סונוכימיה: הערות יישום

סונוכימיה היא ההשפעה של קוויטציה קולית על מערכות כימיות. בשל התנאים הקיצוניים המתרחשים cavitational “נקודה חמה”אולטרסאונד כוח היא שיטה יעילה מאוד לשיפור תוצאת התגובה (תפוקה גבוהה יותר, איכות טובה יותר), המרה ומשך תגובה כימית., שינויים כימיים מסוימים יכולים להיות מושגים תחת סוניקציה בלבד, כגון ציפוי פח בגודל ננומטרי של טיטניום או אלומיניום.

מצא להלן מבחר של חלקיקים ונוזלים עם המלצות קשורות, כיצד לטפל בחומר על מנת לטחון, לפזר, deagglomerate או לשנות את החלקיקים באמצעות homogenizer קולי.

מצא להלן כמה פרוטוקולי סוניקציה לתגובות סונוכימיות מוצלחות!

בסדר אלפביתי:

α-אפוקסיקטונים – תגובת פתיחת הטבעת

יישום קולי:
פתיחת הטבעת הקטליטית של α-אפוקסיקטונים בוצעה באמצעות שילוב של אולטרסאונד ושיטות פוטוכימיות. 1-benzyl-2,4,6-triphenylpyridinium tetrafluoroborate (NBTPT) שימשו כפוטוקטליסט. על ידי שילוב של סוניקציה (סונוכימיה) ופוטוכימיה של תרכובות אלה בנוכחות NBTPT, הושגה פתיחת טבעת האפוקסיד. הוכח כי השימוש באולטרסאונד הגביר את קצב התגובה הנגרמת על ידי צילום באופן משמעותי. אולטרסאונד יכול להשפיע באופן רציני על פתיחת טבעת פוטוקטליטית של α-אפוקסיקטונים בעיקר בגלל העברת המסה היעילה של המגיבים והמצב הנרגש של NBTPT. כמו כן, מתרחשת מעבר אלקטרונים בין המינים הפעילים במערכת הומוגנית זו באמצעות סוניקציה
מהיר יותר מהמערכת ללא סוניקציה. התשואות הגבוהות יותר וזמני התגובה הקצרים יותר הם היתרונות של שיטה זו.

פתיחת טבעת פוטוקטליטית בסיוע אולטרסאונד של α-אפוקסיקטונים (מחקר וגרפיקה: ©Memarian et al 2007)

פרוטוקול סוניקציה:
α-אפוקסיקטונים 1A-F ו-1-benzyl-2,4,6-triphenylpyridinium tetrafluoroborate 2 הוכנו על פי הנהלים המדווחים. מתנול נרכש ממרק וזוקק לפני השימוש. המכשיר הקולי ששימש היה מכשיר בדיקה קולי UP400S מבית Hielscher Ultrasonics GmbH. צופר טבילה על-קולי S3 (הידוע גם בשם בדיקה או סונוטרודה) פולט אולטרסאונד של 24 קילוהרץ ברמות עוצמה המתכווננות עד לצפיפות קולית מרבית של 460Wcm^-2 היה בשימוש. הסוניקציה בוצעה ב 100% (משרעת מקסימלית 210μm). הסונוטרוד S3 (עומק טבילה מרבי של 90 מ"מ) היה שקוע ישירות בתערובת התגובה. הקרנות UV בוצעו באמצעות מנורת כספית בלחץ גבוה של 400W מנרבה עם קירור דגימות בזכוכית דוראן. ה ¹ספקטרום H NMR של תערובת של תוצרי פוטו נמדד ב- CDCl₃ פתרונות המכילים טטרמתילסילן (TMS) כתקן פנימי על Bruker drx-500 (500 MHz). כרומטוגרפיית שכבת הכנה (PLC) בוצעה על 20 × 20 ס"מ² צלחות מצופות בשכבה 1 מ"מ של ג'ל סיליקה PF של Merck₂₅₄ הוכן על ידי מריחת הסיליקה כתרחיץ וייבוש באוויר. כל המוצרים ידועים והנתונים הספקטרליים שלהם דווחו מוקדם יותר.
המלצת המכשיר:
UP400S עם קרן קולית S3
חומר עזר / עבודת מחקר:
ממריאן, חמיד ר.; ספר-טלורי, א. (2007): פתיחת טבעת קטליטית פוטונוכימית של α-אפוקסיקטונים. כתב העת בילשטיין לכימיה אורגנית 3/2, 2007.

זרז אלומיניום/ניקל: ננו-מבנה של סגסוגת Al/Ni

יישום קולי:
חלקיקי Al/Ni ניתנים לשינוי סונוכימי על ידי ננו-מבנה של סגסוגת Al/Ni ראשונית. Therbey, זרז יעיל עבור הידרוגנציה של acetophenone מיוצר.
הכנה קולית של זרז Al/Ni:
5 גרם של סגסוגת Al/Ni המסחרית פוזרו במים מטוהרים (50 מ"ל) וסוניקו עד 50 דקות. עם הסוניקטור מסוג בדיקת אולטרסאונד UIP1000hd (1kW, 20kHz) מצויד בקרן קולית BS2d22 (שטח ראש של 3.8 ס"מ²) והמאיץ B2-1.8. העוצמה המרבית חושבה להיות 140 Wcm⁻² באמפליטודה מכנית של 106μm. כדי למנוע את עליית הטמפרטורה במהלך סוניקציה, הניסוי בוצע בתא תרמוסטטי. לאחר סוניקציה, הדגימה יובשה תחת ואקום עם אקדח חום.
המלצת המכשיר:
UIP1000hd עם סונוטרודה BS2d22 וקרן מאיץ B2–1.2
חומר עזר / עבודת מחקר:
דולה, יאנה; נמת', סילקה; סקורב, יקטרינה ו'; אירגנג, טורסטן; סנקר, יורגן; קמפה, רט; פרי, אנדריאס; Andreeva, Daria V. (2012): הפעלה סונוכימית של זרז הידרוגנציה Al/Ni. חומרים פונקציונליים מתקדמים 2012. DOI: 10.1002/adfm.201200437

ביו-דיזל טרנסאסטריפיקציה באמצעות MgO Catalyst

יישום קולי:
תגובת הטרנסאסטריפיקציה נחקרה תחת ערבוב קולי קבוע עם הסוניק UP200S עבור פרמטרים שונים כמו כמות הזרז, היחס המולרי של מתנול ושמן, טמפרטורת התגובה ומשך התגובה. ניסויי האצווה בוצעו בכור זכוכית קשה (300 מ"ל, קוטר פנימי של 7 ס"מ) עם מכסה מוארק לשני צווארים. צוואר אחד היה מחובר עם טיטניום sonotrode S7 (קוטר קצה 7 מ"מ) של מעבד קולי UP200S (200W, 24kHz). משרעת האולטרסאונד נקבעה על 50% עם מחזור אחד לשנייה. תערובת התגובה הייתה סונית לאורך כל זמן התגובה. הצוואר השני של תא הכור הותקן במעבה נירוסטה מותאם אישית, מקורר מים, כדי להחזיר את המתנול שהתאדה. המנגנון כולו הוכנס לאמבט שמן בטמפרטורה קבועה הנשלטת על ידי בקר טמפרטורה נגזרת אינטגרלית פרופורציונלית. ניתן להעלות את הטמפרטורה עד 65°C בדיוק של ±1°C. שמן פסולת, 99.9% מתנול טהור שימשו כחומר לטרנסאסטריפיקציה של ביודיזל. עשן שהושקע בגודל ננומטרי MgO (סרט מגנזיום) שימש כזרז.
תוצאה מצוינת של המרה התקבלה ב 1.5 wt% זרז; יחס טוחן שמן מתנול 5:1 ב-55°C, המרה של 98.7% הושגה לאחר 45 דקות.
המלצת המכשיר:
UP200S עם סונוטרודה קולית S7
חומר עזר / עבודת מחקר:
Sivakumar, P.; Sankaranarayanan, S.; רנגנתן, ש'; Sivakumar, P.(): מחקרים על ייצור ביודיזל סונו-כימי באמצעות עשן ששקע ננו MgO זרז. עלון להנדסת תגובות כימיות & קטליזה 8/ 2, 2013. 89 – 96.

קדמיום(II)-תיאואצטמיד סינתזת ננו-מרוכבים

יישום קולי:
ננו-מרוכבים של קדמיום(II)-תיאואצטמיד סונתזו בנוכחות ובהיעדר אלכוהול פוליוויניל באמצעות מסלול סונוכימי. עבור סינתזה סונוכימית (סינתזה סונו), 0.532 גרם של קדמיום (II) אצטט דיהידרט (Cd(CH3COO)2.2H2O), 0.148 גרם של thioacetamide (TAA, CH3CSNH2) ו 0.664 גרם של אשלגן יודיד (KI) הומסו ב 20mL מים מזוקקים כפול deionized. פתרון זה סוניק עם אולטרה-סוניקטור מסוג בדיקה בהספק גבוה UP400S (24 קילוהרץ, 400W) בטמפרטורת החדר למשך שעה אחת. במהלך הסוניקציה של תערובת התגובה הטמפרטורה עלתה ל 70-80 מעלות צלזיוס כפי שנמדדה על ידי זוג תרמי ברזל-קונסטנטין. לאחר שעה נוצר משקע צהוב בוהק. הוא בודד על ידי צנטריפוגה (4,000 סל"ד, 15 דקות), נשטף במים מזוקקים כפול ולאחר מכן באתנול מוחלט כדי להסיר זיהומים שיוריים ולבסוף יובש באוויר (תפוקה: 0.915 גרם, 68%). דצמבר עמ' 200°C. כדי להכין ננו-מרוכבים פולימריים, 1.992 גרם של אלכוהול פוליוויניל הומס ב -20 מ"ל של מים מזוקקים כפולים ולאחר מכן הוסיף לתמיסה לעיל. תערובת זו הוקרנה באופן אולטרה-סאונד עם הבדיקה העל-קולית UP400S במשך שעה אחת כאשר נוצר מוצר כתום בהיר.
תוצאות ה-SEM הראו כי בנוכחות PVA גודל החלקיקים ירד מכ-38 ננומטר ל-25 ננומטר. לאחר מכן סינתזנו ננו-חלקיקי CdS משושים עם מורפולוגיה כדורית מפירוק תרמי של ננו-מרוכב פולימרי, קדמיום(II)-תיואצטמיד/PVA כקודמן. גודלם של חלקיקי CdS נמדד הן על ידי XRD והן על ידי SEM והתוצאות היו בתיאום טוב מאוד זו עם זו.
Ranjbar et al. (2013) מצאו גם כי ננו-מרוכב Cd(II) פולימרי הוא קודמן מתאים להכנת חלקיקי קדמיום גופרתי עם מורפולוגיות מעניינות. כל התוצאות הראו כי סינתזה קולית יכולה לשמש בהצלחה כשיטה פשוטה, יעילה, בעלות נמוכה, ידידותית לסביבה ומבטיחה מאוד לסינתזה של חומרים ננומטריים ללא צורך בתנאים מיוחדים, כגון טמפרטורה גבוהה, זמני תגובה ארוכים ולחץ גבוה.
המלצת המכשיר:
UP400S
חומר עזר / עבודת מחקר:
רנג'בר, מ.; מוסטפא יוספי, מ.; נוזרי, ר'; ששמני, ש. (2013): סינתזה ואפיון של ננו-מרוכבים קדמיום-תיאואצטמיד. Int. J. Nanosci. ננוטכנול. 9/4, 2013. 203-212.

CaCO3 – ציפוי אולטרה-סאונד בחומצה סטארית

יישום קולי:
ציפוי קולי של CaCO ננו-מואץ₃ (NPCC) עם חומצה סטארית כדי לשפר את הפיזור שלה בפולימר ולהפחית הצטברות. 2 גרם של CaCO ננו-מואץ ללא ציפוי₃ (NPCC) עבר סוניקציה עם הסוניקטור UP400S באתנול 30 מ"ל. 9 wt% של חומצה סטארית כבר מומס אתנול. אתנול עם חומצה סטארית עורבב אז עם ההשעיה sonificated.
המלצת המכשיר:
UP400S עם סונוטרודה בקוטר 22 מ"מ (H22D), ותא זרימה עם מעטפת קירור
חומר עזר / עבודת מחקר:
קאו, ק וו; עבדאללה, א' כ'; עזיז, א. ר. (2009): השפעות אולטרסאונד בציפוי CaCO3 ננו-מואץ בחומצה סטארית. כתב העת אסיה-פסיפיק להנדסה כימית 4/5, 2009. 807-813.

צריום חנקתי מסומם סילאן מסומם

יישום קולי:
לוחות פלדת פחמן מגולגלים קרים (6.5 ס"מ, 6.5 ס"מ, 0.3 ס"מ; נוקו כימית ולוטשו מכנית) שימשו כמצעים מתכתיים. לפני יישום הציפוי, הלוחות נוקו באולטרסאונד עם אצטון ולאחר מכן נוקו על ידי תמיסת אלקליין (תמיסת 0.3mol L1 NaOH) בטמפרטורה של 60°C למשך 10 דקות. לשימוש כפריימר, לפני טיפול מקדים במצע, נוסחה טיפוסית הכוללת 50 חלקים של γ-glycidoxypropyltrimethoxysilane (γ-GPS) נמהלה בכ-950 חלקים של מתנול, ב-pH 4.5 (מותאם עם חומצה אצטית) ואפשרה הידרוליזה של סילאן. הליך ההכנה של סילאן מסומם עם פיגמנטים של צריום חנקתי היה זהה, אלא ש-1, 2, 3 wt% של צריום חנקתי נוספו לתמיסת מתנול לפני תוספת (γ-GPS), ואז תמיסה זו עורבבה עם מערבל מדחף ב-1600 סל"ד למשך 30 דקות בטמפרטורת החדר. לאחר מכן, הצריום החנקתי שהכיל פיזורים הונע למשך 30 דקות בטמפרטורה של 40 מעלות צלזיוס עם אמבט קירור חיצוני. תהליך האולטרה-סוניקציה בוצע עם האולטרה-סוניקטור UIP1000hd (1000W, 20 kHz) עם עוצמת אולטרסאונד כניסה של כ-1 W/mL. טיפול מקדים במצע בוצע על ידי שטיפה של כל פאנל במשך 100 שניות בתמיסת סילאן מתאימה. לאחר הטיפול, הלוחות הורשו להתייבש בטמפרטורת החדר במשך 24 שעות, ואז הפאנלים שטופלו מראש צופו באפוקסי שנרפא על ידי אמין בשתי חבילות. (אפון 828, מעטפת ושות') כדי ליצור עובי סרט רטוב 90μm. לוחות מצופים אפוקסי הורשו לרפא במשך שעה אחת בטמפרטורה של 115 מעלות צלזיוס, לאחר ריפוי של ציפויי אפוקסי; עובי הסרט היבש היה כ-60 מיקרומטר.
המלצת המכשיר:
UIP1000hd
חומר עזר / עבודת מחקר:
זפרני, ש.ה.; פייקרי, מ.; זארי, ד'; Danaei, I. (2013): השפעות אלקטרוכימיות של טיפולי סילאן המכילים צריום חנקתי על תכונות ניתוק קתודיות של פלדה מצופה אפוקסי. כתב עת למדע וטכנולוגיה 27/22, 2013. 2411–2420.

מסגרות נחושת-אלומיניום: סינתזה של מסגרות Cu-Al נקבוביות

יישום קולי:
נחושת-אלומיניום נקבובית המיוצבת על ידי תחמוצת מתכת היא זרז חלופי חדש ומבטיח לדהידרוגנציה של פרופאן ללא מתכות אצילות או מסוכנות. המבנה של סגסוגת Cu-Al הנקבובית המחומצנת (ספוג מתכת) דומה למתכות מסוג רני. אולטרסאונד בהספק גבוה הוא כלי כימי ירוק לסינתזה של מסגרות נחושת-אלומיניום נקבוביות המיוצבות על ידי תחמוצת מתכת. הם זולים (עלות ייצור של כ -3 יורו לליטר) וניתן להגדיל את השיטה בקלות. חומרים נקבוביים חדשים אלה (או "ספוגי מתכת") הם בעלי נפח סגסוגת ומשטח מחומצן, ויכולים לזרז דה-הידרוגנציה של פרופאן בטמפרטורות נמוכות.
נוהל להכנת זרז קולי:
חמישה גרם של אבקת סגסוגת Al-Cu פוזרו במים טהורים במיוחד (50 מ"ל) וסונקו במשך 60 דקות עם הסוניקטור מסוג Hielscher UIP1000hd (20kHz, הספק יציאה מרבי 1000W). מכשיר בדיקת האולטרסאונד היה מצויד בסונוטרודה BS2d22 (אזור קצה 3.8 ס"מ²) וקרן המאיץ B2–1.2. העוצמה המרבית חושבה להיות 57 ואט/ס"מ² באמפליטודה מכנית של 81μm. במהלך הטיפול הדגימה התקררה באמבט קרח. לאחר הטיפול, הדגימה יובשה בטמפרטורה של 120 מעלות צלזיוס למשך 24 שעות.
המלצת המכשיר:
UIP1000hd עם סונוטרודה BS2d22 וקרן מאיץ B2–1.2
חומר עזר / עבודת מחקר:
Schäferhans, יאנה; גומז-קרו, סנטיאגו; אנדרייבה, דריה ו'; רוטנברג, גדי (2011): זרזי דה-הידרוגנציה חדשניים ויעילים של נחושת-אלומיניום פרופאן. Chem. Eur. J. 2011, 17, 12254-12256.

פירוק נחושת Phathlocyanine

יישום קולי:
Decolorization והרס של metallophthalocyanines
פתלוציאנין נחושת עובר סוניקציה עם מים וממיסים אורגניים בטמפרטורת הסביבה ובלחץ אטמוספרי בנוכחות כמות קטליטית של מחמצן באמצעות האולטרה-סוניקטור UIP500hd של 500W עם תא שוקת מתקפל ברמת הספק של 37-59 ואט/ס"מ²: 5 מ"ל של דגימה (100 מ"ג / ליטר), 50 D / D מים עם choloform ופירידין ב 60% של משרעת קולית.: טמפרטורת תגובה: 20°C.
המלצת המכשיר:
UIP500hd

זהב: שינוי מורפולוגי של ננו-חלקיקי זהב

יישום קולי:
חלקיקי ננו זהב שונו מורפולוגית תחת קרינה על-קולית חזקה. כדי להתיך ננו-חלקיקי זהב למבנה דמוי משקולת, נמצא טיפול על-קולי של 20 דקות במים טהורים ובנוכחות חומרים פעילי שטח. לאחר 60 דקות של סוניקציה, חלקיקי הזהב מקבלים מבנה דמוי תולעת או טבעת במים. ננו-חלקיקים מאוחים בעלי צורות כדוריות או אליפטיות נוצרו באופן אולטרה-סאונד בנוכחות תמיסות נתרן דודציל סולפט או דודציל אמין.
פרוטוקול הטיפול האולטרסוני:
לצורך השינוי העל-קולי, תמיסת הזהב הקולואידית, המורכבת מננו-חלקיקי זהב מוגנים ציטראט מוכנים בקוטר ממוצע של 25 ננומטר (± 7 ננומטר), עברו סוניקציה בתא כור סגור (כ-50 מ"ל נפח). תמיסת הזהב הקולואידית (0.97 מילימול· L^-1) הוקרן באולטרסאונד בעוצמה גבוהה (40 ואט/ס"מ^-2) באמצעות Hielscher UIP1000hdT ultrasonicator (20kHz, 1000W) מצויד בסונוטרודה מסגסוגת טיטניום BS2d18 (קוטר קצה 0.7 אינץ '), שהיה שקוע כ -2 ס"מ מתחת לפני השטח של הפתרון הסוניקציה. הזהב הקולואידי הומת בגז עם ארגון (O₂ < 2 ppmv, נוזל אוויר) 20 דקות לפני ובמהלך סוניקציה בקצב של 200 מ"ל·min^-1 כדי לחסל את החמצן בתמיסה. חלק של 35 מ"ל מכל תמיסת פעילי שטח ללא תוספת של טריסודיום ציטראט דיהידרט נוסף על ידי 15 מ"ל של זהב קולואידי מוכן, מבעבע עם גז ארגון 20 דקות לפני ובמהלך טיפול קולי.
המלצת המכשיר:
UIP1000hd עם סונוטרודה BS2d18 וכור תאי זרימה
חומר עזר / עבודת מחקר:
רדזיוק, ד'; גריגורייב, ד'; ג'אנג, ו'; סו, ד'; Möhwald, H.; שצ'וקין, ד. (2010): היתוך בעזרת אולטרסאונד של ננו-חלקיקי זהב מוכנים. כתב העת לכימיה פיזיקלית C 114, 2010. 1835–1843.

דשן אנאורגני – שטיפה של Cu, Cd ו- Pb לניתוח

יישום קולי:
מיצוי Cu, Cd ו- Pb מדשנים אנאורגניים למטרות אנליטיות:
עבור מיצוי קולי של נחושת, עופרת וקדמיום, דגימות המכילות תערובת של דשן וממס הם sonicated עם מכשיר קולי כגון הסוניקטור VialTweeter עבור סוניקציה עקיפה. דגימות הדשן עברו סוניקציה בנוכחות 2 מ"ל של 50% (v/v) HNO₃ בצינורות זכוכית למשך 3 דקות. ניתן לקבוע את התמציות של Cu, Cd ו- Pb באמצעות ספקטרומטריית בליעה אטומית של להבה (FAAS).
המלצת המכשיר:
VialTweeter
חומר עזר / עבודת מחקר:
לימה, א 'פ'; ריכטר, א. מ.; Muñoz, R. A. A. (2011): שיטה אנליטית חלופית לקביעת מתכות בדשנים אנאורגניים המבוססת על מיצוי בסיוע אולטרסאונד. כתב העת של האגודה הכימית הברזילאית 22/8. 2011. 1519-1524.

סינתזת לטקס

יישום קולי:
הכנת לטקס P(St-BA)
חלקיקי לטקס Poly(styrene-r-butyl acrylate) P(St-BA) סונתזו על ידי פילמור תחליב בנוכחות DBSA פעילי שטח. 1 גרם של DBSA הומס לראשונה ב 100 מ"ל מים בבקבוק בעל שלושה צווארים וערך ה- pH של התמיסה הותאם ל -2.0. מונומרים מעורבים של 2.80 גרם St ו- 8.40 גרם BA עם היוזם AIBN (0.168 גרם) נשפכו לתמיסת DBSA. תחליב O/W הוכן באמצעות ערבוב מגנטי למשך שעה ואחריה סוניקציה עם הסוניקטור UIP1000hd מצויד בקרן קולית (בדיקה / סונוטרודה) למשך 30 דקות נוספות באמבט הקרח. לבסוף, פילמור בוצע ב 90 מעלות צלזיוס באמבט שמן במשך 2 שעות תחת אטמוספירה חנקן.
המלצת המכשיר:
UIP1000hd
חומר עזר / עבודת מחקר:
ייצור יריעות מוליכות גמישות המופקות מפולי(3,4-אתילאנדיוקסיתיופן)פולי(חומצה סטירנסולפונית) (PEDOT:PSS) על מצע הבדים הלא ארוגים. כימיה ופיזיקה של חומרים 143, 2013. 143-148.
לחצו כאן כדי לקרוא עוד על סונו-סינתזה של לטקס!

הסרת עופרת (Sono-Leaching)

יישום קולי:
שטיפה קולית של עופרת מקרקע מזוהמת:
ניסויי שטיפת האולטרסאונד בוצעו עם הומוגנייזר קולי UP400S עם בדיקה קולית טיטניום (קוטר 14 מ"מ), הפועלת בתדר של 20kHz. הגשושית העל-קולית (סונוטרודה) כוילה מבחינה קלורית כאשר העוצמה העל-קולית נקבעה ל-51 ± 0.4 ואט ס"מ^-2 לכל ניסויי שטיפת סונו. ניסויי שטיפת הסונו נערכו באמצעות תא זכוכית בעל מעטפת תחתית שטוחה בטמפרטורה של 25 ±-1 מעלות צלזיוס. שלוש מערכות שימשו כתמיסות שטיפת קרקע (0.1L) תחת סוניקציה: 6 מ"ל של 0.3 mol L^-2 של תמיסת חומצה אצטית (pH 3.24), 3% (v/v) תמיסת חומצה חנקתית (pH 0.17) וחיץ של חומצה אצטית/אצטט (pH 4.79) שהוכן על ידי ערבוב 60mL 0f 0.3 mol L^-1 חומצה אצטית עם 19 מ"ל 0.5 מול L^-1 נאו. לאחר תהליך שטיפת הסונו, דגימות סוננו עם נייר סינון כדי להפריד את תמיסת השטיפה מהאדמה ואחריה אלקטרודפוזיציה של אלקטרודפוזיציה של תמיסת השטיפה ועיכול הקרקע לאחר יישום אולטרסאונד.
אולטרסאונד הוכח ככלי רב ערך בשיפור שטיפת העופרת מקרקע מזהמת. אולטרסאונד הוא גם שיטה יעילה להסרה כמעט מוחלטת של עופרת נשלפת מהקרקע וכתוצאה מכך קרקע הרבה פחות מסוכנת.
המלצת המכשיר:
UP400S עם סונוטרודה H14
חומר עזר / עבודת מחקר:
סנדובל-גונזלס, א'; סילבה-מרטינס, ס'; בלס-אמאדור, ג. (2007): שטיפת אולטרסאונד וטיפול אלקטרוכימי משולבים לקרקע להסרת עופרת. כתב עת לחומרים חדשים למערכות אלקטרוכימיות 10, 2007. 195-199.

PBS – סינתזת ננו-חלקיקי עופרת גופרתית

יישום קולי:
בטמפרטורת החדר, 0.151 גרם עופרת אצטט (Pb(CH₃COO)2.3H₂O) ו-0.03 גרם של TAA (CH₃CSNH₂) נוספו ל-5 מ"ל של הנוזל היוני, [EMIM] [EtSO₄], ו-15 מ"ל מים מזוקקים פעמיים בכד 50 מ"ל המוטל על קרינה על-קולית עם הסוניק Hielscher UP200S למשך 7 דקות. קצה הבדיקה העל-קולית / סונוטרודה S1 היה שקוע ישירות בתמיסת התגובה. המתלה שנוצר בצבע חום כהה היה צנטריפוגה כדי להוציא את המשקע ונשטף פעמיים עם מים מזוקקים כפול ואתנול בהתאמה כדי להסיר את המגיבים שלא הגיבו. כדי לחקור את השפעת האולטרסאונד על תכונות המוצרים, הוכן מדגם השוואתי נוסף, תוך שמירה על פרמטרי התגובה קבועים, למעט העובדה שהמוצר מוכן בערבוב מתמשך במשך 24 שעות ללא סיוע של קרינה קולית.
סינתזה בסיוע אולטראסוני בנוזל יוני מימי בטמפרטורת החדר הוצעה להכנת ננו-חלקיקי PbS. שיטה ירוקה שפירה זו בטמפרטורת החדר ובסביבה היא מהירה ונטולת תבניות, מה שמקצר את זמן הסינתזה באופן ניכר ומונע את ההליכים הסינתטיים המסובכים. הננו-צבירים המוכנים מראים שינוי כחול עצום של 3.86 eV שניתן לייחס לגודל קטן מאוד של חלקיקים ולאפקט הכליאה הקוונטית.
המלצת המכשיר:
UP200S
חומר עזר / עבודת מחקר:
Behboudnia, M.; חביבי-יאנגג'ה, א'; ג'עפרי-טרזנאג, י'; Khodayari, A. (2008): הכנת פנים וטמפרטורת החדר ואפיון ננו-חלקיקים PbS בנוזל יוני מימי [EMIM] [EtSO4] באמצעות קרינה קולית. עלון האגודה הקוריאנית לכימיה 29/1, 2008. 53-56.

השפלת פנול

יישום קולי:
Rokhina et al. (2013) השתמשו בשילוב של חומצה peracetic (PAA) וזרז הטרוגני (MnO₂) לפירוק פנול בתמיסה מימית תחת קרינה קולית. אולטרה-סוניקציה בוצעה באמצעות אולטרסוניקטור מסוג 400W מסוג UP400S, המסוגל לבצע סוניקציה ברציפות או במצב פולס (כלומר 4 שניות על ו -2 שניות כבויות) בתדר קבוע של 24 קילוהרץ. קלט ההספק הכולל המחושב, צפיפות ההספק ועוצמת ההספק שפוזרו למערכת היו 20 W, 9.5×10^-2 רוחב / ס"מ^-3ו- 14.3 ואט/ס"מ,^-2בהתאמה. הכוח הקבוע שימש לאורך כל הניסויים. יחידת מחזור טבילה שימשה לשליטה בטמפרטורה בתוך הכור. זמן הסוניק בפועל היה 4 שעות, אם כי זמן התגובה האמיתי היה 6 שעות עקב הפעולה במצב פעימה. בניסוי טיפוסי, כור הזכוכית היה מלא ב-100 מ"ל של תמיסת פנול (1.05 מילימול) ובמינונים מתאימים של הזרז MnO2 ו-PAA (2%), שנעו בין 0 ל-2 גרם ליטר^-1 ו-0-150 חל"מ, בהתאמה. כל התגובות בוצעו ב- pH נייטרלי, לחץ אטמוספרי וטמפרטורת חדר (22 ± 1 מעלות צלזיוס).
על ידי אולטרסוניקציה, שטח הפנים של הזרז הוגדל וכתוצאה מכך שטח הפנים גדול פי 4 ללא שינוי במבנה. תדרי התחלופה (TOF) הוגדלו מ 7 x 10^-3 עד 12.2 x 10^-3 דקות^-1בהשוואה לתהליך השקט., בנוסף, לא זוהתה שטיפה משמעותית של הזרז. חמצון איזותרמי של פנול בריכוזים נמוכים יחסית של ריאגנטים הדגים שיעורי הסרה גבוהים של פנול (עד 89%) בתנאים מתונים. באופן כללי, אולטרסאונד האיץ את תהליך החמצון במהלך 60 הדקות הראשונות (70% מהסרת הפנולים לעומת 40% במהלך הטיפול השקט).
המלצת המכשיר:
UP400S
חומר עזר / עבודת מחקר:
רוחינה, א 'ו'; מקרובה, ק'; Lahtinen, מ '; גולובינה, א. א.; ואן אס, ח'; Virkutyte, J. (2013): MnO בסיוע אולטרסאונד₂ הומוליזה מזורזת של חומצה פראצטית לפירוק פנול: הערכת כימיה תהליכית וקינטיקה. כתב עת להנדסה כימית 221, 2013. 476–486.

פנול: חמצון של פנול באמצעות RuI₃ כזרז

יישום קולי:
חמצון מימי הטרוגני של פנול מעל RuI₃ עם מי חמצן (H₂O₂): חמצון קטליטי של פנול (100 ppm) מעל RuI₃ כזרז נחקר בכור זכוכית 100 מ"ל מצויד במערבל מגנטי ובקר טמפרטורה. תערובת התגובה עורבבה במהירות של 800 סל"ד למשך 1-6 שעות כדי לספק ערבוב מלא לפיזור אחיד והשעיה מלאה של חלקיקי זרזים. לא בוצעה ערבוב מכני של התמיסה במהלך הסוניקציה בשל ההפרעה שנגרמה על ידי תנודה וקריסה של בועות קוויטציה, מה שסיפק לעצמו ערבוב יעיל ביותר. הקרנת אולטרסאונד של הפתרון בוצעה עם מתמר קולי UP400S מצויד קולי (מה שנקרא סוניק מסוג בדיקה), המסוגל לפעול ברציפות או במצב דופק בתדר קבוע של 24 קילוהרץ ותפוקת כוח מקסימלית של 400W.
לצורך הניסוי, RuI לא מטופל₃ כזרז (0.5-2 גרם;^-1) הוצג כתרחיף לתווך התגובה עם תוספת H2O2 עוקבת (30%, ריכוז בטווח של 200–1200 ppm).
רוקינה ועמיתיו מצאו במחקרם כי קרינה על-קולית מילאה תפקיד בולט בשינוי תכונות המרקם של הזרז, ויצרה את המבנה המיקרו-נקבובי עם שטח פנים גבוה יותר כתוצאה מפיצול חלקיקי הזרז. יתר על כן, היה לו אפקט קידום מכירות, מניעת הצטברות של חלקיקי הזרז ושיפור הנגישות של פנול ומי חמצן לאתרים הפעילים של הזרז.
העלייה הכפולה ביעילות התהליך בסיוע אולטרסאונד בהשוואה לתהליך החמצון השקט יוחסה לשיפור בהתנהגות הקטליטית של הזרז ויצירת מינים מחמצנים כגון •OH, •HO2 ו- •I₂ באמצעות קשרי מימן, פיצול ורקומבינציה של רדיקלים.
המלצת המכשיר:
UP400S
חומר עזר / עבודת מחקר:
רוחינה, א 'ו'; Lahtinen, מ '; נולטה, מ 'כ מ'; Virkutyte, J. (2009): אונטרסאונד בסיוע אולטרסאונד רותניום זרז חמצון מי חמצן רטוב של פנול. קטליזה יישומית B: סביבה 87, 2009. 162– 170.

חלקיקי Ag/ZnO מצופים PLA

יישום קולי:
ציפוי PLA של חלקיקי Ag/ZnO: מיקרו-חלקיקים ותת-מיקרו-חלקיקים של Ag/ZnO המצופים ב-PLA הוכנו בטכניקת אידוי ממס תחליב שמן במים. שיטה זו בוצעה באופן הבא. ראשית, 400 מ"ג של פולימר היה מומס 4 מ"ל של כלורופורם. הריכוז המתקבל של פולימר בכלורופורם היה 100 מ"ג/מ"ל. שנית, התמיסה הפולימרית התחלבה בתמיסת מים של מערכות פעילי שטח שונות (חומר מתחלב, PVA 8-88) תוך ערבוב מתמשך עם הומוגנייזר במהירות ערבוב של 24,000 סל"ד. התערובת עורבבה במשך 5 דקות. ובמהלך תקופה זו התקרר התחליב שנוצר בקרח. היחס בין תמיסת מים של חומרים פעילי שטח ותמיסת כלורופורם של PLA היה זהה בכל הניסויים (4:1). לאחר מכן, האמולסיה המתקבלת הייתה אולטרה-סונית על ידי מכשיר מסוג בדיקה קולית UP400S (400W, 24kHz) למשך 5 דקות במחזור 0.5 ומשרעת 35%. לבסוף, התחליב המוכן הועבר לצלוחית ארלנמאייר, ערבב, והממס האורגני התאדה מהתחליב בלחץ מופחת שמוביל לבסוף להיווצרות תרחיף חלקיקים. לאחר הסרת הממס המתלה עבר צנטריפוגה שלוש פעמים כדי להסיר את המתחלב.
המלצת המכשיר:
UP400S
חומר עזר / עבודת מחקר:
קוצ'רצ'יק, פ'; סדלריק, ו'; סטלוקל, פ'; בזנט, פ'; קוטני, מ.; גרגורובה, א'; קרוח, ד'; קוריטקה, א. (2011): פולי (חומצה לקטית) מצופה מיקרוגל מסונתז חלקיקים אנטיבקטריאליים היברידיים. ננוקון 2011.

פוליאנילין מרוכב

יישום קולי:
הכנת ננו פוליאנילין (SPAni) מרוכב על בסיס מים על בסיס מים (Sc-WB)
כדי להכין את מרוכב SPAni מבוסס מים, 0.3 גרם SPAni, מסונתז באמצעות פילמור באתרו בתווך ScCO2, היה מדולל במים וסוני במשך 2 דקות על ידי הומוגנייזר קולי 1000W UIP1000hd. לאחר מכן, מוצר המתלים היה הומוגני על ידי הוספת 125 גרם מטריצת קשיח על בסיס מים למשך 15 דקות. והסוניקציה הסופית בוצעה בטמפרטורת הסביבה במשך 5 דקות.
המלצת המכשיר:
UIP1000hd
חומר עזר / עבודת מחקר:
בגרזאדה, מ.ר.; מוסאווינז'אד, ט'; Akbarinezhad, E.; Ghanbarzadeh, A. (2013): ביצועי הגנה של ציפוי אפוקסי מבוסס מים המכיל ScCO2 מסונתז ננו-פוליאנילין מסומם עצמי. 2013.

פחמימנים ארומטיים פוליציקליים: השפלה סונוכימית של נפתלין, אקנפתילן ופנתרן

יישום קולי:
עבור פירוק סונוכימי של פחמימנים ארומטיים רב-טבעתיים (PAHs) נפתלן, אקנפתילן ופננתרן במים, תערובות הדגימה הוסטו ב-20◦C ו-50 מיקרוגרם/ליטר מכל PAH מטרה (150 מיקרוגרם/ליטר מהריכוז ההתחלתי הכולל). Ultrasonication יושם על ידי ultrasonicator מסוג קרן UP400S (400W, 24kHz), אשר מסוגל לפעול גם ברציפות או במצב דופק. הסוניקטור UP400S היה מצויד בבדיקה טיטניום H7 עם קצה בקוטר 7 מ"מ. התגובות בוצעו בכלי תגובה גלילי מזכוכית בנפח 200 מ"ל כאשר קרן הטיטניום הותקנה על גבי כלי התגובה ואטמה באמצעות אורינגים ושסתום טפלון. כלי התגובה הונח באמבט מים כדי לשלוט בטמפרטורת התהליך. כדי למנוע תגובות פוטוכימיות, הכלי היה מכוסה ברדיד אלומיניום.
תוצאות הניתוח הראו כי ההמרה של PAHs עולה ככל שמשך הסוניקציה גדל.
עבור נפתלין, ההמרה בסיוע אולטרה-סאונד (עוצמת אולטרסאונד המוגדרת ל-150W) עלתה מ-77.6% שהושגה לאחר סוניקציה של 30 דקות ל-84.4% לאחר סוניקציה של 60 דקות.
עבור אקנפתילן, ההמרה בסיוע אולטרה-סאונד (הספק אולטרסאונד מוגדר ל-150W) עלתה מ-77.6% שהושגה לאחר 30 דקות. סוניקציה עם עוצמת אולטרסאונד של 150W ל-84.4% לאחר 60 דקות. סוניקציה עם אולטרסאונד של 150W עלתה מ-80.7% שהושגו לאחר 30 דקות. סוניקציה עם עוצמת אולטרסאונד של 150W ל-96.6% לאחר 60 דקות. סוניקציה.
עבור פננתרן, ההמרה בסיוע אולטרסאונד (הספק אולטרסאונד מוגדר ל -150W) עלתה מ -73.8% שהושגו לאחר 30 דקות סוניקציה ל -83.0% לאחר 60 דקות.
כדי לשפר את יעילות ההתפרקות, מי חמצן יכולים להיות מנוצלים בצורה יעילה יותר כאשר מוסיפים יון ברזל. תוספת של יון ברזל הוכחה כבעלת השפעות סינרגטיות המדמה תגובה דמוית פנטון.
המלצת המכשיר:
UP400S עם H7
חומר עזר / עבודת מחקר:
פסילאקיס, א'; גולה, ג'; קלוגראקיס, נ'; Mantzavinos, D. (2004): השפלה של פחמימנים ארומטיים פוליציקליים בתמיסות מימיות על ידי קרינה קולית. כתב עת לחומרים מסוכנים B108, 2004. 95–102.

