סינתזה אולטרסונית של בורופן בקנה מידה תעשייתי

בורופן, נגזרת של בורון בעלת מבנה ננומטרי דו־ממדי, ניתן לסנתז ביעילות באמצעות קילוף אולטרסוני פשוט ובעלות נמוכה. ניתן להשתמש בקילוף אולטרסוני בפאזה נוזלית לייצור כמויות גדולות של ננו־יריעות בורופן באיכות גבוהה. טכניקת הקילוף האולטרסוני נמצאת בשימוש נרחב לייצור ננו־חומרים מסוג 2D (למשל, גרפן), וידועה ביתרונותיה: ננו־יריעות באיכות גבוהה, תפוקות גבוהות, תפעול מהיר ופשוט וכן יעילות כוללת.

שיטת קילוף אולטרסוני להכנת בורופן

קילוף בפאזה נוזלית המונע באמצעות אולטרסאונד נמצא בשימוש נרחב להכנת ננו־יריעות מסוג 2D מחומרי מוצא גושיים שונים, ובהם גרפיט (גרפן) ובורון (בורופן), בין היתר. בהשוואה לטכניקת הקילוף הכימי, קילוף בפאזה נוזלית בסיוע אולטרסאונד נחשב לאסטרטגיה המבטיחה יותר להכנת ננו־מבנים מסוג 0D ו־2D, כגון נקודות קוונטיות של בורון (BQDs) ובורופן. (ראו Wang et al., 2021)
התרשים משמאל מציג את תהליך הקילוף האולטרסוני בנוזל בטמפרטורה נמוכה של יריעות בורופן מסוג 2D בעלות שכבות מעטות. (מחקר ותמונה: ©Lin et al., 2021.)

חקרי מקרה של קילוף אולטרסוני של בורופן

קילוף והפרדת שכבות באמצעות אולטרסאונד רב-עוצמה בתהליך בפאזה נוזלית נחקרו בהרחבה ויושמו בהצלחה על בורופן ועל נגזרות אחרות של בורון, כגון נקודות קוונטיות של בורון, בורון ניטריד או מגנזיום דיבוריד.

α-בורופן

במחקר שערכו Göktuna ו-Taşaltın (2021), הוכן α-בורופן באמצעות קילוף אולטרסוני פשוט ובעלות נמוכה. ננו-יריעות הבורופן שסונתזו באמצעות אולטרסאונד מציגות מבנה גבישי של α-בורופן.
פרוטוקול: מיקרו-חלקיקי בורון בכמות של 100 mg עברו סוניקציה ב-100 ml של DMF בהספק 200 W (למשל, באמצעות UP200St עם S26d14) במשך 4h בתא בעל זרימת חנקן (N₂) מבוקרת, כדי למנוע חמצון במהלך תהליך הקילוף האולטרסוני בפאזה הנוזלית. תמיסת חלקיקי הבורון המקולפים עברה צנטריפוגה במהירויות של 5000 rpm ו-12,000 rpm במשך 15 min בכל אחת מהמהירויות, ולאחר מכן נאסף הבורופן בזהירות ויובש בסביבת ואקום במשך 4h בטמפרטורה של 50ºC. (ראו Göktuna and Taşaltın, 2021)

איור סכמטי של בורופן בעל שכבות מעטות שקולף בתהליך טיפול סולבותרמי בסיוע אולטרסאונד באמצעות גשוש.
מחקר ותמונה: ©Zhang et al., 2020

