סינתזת פרובסקיט על ידי אולטרסוניקציה

תגובות אולטרה-סאונד ומועצמות מציעות שיטת סינתזה קלה, ניתנת לשליטה מדויקת ורב-תכליתית לייצור חומרים המופעלים על ידי אור, אשר לעתים קרובות לא ניתן להכין בטכניקות קונבנציונליות.
התגבשות קולית ומשקעים של גבישי פרובסקיט היא טכניקה יעילה וחסכונית ביותר, המאפשרת לייצר ננו-גבישים פרובסקיטים בקנה מידה תעשייתי לייצור המוני.

סינתזה קולית של ננו-גבישים פרובסקיטים

פרובסקיטים של עופרת הליד אורגנית-אנאורגנית מפגינים תכונות אופטו-אלקטרוניות יוצאות דופן כגון ספיגת אור גבוהה, חיי נשא ארוכים מאוד, אורך דיפוזיה של נשא וניידות נשא גבוהה, מה שהופך את תרכובות הפרובסקיט לחומר פונקציונלי מעולה ליישומים בעלי ביצועים גבוהים בפאנלים סולאריים, נורות LED, פוטו-גלאים וכו'.
אולטרה-סוניקציה היא אחת השיטות הפיזיות להאצת תגובות אורגניות שונות. תהליך ההתגבשות מושפע ומבוקר על ידי הטיפול האולטרסוני, וכתוצאה מכך תכונות הגודל הניתנות לשליטה של ננו-חלקיקי פרובסקיט חד-גבישיים.

תמונות TEM עבור CH₃nH₃PbBr₃ QDs (a) עם ו-(b) ללא טיפול קולי.

מקרי בוחן של סינתזת פרובסקיט על-קולית

מחקרים ערכו סוגים רבים של גידול גבישי פרובסקיט בסיוע אולטרה-סאונד. באופן כללי, גבישים perovskite מוכנים עם שיטת הצמיחה הנוזלית. על מנת לזרז גבישי פרובסקיט, המסיסות של דגימות המטרה מופחתת לאט ומבוקרת בתמיסה מבשרת. משקעים קוליים של ננו גבישי פרובסקיט מבוססים בעיקר על מרווה אנטי-ממס.

התגבשות קולית של ננו-גבישים פרובסקיטים

Jang et al. (2016) מדווחים על סינתזה מוצלחת בסיוע אולטרה-סאונד של ננו-גבישים פרובסקיטים של עופרת הליד. באמצעות אולטרסאונד, APbX₃ ננו-גבישים פרובסקיט עם מגוון רחב של הרכבים, כאשר A = CH₃nH₃Cs או HN=CHNH₃ (formamidinium), ו-X = Cl, Br או I, היו מואצים. Ultrasonication מאיץ את תהליך המסה של מבשרי (AX ו PbX₂) בטולואן, וקצב ההמסה קובע את קצב הצמיחה של הננו-גבישים. לאחר מכן, צוות המחקר ייצר פוטו-גלאים בעלי רגישות גבוהה על ידי ציפוי ספין הומוגני של ננו-גבישים בגודל אחיד על מצעי תחמוצת סיליקון בעלי שטח גדול.

התפלגות גודל חלקיקים של CH3NH3PbBr3 (א) עם ו-(ב) ללא הטיפול האולטרסוני.
חן ואח' 2017

התגבשות א-סימטרית אולטראסונית של פרובסקיט

פנג ועמיתיו (2016) פיתחו שיטת גידול חדשה המבוססת על התגבשות אסימטרית המופעלת על ידי קוויטציה (CTAC), המקדמת נוקלציה הטרוגנית על ידי מתן מספיק אנרגיה כדי להתגבר על מחסום הנוקלציה. בקצרה, הם הציגו פולסים על-קוליים קצרים מאוד (≈ 1 שניות) לתמיסה כאשר היא הגיעה לרמת סופר-רוויה נמוכה עם דיפוזיה של אדים אנטי-ממסים. הפולס העל-קולי מוצג ברמות סופר-רוויה גבוהות, כאשר קוויטציה מעוררת אירועי נוקלציה מוגזמים ולכן צמיחה של שפע של גבישים זעירים. באופן מבטיח, MAPbBr₃ סרטים מונוקריסטלינים גדלו על פני השטח של מצעים שונים תוך מספר שעות מהטיפול האולטרסוניקציה המחזורית.

סינתזה קולית של נקודות קוונטיות פרובסקיט

Chen et al. (2017) מציגים בעבודת המחקר שלהם שיטה יעילה להכנת נקודות קוונטיות פרובסקיט (QDs) תחת קרינה קולית. Ultrasonication משמש כשיטה מכנית על מנת להאיץ את המשקעים של נקודות קוונטיות perovskite. תהליך ההתגבשות של הנקודות הקוונטיות הפרובסקיט מועצם ומבוקר על ידי הטיפול האולטרסוני, וכתוצאה מכך הגודל המותאם במדויק של הננו-גבישים. ניתוח המבנה, גודל החלקיקים והמורפולוגיה של הנקודות הקוונטיות הפרובסקיטיות הראה כי ההתגבשות העל-קולית מעניקה גודל חלקיקים קטן יותר והתפלגות גודל חלקיקים אחידה יותר. באמצעות סינתזה קולית (= סונוכימית), ניתן היה גם לייצר נקודות קוונטיות פרובסקיט עם הרכבים כימיים שונים. ההרכבים השונים בגבישי הפרובסקיט אפשרו לא להגיע לפסגות פליטה וקצוות ספיחה של CH₃nH₃PbX₃ (X = Cl, Br ו-I), מה שהוביל לסולם צבעים רחב במיוחד.

פיזור קולי

אולטרה-סוניקציה של תרחיפים ודיו של ננו-חלקיקים היא טכניקה אמינה לפיזורם בצורה הומוגנית לפני החלת הננו-תרחיף על מצעים כגון רשתות או אלקטרודות. (ראה: Belchi et al. 2019; פיכלר ואח' 2018)
פיזור על-קולי מטפל בקלות בריכוזים מוצקים גבוהים (למשל משחות) ומפיץ ננו-חלקיקים לחלקיקים בעלי פיזור יחיד, כך שנוצר תרחיף אחיד. זה מבטיח כי ביישום הבא, כאשר המצע מצופה, שום גושים כגון agglomerates לא פוגע בביצועים של הציפוי.

פיזור קולי מכין מתלים אחידים בגודל ננומטרי: עקומה ירוקה – לפני סוניקציה / עקומה אדומה אחרי סוניקציה

מעבדים קוליים עבור משקעים perovskite

Hielscher Ultrasonics מתכננת ומייצרת מערכות קוליות בעלות ביצועים גבוהים לסינתזה סונוכימית של גבישי פרובסקיט באיכות גבוהה. כמובילת שוק ועם ניסיון רב שנים בעיבוד קולי, Hielscher Ultrasonics מסייעת ללקוחותיה מבדיקת היתכנות ראשונה לאופטימיזציה של תהליכים להתקנה הסופית של מעבדים קוליים תעשייתיים לייצור בקנה מידה גדול. מציע את הפורטפוליו המלא מ מעבדה ספסל ultrasonicators העליון עד מעבדים קוליים תעשייתיים, Hielscher יכול להמליץ לך על המכשיר האידיאלי עבור תהליך nanocrystal שלך.
כל Ultrasonicators Hielscher הם נשלטים במדויק וניתן לכוונן מ נמוך מאוד אמפליטודות גבוהות מאוד. המשרעת היא אחד הגורמים העיקריים המשפיעים על ההשפעה וההרס של תהליכי סוניקציה. Hielscher Ultrasonics’ מעבדים על-קוליים מספקים ספקטרום רחב מאוד של אמפליטודות המכסות את הטווח של יישומים קלים ורכים מאוד עד אינטנסיביים והרסניים מאוד. בחירת הגדרת המשרעת הנכונה, מאיץ וסונוטרודה מאפשרת להגדיר את ההשפעה הקולית הנדרשת עבור התהליך הספציפי שלך. כור תא הזרימה המיוחד של Hielscher מכניס MPC48 – MultiPhaseCavitator (ראה תמונה משמאל) – מאפשר להזריק את השלב השני דרך 48 צינוריות כזן דק לתוך נקודה חמה cavitational, שבו גלי אולטרסאונד ביצועים גבוהים לפזר את שני השלבים לתוך תערובת הומוגנית. MultiPhaseCavitator הוא אידיאלי ליזום נקודות זריעת גבישים כדי לשלוט על תגובת המשקעים של ננו-גבישים perovskite.
Hielscher מעבדים קוליים תעשייתיים יכולים לספק אמפליטודות גבוהות במיוחד. אמפליטודות של עד 200μm ניתנות להפעלה רציפה בקלות בפעולה 24/7. עבור אמפליטודות גבוהות עוד יותר, sonotrodes קולי מותאם אישית זמינים. החוסן של הציוד הקולי של Hielscher מאפשר פעולה 24/7 בחובה כבדה ובסביבות תובעניות.
לקוחותינו מרוצים מהחוסן והאמינות יוצאי הדופן של מערכות Hielscher Ultrasonic. ההתקנה בתחומי יישומים כבדים, סביבות תובעניות ותפעול 24/7 מבטיחים עיבוד יעיל וחסכוני. העצמת תהליכים אולטראסוניים מפחיתה את זמן העיבוד ומשיגה תוצאות טובות יותר, כלומר איכות גבוהה יותר, תפוקות גבוהות יותר, מוצרים חדשניים.
הטבלה הבאה נותנת לך אינדיקציה ליכולת העיבוד המשוערת של האולטרסאונד שלנו: