סינתזה יעילה ומבוקרת של ננו-חלקיקי זהב
ננו-חלקיקי זהב בעלי צורה ומורפולוגיה אחידים יכולים להיות מסונתזים ביעילות באמצעות מסלול סונוכימי. התגובה הכימית המקודמת באולטרסאונד של סינתזת ננו-חלקיקי זהב ניתנת לשליטה מדויקת עבור גודל החלקיקים, צורתם (למשל, ננו-כדורים, ננו-מוטות, ננו-חגורות וכו ') ומורפולוגיה. ההליך הכימי היעיל, הפשוט, המהיר והירוק מאפשר ייצור אמין של ננו-מבני זהב בקנה מידה תעשייתי.
ננו-חלקיקי זהב וננו-מבנים
ננו-חלקיקי זהב ומבנים בגודל ננומטרי מיושמים באופן נרחב ב-R&D ותהליכים תעשייתיים בשל התכונות הייחודיות של זהב בגודל ננומטרי כולל מאפיינים אלקטרוניים, מגנטיים ואופטיים, אפקטים של גודל קוונטי, תהודה פלסמונית פני השטח, פעילות קטליטית גבוהה, הרכבה עצמית בין תכונות אחרות. תחומי היישום של ננו-חלקיקי זהב (Au-NPs) נעים בין שימוש כזרז לייצור התקנים ננו-אלקטרוניים, כמו גם השימוש בהדמיה, ננו-פוטוניקה, ננומגנטיות, ביוסנסורים, חיישנים כימיים, ליישומים אופטיים ותרנוסטיים , אספקת תרופות וכן שימושים אחרים.

אולטרסאונד מסוג בדיקה כגון UP400St להגביר את הסינתזה של חלקיקי זהב. המסלול הסונוכימי הוא פשוט, יעיל, מהיר ועובד עם כימיקלים לא רעילים בתנאים אטמוספריים קלים.
שיטות של סינתזת ננו-חלקיקי זהב
חלקיקי זהב ננו-מובנים יכולים להיות מסונתזים באמצעות מסלולים שונים באמצעות אולטרה-סוניקציה בעלת ביצועים גבוהים. אולטרה-סוניקציה היא לא רק טכניקה פשוטה, יעילה ואמינה, אלא גם סוניקציה יוצרת תנאים להפחתה כימית של יוני זהב ללא חומרים כימיים רעילים או קשים ומאפשרת היווצרות ננו-חלקיקי מתכת אצילים בעלי מורפולוגיות שונות. הבחירה של מסלול וטיפול סונוכימי (הידוע גם בשם סונוסינתזה) מאפשרת לייצר ננו-מבנים זהב כגון ננו-מוטות זהב, ננו-מוטות, ננו-חגורות וכו 'עם גודל ומורפולוגיה אחידים.
להלן תוכלו למצוא נתיבים סונוכימיים נבחרים להכנת ננו-חלקיקי זהב.
שיטת טורקביץ' משופרת באולטרסאונד
סוניקציה משמשת להגברת תגובת הפחתת הציטראט של טורקביץ ', כמו גם נהלי טורקביץ 'שונה.
שיטת טורקביץ' מייצרת ננו-חלקיקי זהב כדוריים חד-מפוזרים בקוטר של כ-10-20 ננומטר. ניתן לייצר חלקיקים גדולים יותר, אך במחיר של חד-פיזור וצורה. בשיטה זו, חומצה כלורואורית חמה מטופלת בתמיסת נתרן ציטראט, ומייצרת זהב קולואידי. תגובת טורקביץ' מתקדמת באמצעות היווצרות ננו-חוטי זהב חולפים. ננו-חוטי זהב אלה אחראים למראה הכהה של תמיסת התגובה לפני שהיא הופכת לאדומה-אודם.
Fuentes-García et al. (2020), אשר סינתזו ננו-חלקיקי זהב באופן סונוכימי, מדווחים כי ניתן לייצר ננו-חלקיקי זהב עם אינטראקציית ספיגה גבוהה באמצעות אולטרה-סוניקציה כמקור אנרגיה יחיד, הפחתת דרישות מעבדה ושליטה בתכונות שינוי פרמטרים פשוטים.
Lee et al. (2012) הראו כי אנרגיה קולית היא פרמטר מפתח לייצור ננו-חלקיקי זהב כדוריים (AuNPs) בגדלים מתכווננים של 20 עד 50 ננומטר. הסונואסינתזה באמצעות הפחתת נתרן ציטראט מייצרת ננו-חלקיקי זהב כדוריים חד-פיזוריים בתמיסה מימית בתנאים אטמוספריים.
שיטת טורקביץ'-פרנס באמצעות אולטרסאונד
שינוי של נתיב התגובה המתואר לעיל הוא שיטת Turkevich-Frens, שהיא תהליך פשוט רב שלבי לסינתזה של חלקיקי זהב. אולטרה-סאונד מקדם את מסלול התגובה Turkevich-Frens באותו אופן כמו מסלול Turkevich. השלב הראשוני של תהליך רב-שלבי Turkevich-Frens, שבו מתרחשות תגובות בסדרות ובמקביל, הוא חמצון של ציטראט המניב דיקרבוקסי אצטון. לאחר מכן, מלח ההילה מצטמצם למלח זוהר ו Au0והמלח הזוהר מורכב על ה- Au.,0 אטומים ליצירת AuNP (ראה סכימה להלן).
משמעות הדבר היא כי דיקרבוקסי אצטון הנובע מחמצון של ציטראט ולא ציטראט עצמו פועל כמייצב AuNP בפועל בתגובת Turkevich-Frens. מלח הציטראט משנה בנוסף את רמת החומציות של המערכת, מה שמשפיע על התפלגות הגודל והגודל של חלקיקי הזהב (AuNPs). תנאים אלה של תגובת טורקביץ'-פרנס מייצרים ננו-חלקיקי זהב כמעט חד-פיזוריים בגודל חלקיקים בין 20 ל-40 ננומטר. גודל החלקיקים המדויק יכול להשתנות עם וריאציה של ה- pH של הפתרון, כמו גם על ידי פרמטרים קוליים. AuNPs המיוצבים על ידי ציטראט הם תמיד גדולים יותר מ -10 ננומטר, בשל יכולת ההפחתה המוגבלת של טריסודיום ציטראט דיהידרט. עם זאת, באמצעות D2O כממס במקום H2O במהלך הסינתזה של AuNPs מאפשר לסנתז AuNPs עם גודל חלקיק של 5 ננומטר. ככל שהתוספת של D2O מגבירה את חוזק הציטראט המופחת, השילוב של D2O ו-C6H9נה3O9. (ראה: Zhao et al., 2013)

כורים סונוכימיים מוטבעים מאפשרים סינתזה מבוקרת במדויק של ננו-חלקיקים (למשל, AuNPs) בקנה מידה תעשייתי. התמונה מציגה שני אולטרסוניקטורים UIP1000hdT (1kW, 20kHz) עם תאי זרימה.
פרוטוקול למסלול סונוכימי טורקביץ'-פרנס
על מנת לסנתז ננו-חלקיקי זהב בהליך מלמטה למעלה בשיטת Turkevich-Frens, 50mL של חומצה כלורואורית (HAuCl4), 0.025 mM הוא שפך לתוך זכוכית 100 מ"ל, אשר לתוכו 1 מ"ל של 1.5% (w / v) תמיסה מימית של טריסודיום ציטראט (Na3Ct) מתווסף תחת אולטרה-סוניקציה בטמפרטורת החדר. האולטרסאונד בוצע ב-60W, 150W ו-210W. הנא3CT/HAuCl4 היחס המשמש בדגימות הוא 3:1 (W/V). לאחר אולטרסוניקציה, התמיסות הקולואידיות הראו צבעים שונים, סגול עבור 60 W ואדום אודם עבור דגימות 150 ו 210 W. גדלים קטנים יותר וצבירים כדוריים יותר של ננו-חלקיקי זהב נוצרו על ידי הגדלת עוצמת הסוניקציה, בהתאם לאפיון המבני. Fuentes-García et al. (2021) מראים בחקירותיהם את ההשפעה החזקה של הגברת הסוניקציה על גודל החלקיקים, המבנה הפוליהדרלי והתכונות האופטיות של ננו-חלקיקי הזהב המסונתזים סונוכימית וקינטיקה התגובה להיווצרותם. שניהם, חלקיקי זהב בגודל של 16nm ו 12nm ניתן לייצר עם הליך סונוכימי מותאם. (Fuentes-García et al., 2021)

כור נסער אולטרסאונד עם האולטראסוניק UP200St לסינתזה מוגברת של ננו-חלקיקים (סונוסינתזה).
סונוליזה של ננו-חלקיקי זהב
שיטה נוספת לייצור ניסיוני של חלקיקי זהב היא על ידי סונוליזה, שבו אולטרסאונד מוחל לסינתזה של חלקיקי זהב בקוטר של פחות מ -10 ננומטר. בהתאם ריאגנטים, התגובה sonolytic יכול להיות מופעל באופנים שונים. לדוגמה, סוניקציה של תמיסה מימית של HAuCl4 עם גלוקוז, רדיקלים הידרוקסילים ורדיקלים פירוליזה סוכר לפעול כמו חומרים מחזרים. רדיקלים אלה נוצרים באזור הפנים בין החללים הקורסים שנוצרו על ידי אולטרסאונד אינטנסיבי לבין המים בתפזורת. המורפולוגיה של ננו-מבני הזהב היא ננו-סרטים ברוחב 30–50 ננומטר ובאורך של מספר מיקרומטרים. סרטים אלה גמישים מאוד ויכולים להתכופף בזוויות גדולות מ-90°. כאשר גלוקוז מוחלף על ידי ציקלודקסטרין, אוליגומר גלוקוז, רק חלקיקי זהב כדוריים מתקבלים, דבר המצביע על כך שגלוקוז חיוני בהכוונת המורפולוגיה לעבר סרט.