בורופן בעל שכבות מעטות

Zhang et al. (2020) מדווחים על טכניקת קילוף בפאזה נוזלית בסיוע טיפול סולבותרמי באצטון, המאפשרת ייצור בורופן באיכות גבוהה ובממד אופקי גדול. תוך ניצול השפעת ההתנפחות של האצטון, הורטב תחילה חומר המוצא, אבקת הבורון, באצטון. לאחר מכן עבר חומר מוצא הבורון המורטב טיפול סולבותרמי נוסף באצטון בטמפרטורה של 200ºC, ואחריו סוניקציה באמצעות מכשיר סוניקציה מסוג גשוש בהספק 225 W במשך 4h. לבסוף התקבל בורופן בעל שכבות מעטות של בורון וממד אופקי של עד 5.05 mm. ניתן להשתמש בטכניקת הקילוף בפאזה נוזלית בסיוע טיפול סולבותרמי באצטון להכנת ננו-יריעות בורון בעלות ממדים אופקיים גדולים ובאיכות גבוהה. (ראו Zhang et al., 2020)
בהשוואת תבנית עקיפת קרני הרנטגן (XRD) של הבורופן שקולף באמצעות אולטרסאונד לזו של חומר מוצא הבורון הגושי, ניתן להבחין בתבנית XRD דומה. ניתן לשייך את רוב שיאי העקיפה העיקריים לבורון במבנה רומבוהדרלי מסוג b, דבר המצביע על כך שהמבנה הגבישי נשמר כמעט במלואו לפני טיפול הקילוף ואחריו.

תמונות SEM ברזולוציה נמוכה (a) וברזולוציה גבוהה (b) של בורופן בעל שכבות מעטות שהתקבל באמצעות קילוף סולבותרמי באצטון בסיוע אולטרסאונד
מחקר ותמונה: ©Zhang et al., 2020

תבניות XRD ‏(a) וספקטרומי ראמאן (b) של בורון גושי שלא טופל ושל בורופן בעל שכבות מעטות שהתקבל באמצעות קילוף סולבותרמי בסיוע אולטרסאונד באמצעות גשוש.
מחקר ותמונה: ©Zhang et al., 2020

סינתזה סונוכימית של נקודות קוונטיות של בורון

Hao ועמיתיו (2020) הצליחו להכין בהיקף נרחב נקודות קוונטיות אחידות של בורון גבישי מוליך למחצה (BQDs) מאבקת בורון מורחבת באצטוניטריל, ממס אורגני בעל קוטביות גבוהה, באמצעות מכשיר אולטרסוני רב־עוצמה מסוג גשוש (למשל, UP400St, UIP500hdT או UIP1000hdT). לנקודות הקוונטיות של הבורון שסונתזו היו ממדים רוחביים של 2.46 ±0.4 nm ועובי של 2.81 ±0.5 nm.
פרוטוקול: בהכנה טיפוסית של נקודות קוונטיות של בורון, תחילה הוספו 30 mg של אבקת הבורון לבקבוק בעל שלושה צווארים, ולאחר מכן הוספו לבקבוק 15 mL של אצטוניטריל לפני תהליך הסוניקציה. הקילוף בוצע בהספק מוצא של 400 W (למשל, באמצעות UIP500hdT), בתדר של 20kHz ובמשך סוניקציה של 60 min. כדי למנוע התחממות יתר של התמיסה במהלך הסוניקציה, נעשה שימוש בקירור באמצעות אמבט קרח או מצנן מעבדתי לשמירה על טמפרטורה קבועה. התמיסה שהתקבלה עברה צנטריפוגה במהירות של 1500 rpm במשך 60 min. הנוזל העליון שהכיל נקודות קוונטיות של בורון נאסף בעדינות. כל הניסויים נערכו בטמפרטורת החדר. (ראו Hao ועמיתיו, 2020)
במחקרם של Wang ועמיתיו (2021), החוקרים הכינו גם הם נקודות קוונטיות של בורון באמצעות טכניקת קילוף אולטרסוני בפאזה נוזלית. הם קיבלו נקודות קוונטיות של בורון בעלות פיזור גדלים אחיד, התפלגות גדלים צרה, יכולת פיזור מצוינת, יציבות גבוהה בתמיסת IPA ופלואורסצנציה מסוג "two-photo".

תמונות TEM והתפלגות הקטרים המתאימה של נקודות BQDs שהוכנו בתנאים אולטרסוניים שונים. (a) תמונת TEM של BQDs-2 שסונתזו בהספק של 400 W במשך 2 h. (b) תמונת TEM של BQDs-3 שסונתזו בהספק של 550 W במשך 1 h. (c) תמונת TEM של BQDs-3 שסונתזו בהספק של 400 W במשך 4 h. (d) התפלגות הקטרים של הנקודות הקוונטיות שהתקבלה מתוך (a). (e) התפלגות הקטרים של הנקודות הקוונטיות שהתקבלה מתוך (b). (f) התפלגות הקטרים של הנקודות הקוונטיות שהתקבלה מתוך (c).
מחקר ותמונה: ©Hao et al., 2020

קילוף אולטרסוני של ננו־יריעות מגנזיום דיבוריד

תהליך הקילוף בוצע באמצעות הרחפת 450mg של אבקת מגנזיום דיבוריד
(MgB₂) (בגודל של כ־100 mesh / 149 מיקרון) בתוך 150 ml של מים וחשיפתה לסוניקציה במשך 30 דקות. ניתן לבצע את הקילוף האולטרסוני באמצעות מכשיר אולטרסוני מסוג גשוש, כגון UP200Ht או UP400St במשרעת של 30% ובמצב מחזורי של פולסי הפעלה/כיבוי בני 10sec. הקילוף האולטרסוני מניב תרחיף שחור כהה. ניתן לייחס את הצבע השחור לצבעה של אבקת MgB2 המקורית.

רצף פריימים בצילום במהירות גבוהה (מ־a עד f), הממחיש קילוף סונו־מכני של פתית גרפיט במים באמצעות UP200S, מכשיר אולטרסוני בהספק 200W עם סונוטרודה בקוטר 3mm. החצים מציינים את מקום הפיצול (הקילוף), כאשר בועות קוויטציה חודרות אל תוך הסדק.
© Tyurnina et al. 2020

מכשירים אולטרסוניים רבי־עוצמה לקילוף בורופן בכל קנה מידה

Hielscher Ultrasonics מתכננת, מייצרת ומשווקת מכשירים אולטרסוניים עמידים ואמינים בכל גודל. ממכשירים אולטרסוניים מעבדתיים קומפקטיים ועד גשושים וכורים אולטרסוניים תעשייתיים, ל־Hielscher יש המערכת האולטרסונית האידיאלית לתהליך שלכם. בזכות ניסיון רב־שנים ביישומים כגון סינתזה ופיזור של ננו־חומרים, הצוות המיומן שלנו ימליץ לכם על התצורה המתאימה ביותר לדרישותיכם. המעבדים האולטרסוניים התעשייתיים של Hielscher מוכרים כסוסי עבודה אמינים במתקנים תעשייתיים. הודות ליכולתם לספק משרעות גבוהות מאוד, המכשירים האולטרסוניים של Hielscher אידיאליים ליישומים הדורשים ביצועים גבוהים, כגון קילוף בורופן או גרפן וכן פיזור ננו־חומרים. ניתן להפעיל אותם בקלות וברציפות במשרעות של עד 200µm, בפעולה של 24/7. למשרעות גבוהות אף יותר, זמינות סונוטרודות אולטרסוניות המותאמות אישית.
כל המכשירים האולטרסוניים והאביזרים של Hielscher מתוכננים ומיוצרים במטה בגרמניה. לפני המסירה ללקוח, כל מכשיר אולטרסוני נבדק בקפידה בעומס מלא. אנו שואפים לשביעות רצון הלקוחות, והייצור שלנו בנוי לעמוד בדרישות הבטחת האיכות הגבוהות ביותר (למשל, הסמכת ISO).

הטבלה שלהלן מספקת אינדיקציה לכושר העיבוד המשוער של המכשירים האולטרסוניים שלנו: