אולטרסאונד רב־עוצמה לטיפול בחלקיקים: הערות יישום

כדי שתכונותיהם יבואו לידי ביטוי במלואן, יש לפרק את אגלומרטי החלקיקים ולפזר את החלקיקים באופן אחיד, כך שפני השטח שלהם יהיו זמינים. כוחות אולטרסוניים חזקים מוכרים ככלים אמינים לפיזור ולטחינה, המקטינים חלקיקים לגדלים תת־מיקרוניים וננומטריים. נוסף על כך, סוניקציה מאפשרת לשנות חלקיקים ולהקנות להם קבוצות פונקציונליות, למשל באמצעות ציפוי ננו־חלקיקים בשכבת מתכת.

להלן מבחר חלקיקים ונוזלים, ולצידם המלצות לטיפול בחומר לצורך טחינה, פיזור, פירוק אגלומרטים או שינוי החלקיקים באמצעות הומוגנייזר אולטרסוני.

כיצד להכין את האבקות והחלקיקים שלכם באמצעות סוניקציה רבת־עוצמה.

לפי סדר האלפבית האנגלי:

Aerosil

יישום אולטרסוני:
דיספרסיות של חלקיקי סיליקה Aerosil OX50 במי Millipore (pH 6) הוכנו באמצעות פיזור 5.0 g אבקה בתוך 500 mL מים בעזרת מעבד אולטרסוני בעוצמה גבוהה UP200S (200W; 24kHz). דיספרסיות הסיליקה הוכנו בתמיסת מים מזוקקים (pH = 6) תחת הקרנה אולטרסונית באמצעות המכשיר UP200S למשך 15 min., ולאחר מכן בערבול נמרץ במשך 1 h. נעשה שימוש ב־HCl לכוונון ה־pH. תכולת המוצקים בדיספרסיות הייתה 0.1% (w/v).
מכשיר מומלץ:
UP200S
מקור / מאמר מחקר:
Licea-Claverie, A.; שוורץ, ש'; שטיינבך, צ'; פונסה-ורגאס, ס 'מ'; Genest, S. (2013): שילוב של פולימרים טבעיים ורגישים לחום בפלוקולציה של פיזור סיליקה עדין. כתב העת הבינלאומי לכימיה של פחמימות 2013.

ננו־נוזלי Al₂O₃–מים

יישום אולטרסוני:
ננו־נוזלי Al₂O₃–מים ניתנים להכנה בשלבים הבאים: תחילה יש לשקול את מסת ננו־חלקיקי Al₂O₃ באמצעות מאזניים אלקטרוניים דיגיטליים. לאחר מכן יש להוסיף בהדרגה ננו־חלקיקי Al₂O₃ למים המזוקקים שנשקלו ולערבל את תערובת Al₂O₃–מים. יש לבצע סוניקציה רציפה של התערובת במשך 1h באמצעות מכשיר אולטרסוני מסוג גשוש UP400S (400W, 24kHz) כדי ליצור פיזור אחיד של ננו־חלקיקים במים מזוקקים.
ניתן להכין את הננו־נוזלים בשיעורים שונים (0.1%, 0.5% ו־1%). אין צורך בחומר פעיל שטח או בשינויי pH.
מכשיר מומלץ:
UP400S
מקור / מאמר מחקר:
אספהאני, א. ח. מ.; Heyhat, M. M. (2013): מחקר ניסיוני של זרימת ננו-נוזלים במיקרומודל כמדיום נקבובי. כתב העת הבינלאומי לננו-מדע וננוטכנולוגיה 9/2, 2013. 77-84.

פיזור אולטרסוני של תחמוצת אלומיניום (Al2O3) מביא להקטנה משמעותית בגודל החלקיקים ולפיזור אחיד.

חלקיקי סיליקה מצופים ב־Bohemite

יישום אולטרסוני:
חלקיקי סיליקה מצופים בשכבת בוהמיט: לקבלת פני שטח נקיים לחלוטין מחומרים אורגניים, מחממים את החלקיקים ל־450°C. לאחר טחינת החלקיקים לשם פירוק האגלומרטים, מכינים תרחיף מימי של 6 vol% (≈70 ml) ומייצבים אותו ב־pH של 9 באמצעות הוספת שלוש טיפות של תמיסת אמוניום. לאחר מכן מפרקים את האגלומרטים בתרחיף באמצעות סוניקציה במכשיר UP200S במשרעת של 100% (200 W) למשך 5 min. לאחר חימום התמיסה למעל 85°C, נוספו 12.5 g של אלומיניום סק־בוטוקסיד. הטמפרטורה נשמרת בטווח 85–90°C במשך 90 min., והתרחיף מעורבל באמצעות בוחש מגנטי לאורך כל התהליך. לאחר מכן ממשיכים לערבל את התרחיף ברציפות עד שהוא מתקרר אל מתחת ל־40°C. לאחר מכן כוונן ערך ה־pH ל־3 באמצעות הוספת חומצה הידרוכלורית. מיד לאחר מכן התרחיף עובר סוניקציה באמבט קרח. האבקה נשטפת באמצעות דילול ולאחריו צנטריפוגה. לאחר הסרת הנוזל העליון, החלקיקים מיובשים בתנור ייבוש ב־120°C. לבסוף החלקיקים עוברים טיפול תרמי ב־300°C במשך 3 שעות.
מכשיר מומלץ:
UP200S
מקור / מאמר מחקר:
Wyss, H. M. (2003): Microstructure and Mechanical Behavior of Concentrated Particle Gels. עבודת דוקטורט, המכון הטכנולוגי הפדרלי של שווייץ 2003. p.71.

סינתזה של ננו־מרוכבי קדמיום(II)–תיואצטאמיד

יישום אולטרסוני:
ננו־מרוכבים של קדמיום(II)–תיואצטאמיד סונתזו במסלול סונוכימי בנוכחות ובהיעדר פוליוויניל אלכוהול. לצורך הסינתזה הסונוכימית (סונו־סינתזה), הומסו 0.532 g של קדמיום(II) אצטט דיהידרט (Cd(CH3COO)2.2H2O), ‏0.148 g של תיואצטאמיד (TAA, CH3CSNH2) ו־0.664 g של אשלגן יודי (KI) ב־20mL מים נטולי יונים שעברו זיקוק כפול. תמיסה זו עברה סוניקציה באמצעות מכשיר אולטרסוני רב־עוצמה מסוג גשוש UP400S (24 kHz, 400W) בטמפרטורת החדר במשך 1 h. במהלך הסוניקציה של תערובת התגובה עלתה הטמפרטורה ל־70–80degC, כפי שנמדד באמצעות צמד תרמי ברזל–constantin. לאחר שעה נוצר משקע צהוב בוהק. הוא הופרד באמצעות צנטריפוגה (4,000 rpm, 15 min), נשטף במים שעברו זיקוק כפול ולאחר מכן באתנול מוחלט להסרת שאריות זיהומים, ולבסוף יובש באוויר (נצולת: 0.915 g, 68%). נקודת פירוק: 200°C. להכנת ננו־מרוכב פולימרי, הומסו 1.992 g של פוליוויניל אלכוהול ב־20 mL מים נטולי יונים שעברו זיקוק כפול, ולאחר מכן נוספו לתמיסה שלעיל. תערובת זו נחשפה להקרנה אולטרסונית באמצעות UP400S במשך 1 h, ובמהלכה נוצר תוצר כתום בוהק.
תוצאות ה־SEM הראו כי בנוכחות PVA קטנו גדלי החלקיקים מכ־38 nm ל־25 nm. לאחר מכן סינתזנו ננו־חלקיקי CdS בעלי מבנה גבישי הקסגונלי ומורפולוגיה כדורית באמצעות פירוק תרמי של הננו־מרוכב הפולימרי קדמיום(II)–תיואצטאמיד/PVA כחומר מוצא. גודל ננו־חלקיקי ה־CdS נמדד הן באמצעות XRD והן באמצעות SEM, והתוצאות תאמו זו לזו היטב.
Ranjbar ועמיתיו (2013) מצאו גם כי הננו־מרוכב הפולימרי של Cd(II) הוא חומר מוצא מתאים להכנת ננו־חלקיקי קדמיום גופרי בעלי מורפולוגיות מעניינות. כל התוצאות הראו שניתן להשתמש בהצלחה בסינתזה אולטרסונית כשיטה פשוטה, יעילה, זולה, ידידותית לסביבה ומבטיחה מאוד לסינתזה של חומרים בקנה מידה ננומטרי, ללא צורך בתנאים מיוחדים כגון טמפרטורה גבוהה, זמני תגובה ארוכים ולחץ גבוה.
מכשיר מומלץ:
UP400S
מקור / מאמר מחקר:
Ranjbar, M.; Mostafa Yousefi, M.; Nozari, R.; Sheshmani, S. (2013): סינתזה ואפיון של ננו־מרוכבים של קדמיום–תיואצטאמיד. Int. J. Nanosci. Nanotechnol. 9/4, 2013. 203–212.

