סינתזה של ננו־חלקיקים מגנטיים: מהמעבדה לייצור
ננו־חלקיקים מגנטיים (MNPs) הם מרכיב חיוני ביישומים מדעיים ותעשייתיים שונים, ובהם דימות ביו־רפואי, הובלת תרופות ממוקדת, קטליזה ושיקום סביבתי. שליטה מדויקת בתכונות של ננו־חלקיקים מגנטיים, כגון גודל, צורה, התנהגות מגנטית ופונקציונליות פני השטח, חיונית לעמידה בדרישות הספציפיות של יישומים אלה. סינתזה אולטרסונית באמצעות מכשירי סוניקציה מסוג גשוש של Hielscher מציעה שיטה רב־תכליתית הניתנת להרחבה להיקפי ייצור גדולים יותר, לייצור ננו־חלקיקים מגנטיים באיכות גבוהה.
סוניקציה בסינתזה של ננו־חלקיקים
טיפול אולטרסוני משתמש בגלי אולטרסאונד בעוצמה גבוהה ליצירת אזורים מקומיים עתירי אנרגיה בתווך נוזלי באמצעות קוויטציה אקוסטית. תופעה זו יוצרת כוחות גזירה עזים, לחצים גבוהים וטמפרטורות גבוהות, וכך מספקת סביבה התומכת בהתגרענות ובגדילה מבוקרות של ננו־חלקיקים. היתרונות של טיפול אולטרסוני כוללים ערבוב אחיד, מעבר מסה מוגבר, יכולת להשפיע על קינטיקת התגובה ויכולת להקנות לחלקיקים קבוצות פונקציונליות, ולכן הוא יעיל במיוחד לסינתזה של ננו־חלקיקים מגנטיים אחידים.
מעבד אולטרסוני תעשייתי UIP16000hdT (16kW) לסינתזה של ננו־חלקיקים מגנטיים בהיקף גדול.
סינתזה של ננו־חלקיקים מגנטיים: מהמעבדה לייצור בהיקף גדול
סינתזה של ננו־חלקיקים מגנטיים בקנה מידה מעבדתי
במעבדות נהוג להשתמש במכשירי סוניקציה מסוג גשוש של Hielscher לסינתזה של ננו־חלקיקים מגנטיים באמצעות שיקוע משותף, פירוק תרמי או שיטות סולבותרמיות. באמצעות שליטה בפרמטרים אולטרסוניים כגון משרעת, משך הסוניקציה, מצב הפעימות והטמפרטורה, חוקרים יכולים להשיג גודלי חלקיקים אחידים והתפלגויות גודל צרות.
לדוגמה, שיטת השיקוע המשותף מפיקה תועלת ניכרת מקוויטציה אולטרסונית, המשפרת את הערבוב של חומרי מוצא של ברזל דו־ערכי וברזל תלת־ערכי עם תמיסות בסיסיות, וכתוצאה מכך נוצרים ננו־חלקיקי מגנטיט (Fe₃O₄) בהתגרענות הומוגנית. נוסף על כך, טיפול אולטרסוני מקצר את זמן התגובה ומשפר את התכונות המגנטיות והמבניות של הננו־חלקיקים.
קראו עוד על סינתזה אולטרסונית של מגנטיט!
ייצור בקנה מידה של פיילוט ובקנה מידה תעשייתי
היכולת להרחיב את היקף העיבוד באמצעות מכשירי הסוניקציה של Hielscher היא יתרון מכריע במעבר ממחקר בקנה מידה מעבדתי לייצור בקנה מידה תעשייתי. במערכות בקנה מידה של פיילוט, גשושים אולטרסוניים גדולים יותר (סונוטרודות) וריאקטורים בזרימה רציפה מאפשרים ייצור רציף של ננו־חלקיקים מגנטיים באיכות עקבית. היכולת לפעול בתנאי לחץ גבוה ולשלוט בפרמטרים של התהליך מבטיחה שחזוריות ואפשרות להרחבת היקף הייצור.
בייצור תעשייתי, הריאקטורים האולטרסוניים של Hielscher יכולים לעבד נפחים גדולים של תמיסות חומרי מוצא תוך שמירה על מאפייני החלקיקים הרצויים. יכולת זו להרחבת היקף הייצור חיונית ליישומים הדורשים כמויות גדולות של ננו־חלקיקים מגנטיים, כגון טכנולוגיות הפרדה מגנטית או מערכות להובלת תרופות.
מקרה בוחן: סינתזה אולטרסונית של ננו־חלקיקים מגנטיים
Ilosvai et al. (2020) שילבו סונוכימיה עם בעירה לסינתזה של ננו־חלקיקים מגנטיים באמצעות חומרי המוצא אצטט ברזל(II) וציטרט ברזל(III), שפוזרו בפוליאתילן גליקול (PEG 400) באמצעות הומוגניזציה אולטרסונית. ננו־חלקיקים אלה נבדקו לצורך הפרדת DNA, תוך שימוש ב־DNA פלסמידי מ־E. coli. שיטות האפיון חשפו ננו־חלקיקים מפוזרים היטב עם פני שטח שעברו פונקציונליזציה בקבוצות הידרוקסיל, שזוהו באמצעות FTIR, ופאזות מגנטיות של מגנטיט, מגהמיט והמטיט, שאומתו באמצעות XRD. הננו־חלקיקים הפגינו יכולת פיזור טובה במים, כפי שהצביעו מדידות הפוטנציאל האלקטרוקינטי, ולכן הם מתאימים ליישומי הפרדה ביולוגית.
פרוטוקול לסינתזה אולטרסונית של ננו־חלקיקים מגנטיים
ננו־חלקיקים מגנטיים סונתזו בשיטת בעירה סונוכימית באמצעות שני חומרי מוצא שונים: אצטט ברזל(II) (דגימה A1) וציטרט ברזל(III) (דגימה D1). שתי הדגימות הוכנו באותו הליך, וההבדל היחיד ביניהן היה חומר המוצא שבו נעשה שימוש. עבור דגימה A1, פוזרו 2 g של אצטט ברזל(II) בתוך 20 g של פוליאתילן גליקול (PEG 400), ואילו עבור דגימה D1 נעשה שימוש ב־3.47 g של ציטרט ברזל(III). הפיזור הושג באמצעות הסוניקטור בעל היעילות הגבוהה UIP1000hdT של Hielscher (ראו תמונה משמאל).
לאחר הטיפול הסונוכימי, ה־PEG נשרף באמצעות מבער בונזן להפקת ננו־חלקיקים מגנטיים של תחמוצת ברזל.
תוצאות
הננו־חלקיקים שהתקבלו אופיינו בשיטות XRD, TEM, DLS ו־FTIR. הסינתזה שילבה בהצלחה טכניקות סונוכימיות וטכניקות בעירה, והניבה ננו־חלקיקים מגנטיים. בפרט, דגימה A1 נמצאה מתאימה לטיהור DNA והציעה חלופה משתלמת יותר מבחינת עלות לאפשרויות המסחריות הקיימות.
תמונת TEM של ננו־חלקיקים מגנטיים שסונתזו באמצעות אולטרסאונד: משמאל: אצטט ברזל(II) (דגימה A1); מימין: ציטרט ברזל(III) (דגימה D1).
מחקר ותמונה: ©Ilosvai et al. 2020.
סוניקטור אולטרסוני UP400St לסינתזה סונוכימית של ננו־חלקיקים מגנטיים
סוניקטורים של Hielscher: יתרון טכנולוגי בסינתזת ננו־חלקיקים
Hielscher Ultrasonics היא המובילה בטכנולוגיית עיבוד אולטרסוני, ומציעה סוניקטורים מסוג גשושית בהספק אולטרסוני של עד 16,000 ואט לכל סוניקטור, המיועדים ליישומים הנעים מניסויים בקנה מידה מעבדתי ועד לייצור תעשייתי. מכשירים אלה מספקים הספק אולטרסוני בעוצמה גבוהה, בקרת אמפליטודה מדויקת וניטור טמפרטורה, ולכן הם אידיאליים לתהליכים רגישים כגון סינתזה של ננו־חלקיקים מגנטיים.
התכונות המרכזיות של הסוניקטורים של Hielscher כוללות:
- אמפליטודה הניתנת לכוונון מדויק: מאפשרת כוונון עדין של עוצמת הקוויטציה לסינתזה מיטבית של ננו־חלקיקים.
- יכולת הגדלת קנה המידה: תכנונים מודולריים מאפשרים מעבר חלק ממחקר ופיתוח בקנה מידה קטן לייצור בקנה מידה גדול.
- בקרת טמפרטורה משולבת: מונעת התחממות יתר ומבטיחה תנאי תגובה יציבים.
- עמידות ורב־תכליתיות: מתאימים למגוון ממסים ומערכות של חומרי מוצא, לרבות פאזות מימיות ואורגניות.
- דיוק והדירות: תוצאות עקביות בין אצוות מבטיחות את אמינות תכונותיהם של הננו־חלקיקים המגנטיים.
- יעילות אנרגטית: העברת אנרגיה יעילה ממזערת בזבוז ומפחיתה את עלויות הייצור.
- תצורות הניתנות להתאמה אישית: תכנונים גמישים מתאימים למגוון קני מידה של תגובות ולמגוון מערכות כימיות.
- ידידותיות לסביבה: הפחתת ההסתמכות על כימיקלים חריפים וקיצור זמני התגובה מצמצמים את טביעת הרגל הסביבתית.
תכנון, ייצור וייעוץ – איכות תוצרת גרמניה
הסוניקטורים האולטרסוניים של Hielscher מוכרים בזכות הסטנדרטים הגבוהים ביותר שלהם לאיכות ולתכנון. החוסן וקלות התפעול מאפשרים שילוב חלק של הסוניקטורים האולטרסוניים שלנו במתקנים תעשייתיים. הסוניקטורים האולטרסוניים של Hielscher מתמודדים בקלות עם תנאים קשים וסביבות תובעניות.
Hielscher Ultrasonics היא חברה בעלת הסמכת ISO, והיא שמה דגש מיוחד על סוניקטורים אולטרסוניים בעלי ביצועים גבוהים, המשלבים טכנולוגיה מתקדמת ביותר וידידותיות למשתמש. כמובן, הסוניקטורים האולטרסוניים של Hielscher תואמים לדרישות CE ועומדים בדרישות UL, CSA ו־RoHs.
הטבלה שלהלן מספקת אינדיקציה לכושר העיבוד המשוער של הסוניקטורים האולטרסוניים שלנו:
| נפח אצווה | ספיקת זרימה | מכשירים מומלצים |
|---|---|---|
| 0.5 עד 1.5mL | n.a. | VialTweeter |
| 1 עד 500mL | 10 עד 200mL/min | UP100H |
| 10 עד 2000mL | 20 עד 400mL/min | UP200Ht, UP400St |
| 0.1 עד 20L | 0.2 עד 4L/min | UIP2000hdT |
| 10 עד 100L | 2 עד 10L/min | UIP4000hdT |
| 15 עד 150L | 3 עד 15L/min | UIP6000hdT |
| n.a. | 10 עד 100L/min | UIP16000 |
| n.a. | גבוהה יותר | אשכול של UIP16000 |
Hielscher Ultrasonics מייצרת הומוגנייזרים אולטרסוניים בעלי ביצועים גבוהים ליישומי ערבוב, פיזור, תחלוב ומיצוי בקנה מידה מעבדתי, בקנה מידה של פיילוט ובקנה מידה תעשייתי.
יישומים של ננו־חלקיקים מגנטיים שסונתזו באמצעות אולטרסאונד
איכותם המעולה של ננו־חלקיקים מגנטיים המסונתזים באמצעות מכשירי סוניקציה של Hielscher מרחיבה את התאמתם ליישומים הדורשים ביצועים גבוהים:
- ביו־רפואה: ננו־חלקיקים מגנטיים המתוכננים בדיוק רב משפרים את הניגודיות בדימות תהודה מגנטית (MRI) ומאפשרים הולכת תרופות ממוקדת.
- קטליזה: ננו־חלקיקים מגנטיים בעלי שטח פנים גדול משמשים כזרזים יעילים בתגובות כימיות.
- מדעי הסביבה: ננו־חלקיקים מגנטיים שעברו פונקציונליזציה משמשים לטיפול במים ולהסרת מזהמים.
ספרות / מקורות
- Ilosvai, Á.M.; Szőri-Dorogházi, E.; Prebob, A.; Vanyorek, L. (2020): Synthesis And Characterization Of Magnetic Nanoparticles For Biological Separation Methods. Materials Science and Engineering, Volume 45, No. 1; 2020. 163–170.
- Kis-Csitári, J.; Kónya, Zoltán; Kiricsi, I. (2008): Sonochemical Synthesis of Inorganic Nanoparticles. In book: Functionalized Nanoscale Materials, Devices and Systems, 2008.
- Ilosvai, A.M.; Dojcsak, D.; Váradi, C.; Nagy, M.; Kristály, F.; Fiser, B.; Viskolcz, B.; Vanyorek, L. (2022): Sonochemical Combined Synthesis of Nickel Ferrite and Cobalt Ferrite Magnetic Nanoparticles and Their Application in Glycan Analysis. International Journal of Molecular Sciiences. 2022, 23, 5081.
- L. Cabrera, S. Gutiérrez, P. Herrasti, D. Reyman (2010): Sonoelectrochemical synthesis of magnetite. Physics Procedia Volume 3, Issue 1, 2010. 89-94.
שאלות נפוצות
מהם ננו־חלקיקים מגנטיים?
ננו־חלקיקים מגנטיים הם חלקיקים שגודלם בדרך כלל בטווח הננומטרי של 1–100 nm, והם מורכבים מחומרים מגנטיים כגון ברזל, קובלט, ניקל או התחמוצות שלהם (למשל מגנטיט או מגהמיט). חלקיקים אלה מפגינים תכונות מגנטיות שניתן לשלוט בהן באמצעות שדות מגנטיים חיצוניים. בהתאם לגודלם, למבנם ולהרכבם, ננו־חלקיקים מגנטיים יכולים להפגין התנהגויות מגנטיות שונות, כגון פרומגנטיות, פרימגנטיות או סופרפאראמגנטיות.
בזכות גודלם הקטן והאפשרות לכוונן את תכונותיהם המגנטיות, הם משמשים במגוון רחב של יישומים, ובהם
יישומים ביו־רפואיים, סביבתיים ותעשייתיים.
מהם ננו־חלקיקים סופרה־פאראמגנטיים?
ננו־חלקיקים סופרפאראמגנטיים הם חלקיקים בגודל ננומטרי (בדרך כלל פחות מ־50 nm) העשויים מחומרים מגנטיים כגון תחמוצת ברזל (למשל מגנטיט או מגהמיט). הם מפגינים התנהגות מגנטית רק בנוכחות שדה מגנטי חיצוני ומאבדים את המגנטיות שלהם כאשר השדה מוסר. הדבר מתרחש משום שבגודל קטן זה, האנרגיה התרמית מונעת מהחלקיקים לשמר מומנט מגנטי קבוע, ובכך מונעת אגרגציה.
תכונות אלה הופכות אותם לשימושיים מאוד ביישומים ביו־רפואיים כגון הולכת תרופות ממוקדת, דימות תהודה מגנטית (MRI) וטיפול בהיפרתרמיה, וכן ביישומים סביבתיים ותעשייתיים.
מה ההבדל בין פרומגנטיות, פרימגנטיות וסופרפאראמגנטיות?
פרומגנטיות מתרחשת כאשר מומנטים מגנטיים בחומר מסתדרים במקביל זה לזה עקב אינטראקציות חילוף חזקות, וכתוצאה מכך נוצר מגנוט נטו גדול גם בהיעדר שדה מגנטי חיצוני.
גם פרימגנטיות כרוכה במומנטים מגנטיים מסודרים, אך הם מסתדרים בכיוונים מנוגדים ובעוצמות לא שוות, וכך נוצר מגנוט נטו.
סופרפאראמגנטיות נצפית בננו־חלקיקים קטנים מאוד ומופיעה כאשר האנרגיה התרמית גוברת על הסדר המגנטי, וגורמת למומנטים המגנטיים להשתנות באקראי; עם זאת, בהשפעת שדה מגנטי חיצוני, המומנטים מסתדרים בכיוון השדה ויוצרים תגובה מגנטית חזקה.
אילו ננו־חלקיקים מסונתזים לעיתים קרובות בשיטות סונוכימיות?
סינתזה סונוכימית משמשת באופן נרחב לייצור מגוון ננו־חלקיקים בזכות יכולתה ליצור באופן מקומי טמפרטורות גבוהות, לחצים גבוהים וצורונים פעילים באמצעות קוויטציה אקוסטית. ננו־חלקיקים המסונתזים בדרך זו לעיתים קרובות כוללים ננו־חלקיקי מתכת, ננו־חלקיקי תחמוצות מתכת, ננו־חלקיקי כלקוגנידים, ננו־חלקיקי פרובסקיט, ננו־חלקיקים פולימריים וננו־חומרים מבוססי פחמן.
כאן תוכלו למצוא מידע נוסף על סינתזה אולטרסונית ופרוטוקולים עבור כמה ננו־חלקיקים וננו־מבנים נבחרים:
Hielscher Ultrasonics מייצרת הומוגנייזרים אולטרסוניים בעלי ביצועים גבוהים, החל בקנה מידה מעבדתי ועד לקנה מידה תעשייתי.