הסרת שכבת תחמוצת מהמצעים

יישום קולי:
כדי להכין את המצע לפני גידול ננו-חוטי CuO על מצעי Cu, שכבת התחמוצת הפנימית על פני השטח של Cu הוסרה על ידי אולטרסוניזציה של הדגימה בחומצה הידרוכלורית 0.7 M למשך 2 דקות עם Hielscher UP200S. הדגימה נוקתה באולטרסאונד באצטון במשך 5 דקות כדי להסיר מזהמים אורגניים, נשטפה ביסודיות במים שעברו דה-יוניזציה (DI) ויובשה באוויר דחוס.
המלצת המכשיר:
UP200S או UP200ST
חומר עזר / עבודת מחקר:
מהלם, מ'; יו, ק'; קוי, ס'; מאו, ס'; לו, ג'; חן, י. (2012): אפנון תכונות חישת גז של ננו-חוטי CuO באמצעות יצירת צמתים ננומטריים בדידים p−n על פני השטח שלהם. ACS Applied Materials & ממשקים 4, 2012. 4192-4199.

ניסויי וולטמטריה

יישום קולי:
לניסויי וולטמטריה משופרת אולטרסאונד, נעשה שימוש באולטרסאונד Hielscher 200 וואט UP200S מצויד בקרן זכוכית (קצה בקוטר 13 מ"מ). האולטרסאונד הוחל בעוצמה של 8 ואט/ס"מ^–2.
בשל הקצב האיטי של דיפוזיה של ננו-חלקיקים בתמיסות מימיות והמספר הגבוה של מרכזי חמצון-חיזור לכל ננו-חלקיק, הוולטמטריה הישירה של ננו-חלקיקים בשלב התמיסה נשלטת על ידי השפעות ספיחה. על מנת לאתר ננו-חלקיקים ללא הצטברות עקב ספיחה, יש לבחור גישה ניסיונית עם (i) ריכוז גבוה מספיק של ננו-חלקיקים, (ii) אלקטרודות קטנות כדי לשפר את יחס האות לקרקע האחורית, או (iii) העברת מסה מהירה מאוד.
לכן, McKenzie et al. (2012) השתמשו באולטרסאונד כוח כדי לשפר באופן דרסטי את קצב ההובלה ההמונית של ננו-חלקיקים לעבר משטח האלקטרודה. במערך הניסוי שלהם, האלקטרודה נחשפת ישירות לאולטרסאונד בעוצמה גבוהה עם מרחק אלקטרודה לקרן 5 מ"מ ו 8 W / cm^–2 עוצמת סוניקציה וכתוצאה מכך תסיסה וניקוי קוויטציוני. מערכת חיזור בדיקה, הפחתת אלקטרון אחד של Ru(NH3)₆³⁺ ב 0.1 M KCl מימי, שימש כדי לכייל את קצב התחבורה ההמונית שהושגה בתנאים אלה.
המלצת המכשיר:
UP200S או UP200ST
חומר עזר / עבודת מחקר:
מקנזי, ק 'ג'יי; Marken, F. (2001): אלקטרוכימיה ישירה של ננו-חלקיקים Fe2O3 בתמיסה מימית ונספגת על תחמוצת אינדיום מסוממת בדיל. כימיה שימושית טהורה, 73/12, 2001. 1885–1894.

סוניקטורים לתגובות סונוכימיות ממעבדה לקנה מידה תעשייתי

Hielscher מציעה את כל מגוון של ultrasonicators מן homogenizer מעבדה כף יד עד סוניקטורים תעשייתיים מלאים עבור זרמים נפח גבוה. כל התוצאות שהושגו בקנה מידה קטן במהלך הבדיקה, R&D and optimization of an ultrasonic process, can be >linearly scaled up to full commercial production. Hielscher sonicators הם אמינים, חזקים ובנויים לפעולה 24/7.
שאל אותנו, כיצד להעריך, לייעל ולהגדיל את התהליך שלך! נשמח לעמוד לרשותכם בכל השלבים – מבדיקות ראשונות ואופטימיזציה של תהליכים ועד התקנה בקו הייצור התעשייתי שלך!