CaCO₃

יישום אולטרסוני:
ציפוי אולטרסוני של CaCO₃ (NPCC) שהוכן בשיקוע ננומטרי בוצע באמצעות חומצה סטארית כדי לשפר את פיזורו בפולימר ולהפחית אגלומרציה. 2g של CaCO₃ (NPCC) לא מצופה שהוכן בשיקוע ננומטרי עברו סוניקציה באמצעות UP400S ב־30ml אתנול. חומצה סטארית בשיעור 9 wt% הומסה באתנול. לאחר מכן עורבב האתנול עם חומצת staeric עם התרחיף שעבר סוניקציה.
מכשיר מומלץ:
UP400S עם סונוטרודה בקוטר 22mm ‏(H22D), ותא זרימה עם מעטפת קירור
מקור / מאמר מחקר:
Kow, K. W.; Abdullah, E. C.; Aziz, A. R. (2009): השפעות אולטרסאונד על ציפוי CaCO3 שהוכן בשיקוע ננומטרי בחומצה סטארית. Asia‐Pacific Journal of Chemical Engineering 4/5, 2009. 807–813.

ננו־גבישי תאית

יישום אולטרסוני:
ננו־גבישי תאית (CNC) שהוכנו מתאית אקליפטוס, CNCs: ננו־גבישי תאית שהוכנו מתאית אקליפטוס עברו שינוי באמצעות תגובה עם מתיל אדיפואיל כלוריד, CNCm, או עם תערובת של חומצה אצטית וחומצה גופרתית, CNCa. לשם כך, CNCs, ‏CNCm ו־CNCa שיובשו בהקפאה פוזרו מחדש בממסים טהורים (EA, THF או DMF) בריכוז 0.1 wt%, באמצעות ערבול מגנטי במשך הלילה בטמפרטורה של 24 ± 1 degC, ולאחר מכן עברו סוניקציה במשך 20 min באמצעות מכשיר אולטרסוני מסוג גשוש UP100H. הסוניקציה בוצעה בעוצמה של 130 W/cm² בטמפרטורה של 24 ± 1 degC. לאחר מכן נוסף CAB לתרחיף ה־CNC, כך שריכוז הפולימר הסופי היה 0.9 wt%.
מכשיר מומלץ:
UP100H
מקור / מאמר מחקר:
Blachechen, L. S.; de Mesquita, J. P.; de Paula, E. L.; Pereira, F. V.; Petri, D. F. S. (2013): יחסי הגומלין בין היציבות הקולואידית של ננו־גבישי תאית לבין יכולת הפיזור שלהם במטריצת תאית אצטט בוטיראט. Cellulose 20/3, 2013. 1329-1342.

סילאן מסומם בצריום חנקתי

יישום אולטרסוני:
לוחות פלדת פחמן שעברו ערגול קר (6.5cm 6.5cm 0.3cm; נוקו כימית ולוטשו מכנית) שימשו כמצעים מתכתיים. לפני יישום הציפוי, הלוחות נוקו באולטרסאונד באמצעות אצטון ולאחר מכן נוקו בתמיסה בסיסית (תמיסת NaOH בריכוז 0.3molL 1) בטמפרטורה של 60°C במשך 10 min. לשימוש כשכבת יסוד, לפני הטיפול המקדים במצע, תערובת אופיינית שכללה 50 חלקים של γ-גליצידוקסיפרופילטרימתוקסיסילאן (γ-GPS) דוללה בכ־950 חלקים של מתנול, ב־pH של 4.5 (שהותאם באמצעות חומצה אצטית), והונחה כדי לאפשר הידרוליזה של הסילאן. הליך ההכנה של סילאן מסומם בפיגמנטים של צריום חנקתי היה זהה, פרט לכך שנוספו 1, 2, 3 wt% של צריום חנקתי לתמיסת המתנול לפני הוספת (γ-GPS), ולאחר מכן עורבבה תמיסה זו במערבל מדחף במהירות של 1600 rpm במשך 30 min. בטמפרטורת החדר. לאחר מכן, הפיזורים המכילים צריום חנקתי עברו סוניקציה במשך 30 min בטמפרטורה של 40°C עם אמבט קירור חיצוני. תהליך הסוניקציה בוצע באמצעות המכשיר האולטרסוני UIP1000hd (1000W, 20 kHz) בהספק אולטרסוני נכנס של כ־1 W/mL. הטיפול המקדים במצע בוצע באמצעות שטיפת כל לוח במשך 100 sec. בתמיסת הסילאן המתאימה. לאחר הטיפול, הלוחות הונחו לייבוש בטמפרטורת החדר במשך 24 h, ולאחר מכן הלוחות שעברו טיפול מקדים צופו באפוקסי דו־רכיבי המוקשה באמצעות אמין. (Epon 828, shell Co.) ליצירת שכבה רטובה בעובי 90μm. הלוחות המצופים באפוקסי הונחו להקשיה במשך 1h בטמפרטורה של 115°C; לאחר הקשיית ציפויי האפוקסי, עובי השכבה היבשה היה כ־60μm.
המלצה על מכשיר:
UIP1000hd
מקור/מאמר מחקר:
Zaferani, S.H.; Peikari, M.; Zaarei, D.; Danaei, I. (2013): השפעות אלקטרוכימיות של טיפולים מקדימים בסילאן המכיל צריום חנקתי על תכונות ההיפרדות הקתודית של פלדה מצופה באפוקסי. Journal of Adhesion Science and Technology 27/22, 2013. 2411–2420.

חרסית: פיזור/הפרדה למקטעים

יישום אולטרסוני:
הפרדה למקטעים לפי גודל חלקיקים: כדי לבודד חלקיקים בגודל קטן מ־1 μm מחלקיקים בגודל 1–2 μm, חלקיקים בגודל חרסית (קטנים מ־2 μm) הופרדו בשדה אולטרסוני ולאחר מכן באמצעות שימוש במהירויות שקיעה שונות.
החלקיקים בגודל חרסית (קטנים מ־2 μm) הופרדו באמצעות סוניקציה עם השקעת אנרגיה של 300 J mL^-1 (1 min.) באמצעות מכשיר פירוק אולטרסוני מסוג גשוש UP200S (200W, 24kHz) המצויד בסונוטרודה S7 בקוטר 7 mm. לאחר ההקרנה האולטרסונית, הדגימה עברה צנטריפוגה ב־110 x g (1000 rpm) במשך 3 min. הפאזה השוקעת (שארית ההפרדה למקטעים) שימשה לאחר מכן להפרדה למקטעים לפי צפיפות, לצורך בידוד המקטעים בעלי הצפיפות הנמוכה, והפאזה הצפה שהתקבלה (המקטע הקטן מ־2 μm) הועברה למבחנת צנטריפוגה אחרת ועברה צנטריפוגה ב־440 x g (2000 rpm) במשך 10 min. כדי להפריד את המקטע הקטן מ־1 μm (הנוזל העליון) מהמקטע בגודל 1–2 μm (המשקע). הנוזל העליון המכיל את המקטע הקטן מ־1 μm הועבר למבחנת צנטריפוגה אחרת, ולאחר הוספת 1 mL של MgSO₄ עבר צנטריפוגה ב־1410 x g (4000 rpm) במשך 10 min כדי למזוג החוצה את יתרת המים.
כדי למנוע התחממות יתר של הדגימה, ההליך חזר על עצמו 15 פעמים.
המלצה על מכשיר:
UP200S עם S7 או UP200St עם S26d7
מקור/מאמר מחקר:
Jakubowska, J. (2007): השפעת סוג מי ההשקיה על מקטעי החומר האורגני בקרקע (SOM) ועל יחסי הגומלין שלהם עם תרכובות הידרופוביות. עבודת דוקטורט, Martin-Luther University Halle-Wittenberg 2007.

חרסית: קילוף שכבות של חרסית אי־אורגנית

יישום אולטרסוני:
חרסית אי־אורגנית עברה קילוף שכבות להכנת ננו־מרוכבים מבוססי פולולן עבור דיספרסיית הציפוי. לשם כך, כמות קבועה של פולולן (4 wt% על בסיס רטוב) הומסה במים בטמפרטורה של 25degC במשך 1 h תוך ערבוב עדין (500 rpm). במקביל, אבקת חרסית בכמות שנעה בין 0.2 ל־3.0 wt% פוזרה במים תוך ערבוב נמרץ (1000 rpm) במשך 15 דקות. הדיספרסיה שהתקבלה עברה סוניקציה באמצעות המכשיר האולטרסוני UP400S (הספק _מרבי = 400 W; תדר = 24 kHz), המצויד בסונוטרודה מטיטניום H14, קוטר קצה 14 mm, אמפליטודה _מרבית = 125 μm; עוצמה ליחידת שטח = 105 Wcm^-2) בתנאים הבאים: 0.5 מחזורים ואמפליטודה של 50%. משך הטיפול האולטרסוני השתנה בהתאם לתכנון הניסוי. לאחר מכן עורבבו יחד תמיסת הפולולן האורגנית והדיספרסיה האי־אורגנית תוך ערבוב עדין (500 rpm) במשך 90 דקות נוספות. לאחר הערבוב, ריכוזי שני המרכיבים תאמו ליחס אי־אורגני/אורגני (I/O) שנע בין 0.05 ל־0.75. התפלגות הגדלים בדיספרסיה המימית של חרסיות Na⁺-MMT לפני הטיפול האולטרסוני ואחריו הוערכה באמצעות מכשיר לניתוח ננו־חלקיקים IKO-Sizer CC-1.
עבור כמות קבועה של חרסיות נמצא שמשך הסוניקציה היעיל ביותר הוא 15 דקות, ואילו טיפול אולטרסוני ממושך יותר מעלה את הערך P’O₂ (עקב אגרגציה חוזרת), היורד שוב במשך הסוניקציה הארוך ביותר (45 min), ככל הנראה עקב התפרקות הן של הלוחיות והן של הטקטואידים.
בהתאם למערך הניסוי שאומץ בעבודת הדוקטורט של Introzzi, חושבה תפוקת אנרגיה ליחידת נפח של 725 Ws mL^-1 עבור הטיפול שנמשך 15 דקות, ואילו הארכת משך הסוניקציה ל־45 דקות הניבה צריכת אנרגיה ליחידת נפח של 2060 Ws mL^-1. הדבר יאפשר חיסכון בכמות גדולה למדי של אנרגיה לאורך התהליך כולו, שיתבטא בסופו של דבר בעלויות התפוקה הסופיות.
המלצה על מכשיר:
UP400S עם סונוטרודה H14
מקור/מאמר מחקר:
Introzzi, L. (2012): פיתוח ציפויי ביופולימרים בעלי ביצועים גבוהים ליישומי אריזות מזון. עבודת דוקטורט, University of Milano 2012.

דיו מוליך

יישום אולטרסוני:
הדיו המוליך הוכן באמצעות פיזור חלקיקי Cu+C ו־Cu+CNT עם חומרי פיזור בתערובת ממסים (פרסום IV). חומרי הפיזור היו שלושה חומרים בעלי משקל מולקולרי גבוה, DISPERBYK-190, DISPERBYK-198 ו־DISPERBYK-2012, מתוצרת BYK Chemie GmbH, המיועדים לדיספרסיות מימיות של פיגמנט פיח. מים נטולי יונים (DIW) שימשו כממס העיקרי. אתר מונומתילי של אתילן גליקול (EGME) (Sigma-Aldrich), אתר monobuthyl של אתילן גליקול (EGBE) (Merck) ו־n-פרופנול (Honeywell Riedel-de Haen) שימשו כממסים נלווים.
התרחיף המעורב עבר סוניקציה במשך 10 דקות באמבט קרח באמצעות המעבד האולטרסוני UP400S . לאחר מכן הושאר התרחיף לשקיעה במשך שעה, ולאחריה בוצעה דקנטציה. לפני ציפוי בסחרור או הדפסה, התרחיף עבר סוניקציה באמבט אולטרסוני במשך 10 min.
המלצה על מכשיר:
UP400S
מקור/מאמר מחקר:
Forsman, J. (2013): ייצור ננו־חלקיקי Co, Ni ו־Cu באמצעות חיזור במימן. עבודת דוקטורט, VTT Finland 2013.

סוניקציה יעילה מאוד להקטנת גודל החלקיקים ולפיזור פיגמנטים בדיו להזרקת דיו.

phathlocyanine של נחושת

יישום אולטרסוני:
פירוק מטאלופתלוציאנינים
phathlocyanine של נחושת (CuPc) עובר סוניקציה עם מים וממסים אורגניים בטמפרטורת הסביבה ובלחץ אטמוספרי, בנוכחות חומר מחמצן כזרז, באמצעות מכשיר הסוניקציה האולטרסוני בהספק 500W UIP500hd עם תא לזרימה רציפה. עוצמת הסוניקציה: 37–59 W/cm², תערובת הדגימה: 5 mL של דגימה (100 mg/L), 50 של מי D/D עם choloform ופירידין, באמפליטודה אולטרסונית של 60%. טמפרטורת התגובה: 20°C בלחץ אטמוספרי.
שיעור הרס של עד 95% בתוך 50 min. של סוניקציה.
המלצה על מכשיר:
UIP500hd

דיבוטירילכיטין (DBCH)

יישום אולטרסוני:
ניתן לשבור מקרומולקולות פולימריות ארוכות באמצעות סוניקציה. הפחתת המסה המולרית בסיוע אולטרסאונד מאפשרת להימנע מתגובות לוואי בלתי רצויות או מהפרדת תוצרי לוואי. מקובל להניח שפירוק באמצעות אולטרסאונד, בשונה מפירוק כימי או תרמי, הוא תהליך שאינו אקראי, שבו הביקוע מתרחש בקירוב במרכז המולקולה. מסיבה זו מקרומולקולות גדולות יותר מתפרקות מהר יותר.
הניסויים בוצעו באמצעות מחולל אולטרסאונד UP200S המצויד בסונוטרודה S2. הספק הכניסה של האולטרסאונד הוגדר ל־150 W. נעשה שימוש בתמיסות של דיבוטירילכיטין בדימתילאצטאמיד, בריכוז דיבוטירילכיטין של 0.3 g/100 cm3 ובנפח של 25 cm3. הסונוטרודה (גשוש אולטרסוני / קרן אולטרסונית) הוטבלה בתמיסת הפולימר לעומק של 30 mm מתחת לפני השטח. התמיסה הונחה באמבט מים מבוקר תרמוסטטית שנשמר בטמפרטורה של 25°C. כל תמיסה נחשפה לאולטרסאונד למשך פרק זמן שנקבע מראש. לאחר פרק זמן זה התמיסה דוללה פי 3 ונבדקה באמצעות כרומטוגרפיית הדרה לפי גודל.
התוצאות המוצגות מצביעות על כך שדיבוטירילכיטין אינו עובר הרס בהשפעת אולטרסאונד רב־עוצמה, אך מתרחש פירוק של הפולימר, המתפרש כתגובה סונוכימית מבוקרת. לפיכך, ניתן להשתמש באולטרסאונד להפחתת המסה המולרית הממוצעת של דיבוטירילכיטין, והדבר חל גם על היחס בין ממוצע המסה המולרית המשוקלל לפי משקל לבין ממוצע המסה המולרית המשוקלל לפי מספר. השינויים שנצפו מתעצמים עם העלייה בהספק האולטרסאונד ובמשך הסוניקציה. גם למסה המולרית ההתחלתית הייתה השפעה משמעותית על היקף הפירוק של DBCH בתנאי הסוניקציה שנחקרו: ככל שהמסה המולרית ההתחלתית גבוהה יותר, כך דרגת הפירוק גדולה יותר.
מכשיר מומלץ:
UP200S
מקור / מאמר מחקר:
שומילביץ', י.; Pabin-Szafko, B. (2006): השפלה קולית של Dibuyrylchitin. אגודת צ'יטין הפולנית, מונוגרפיה XI, 2006. 123-128.

אבקת Ferrocine

יישום אולטרסוני:
מסלול סונוכימי להכנת SWNCNTs: אבקת סיליקה (בקוטר 2–5 mm) מתווספת לתמיסה של 0.01 mol% פרוצן ב־p-xylene, ולאחר מכן מתבצעת סוניקציה באמצעות UP200S המצויד בגשוש בעל קצה טיטניום (סונוטרודה S14). הסוניקציה בוצעה במשך 20 דקות בטמפרטורת החדר ובלחץ אטמוספרי. באמצעות הסינתזה בסיוע אולטרסאונד יוצרו SWCNTs בטוהר גבוה על פני השטח של אבקת הסיליקה.
מכשיר מומלץ:
UP200S עם גשוש אולטרסוני S14
מקור / מאמר מחקר:
Srinivasan C.(2005): שיטת SOUND לסינתזה של ננו-צינוריות פחמן בעלות דופן אחת בתנאי סביבה. מדע נוכחי 88/1, 2005. 12-13.

אפר מרחף / מטאקאוליניט

יישום אולטרסוני:
בדיקת מיצוי: 100mL של תמיסת מיצוי נוספו ל־50g של הדגימה המוצקה. עוצמת הסוניקציה: לכל היותר 85 W/cm² באמצעות UP200S באמבט מים בטמפרטורה של 20°C.
גאופולימריזציה: התרחיף עורבב באמצעות הומוגנייזר אולטרסוני UP200S לצורך גאופולימריזציה. עוצמת הסוניקציה הייתה לכל היותר 85 W/cm². לצורך קירור, הסוניקציה בוצעה באמבט מי קרח.
השימוש באולטרסאונד רב־עוצמה לגאופולימריזציה מביא לעלייה בחוזק הלחיצה של הגאופולימרים הנוצרים ולעלייה בחוזק ככל שמשך הסוניקציה מתארך, עד לפרק זמן מסוים. המסת המטאקאוליניט והאפר המרחף בתמיסות בסיסיות הוגברה באמצעות סוניקציה, שכן יותר Al ו־Si השתחררו לפאזת הג'ל לצורך פוליקונדנסציה.
מכשיר מומלץ:
UP200S
מקור / מאמר מחקר:
פנג, ד'; טאן, ח'; ואן דוונטר, J. S. J. (2004): אולטרסאונד משופר גיאופולימריזציה. כתב העת למדע החומרים 39/2, 2004. 571-580

גרפן

יישום אולטרסוני:
ניתן לייצר יריעות גרפן טהורות בכמויות גדולות, כפי שהודגם בעבודתם של Stengl ועמיתיו (2011) במהלך ייצור ננו־מרוכב לא סטוכיומטרי של TiO₂ וגרפן באמצעות הידרוליזה תרמית של תרחיף המכיל ננו־יריעות גרפן וקומפלקס פרוקסו של טיטניה. ננו־יריעות הגרפן הטהורות יוצרו מגרפיט טבעי באמצעות סוניקציה רבת־עוצמה עם מעבד אולטרסוני בהספק 1000W UIP1000hd בתא כור אולטרסוני בלחץ גבוה של 5 barg. יריעות הגרפן שהתקבלו מתאפיינות בשטח פנים סגולי גבוה ובתכונות אלקטרוניות ייחודיות. החוקרים טוענים שאיכות הגרפן שהוכן באמצעות אולטרסאונד גבוהה בהרבה מזו של גרפן המתקבל בשיטת Hummer, שבה גרפיט עובר קילוף וחמצון. מכיוון שניתן לשלוט במדויק בתנאים הפיזיקליים בכור האולטרסוני, ובהנחה שריכוז הגרפן כחומר אילוח ישתנה בטווח של 1 – 0.001%, ניתן לייצר גרפן במערכת רציפה בקנה מידה מסחרי.
המלצה על מכשיר:
UIP1000hd
מקור/מאמר מחקר:
סטנגל, ו'; פופלקובה, ד'; Vlácil, P. (2011): TiO2-גרפן Nanocomposite כמו photocatalysts ביצועים גבוהים. בתוך: כתב העת לכימיה פיזיקלית C 115/2011. עמ' 25209-25218.
לחצו כאן לקריאה נוספת על ייצור והכנה של גרפן באמצעות אולטרסאונד!

תחמוצת גרפן

יישום אולטרסוני:
שכבות תחמוצת גרפן (GO) הוכנו בדרך הבאה: 25mg של אבקת תחמוצת גרפן נוספו ל־200 ml של מים נטולי יונים. באמצעות ערבול התקבל תרחיף חום לא אחיד. התרחיפים שהתקבלו עברו סוניקציה (30 min, 1.3 × 105J), ולאחר ייבוש (ב־373 K) התקבלה תחמוצת הגרפן שטופלה באולטרסאונד. ספקטרוסקופיית FTIR הראתה שהטיפול האולטרסוני לא שינה את הקבוצות הפונקציונליות של תחמוצת הגרפן.
המלצה על מכשיר:
UP400S
מקור/מאמר מחקר:
הו, ו. צ.; חן, מ. ל.; ג'אנג, ק'; ג'אנג, פ 'ג'; Jang, W. K. (2010): השפעת הטיפול התרמי והקולי על היווצרות ננו-גיליונות תחמוצת גרפן. כתב העת של החברה הקוריאנית לפיזיקה 4/56, 2010. עמ' 1097-1102.
לחצו כאן לקריאה נוספת על קילוף והכנה של גרפן באמצעות אולטרסאונד!

ננו־חלקיקי פולימר שעירים באמצעות פירוק של פולי(ויניל אלכוהול)

יישום אולטרסוני:
הליך פשוט בשלב אחד, המבוסס על פירוק סונוכימי של פולימרים מסיסים במים בתמיסה מימית בנוכחות מונומר הידרופובי, מוביל לקבלת חלקיקי פולימר שעירים פונקציונליים בסרום נטול שאריות. כל תהליכי הפילמור בוצעו בכור זכוכית בעל דופן כפולה בנפח 250 mL, המצויד במחיצות, בחיישן טמפרטורה, במוט ערבול מגנטי ובמעבד אולטרסוני של Hielscher US200S (200 W, 24 kHz) המצויד בסונוטרודה S14 מטיטניום (קוטר = 14 mm, אורך = 100 mm).
תמיסת פולי(ויניל אלכוהול) (PVOH) הוכנה באמצעות המסת כמות מדויקת של PVOH במים במשך הלילה ב־50°C תוך ערבול נמרץ. לפני הפילמור הוכנסה תמיסת ה־PVOH לכור, והטמפרטורה הותאמה לטמפרטורת התגובה הרצויה. דרך תמיסת ה־PVOH והמונומר הוזרם ארגון בנפרד במשך 1 שעה. הכמות הנדרשת של המונומר נוספה בטפטוף לתמיסת ה־PVOH תוך ערבול נמרץ. לאחר מכן הופסקה הזרמת הארגון דרך הנוזל, והחלה הסוניקציה באמצעות UP200S במשרעת של 80%. יש לציין כאן שהשימוש בארגון משרת שתי מטרות: (1) סילוק חמצן ו־(2) הוא נדרש ליצירת קוויטציה אולטרסונית. לפיכך, זרימה רציפה של ארגון הייתה עשויה עקרונית להועיל לפילמור, אך נוצרה הקצפה מופרזת; ההליך שבו השתמשנו כאן מנע בעיה זו והספיק לפילמור יעיל. דגימות נלקחו מעת לעת כדי לעקוב אחר שיעור ההמרה באמצעות גרווימטריה, אחר התפלגויות המשקל המולקולרי ו/או אחר התפלגויות גודל החלקיקים.
המלצה על מכשיר:
US200S
מקור/מאמר מחקר:
Smeets, N. M. B.; E-Rramdani, M.; Van Hal, R. C. F.; Gomes Santana, S.; Quéléver, K.; Meuldijk, J.; Van Herk, JA. M.; Heuts, J. P. A. (2010): A simple one-step sonochemical route towards functional hairy polymer nanoparticles. Soft Matter, 6, 2010. 2392-2395.

HiPco-SWCNTs

יישום אולטרסוני:
פיזור HiPco-SWCNTs באמצעות UP400S: בבקבוקון בנפח 5 mL הורחפו 0.5 mg של HiPcoTM SWCNTs מחומצנים (0.04 mmol פחמן) בתוך 2 mL מים נטולי יונים באמצעות מעבד אולטרסוני UP400S לקבלת תרחיף שחור (0.25 mg/mL SWCNTs). לתרחיף זה נוספו 1.4 μL של תמיסת PDDA‏ (20 wt./%, משקל מולקולרי = 100,000–200,000), והתערובת עורבלה במערבל וורטקס במשך 2 דקות. לאחר סוניקציה נוספת באמבט מים במשך 5 דקות, תרחיף הננו-צינוריות עבר צנטריפוגה ב-5000g במשך 10 דקות. הנוזל העליון נלקח למדידות AFM ולאחר מכן עבר פונקציונליזציה באמצעות siRNA.
המלצה על מכשיר:
UP400S
מקור/מאמר מחקר:
Jung, A. (2007): חומרים פונקציונליים המבוססים על ננו-צינוריות פחמן. עבודת דוקטורט, Friedrich-Alexander-Universität Erlangen-Nürnberg 2007.

ביוקרמיקה של הידרוקסיאפטיט

יישום אולטרסוני:
לסינתזה של nano-HAP הוכנסו לכוס כימית קטנה 40 mL של תמיסת 0.32M Ca(NO₃)² ⋅ 4H₂O. לאחר מכן הותאם ה-pH של התמיסה ל-9.0 באמצעות כ-2.5 mL אמוניום הידרוקסיד. לאחר מכן התמיסה עברה סוניקציה באמצעות המעבד האולטרסוני UP50H (50 W, 30 kHz), המצויד בסונוטרודה MS7 (קוטר גשוש 7mm), שכוונן למשרעת המרבית של 100% למשך 1 שעה. בתום השעה הראשונה נוספו באיטיות, טיפה אחר טיפה, 60 mL של תמיסת 0.19M [KH₂PO₄] לתמיסה הראשונה, תוך כדי שעה שנייה של הקרנה אולטרסונית. במהלך הערבוב נבדק ערך ה-pH ונשמר על 9, ואילו יחס Ca/P נשמר על 1.67. לאחר מכן התמיסה סוננה באמצעות צנטריפוגה (~2000 g), והמשקע הלבן שהתקבל חולק למספר דגימות לצורך טיפול תרמי. הוכנו שתי סדרות דגימות: הראשונה כללה שתים עשרה דגימות לטיפול תרמי בתנור צינורי, והשנייה כללה חמש דגימות לטיפול במיקרוגל
המלצה על מכשיר:
UP50H
מקור/מאמר מחקר:
Poinern, G. J. E.; Brundavanam, R.; Thi Le, X.; Djordjevic, S.; Prokic, M.; Fawcett, D.(2011): השפעה תרמית ואולטרסונית על היווצרות ביוקרמיקה של הידרוקסיאפטיט בקנה מידה ננומטרי. International Journal of Nanomedicine 6, 2011. 2083–2095.

סידן הידרוקסיאפטיט שגודל חלקיקיו הוקטן והם פוזרו באמצעות אולטרסאונד

ננו-חלקיקי WS₂ אי-אורגניים דמויי פולרן

יישום אולטרסוני:
סוניקציה במהלך שיקוע אלקטרוכימי של ננו-חלקיקי WS₂ אי־אורגניים דמויי פולרן (IF) במטריצת ניקל מובילה לקבלת ציפוי אחיד וצפוף יותר. יתרה מזאת, להפעלת אולטרסאונד יש השפעה משמעותית על האחוז המשקלי של החלקיקים המשולבים במשקע המתכתי. כך, ה־wt.% של חלקיקי IF-WS₂ במטריצת הניקל עולה מ-4.5 wt.% (בשכבות שגודלו בערבול מכני בלבד) לכ-7 wt.% (בשכבות שהוכנו בסוניקציה בעוצמת אולטרסאונד של 30 W cm^-2 ).
ציפויי ננו-מרוכבים של Ni/IF-WS₂ הושקעו אלקטרוליטית מתוך אמבט Watts סטנדרטי לניקל, שאליו נוספו ננו-חלקיקי IF-WS₂ (פולרנים אי-אורגניים מסוג WS₂) בדרגה תעשייתית.
לצורך הניסוי, IF-WS₂ נוסף לאלקטרוליטים של אמבט Watts לניקל, והתרחיפים עורבבו באינטנסיביות באמצעות מערבל מגנטי (300 rpm) במשך 24 h לפחות בטמפרטורת החדר לפני ניסויי השיקוע המשותף. מיד לפני תהליך השיקוע האלקטרוכימי עברו התרחיפים טיפול מקדים אולטרסוני במשך 10 דקות כדי למנוע אגלומרציה. לצורך ההקרנה האולטרסונית, מכשיר אולטרסוני מסוג גשוש UP200S המצויד בסונוטרודה S14 (קוטר קצה 14 mm) כוונן לאמפליטודה של 55%.
בניסויי השיקוע המשותף נעשה שימוש בתאי זכוכית גליליים בנפח 200 mL. הציפויים הושקעו על קתודות שטוחות מפלדה רכה מסחרית (דרגה St37) בשטח 3cm². האנודה הייתה רדיד ניקל טהור (3cm²) שהוצב בצד הכלי, מול הקתודה. המרחק בין האנודה לקתודה היה 4cm. המצע עבר הסרת שומנים, שטיפה במים מזוקקים קרים, שפעול בתמיסת HCl בריכוז 15% (במשך 1 min.) ושטיפה נוספת במים מזוקקים. השקעה אלקטרוכימית משותפת בוצעה בצפיפות זרם קבועה של 5.0 A dm^-2 במשך 1 h באמצעות ספק כוח לזרם ישר (5 A/30 V, BLAUSONIC FA-350). כדי לשמור על ריכוז חלקיקים אחיד בגוף התמיסה, נעשה שימוש בשתי שיטות ערבול במהלך תהליך ההשקעה האלקטרוכימית: ערבול מכני באמצעות בוחש מגנטי (ω = 300 rpm) שמוקם בתחתית התא, וסוניקציה באמצעות המכשיר האולטרסוני בעל הגשוש UP200S. הגשוש האולטרסוני (סונוטרודה) הוטבל ישירות בתמיסה מלמעלה ומוקם במדויק בין אלקטרודת העבודה לאלקטרודה הנגדית, באופן שלא נוצר מיסוך. עוצמת האולטרסאונד שהופנתה למערכת האלקטרוכימית שונתה באמצעות שליטה במשרעת האולטרסאונד. במחקר זה, משרעת התנודות הוגדרה ל-25, 55 ו-75% במצב רציף, בהתאמה לעוצמות אולטרסאונד של 20, 30 ו-40 W cm^-2 בהתאמה, שנמדדו באמצעות מעבד המחובר למד הספק אולטרסוני (Hielscher Ultrasonics). טמפרטורת האלקטרוליט נשמרה על 55◦C באמצעות תרמוסטט. הטמפרטורה נמדדה לפני כל ניסוי ואחריו. עליית הטמפרטורה עקב האנרגיה האולטרסונית לא עלתה על 2–4◦C. לאחר האלקטרוליזה, הדגימות נוקו בסוניקציה באתנול במשך 1 min. כדי להסיר מפני השטח חלקיקים שנספחו באופן רופף.
מכשיר מומלץ:
UP200S עם קרן אולטרסונית / סונוטרודה S14
מקור/ מאמר מחקר:
García-Lecina, E.; García-Urrutia, I.; Díeza, J.A.; פורנל, ב'; פליסר, א'; Sort, J. (2013): מיקום של ננו-חלקיקים אנאורגניים דמויי פולרן WS2 במטריצת ניקל אלקטרו-שוקעת בהשפעת תסיסה קולית. אלקטרוכימיקה Acta 114, 2013. 859-867.

סינתזת לטקס

יישום אולטרסוני:
הכנת לטקס P(St-BA)
חלקיקי לטקס P(St-BA) של poly(styrene-r-butyl acrylate) P(St-BA) סונתזו באמצעות פילמור באמולסיה בנוכחות חומר פעיל שטח DBSA. תחילה הומס 1 g של DBSA ב-100 mL מים בבקבוק תלת-צווארי, וערך ה-pH של התמיסה הותאם ל-2.0. תערובת מונומרים של 2.80 g של St ו-8.40 g של BA עם האיניציאטור AIBN (0.168 g) נמזגה לתמיסת ה-DBSA. אמולסיית O/W הוכנה באמצעות בחישה מגנטית במשך 1 h ולאחר מכן סוניקציה באמצעות UIP1000hd המצויד בקרן אולטרסונית (גשוש/ סונוטרודה) במשך 30 min נוספים באמבט הקרח. לבסוף, הפילמור בוצע ב-90degC באמבט שמן במשך 2 h באטמוספרת חנקן.
מכשיר מומלץ:
UIP1000hd
מקור/ מאמר מחקר:
ייצור יריעות מוליכות גמישות המופקות מפולי(3,4-אתילאנדיוקסיתיופן)פולי(חומצה סטירנסולפונית) (PEDOT:PSS) על מצע הבדים הלא ארוגים. כימיה ופיזיקה של חומרים 143, 2013. 143-148.
לחצו כאן לקריאה נוספת על סינתזה סונוכימית של לטקס!

סילוק עופרת (ליצ'ינג בסיוע סוניקציה)

יישום אולטרסוני:
ליצ'ינג אולטרסוני של עופרת מקרקע מזוהמת:
ניסויי הליצ'ינג האולטרסוני בוצעו באמצעות מכשיר אולטרסוני UP400S עם גשוש אולטרסוני מטיטניום (קוטר 14mm), הפועל בתדר של 20kHz. הגשוש האולטרסוני (סונוטרודה) כויל קלורימטרית, כאשר עוצמת האולטרסאונד הוגדרה ל-51 ± 0.4 W cm^-2 בכל ניסויי הליצ'ינג בסיוע סוניקציה. הטמפרטורה בניסויי הליצ'ינג בסיוע סוניקציה נשמרה על 25 ± 1°C באמצעות תא זכוכית בעל מעטפת ותחתית שטוחה. שלוש מערכות שימשו כתמיסות לליצ'ינג של הקרקע (0.1L) תחת סוניקציה: 6 mL של תמיסה בריכוז 0.3 mol L^-2 של חומצה אצטית (pH 3.24), תמיסת חומצה חנקתית בריכוז 3% (v/v) (pH 0.17) ובופר של חומצה אצטית/אצטט (pH 4.79) שהוכן מערבוב 60mL 0f בריכוז 0.3 mol L^-1 של חומצה אצטית עם 19 mL של NaOH בריכוז 0.5 mol L^-1 . לאחר תהליך המיצוי בסוניקציה, הדגימות סוננו בנייר סינון כדי להפריד את תמיסת המיצוי מהקרקע, ולאחר מכן בוצעו שיקוע אלקטרוכימי של העופרת מתוך תמיסת המיצוי ועיכול של הקרקע לאחר הפעלת האולטרסאונד.
הוכח כי אולטרסאונד הוא כלי יעיל להגברת מיצוי העופרת מקרקע מזוהמת. אולטרסאונד הוא גם שיטה יעילה להסרה כמעט מלאה של עופרת הניתנת למיצוי מהקרקע, המניבה קרקע מסוכנת הרבה פחות.
המלצה על מכשיר:
UP400S עם סונוטרודה H14
מקור / מאמר מחקר:
Sandoval-González, A.; Silva-Martínez, S.; Blass-Amador, G. (2007): שילוב מיצוי באולטרסאונד וטיפול אלקטרוכימי להסרת עופרת מקרקע. Journal of New Materials for Electrochemical Systems 10, 2007. 195–199.

הכנת תרחיף ננו-חלקיקים

יישום אולטרסוני:
אבקות של nTiO2 לא מצופה (5nm לפי מיקרוסקופיית אלקטרונים חודרת (TEM)) ושל nZnO לא מצופה (20nm לפי TEM), וכן של nTiO2 מצופה בפולימר (3–4nm לפי TEM) ושל nZnO מצופה בפולימר (3–9nm לפי TEM), שימשו להכנת תרחיפי הננו־חלקיקים. הצורה הגבישית של הננו־חלקיקים הייתה אנטאז עבור nTiO2 ואמורפית עבור nZnO.
נשקלו 0.1 g של אבקת ננו־חלקיקים לתוך כוס כימית בנפח 250mL שהכילה כמה טיפות של מים נטולי יונים (DI). לאחר מכן עורבבו הננו־חלקיקים במרית מפלדת אל־חלד, והכוס מולאה במים נטולי יונים עד לנפח של 200 mL. התערובת עורבבה ולאחר מכן עברה סוניקציה במשך 60 שניות במשרעת של 90% באמצעות המעבד האולטרסוני של Hielscher UP200S , לקבלת תרחיף אם בריכוז 0.5 g/L. כל תרחיפי האם נשמרו למשך יומיים לכל היותר בטמפרטורה של 4°C.
המלצה על מכשיר:
UP200S או UP200St
מקור / מאמר מחקר:
Petosa, A. R. (2013): הובלה, שקיעה ואגרגציה של ננו-חלקיקי תחמוצות מתכת בתווכים נקבוביים גרגריים רוויים: תפקידם של כימיית המים, פני השטח של הקולט וציפוי החלקיקים. עבודת דוקטורט, McGill University, מונטריאול, קוויבק, קנדה 2013. 111–153.
לחצו כאן למידע נוסף על פיזור אולטרסוני של ננו-חלקיקים!

שיקוע ננו-חלקיקי מגנטיט

יישום אולטרסוני:
ננו-חלקיקי מגנטיט (Fe₃O₄) מיוצרים בשיקוע משותף מתוך תמיסה מימית של ברזל(III) כלוריד הקסהידרט וברזל(II) סולפט הפטהידרט, ביחס מולרי של Fe3+/Fe2+ = 2:1. תמיסת הברזל משוקעת באמצעות אמוניום הידרוקסיד מרוכז ונתרן הידרוקסיד, בהתאמה. תגובת השיקוע מתבצעת תחת הקרנה אולטרסונית, תוך הזנת המגיבים דרך אזור הקוויטציה בתא הריאקטור האולטרסוני בעל הזרימה הרציפה. כדי למנוע כל מפל pH, יש לשאוב פנימה את חומר השיקוע בעודף. התפלגות גודל החלקיקים של המגנטיט נמדדה באמצעות ספקטרוסקופיית קורלציית פוטונים. הערבוב המושרה באולטרסאונד מקטין את גודל החלקיקים הממוצע מ-12–14 nm לכ-5–6 nm.
המלצה על מכשיר:
UIP1000hd עם ריאקטור מסוג תא זרימה
מקור / מאמר מחקר:
Banert, T.; Horst, C.; Kunz, U., Peuker, U. A. (2004): Kontinuierliche Fällung im Ultraschalldurchflußreaktor am Beispiel von Eisen-(II,III) Oxid. ICVT, TU-Clausthal. פוסטר שהוצג בכנס השנתי של GVC בשנת 2004.
Banert, T.; Brenner, G.; Peuker, U. A. (2006): פרמטרי הפעלה של כור שיקוע סונוכימי רציף. דברי הכנס ה־5 של WCPT, Orlando Fl., 23.–27. April 2006.
לחצו כאן למידע נוסף על שיקוע אולטרסוני!

אבקות ניקל

יישום אולטרסוני:
הכנת תרחיף של אבקות Ni עם פוליאלקטרוליט ב-pH בסיסי (למניעת המסה ולעידוד התפתחות צורונים מועשרים ב-NiO על פני השטח), פוליאלקטרוליט על בסיס אקרילי וטטרהמתילאמוניום הידרוקסיד (TMAH).
המלצה על מכשיר:
UP200S
מקור / מאמר מחקר:
Mora, M.; Lennikov, V.; Amaveda, H.; Angurel, L. A.; de la Fuente, G. F.; Bona, M. T.; Mayoral, C.; Andres, J. M.; Sanchez-Herencia, J. (2009): ייצור ציפויים מוליכי-על על אריחי קרמיקה מבנית. Applied Superconductivity 19/ 3, 2009. 3041–3044.

PbS – סינתזה של ננו-חלקיקי עופרת גופרתית

יישום אולטרסוני:
בטמפרטורת החדר, 0.151 g של עופרת אצטט (Pb(CH3COO)2.3H2O) ו-0.03 g של TAA (CH3CSNH2) נוספו ל-5mL של הנוזל היוני, [EMIM] [EtSO4], ול-15mL של מים מזוקקים פעמיים בכוס כימית בנפח 50mL, שנחשפו לקרינה אולטרסונית באמצעות UP200S במשך 7 דקות. קצה הגשוש האולטרסוני/ הסונוטרודה S1 הוטבל ישירות בתמיסת התגובה. התרחיף החום הכהה שנוצר עבר צנטריפוגה להפרדת המשקע ונשטף פעמיים במים מזוקקים פעמיים ובאתנול, בהתאמה, להסרת המגיבים שלא הגיבו. כדי לחקור את השפעת האולטרסאונד על תכונות התוצרים, הוכנה דגימה נוספת להשוואה, תוך שמירה על פרמטרי תגובה קבועים, פרט לכך שהתוצר הוכן בערבול רציף במשך 24 h ללא סיוע של קרינה אולטרסונית.
סינתזה בסיוע אולטרסאונד בנוזל יוני מימי בטמפרטורת החדר הוצעה להכנת ננו-חלקיקי PbS. שיטה ירוקה וידידותית לסביבה זו, המתבצעת בטמפרטורת החדר, מהירה ואינה דורשת תבנית, ולכן מקצרת במידה ניכרת את זמן הסינתזה ומייתרת את הליכי הסינתזה המורכבים. ננו-הצברים כפי שהוכנו מציגים היסט עצום לכחול של 3.86 eV, שניתן לייחס לגודלם הקטן מאוד של החלקיקים ולאפקט הכליאה הקוונטית.
מכשיר מומלץ:
UP200S
מקור/ מאמר מחקר:
Behboudnia, M.; Habibi-Yangjeh, A.; Jafari-Tarzanag, Y.; Khodayari, A. (2008): הכנה ואפיון פשוטים בטמפרטורת החדר של ננו-חלקיקי PbS בנוזל יוני מימי [EMIM][EtSO4] באמצעות קרינה אולטרסונית. Bulletin of Korean Chemical Society 29/ 1, 2008. 53–56.

ננו-צינוריות מטוהרות

יישום אולטרסוני:
לאחר מכן הורחפו הננו־צינוריות המטוהרות ב־1,2-dichloroethane (DCE) באמצעות סוניקציה במכשיר אולטרסוני רב־עוצמה UP400S, 400W, 24 kHz) במצב פעימות (מחזורים), לקבלת תרחיף שחור. לאחר מכן הוסרו צרורות של ננו-צינוריות מאוגדות בשלב צנטריפוגה במשך 5 דקות ב-5000 rpm.
מכשיר מומלץ:
UP400S
מקור/ מאמר מחקר:
Witte, P. (2008): פולרנים אמפיפיליים ליישומים ביו-רפואיים ואופטואלקטרוניים. עבודת דוקטורט, Friedrich-Alexander-Universität Erlangen-Nürnberg 2008.

חומר מרוכב SAN/CNTs

יישום אולטרסוני:
לפיזור CNTs במטריצת SAN נעשה שימוש במכשיר Hielscher UIS250V עם סונוטרודה לסוניקציה באמצעות גשוש. תחילה פוזרו CNTs ב-50mL של מים מזוקקים באמצעות סוניקציה במשך כ-30 דקות. לייצוב התמיסה נוסף SDS בשיעור של ~1% מהתמיסה. לאחר מכן שולבה הדיספרסיה המימית של CNTs שהתקבלה עם תרחיף הפולימר ועורבלה במשך 30 דקות באמצעות מערבל מכני Heidolph RZR 2051, ולאחר מכן עברה שוב סוניקציה במשך 30 דקות. לצורך אנליזה, דיספרסיות SAN המכילות ריכוזים שונים של CNTs נוצקו בתבניות טפלון ויובשו בטמפרטורת הסביבה במשך 3–4 ימים.
מכשיר מומלץ:
UIS250v
מקור/ מאמר מחקר:
Bitenieks, J.; Meri, R. M.; Zicans, J.; Maksimovs, R.; Vasile, C.; Musteata, V. E. (2012): ננו-חומרים מרוכבים של סטירן–אקרילט/ננו-צינוריות פחמן: תכונות מכניות, תרמיות וחשמליות. בתוך: Proceedings of the Estonian Academy of Sciences 61/ 3, 2012. 172–177.

