פיזור אמין של ננו־חלקיקים ליישומים תעשייתיים

טיפול אולטרסוני בהספק גבוה יכול לפרק אגלומרטים של חלקיקים ביעילות ובאמינות ואף לפרק חלקיקים ראשוניים. בזכות ביצועי הפיזור הגבוהים שלהם, מכשירים אולטרסוניים מסוג גשוש משמשים כשיטה מועדפת ליצירת תרחיפים הומוגניים של ננו־חלקיקים.

פיזור אמין של ננו־חלקיקים באמצעות טיפול אולטרסוני

תעשיות רבות דורשות הכנת תרחיפים עמוסים בננו־חלקיקים. ננו־חלקיקים הם מוצקים שגודל החלקיקים שלהם קטן מ־100nm. בשל גודלם הזעיר, ננו־חלקיקים מפגינים תכונות ייחודיות כגון חוזק יוצא דופן, קשיות, מאפיינים אופטיים, משיכות, עמידות לקרינת UV, מוליכות, תכונות חשמליות ואלקטרומגנטיות (EM), עמידות לקורוזיה, עמידות לשריטות ומאפיינים יוצאי דופן נוספים.
אולטרסאונד בעוצמה גבוהה ובתדר נמוך יוצר קוויטציה אקוסטית עזה, המאופיינת בתנאים קיצוניים כגון כוחות גזירה, הפרשי לחץ וטמפרטורה גבוהים מאוד ומערבולות. כוחות קוויטציה אלה מאיצים חלקיקים וגורמים להתנגשויות בין חלקיקים, וכתוצאה מכך להתנפצות החלקיקים. כך מתקבלים חומרים בעלי מבנה ננומטרי עם עקומת גודל חלקיקים צרה והתפלגות אחידה.
ציוד לפיזור אולטרסוני מתאים לטיפול בכל סוג של ננו־חומרים במים ובממסים אורגניים, בצמיגויות נמוכות עד גבוהות מאוד.

פיזור אולטרסוני של ננו־צינוריות פחמן

מפזרים אולטרסוניים משמשים בהיקף נרחב לפיזור ננו־צינוריות פחמן (CNTs). סוניקציה היא שיטה אמינה להתרת סבכים ולפיזור של ננו־צינוריות פחמן בעלות דופן יחידה (SWCNTs), וכן של ננו־צינוריות פחמן מרובות דפנות (MWCNTs). לדוגמה, לצורך ייצור פולימר תרמופלסטי בעל מוליכות גבוהה, פוזרו ננו־צינוריות Nanocyl® 3100 בטוהר גבוה (> 95%) (MWCNTs; קוטר חיצוני 9.5 nm; טוהר 95 +%) באמצעות טיפול אולטרסוני עם Hielscher UP200S במשך 30min. בטמפרטורת החדר. ננו־צינוריות Nanocyl® 3100 MWCNTs שפוזרו באמצעות טיפול אולטרסוני בריכוז של 1% w/w בשרף האפוקסי הציגו מוליכות עדיפה של כ־1.5 × 10-2 S /m.

פיזור אולטרסוני של ננו־חלקיקי ניקל

ניתן לייצר בהצלחה ננו־חלקיקי ניקל באמצעות סינתזה בחיזור באמצעות הידרזין בסיוע אולטרסאונד. מסלול הסינתזה בחיזור באמצעות הידרזין מאפשר להכין ננו־חלקיקי ניקל מתכתי טהור בעלי צורה כדורית באמצעות חיזור כימי של ניקל כלוריד באמצעות הידרזין. קבוצת המחקר של Adám הראתה שטיפול אולטרסוני – באמצעות Hielscher UP200HT (200W, 26kHz) – הצליח לשמור על גודל ממוצע של גבישונים ראשוניים (7–8 nm) ללא תלות בטמפרטורה שהופעלה, ואילו שימוש בפרקי סוניקציה עוצמתיים וקצרים יותר יכול היה להפחית את הקטרים הסולבודינמיים של החלקיקים המשניים, המאוגדים, מ־710 nm ל־190 nm בהיעדר כל חומר פעיל שטח. החומציות והפעילות הקטליטית הגבוהות ביותר נמדדו בננו־חלקיקים שהוכנו באמצעות טיפול אולטרסוני מתון (הספק מוצא של 30 W) ורציף. ההתנהגות הקטליטית של הננו־חלקיקים נבדקה בתגובת צימוד צולב מסוג Suzuki-Miyaura בחמש דגימות שהוכנו הן בדרכים המקובלות והן בדרכים אולטרסוניות. הזרזים שהוכנו באופן אולטרסוני הפגינו בדרך כלל ביצועים טובים יותר, והפעילות הקטליטית הגבוהה ביותר נמדדה בננו־חלקיקים שהוכנו בסוניקציה רציפה בהספק נמוך (30 W).
לטיפול האולטרסוני היו השפעות מכריעות על נטיית הננו־חלקיקים להתאגד: השפעת הדה־פרגמנטציה של חללי הקוויטציה שנהרסו, בשילוב מעבר המסה הנמרץ, יכלה להתגבר על המשיכה האלקטרוסטטית של חללי הקוויטציה שנהרסו, בשילוב מעבר המסה הנמרץ, יכלה להתגבר על כוחות המשיכה האלקטרוסטטיים וכוחות ואן דר ואלס בין החלקיקים.
(ראו Adám ואחרים, 2020)

סינתזה אולטרסונית של ננו־חלקיקי וולסטוניט

וולסטוניט הוא מינרל אינוסיליקט של סידן שנוסחתו הכימית היא CaSiO3 וולסטוניט נמצא בשימוש נרחב כרכיב בייצור מלט, זכוכית, לבנים ואריחים בענף הבנייה, כחומר תלחים ביציקת פלדה וכן כתוסף בייצור ציפויים וצבעים. לדוגמה, וולסטוניט מקנה חיזוק, הקשיה, ספיגת שמן נמוכה ושיפורים נוספים. כדי להשיג תכונות חיזוק מצוינות של וולסטוניט, חיוניים פירוק אגלומרטים בקנה מידה ננומטרי ופיזור אחיד.
Dordane ו־Doroodmand ‏(2021) הראו במחקריהם כי פיזור אולטרסוני הוא גורם חשוב מאוד המשפיע במידה ניכרת על הגודל והמורפולוגיה של ננו־חלקיקי וולסטוניט. כדי להעריך את תרומת הסוניקציה לפיזור הננומטרי של וולסטוניט, צוות המחקר סינתז ננו־חלקיקי וולסטוניט עם ובלי שימוש באולטרסאונד בהספק גבוה. לניסויי הסוניקציה שלהם שימש את החוקרים המעבד האולטרסוני UP200H (Hielscher Ultrasonics) בתדר של 24 kHz למשך 45.0 דקות. תוצאות הפיזור האולטרסוני הננומטרי מוצגות להלן בתמונת מיקרוסקופ אלקטרונים סורק (SEM) ברזולוציה גבוהה. תמונת ה־SEM מראה בבירור שדגימת הוולסטוניט לפני הטיפול האולטרסוני מכילה אגלומרטים ואגרגטים; לאחר הסוניקציה במכשיר האולטרסוני UP200H, הגודל הממוצע של חלקיקי הוולסטוניט הוא כ־10nm. המחקר מראה שפיזור אולטרסוני הוא שיטה אמינה ויעילה לסינתזה של ננו־חלקיקי וולסטוניט. ניתן לשלוט בגודל הממוצע של הננו־חלקיקים באמצעות התאמת פרמטרי העיבוד האולטרסוני.
(ראו Dordane ו־Doroodmand, 2021)

תמונות SEM של ננו־חלקיקי הוולסטוניט (A) לפני ו־(B) אחרי טיפול אולטרסוני באמצעות המעבד האולטרסוני UP200H למשך 45.0 דקות.
מחקר ותמונה: ©Dordane ו־Doroodmand, 2021.

פיזור אולטרסוני של חומרי מילוי ננומטריים

סוניקציה היא שיטה רב־תכליתית לפיזור ולפירוק אגלומרטים של חומרי מילוי ננומטריים בנוזלים ובתרחיפים סמיכים, כגון פולימרים, שרפי אפוקסי, מקשים, חומרים תרמופלסטיים וכו'. לכן, סוניקציה נמצאת בשימוש נרחב כשיטת פיזור יעילה ביותר במחקר ופיתוח ובייצור תעשייתי.
Zanghellini ועמיתיו (2021) חקרו את טכניקת הפיזור האולטרסוני של חומרי מילוי ננומטריים בשרף אפוקסי. הוא הצליח להראות שסוניקציה יכולה לפזר חומרי מילוי ננומטריים בריכוזים נמוכים וגבוהים בתוך מטריצה פולימרית.
בהשוואה בין פורמולציות שונות, CNT מחומצן בריכוז 0.5 wt% הניב את התוצאות הטובות ביותר מבין כל הדגימות שעברו סוניקציה: התפלגויות הגודל של רוב האגלומרטים היו בטווח דומה לזה של דגימות שהוכנו במטחנת שלושה גלילים, נצפתה היקשרות טובה למקשה ונוצרה רשת פרקולציה בתוך הדיספרסיה, המעידה על יציבות בפני שקיעה ובכך על יציבות נאותה לטווח ארוך. כמויות גבוהות יותר של חומר מילוי הראו תוצאות טובות באופן דומה, אך גם היווצרות של רשתות פנימיות מפותחות יותר וכן אגלומרטים גדולים מעט יותר. אפילו ננו־סיבי פחמן (CNF) פוזרו בהצלחה באמצעות סוניקציה. פיזור אולטרסוני ישיר של חומרי מילוי ננומטריים במערכות המקשים, ללא ממסים נוספים, הושג בהצלחה, ולכן ניתן לראות בו שיטה ישימה לפיזור פשוט וישיר, בעלת פוטנציאל לשימוש תעשייתי. (ראו Zanghellini ועמיתיו, 2021)
 

השוואה בין חומרי מילוי ננומטריים שונים שפוזרו במקשה (סוניקציה–US): (a) ננו־סיב פחמן (CNF) בריכוז 0.5 wt%; (b) CNToxi בריכוז 0.5 wt%; (c) ננו־צינורית פחמן (CNT) בריכוז 0.5 wt%; (d) CNT מפוזר חלקית בריכוז 0.5 wt%.
(מחקר ותמונה: © Zanghellini ועמיתיו, 2021)

פיזור אולטרסוני של ננו־חלקיקים – עליונות שהוכחה מדעית

מחקרים מעמיקים רבים מראים כי פיזור אולטרסוני הוא אחת הטכניקות העדיפות לפירוק אגלומרטים ולפיזור ננו־חלקיקים בנוזלים, גם בריכוז גבוה. לדוגמה, Vikash (2020) חקר פיזור של כמויות גדולות של ננו־סיליקה בנוזלים צמיגים באמצעות המפזר האולטרסוני UP400S של Hielscher. במחקרו הוא מגיע למסקנה כי "ניתן להשיג פיזור יציב ואחיד של ננו־חלקיקים באמצעות מכשיר סוניקציה בתכולת מוצקים גבוהה בנוזלים צמיגים." [Vikash, 2020]

מעבדים אולטרסוניים בעלי ביצועים גבוהים לפיזור ננו־חלקיקים

Hielscher Ultrasonics היא הספק האמין שלכם לציוד אולטרסוני אמין ובעל ביצועים גבוהים, ממערכות מעבדה ופיילוט ועד למערכות תעשייתיות מלאות. המכשירים של Hielscher Ultrasonics מצוידים בחומרה מתקדמת, בתוכנה חכמה ובנוחות שימוש יוצאת דופן – ומתוכננים ומיוצרים בגרמניה. המכונות האולטרסוניות העמידות של Hielscher לפיזור, לפירוק אגלומרטים, לסינתזה של ננו־חלקיקים ולפונקציונליזציה ניתנות להפעלה 24/7/365 בעומס מלא. בהתאם לתהליך ולמתקן הייצור שלכם, ניתן להפעיל את המכשירים האולטרסוניים שלנו במצב אצווה או במצב זרימה רציפה בקו. מגוון אביזרים, כגון סונוטרודות (גשושים אולטרסוניים), מגברי משרעת, תאי זרימה וכורים, זמינים לאספקה.
צרו איתנו קשר כעת לקבלת מידע טכני נוסף, מחקרים מדעיים, פרוטוקולים והצעת מחיר למערכות הפיזור האולטרסוני שלנו לננו־חלקיקים! הצוות המיומן שלנו, בעל הניסיון רב השנים, ישמח לדון איתכם ביישום הננו שלכם!

הטבלה שלהלן מספקת אומדן לכושר העיבוד המשוער של המכשירים האולטרסוניים שלנו: