סינתזה קולית של גרפן באמצעות פילינג גרפיט היא השיטה האמינה והמועילה ביותר לייצור יריעות גרפן באיכות גבוהה בקנה מידה תעשייתי. Hielscher ביצועים גבוהים מעבדים קוליים ניתנים לשליטה מדויקת והוא יכול ליצור אמפליטודות גבוהות מאוד בפעולה 24/7. זה מאפשר להכין כמויות גבוהות של גרפן טהור בצורה קלה ונשלטת גודל.

הכנת אולטרסאונד של גראפן

מאז מאפיינים יוצאי דופן של גרפיט ידועים, כמה שיטות להכנת שלה פותחו. לצד ייצור כימי של גרפן מ תחמוצת גרפן בתהליכים רב שלב, אשר חזק מאוד חמצון וצמצום סוכנים נדרשים. בנוסף, גרפן מוכן בתנאים אלה כימיים קשים לעתים קרובות מכילים כמות גדולה של פגמים גם לאחר הפחתה לעומת גרפן המתקבל בשיטות אחרות. עם זאת, אולטרסאונד הוא חלופה מוכחת לייצר גרפן באיכות גבוהה, גם בכמויות גדולות. חוקרים פיתחו דרכים שונות במקצת באמצעות אולטראסאונד, אך באופן כללי ייצור הגרפן הוא תהליך פשוט חד-שלבי.

רצף מהיר (מ-a עד f) של פריימים הממחישים פילינג סונו-מכני של פתית גרפיט במים באמצעות UP200S, אולטרה-סאונד 200W עם סונוטרודה 3 מ"מ. חצים מראים את מקום הפיצול (פילינג) עם בועות קוויטציה החודרות לפיצול.
(מחקר ותמונות: © Tyurnina et al. 2020

היתרונות של פילינג גרפן קולי

אולטרסוניקטורים וכורים מסוג Hielscher הופכים את פילינג הגרפן לתהליך יעיל ביותר המשמש לייצור גרפן מגרפיט באמצעות יישום גלי אולטרסאונד חזקים. טכניקה זו מציעה מספר יתרונות על פני שיטות אחרות של ייצור גרפן. היתרונות העיקריים של פילינג גרפן קולי הם כדלקמן:

• יעילות גבוהה: פילינג גרפן באמצעות אולטרסוניקציה מסוג בדיקה היא שיטה יעילה מאוד לייצור גרפן. זה יכול לייצר כמויות גדולות של גרפן באיכות גבוהה בפרק זמן קצר.
• עלות נמוכה: הציוד הנדרש לפילינג על-קולי בייצור גרפן תעשייתי זול יחסית לשיטות אחרות לייצור גרפן, כגון שקיעת אדים כימית (CVD) ופילינג מכני.
• מדרגיות: פילינג גרפן באמצעות ultrasonicator ניתן בקנה מידה קל לייצור בקנה מידה גדול של גרפן. פילינג קולי ופיזור של גרפן יכול להיות מופעל אצווה כמו גם בתהליך מוטבע רציף. זה הופך אותו לאפשרות מעשית עבור יישומים בקנה מידה תעשייתי.
• שליטה על תכונות הגרפן: פילינג גרפן ודלמינציה באמצעות אולטרסאונד מסוג בדיקה מאפשר שליטה מדויקת על תכונות הגרפן המיוצר. זה כולל את גודלו, עוביו ומספר השכבות שלו.
• השפעה מינימלית על הסביבה: פילינג גרפן באמצעות קולי מוכח היא שיטה ירוקה של ייצור גרפן, כפי שהוא יכול לשמש עם ממיסים לא רעילים, שפירים מבחינה סביבתית כגון מים או אתנול. משמעות הדבר היא כי delamination גרפן קולי מאפשר למנוע או להפחית את השימוש של כימיקלים קשים או טמפרטורות גבוהות. זה הופך אותו לחלופה ידידותית לסביבה לשיטות ייצור גרפן אחרות.

בסך הכל, פילינג גרפן באמצעות אולטרסוניקטורים מסוג Hielscher probe מציע שיטה חסכונית, ניתנת להרחבה וידידותית לסביבה של ייצור גרפן עם שליטה מדויקת על המאפיינים של החומר המתקבל.

דוגמה לייצור פשוט של גרפן באמצעות סוניקציה

גרפיט מתווסף בתערובת של חומצה אורגנית מדוללת, אלכוהול ומים, ולאחר מכן התערובת נחשפת לקרינה קולית. החומצה פועלת כ “טריז מולקולרי” המפרידה יריעות גרפן מן גרפיט ההורה. באמצעות תהליך פשוט זה, כמות גדולה של גרפן ניזוק, באיכות גבוהה התפזר במים נוצרה. (בלתי ואח. 2010)
 

שרה הישירה גראפן

אולטראסאונד מאפשר להכנת graphenes בממסים אורגניים, חומרים פעילים שטח / פתרונות מים, או נוזלים יוניים. משמעות הדבר היא כי שימוש חמצון חזק או סוכני הפחתה ניתן להימנע. Stankovich ואח. (2007) הופק על ידי השרה גרפן תחת ultrasonication.
תמונות AFM של תחמוצת גרפן שקולפת על ידי הטיפול העל-קולי בריכוזים של 1 מ"ג/מ"ל במים תמיד חשפו נוכחות של יריעות בעובי אחיד (~1 ננומטר; דוגמה לכך מוצגת בתמונה למטה). דגימות פילינג היטב אלה של תחמוצת גרפן לא הכילו יריעות עבות או דקות יותר מ-1 ננומטר, מה שהוביל למסקנה כי קילוף מלא של תחמוצת גרפן עד ליריעות בודדות של תחמוצת גרפן אכן הושג בתנאים אלה. (סטנקוביץ' ואחרים, 2007)

תמונת AFM של יריעות GO מקולפות עם שלושה פרופילי גובה שנרכשו במקומות שונים
(תמונה ומחקר: ©Stankovich et al., 2007)

הכנת יריעות גרפן

סטנגל ועמיתיו הראו הכנה מוצלחת של יריעות גרפן טהורות בכמויות גדולות במהלך הייצור של ננו-קומפוזיט TiO2 גרפן לא סטויכיומטרי על ידי הידרוליזה תרמית של תרחיף עם ננו-יריעות גרפן וקומפלקס טיטניה פרוקסו. ננו-יריעות הגרפן הטהורות הופקו מגרפיט טבעי באמצעות שדה קוויטציה בעוצמה גבוהה שנוצר על ידי מעבד קולי Hielscher UIP1000hd בכור קולי בלחץ של 5 בר. יריעות הגרפן המתקבלות, עם שטח פנים ספציפי גבוה ותכונות אלקטרוניות ייחודיות, יכולות לשמש כתמיכה טובה עבור TiO2 כדי לשפר את הפעילות הפוטוקטליטית. קבוצת המחקר טוענת כי איכות הגרפן המוכן באולטרסאונד גבוהה בהרבה מהגרפן המתקבל בשיטת האמר, שם מקלף ומחומצן גרפיט. מכיוון שניתן לשלוט במדויק בתנאים הפיזיים בכור העל-קולי ובהנחה שריכוז הגרפן כדופנט ישתנה בטווח של 1 – 0.001%, הייצור של גרפן במערכת רציפה בקנה מידה מסחרי מותקן בקלות. אולטרסוניקטורים תעשייתיים וכורים מוטבעים לקילוף יעיל של גרפן באיכות גבוהה זמינים.

הכן על ידי טיפול אולטרסאונד של גראפן אוקסיד

אה ואח. (2010) הראו מסלול הכנה באמצעות קרינה אולטרא לייצר תחמוצת גרפן שכבות (GO). לכן, הם הושעו עשרים וחמש מיליגרם של אבקת תחמוצת גרפן ב 200 מ"ל מים מיוננים דה. על ידי ערבוב הם השיגו השעית חום הומוגניות. המתלים וכתוצאה היו sonicated (30 דק ', 1.3 × 105J), ואחרי ייבוש (ב 373 K) תחמוצת גרפן מטופלים באולטרסאונד הופק. ספקטרוסקופיה FTIR הראתה כי הטיפול הקולי לא לשנות את הקבוצות הפונקציונליות של תחמוצת גרפן.

תמונת SEM של ננו-יריעות טהורות של גרפן המתקבלות על ידי אולטרסוניקציה (Oh et al., 2010)

Functionalization של יריעות גרפן

שו ו Suslick (2011) מתארים שיטת צעד אחד נוחה להכנת גרפיט פוליסטירן הפונקציונלית. במחקר שלהם, הם השתמשו בפתיתי גרפיט ו סטירן כחומר גלם בסיסי. על ידי sonicating פתיתי גרפיט ב סטירן (מונומר תגובתי), הקרנת אולטרסאונד ביאת שרת mechanochemical של פתיתי גרפיט לתוך שכבה אחת כמה שכבות יריעות גרפן. במקביל, functionalization של יריעות גרפן עם שרשרות פוליסטירן הושג.
כך גם בתהליך functionalization יכול להתבצע עם מונומרים ויניל אחרים עבור מרוכבים המבוססים על גרפן.

דיספרסיות גראפן

כיתה פיזור של גרפן תחמוצת גרפן הוא מאוד חשוב להשתמש בפוטנציאל מלא של גרפן עם המאפיינים הספציפיים שלה. אם הגרפן אינו מפוזר בתנאים מבוקרים, polydispersity של פיזור גרפן יכול להוביל להתנהגות בלתי צפויות או nonideal פעם זה משולב לתוך מכשירים מאז המאפיינים של גרפן להשתנות כפונקציה של הפרמטרים המבניים שלה. Sonication הוא טיפול מוכח להחליש את כוחות interlayer ומאפשר שליטה מדויקת של פרמטרים עיבוד חשוב.
"במשך תחמוצת גרפן (GO), אשר מודבק בדרך כלל כמו סדינים שכבה אחת, אחד האתגרים המרכזיים polydispersity נובעת וריאציות באזור הלטרלי של פתיתים. הוכח כי גודל לרוחב ממוצע של GO אפשר להסיט 400 ננומטר ל 20 מיקרומטר ידי שינוי החומר גרפיט ההתחלה ואת התנאים sonication."(Green et al. 2010)
הפיזור העל-קולי של גרפן המביא לתרחיפים עדינים ואפילו קולואידים הודגם במחקרים שונים אחרים. (Liu et al. 2011/ Baby et al. 2011/ Choi et al. 2010)
ג'אנג ואח. (2010) הראה כי על ידי השימוש של ultrasonication פיזור גרפן יציב עם ריכוז גבוה של 1 מ"ג · מיליליטר-1 ו יריעות גרפן טהורות יחסית מושגות, ואת יריעות גרפן כפי שהוכנו הציג מוליכות חשמלית גבוהות של 712 S · M^-1. התוצאות של ספקטרום אינפרא אדום טרנספורמציה פורה בדיקת ספקטרום ראמאן ציינו כי שיטת הכנת הקולי יש פחות ניזק המבנים הכימיים קריסטל של גרפן.

Ultrasonicators ביצועים גבוהים עבור פילינג גרפן

לייצור של באיכות גבוהה גראפן ננו-גיליונות, ציוד אמין ביצועים גבוהים ומהימן נדרש. משרעת, לחץ וטמפרטורה פרמטרים חיוניים, אשר חיוניים עבור מתכלה ואיכות מוצר עקבית. האלישר אולטרה סוניק’ מעבדים קוליים הם מערכות חזקות וניתנות לשליטה מדויקת, המאפשרות הגדרה מדויקת של פרמטרים בתהליך ופלט אולטרסאונד רציף בהספק גבוה. Hielscher Ultrasonics מעבדים קוליים תעשייתיים יכולים לספק אמפליטודות גבוהות מאוד. אמפליטודות של עד 200μm ניתנות להפעלה רציפה בקלות בפעולה 24/7. עבור אמפליטודות גבוהות עוד יותר, sonotrodes קולי מותאם אישית זמינים. החוסן של הציוד הקולי של Hielscher מאפשר פעולה 24/7 בתפקיד כבד ובסביבות תובעניות.
הלקוחות שלנו מרוצים על ידי חוסן יוצא דופן ואמינות של מערכות Hielscher Ultrasonics. ההתקנה בתחומי יישומים כבדים, סביבות תובעניות ותפעול 24/7 מבטיחים עיבוד יעיל וחסכוני. העצמת תהליכים אולטראסוניים מפחיתה את זמן העיבוד ומשיגה תוצאות טובות יותר, כלומר איכות גבוהה יותר, תפוקות גבוהות יותר, מוצרים חדשניים.
הטבלה להלן נותן לך אינדיקציה של יכולת עיבוד משוער של ultrasonicators שלנו:

הכנת פחמן Nanoscrolls

ננו-מגילות פחמן דומות לננו-צינוריות פחמן מרובות דפנות. ההבדל ל- MWCNTs הוא הקצוות הפתוחים והנגישות המלאה של המשטחים הפנימיים למולקולות אחרות. הם יכולים להיות מסונתז רטוב כימית על ידי intercalating גרפיט עם אשלגן, exfoliating במים ו sonicating את ההשעיה קולואידית. (ראה: Viculis et al. 2003) האולטרה-סוניקציה מסייעת לגלילה למעלה של חד-שכבות הגרפן לננו-מגילות פחמן (ראו גרף למטה). יעילות המרה גבוהה של 80% הושגה, מה שהופך את הייצור של nanoscrolls מעניין עבור יישומים מסחריים.

סינתזה על-קולית של ננו-מגילות פחמן (Viculis et al. 2003)

הכנת nanoribbons

קבוצת המחקר של Hongjie דאי ועמיתיו מאוניברסיטת סטנפורד מצאו טכניקה להכנת nanoribbons. סרטים גרפן הם רצועות דקות של גראפן כי אולי תכונות שימושיות יותר מאשר גיליונות גרפן. ברוחב של כ 10 ננומטר או קטן יותר, התנהגות הסרטים גרפן דומה מוליך למחצה כמו אלקטרונים נאלצים לנוע לאורך. לכן, זה יכול להיות מעניין להשתמש nanoribbons עם פונקציות כמו מוליכים למחצה האלקטרוניקה (למשל עבור שבבי מחשב קטנים יותר, מהר יותר).
דאו ואחות '. הכנת בסיסי nanoribbons גראפן על שני שלבים: ראשית, הם ישחררו את השכבות של גרפן מגרפיט ידי טיפול בחום של 1000ºC למשך דקה אחת מימן 3% ב גז ארגון. ואז, הגרפן נשבר עד לרצועות באמצעות ultrasonication. Nanoribbons מתקבל על ידי טכניקה זו מאופיין הרבה "חלק’ קצוות מאלו שנעשו באמצעות ליתוגרפיות קונבנציונאלי. (ואח 'ג'יאו. 2009)