ננו-אבקת סיליקון קרביד (SiC)

יישום אולטרסוני:
ננו-אבקת סיליקון קרביד (SiC) עברה פירוק אגלומרטים ופוזרה בתמיסת הצבע בטטרהידרופוראן באמצעות מעבד אולטרסוני רב-עוצמה מתוצרת Hielscher UP200S הפועל בצפיפות הספק אקוסטי של 80 W/cm². פירוק האגלומרטים של SiC בוצע תחילה בממס טהור עם מעט דטרגנט, ולאחר מכן נוספו מנות של הצבע. התהליך כולו נמשך 30 דקות ו-60 דקות עבור דגימות שהוכנו לציפוי בטבילה ולהדפסת רשת, בהתאמה. במהלך הסוניקציה סופק קירור נאות של התערובת כדי למנוע רתיחה של הממס. לאחר הסוניקציה, הטטרהידרופוראן אודה במאייד סיבובי והמקשה נוסף לתערובת כדי להשיג צמיגות מתאימה להדפסה. ריכוז ה-SiC בחומר המרוכב שהתקבל היה 3% wt בדגימות שהוכנו לציפוי בטבילה. להדפסת רשת הוכנו שתי אצוות של דגימות, עם תכולת SiC של 1 – 3% wt לבדיקות שחיקה וחיכוך מקדימות ושל 1.6 – 2.4% wt לכוונון עדין של החומרים המרוכבים על סמך תוצאות בדיקות השחיקה והחיכוך.
המלצה על מכשיר:
UP200S
מקור / מאמר מחקר:
Celichowski G.; Psarski M.; Wiśniewski M. (2009): מותחן חוט אלסטי עם דוגמה לא רציפה של חומר ננומטרי מרוכב נגד שחיקה. Fibres & Textiles in Eastern Europe 17/ 1, 2009. 91–96.

SWNT ננו-צינוריות פחמן חד-דופניות

יישום אולטרסוני:
סינתזה סונוכימית: 10 mg של SWNT ו-30ml של תמיסת 2%MCB 10 mg של SWNT ו-30ml של תמיסת 2%MCB, UP400S עוצמת סוניקציה: 300 W/cm2, משך הסוניקציה: 5h
המלצה על מכשיר:
UP400S
מקור / מאמר מחקר:
Koshio, A.; Yudasaka, M.; Zhang, M.; Iijima, S. (2001): דרך פשוטה לגרום לתגובה כימית של ננו-צינוריות פחמן חד-דופניות עם חומרים אורגניים באמצעות סוניקציה. Nano Letters 1/ 7, 2001. 361–363.

ננו-צינוריות SWCNTs שעברו תיול

יישום אולטרסוני:
25 mg של ננו-צינוריות SWCNTs שעברו תיול (2.1 mmol פחמן) הורחפו ב-50 mL של מים נטולי יונים באמצעות מעבד אולטרסוני בהספק 400W (UP400S). לאחר מכן התרחיף נוסף לתמיסת Au(NP) שהוכנה זה עתה, והתערובת עורבבה במשך 1h. ה-Au(NP)-SWCNTs הופרדו באמצעות מיקרופילטרציה (ניטרט תאית) ונשטפו היטב במים נטולי יונים. התסנין היה אדום, שכן חלקיקי ה-Au(NP) הקטנים (קוטר ממוצע ≈ 13 nm) יכלו לעבור ביעילות דרך ממברנת המסנן (גודל נקבוביות 0.2μm).
המלצה על מכשיר:
UP400S
מקור / מאמר מחקר:
Jung, A. (2007): חומרים פונקציונליים המבוססים על ננו-צינוריות פחמן. עבודת דוקטורט, Friedrich-Alexander-Universität Erlangen-Nürnberg 2007.

חומר מרוכב של TiO₂ / פרליט

יישום אולטרסוני:
הוכנו חומרים מרוכבים של TiO2 /פרליט. תחילה, 5 mL של טיטניום איזופרופוקסיד (TIPO), Aldrich 97%, הומסו ב-40 mL של אתנול, Carlo Erba, ועורבבו במשך 30 min. לאחר מכן נוספו 5 g של פרליט והדיספרסיה עורבבה במשך 60 min. התערובת עברה הומוגניזציה נוספת באמצעות מכשיר הסוניקציה בעל הגשוש האולטרסוני UIP1000hd. הושקעה אנרגיה כוללת של 1 Wh במשך זמן סוניקציה של 2 min. לבסוף, התרחיף הסמיך דולל באתנול לקבלת תרחיף בנפח 100 mL, והנוזל שהתקבל כונה תמיסת חומר מוצא (PS). ה-PS שהוכנה הייתה מוכנה לעיבוד במערכת פירוליזה בריסוס להבה.
המלצה על מכשיר:
UIP1000hd
מקור / מאמר מחקר:
Giannouri, M.; Kalampaliki, Th.; Todorova, N.; Giannakopoulou,T.; Boukos, N.; Petrakis, D.; Vaimakis, T.; Trapalis, C. (2013): סינתזה בשלב אחד של חומרים מרוכבים של TiO2/פרליט באמצעות פירוליזה בריסוס להבה והתנהגותם הפוטוקטליטית. International Journal of Photoenergy 2013.

אולטרסאונד רב-עוצמה המוחדר לנוזלים מחולל קוויטציה עזה. השפעות הקוויטציה הקיצוניות יוצרות תרחיפים של אבקה דקה עם חלקיקים בגדלים בתחום התת-מיקרוני והננומטרי. נוסף על כך, פני השטח של החלקיקים עוברים שפעול. לפגיעות של מיקרו-סילונים וגלי הלם ולהתנגשויות בין חלקיקים יש השפעות ניכרות על ההרכב הכימי והמורפולוגיה הפיזיקלית של מוצקים, שעשויות להגביר באופן דרמטי את התגובתיות הכימית הן של פולימרים אורגניים והן של מוצקים אי-אורגניים.

"התנאים הקיצוניים בתוך בועות קורסות יוצרים צורונים בעלי תגובתיות גבוהה שניתן להשתמש בהם למטרות שונות, למשל, ייזום פילמור ללא הוספת יוזמים. כדוגמה נוספת, הפירוק הסונוכימי של חומרי מוצא אורגנו־מתכתיים נדיפים בממסים בעלי נקודת רתיחה גבוהה מייצר חומרים בעלי מבנה ננומטרי בצורות שונות ובעלי פעילות קטליטית גבוהה. ניתן להכין מתכות, סגסוגות, קרבידים וסולפידים בעלי מבנה ננומטרי, קולואידים ננומטריים וזרזים נתמכים בעלי מבנה ננומטרי באמצעות מסלול כללי זה."

[Suslick/ Price 1999: 323]

ספרות/מקורות

• Suslick, K. S.; Price, G. J. (1999): יישומי אולטרסאונד בכימיה של חומרים. Annu. Rev. Mater. Sci. 29, 1999. 295–326.
• Adam K. Budniak, Niall A. Killilea, Szymon J. Zelewski, Mykhailo Sytnyk, Yaron Kauffmann, Yaron Amouyal, Robert Kudrawiec, Wolfgang Heiss, Efrat Lifshitz (2020): CrPS4 שעבר קילוף שכבות ובעל מוליכות פוטו־חשמלית מבטיחה. Small כרך 16, גיליון 1. January 9, 2020.
• Brad W. Zeiger; Kenneth S. Suslick (2011): פרגמנטציה אולטרסונית של גבישים מולקולריים. J. Am. Chem. Soc. 2011, 133, 37, 14530–14533.
• Poinern G.E., Brundavanam R., Thi-Le X., Djordjevic S., Prokic M., Fawcett D. (2011): השפעה תרמית ואולטרסונית על היווצרות ביוקרמיקה של הידרוקסיאפטיט בקנה מידה ננומטרי. Int J Nanomedicine. 2011; 6: 2083–2095.