פרוטוקול מופתי לסינתזה סונוכימית של ננו-זהב
חומרים מקדימים המשמשים לסנתוז AuNPs מצופים ציטראט כוללים HAuCl4, נתרן ציטראט ומים מזוקקים. לצורך הכנת הדגימה, השלב הראשון כלל המסה של HAuCl4 במים מזוקקים בריכוז של 0.03 מ'. לאחר מכן, התמיסה של HAuCl4 (2 מ"ל) נוספה טיפה ל 20 מ"ל של תמיסת נתרן ציטראט מימית 0.03 M. במהלך שלב הערבוב, בדיקה קולית בצפיפות גבוהה (20 קילוהרץ) עם קרן קולית הוכנסה לתמיסה למשך 5 דקות בעוצמת צליל של 17.9 W·cm2
(ראה: Dhabey at al. 2020)
סינתזת ננו-חגורת זהב באמצעות סוניקציה
ננו-חגורות קריסטלין בודדות (ראו תמונת TEM משמאל) ניתנות לסנתזה באמצעות סוניקציה של תמיסה מימית של HAuCl4 בנוכחות α-D-גלוקוז כ-reagens. ננו-חגורות הזהב המסונתזות באופן סונוכימי מציגות רוחב ממוצע של 30 עד 50 ננומטר ואורך של מספר מיקרומטרים. התגובה הקולית לייצור ננו-חגורות זהב היא פשוטה, מהירה ונמנעת משימוש בחומרים רעילים. (ראה: Zhang et al, 2006)
חומרים פעילי שטח המשפיעים על סינתזה סונוכימית של NPs זהב
היישום של אולטרסאונד אינטנסיבי על תגובות כימיות יוזם ומקדם המרה ותשואה. על מנת לקבל גודל חלקיקים אחיד וצורות / מורפולוגיות ממוקדות מסוימות, הבחירה בסורפקטנטים היא גורם קריטי. תוספת של אלכוהולים גם עוזר לשלוט על צורת החלקיקים וגודלם. לדוגמה, בנוכחות a-d-glucose, התגובות העיקריות בתהליך sonolysis של HAuCl מימי4 כפי שמתואר במשוואות הבאות (1-4):
(1) ח2 O —> H∙ + OH∙
(2) sugar —> pyrolysis radicals
(3) א
(4) nAu0 —> AuNP (nanobelts)
(ראה: Zhao et al., 2014)

הגדרת כור כימי אולטראסוני MSR-4 עם 4x 4kW ultrasonicators (סה"כ 16kW כוח אולטרסאונד) עבור תהליכי ייצור תעשייתיים.
כוחם של אולטרסאונד מסוג בדיקה
בדיקות אולטראסוניות או סונוטרודות (הנקראות גם קרניים על-קוליות) מספקות אולטרסאונד בעוצמה גבוהה וקוויטציה אקוסטית בצורה ממוקדת מאוד לתמיסות כימיות. העברה מדויקת ויעילה זו של אולטרסאונד כוח מאפשרת תנאים אמינים, ניתנים לשליטה מדויקת ולשחזור, שבהם ניתן ליזום, להגביר ולהחליף מסלולי תגובה כימית. לעומת זאת, אמבטיה אולטראסונית (הידועה גם בשם שואב אולטראסוני או מיכל) מספקת אולטרסאונד עם צפיפות הספק נמוכה מאוד וכתמי קוויטציה אקראיים לנפח נוזל גדול. זה עושה אמבטיות קולי אמין עבור כל תגובות סונוכימיות.
"לאמבטיות ניקוי אולטראסוניות יש צפיפות הספק המתאימה לאחוז קטן מזה שנוצר על ידי קרן קולית. השימוש בניקוי אמבטיות בסונוכימיה מוגבל, בהתחשב בכך שלא תמיד מגיעים לגודל חלקיקים הומוגניים לחלוטין ומורפולוגיה. זאת בשל ההשפעות הפיזיות של אולטרסאונד על תהליכי התגרענות וגדילה". (González-Mendoza et al. 2015)
- תגובה פשוטה של סיר אחד
- יעילות גבוהה
- כספת
- תהליך מהיר
- עלות נמוכה
- מדרגיות ליניארית
- ידידותי לסביבה, כימיה ירוקה
אולטרסאונד בעל ביצועים גבוהים לסינתזה של ננו-חלקיקי זהב
Hielscher Ultrasonics מספקת מעבדים קוליים חזקים ואמינים לסינתזה סונוכימית (סינתזה סונו) של ננו-חלקיקים כגון זהב וננו-מבנים אחרים של מתכת אצילה. תסיסה ופיזור על-קוליים מגבירים את העברת המסה במערכות הטרוגניות ומקדמים את ההרטבה והגרעין הבא של צבירי אטומים על מנת לזרז ננו-חלקיקים. סינתזה על-קולית של ננו-חלקיקים היא שיטה פשוטה, חסכונית, תואמת ביולוגית, ניתנת לשחזור, מהירה ובטוחה.
Hielscher Ultrasonics מספקת מעבדים קוליים חזקים ונשלטים במדויק להיווצרות מבנים בגודל ננומטרי כגון nanosheres, nanorods, nanobelts, nano-ribbons, nanoclusters, חלקיקי מעטפת ליבה וכו '.
קרא עוד על סינתזה קולית של ננו-חלקיקים מגנטיים!
הלקוחות שלנו מעריכים את התכונות החכמות של מכשירים דיגיטליים Hielscher, אשר מצוידים בתוכנה חכמה, תצוגת מגע צבעונית, פרוטוקול נתונים אוטומטי על כרטיס SD מובנה וכוללים תפריט אינטואיטיבי לפעולה ידידותית ובטוחה.
מכסה את טווח הכוח המלא מ 50 וואט כף יד ultrasonicators עבור המעבדה עד 16,000 וואט מערכות קוליות תעשייתיות חזקות, Hielscher יש את ההתקנה קולית אידיאלי עבור היישום שלך. ציוד סונוכימי לאצווה וייצור רציף בתוך השורה בכורים זורמים זמין בכל גודל ספסל וגודל תעשייתי. החוסן של הסוניקטורים של Hielscher מאפשר פעולה 24/7 במשימות כבדות ובסביבות תובעניות.
הטבלה הבאה נותנת לך אינדיקציה ליכולת העיבוד המשוערת של האולטרסאונד שלנו:
נפח אצווה | קצב זרימה | מכשירים מומלצים |
---|---|---|
1 עד 500 מ"ל | 10 עד 200 מ"ל/דקה | UP100H |
10 עד 2000 מ"ל | 20 עד 400 מ"ל/דקה | UP200Ht, UP400ST |
00.1 עד 20 ליטר | 00.2 עד 4L/דקה | UIP2000hdT |
10 עד 100 ליטר | 2 עד 10 ליטר/דקה | UIP4000hdT |
נ.א. | 10 עד 100 ליטר/דקה | UIP16000 |
נ.א. | גדול | אשכול של UIP16000 |
צרו קשר! / שאל אותנו!
ספרות / מקורות
- Pan, H.; Low, S;, Weerasuriya, N; Wang, B.; Shon, Y.-S. (2019): Morphological transformation of gold nanoparticles on graphene oxide: effects of capping ligands and surface interactions. Nano Convergence 6, 2; 2019.
- Fuentes-García, J.A.; Santoyo-Salzar, J.; Rangel-Cortes, E.; Goya, VG.;. Cardozo-Mata, F.; Pescador-Rojas, J.A. (2021): Effect of ultrasonic irradiation power on sonochemical synthesis of gold nanoparticles. Ultrasonics Sonochemistry, Volume 70, 2021.
- Dheyab, M.; Abdul Aziz, A.; Jameel, M.S.; Moradi Khaniabadi, P.; Oglat, A.A. (2020): Rapid Sonochemically-Assisted Synthesis of Highly Stable Gold Nanoparticles as Computed Tomography Contrast Agents. Appl. Sci. 2020, 10, 7020.
- Zhang, J.; Du, J.; Han, B.; Liu, Z.; Jiang, T.; Zhang, Z. (2006): Sonochemical formation of single-crystalline gold nanobelts. Angewandte Chemie, 45 (7), 2006. 1116-1119
- Bang, Jin Ho; Suslick, Kenneth (2010): Applications of Ultrasound to the Synthesis of Nanostructured Materials. Cheminform 41 (18), 2010.
- Hinman, J.J.; Suslick, K.S. (2017): Nanostructured Materials Synthesis Using Ultrasound. Topics in Current Chemistry Volume 375, 12, 2017.
- Zhao, Pengxiang; Li, Na; Astruc, Didier (2013): State of the art in gold nanoparticle synthesis. Coordination Chemistry Reviews, Volume 257, Issues 3–4, 2013. 638-665.

Hielscher Ultrasonics מייצרת הומוגנייזרים קוליים בעלי ביצועים גבוהים מ המעבדה ל גודל תעשייתי.