התגבשות ושיקוע אולטרסוניים

אולטרסאונד יוזם ומקדם התגרענות והתגבשות של מולקולות אורגניות. שליטה בתהליך זה חיונית להבטחת איכות גבוהה של המוצר הסופי. היתרונות של שימוש בסוניקציה להתגבשות ולהפקת מוצקים מנוזלים הם האצה ניכרת של התהליך, שימוש בפחות חומר ואפשרות לשלוט בגודל הגבישים הסופיים. Hielscher מספקת מכשירי סוניקציה אמינים וקלים לשימוש להתגבשות וליצירת מוצקים בהצלחה, בין שבעיבוד מנתי, בעיבוד בקו הזרימה או באתר התגובה במהלך תגובה.

התגבשות ושיקוע באמצעות סוניקציה

להפעלת גלים אולטרסוניים במהלך התגבשות ושיקוע יש מגוון השפעות חיוביות על התהליך.
אולטרסאונד בעוצמה גבוהה מסייע לבצע את הפעולות הבאות:

• ליצור תמיסות ברוויית יתר
• ליזום התגרענות מהירה
• לשלוט בקצב גדילת הגבישים
• לשלוט בשיקוע
• לשלוט בצורות הפולימורפיות
• להפחית זיהומים
• להשיג התפלגות אחידה של גודל הגבישים
• להשיג מורפולוגיה אחידה
• למנוע שקיעה בלתי רצויה על משטחים
• ליזום התגרענות שניונית
• לשפר את ההפרדה בין מוצק לנוזל

 

ההבדל בין התגבשות לשיקוע

הן התגבשות והן שיקוע הם תהליכים המונעים על ידי מסיסות, שבהם פאזה מוצקה, בין שהיא גביש ובין שהיא משקע, נוצרת מתמיסה שעברה את נקודת הרוויה שלה. ההבחנה בין התגבשות לשיקוע תלויה במנגנון ההיווצרות ובטיבו של המוצר הסופי.

בהתגבשות מתרחשת התפתחות סדורה והדרגתית של סריג גבישי, הנבנה באופן בררני ממולקולות אורגניות, ובסופו של דבר מתקבלת תרכובת גבישית או פולימורפית טהורה ומוגדרת היטב. לעומת זאת, שיקוע כרוך ביצירה מהירה של פאזות מוצקות מתמיסה ברוויית יתר, וכתוצאה מכך נוצרים מוצקים גבישיים או אמורפיים. חשוב לציין שההבחנה בין התגבשות לשיקוע עשויה להיות מאתגרת, שכן חומרים אורגניים רבים מופיעים בתחילה כמוצקים אמורפיים, שאינם גבישיים, ובהמשך עוברים שינוי והופכים לגבישיים ממש. במקרים כאלה, ההבחנה בין התגרענות לבין היווצרות מוצק אמורפי במהלך השיקוע נעשית מורכבת.

תהליכי ההתגבשות והשיקוע נקבעים על ידי שני שלבים בסיסיים: התגרענות וגדילת גבישים. התגרענות מתחילה כאשר מולקולות מומס בתמיסה ברוויית יתר מצטברות ויוצרות צברים או גרעינים, המשמשים לאחר מכן בסיס לגדילה של פאזות מוצקות.

בעיות נפוצות בתהליכי התגבשות ושיקוע

התגבשות ושיקוע הם בדרך כלל תהליכים המתקדמים באופן בררני מאוד או במהירות רבה מאוד, ולכן קשה לשלוט בהם. כתוצאה מכך, בדרך כלל ההתגרענות מתרחשת באופן אקראי, כך שאיכות הגבישים המתקבלים (המשקעים) אינה מבוקרת. בהתאם לכך, לגבישים המתקבלים יש גודל שאינו מותאם לדרישות, התפלגותם אינה אחידה וצורותיהם אינן אחידות. גבישים כאלה, השוקעים באקראי, גורמים להיווצרות בעיות איכות חמורות שכן גודל הגבישים, התפלגותם והמורפולוגיה שלהם הם קריטריונים מכריעים לאיכות החלקיקים ששקעו. התגבשות ושיקוע בלתי מבוקרים משמעם מוצר באיכות ירודה.

הפתרון: התגבשות ושיקוע תוך כדי סוניקציה

גיבוש בסיוע אולטרסאונד (סונוקריסטליזציה) ושיקוע בסיוע אולטרסאונד (סונופרסיפיטציה) מאפשרים שליטה מדויקת בתנאי התהליך. ניתן להשפיע במדויק על כל הפרמטרים החשובים של הגיבוש האולטרסוני – וכך להשיג התגרענות וגיבוש מבוקרים. הגבישים המשוקעים באמצעות אולטרסאונד מתאפיינים בגודל אחיד יותר ובמורפולוגיה קובייתית יותר. התנאים המבוקרים של הגיבוש והשיקוע באמצעות אולטרסאונד מאפשרים שחזוריות גבוהה ואיכות גבישים עקבית. ניתן להגדיל את קנה המידה של כל התוצאות שהושגו בקנה מידה קטן באופן ליניארי לחלוטין. גיבוש ושיקוע אולטרסוניים מאפשרים ייצור מתקדם של ננו־חלקיקים גבישיים – הן בקנה מידה מעבדתי והן בקנה מידה תעשייתי.

השפעות הקוויטציה האולטרסונית על גיבוש ושיקוע

כאשר גלים אולטרסוניים עתירי אנרגיה מועברים אל תוך נוזלים, מחזורים מתחלפים של לחץ גבוה/ לחץ נמוך יוצרים בועות או חללים בנוזל. בועות אלה גדלות לאורך כמה מחזורים עד שאינן יכולות לספוג עוד אנרגיה, ואז הן קורסות בעוצמה במהלך מחזור של לחץ גבוה. תופעת הקריסה העזה של הבועות מוכרת כקוויטציה אקוסטית ומתאפיינת בתנאי קיצון מקומיים, כגון טמפרטורות גבוהות מאוד, קצבי קירור גבוהים, הפרשי לחץ גבוהים, גלי הלם וסילוני נוזל.
השפעות הקוויטציה האולטרסונית מקדמות גיבוש ושיקוע באמצעות ערבוב הומוגני מאוד של חומרי המוצא. המסה אולטרסונית היא שיטה מבוססת היטב להפקת תמיסות ברוויית יתר/ ברוויית־על. הערבוב האינטנסיבי ומעבר המסה המשופר הנובע ממנו משפרים את זריעת גרעיני הגיבוש. גלי ההלם האולטרסוניים מסייעים להיווצרות הגרעינים. ככל שנזרעים יותר גרעינים, כך צמיחת הגבישים מהירה יותר והגבישים המתקבלים דקים יותר. מאחר שניתן לשלוט בקוויטציה אולטרסונית באופן מדויק מאוד, אפשר לשלוט בתהליך הגיבוש. הכוחות האולטרסוניים מאפשרים להתגבר בקלות על מחסומים טבעיים להתגרענות.
בנוסף, סוניקציה מסייעת במהלך מה שמכונה התגרענות שניונית, שכן כוחות הגזירה האולטרסוניים החזקים שוברים גבישים גדולים יותר ומפרקים צברים.
באמצעות אולטרסאונד ניתן להימנע מטיפול מקדים בחומרי המוצא, שכן סוניקציה משפרת את קינטיקת התגובה.

השפעה על גודל הגבישים באמצעות סוניקציה

אולטרסאונד מאפשר לייצר גבישים המותאמים לדרישות. לשלוש אפשרויות כלליות של סוניקציה יש השפעות חשובות על התוצר:

• סוניקציה התחלתית:
  הפעלה קצרה של גלים אולטרסוניים על תמיסה ברוויית יתר יכולה ליזום זריעה והיווצרות של גרעיני גיבוש. מאחר שהסוניקציה מופעלת רק בשלב ההתחלתי, צמיחת הגבישים בהמשך מתקדמת ללא הפרעה, ונוצרים גבישים גדולים יותר .
• סוניקציה רציפה:
  הקרנה רציפה של התמיסה שברוויית יתר יוצרת גבישים קטנים, שכן הטיפול האולטרסוני ללא הפסקות יוצר גרעיני גיבוש רבים, וכתוצאה מכך צומחים גבישים קטנים רבים.

• סוניקציה בפולסים:
  אולטרסאונד בפולסים פירושו הפעלת אולטרסאונד במרווחי זמן מוגדרים. הזנה מבוקרת במדויק של אנרגיה אולטרסונית מאפשרת להשפיע על צמיחת הגבישים כדי להשיג גודל גביש מותאם לדרישות .

מכשירי סוניקציה לשיפור תהליכי גיבוש ושיקוע

ניתן לבצע תהליכי גיבוש ושיקוע אולטרסוניים באצוות או בריאקטורים סגורים, כתהליך רציף בקו הייצור או כתגובה באתרה. Hielscher Ultrasonics מספקת לכם את מכשיר הסוניקציה המתאים באופן מושלם לתהליך הגיבוש והשיקוע האולטרסוניים הספציפי שלכם – בין שלצורכי מחקר בקנה מידה מעבדתי ושולחני ובין שבייצור תעשייתי. מגוון המוצרים הרחב שלנו נותן מענה לצרכים שלכם. ניתן להגדיר את כל מכשירי הסוניקציה לפעול במחזורי פעימות אולטרסוניות – תכונה המאפשרת להשפיע על גודל הגבישים ולהתאימו לדרישות.
כדי לשפר עוד יותר את יתרונות הגיבוש האולטרסוני, מומלץ להשתמש בתוסף MultiPhaseCavitator לתא הזרימה של Hielscher. תוסף מיוחד זה מאפשר להזריק את חומר המוצא דרך 48 קנולות דקות, וכך משפר את הזריעה הראשונית של גרעיני ההתגבשות. ניתן למנן את חומרי המוצא במדויק, וכך להשיג רמת שליטה גבוהה בתהליך הגיבוש.

הטבלה שלהלן מספקת אומדן לכושר העיבוד המשוער של מכשירי הסוניקציה שלנו: