ננו־לוחיות גרפן המסונתזות ומפוזרות באמצעות סוניקציה עם גשוש

ניתן לסנתז ולפזר ננו־לוחיות גרפן (GNPs) ביעילות ובאמינות גבוהות באמצעות סוניקטורים. טיפול אולטרסוני בעוצמה גבוהה משמש לקילוף גרפיט ולהפקת גרפן בעל שכבות מעטות, המכונה לעיתים קרובות ננו־לוחיות גרפן. סוניקציה מצטיינת גם בהשגת פיזור מעולה של ננו־לוחיות גרפן בתרחיפים בעלי צמיגות נמוכה ובתרחיפים בעלי צמיגות גבוהה כאחד.

עיבוד ננו־לוחיות גרפן – תוצאות מעולות באמצעות סוניקציה

לעיבוד ננו־לוחיות גרפן, סוניקטורים מסוג גשוש הם הכלי היעיל, האמין והקל ביותר לשימוש. מכיוון שניתן להשתמש בטיפול אולטרסוני לסינתזה, לפיזור ולפונקציונליזציה של ננו־לוחיות גרפן, סוניקטורים משמשים ליישומים רבים הקשורים לגרפן:

• קילוף וסינתזה סוניקטורים מסוג גשוש משמשים לקילוף גרפיט לגרפן בעל שכבות מעטות או לננו־לוחיות גרפן. הטיפול האולטרסוני בעוצמה גבוהה משבש את הכוחות בין השכבות ומפרק את הגרפיט ליריעות גרפן נפרדות וקטנות יותר.
• פיזור: השגת פיזור אחיד של ננו־לוחיות גרפן בתווך נוזלי חיונית לכל היישומים הקשורים לגרפן. סוניקטורים מסוג גשוש יכולים לפזר את הננו־לוחיות באופן אחיד בכל הנוזל, למנוע אגלומרציה ולהבטיח תרחיף יציב.
• פונקציונליזציה: סוניקציה מקלה על הפונקציונליזציה של ננו־לוחיות גרפן באמצעות קידום הקישור של קבוצות פונקציונליות או מולקולות לפני השטח שלהן. פונקציונליזציה זו משפרת את התאימות שלהן לפולימרים או לחומרים מסוימים.

סינתזה של ננו־לוחיות גרפן באמצעות סוניקציה

ניתן לסנתז ננו־לוחיות גרפן באמצעות קילוף גרפיט בסיוע טיפול אולטרסוני. לשם כך, תרחיף גרפיט עובר סוניקציה באמצעות הומוגנייזר אולטרסוני מסוג גשוש. הליך זה נבדק בריכוזי מוצקים הנעים מנמוכים מאוד (למשל 4wt% או פחות) ועד גבוהים (למשל 10wt% או יותר).
 
Ghanem ו-Rehim ‏(2018) מדווחים על קילוף אולטרסוני של גרפיט במים בסיוע נתרן דודציל בנזן סולפונט (SDS), לצורך הכנת ננו־לוחיות גרפן מפוזרות. השימוש בסוניקטור מסוג גשוש UP 100H אפשר הכנה מוצלחת של גרפן בעל שכבות מעטות וללא פגמים (>5). נעשה שימוש בחומר המוצא הבא: ננו־יריעות גרפן מחוזר הוכנו בשיטת Hummer וטופלו בשני שלבים נוספים, חמצון גרפיט ולאחריו חיזור של תחמוצת גרפן. כך התקבלו ננו־לוחיות גרפן מפוזרות במים באמצעות שיטת פיזור בממס (ראו תרשים להלן). שכבות גרפיט קולפו באמצעות סוניקציה עם הסוניקטור מסוג גשוש UP100H (100 W). כמות של 0.25 g של SDS הומסה ב-150 mL מים נטולי יונים, ולאחר מכן נוספו 0.5 g של גרפיט. תמיסת הגרפיט עברה סוניקציה במשך 12h באמבט קרח, ולאחר מכן תמיסת התרחיף עברה צנטריפוגה ב-686× g במשך 30 min כדי להסיר את החלקיקים הגדולים. המשקע הושלך והנוזל העליון עבר צנטריפוגה נוספת במשך 90 min ב-12,600× g. ננו־לוחיות הגרפן המפוזרות שהתקבלו נשטפו היטב מספר פעמים כדי להיפטר מהחומר הפעיל בשטח. לבסוף, התוצר יובש ב-60ºC בתנאי ואקום.

תמונות מיקרוסקופ אלקטרונים חודר ברזולוציה גבוהה של ננו־יריעות גרפן שהתקבלו
באמצעות פיזור בפאזה מימית בסיוע טיפול אולטרסוני ושיטת Hummer.
(מחקר ותרשים: Ghanem ו-Rehim, ‏2018)

מה ההבדל בין יריעות גרפן לננו־לוחיות גרפן?

יריעות גרפן וננו־טסיות גרפן הן שתיהן ננו־חומרים המורכבים מגרפן, שהוא שכבה יחידה של אטומי פחמן המסודרים בסריג משושה. לעיתים משתמשים במונחים יריעות גרפן וננו־טסיות גרפן כמונחים חלופיים זה לזה. אולם מבחינה מדעית, יש כמה הבדלים בין ננו־חומרי הגרפן האלה: ההבדל העיקרי בין יריעות גרפן לננו־טסיות גרפן טמון במבנה ובעובי שלהן. יריעות גרפן מורכבות משכבה יחידה של אטומי פחמן והן דקות באופן יוצא דופן, ואילו ננו־טסיות גרפן עבות יותר ומורכבות מכמה שכבות גרפן הערומות זו על גבי זו. הבדלים מבניים אלה יכולים להשפיע על תכונותיהן ועל התאמתן ליישומים מסוימים. השימוש במכשירי סוניקציה מסוג גשוש הוא שיטה אפקטיבית ויעילה ביותר לסינתזה, לפיזור ולפונקציונליזציה של יריעות גרפן חד־שכבתיות ושל ננו־טסיות גרפן המורכבות ממספר קטן של שכבות הערומות זו על גבי זו.

תרשים הממחיש את הסינתזה האולטרסונית של ננו־טסיות גרפן באמצעות מכשיר הסוניקציה UP100H
(מחקר ותרשים: Ghanem and Rehim, 2018)

פיזור ננו־טסיות גרפן באמצעות סוניקציה

פיזור אחיד של ננו־טסיות גרפן (GNPs) חיוני ביישומים שונים, משום שהוא משפיע ישירות על התכונות והביצועים של החומרים או המוצרים המתקבלים. לכן מותקנים מכשירי סוניקציה בתעשיות שונות לצורך הכנת דיספרסיות של ננו־טסיות גרפן. התעשיות הבאות הן דוגמאות בולטות לשימוש באולטרסאונד רב־עוצמה:
 

• ננו־חומרים מרוכבים: ניתן לשלב ננו־טסיות גרפן בננו־חומרים מרוכבים שונים, כגון פולימרים, כדי לשפר את תכונותיהם המכניות, החשמליות והתרמיות. מכשירי סוניקציה מסוג גשוש מסייעים בפיזור אחיד של ננו־הטסיות בתוך המטריצה הפולימרית, וכך משפרים את ביצועי החומר.
• אלקטרודות וסוללות: ננו־טסיות גרפן משמשות בפיתוח אלקטרודות בעלות ביצועים גבוהים לסוללות ולקבלי־על. סוניקציה מסייעת ביצירת חומרי אלקטרודות מבוססי גרפן המפוזרים היטב ובעלי שטח פנים מוגדל, דבר המשפר את יכולות אגירת האנרגיה.
• קטליזה: ניתן להשתמש בסוניקציה להכנת חומרים קטליטיים המבוססים על ננו־טסיות גרפן. פיזור אחיד של ננו־חלקיקים קטליטיים על פני הגרפן יכול להגביר את הפעילות הקטליטית בתגובות שונות.
• חיישנים: ניתן להשתמש בננו־טסיות גרפן לייצור חיישנים ליישומים שונים, ובהם חישת גזים, חישה ביולוגית וניטור סביבתי. סוניקציה מבטיחה פיזור הומוגני של ננו־הטסיות בחומרי החיישנים, וכך משפרת את הרגישות ואת הביצועים.
• ציפויים ושכבות דקות: מכשירי סוניקציה מסוג גשוש משמשים להכנת ציפויים ושכבות דקות המבוססים על ננו־טסיות גרפן ליישומים באלקטרוניקה, בתעופה ובחלל ובציפויי מגן. פיזור אחיד והיצמדות נאותה למצעי הבסיס חיוניים ליישומים אלה.
• יישומים ביו־רפואיים: ביישומים ביו־רפואיים ניתן להשתמש בננו־טסיות גרפן להובלת תרופות, לדימות ולהנדסת רקמות. סוניקציה מסייעת בהכנת ננו־חלקיקים וחומרים מרוכבים מבוססי גרפן המשמשים ביישומים אלה.

תמונות מיקרוסקופ אלקטרונים סורק (SEM) של ננו־טסיות גרפן בהגדלות (b) X3000 ו־(c) X8000
(מחקר ותמונות: ©Alizadeh et al., 2018)

תוצאות מוכחות מדעית להכנת דיספרסיות של ננו־טסיות גרפן באמצעות אולטרסאונד

מדענים השתמשו במכשירי הסוניקציה של Hielscher לסינתזה ולפיזור של ננו־טסיות גרפן במחקרים רבים ובדקו בקפדנות את השפעות הטיפול האולטרסוני. להלן כמה דוגמאות לערבוב מוצלח של ננו־טסיות גרפן בתערובות שונות כגון תרחיפים מימיים, שרפי אפוקסי או טיט.
 
להלן הליך נפוץ לפיזור אמין, מהיר ואחיד של ננו־טסיות גרפן:
לצורך הפיזור, ננו־טסיות הגרפן עברו סוניקציה באצטון טהור באמצעות המערבל האולטרסוני UP400S של Hielscher במשך כמעט שעה, כדי למנוע היווצרות אגלומרטים של יריעות גרפן. האצטון סולק לחלוטין באידוי. לאחר מכן נוספו ננו־טסיות הגרפן בשיעור של 1 wt % ממערכת האפוקסי ועברו סוניקציה בשרף האפוקסי בהספק של 90W במשך 15 דקות.
(ראו Cakir et al., 2016)
 
מחקר נוסף בוחן את חיזוקם של ננו־נוזלים המבוססים על נוזלים יוניים (יוננו־נוזלים) באמצעות הוספת ננו־טסיות גרפן. להשגת פיזור מעולה, התערובת של ננו־טסיות גרפן, נוזל יוני ונתרן דודציל בנזן סולפונט עברה הומוגניזציה באמצעות מכשיר הסוניקציה מסוג גשוש UP200S של Hielscher במשך כ־90 min.
(ראו Alizadeh et al., 2018)

 
Tragazikis et al. (2019) מדווחים על שילוב יעיל של ננו־טסיות גרפן בטיט. לשם כך הוכנו תרחיפי גרפן מימיים באמצעות הוספת ננו־טסיות – במשקלים שנקבעו לפי תכולות היעד הרצויות בחומרים המתקבלים – לתערובות של מי ברז רגילים וחומר מגמיש, ולאחר מכן ערבול מגנטי במשך 2 min. התרחיפים עברו הומוגניזציה בטיפול אולטרסוני במשך 90 min בטמפרטורת החדר, באמצעות מכשיר UP400S של Hielscher ‏(Hielscher Ultrasonics GmbH), המצויד בסונוטרודה של 22mm המספקת אנרגיה בקצב של 4500 J/min בתדר של 24 kHz. השילוב המסוים של קצב אספקת האנרגיה ומשך הסוניקציה נקבע כאופטימלי בעקבות בדיקה קפדנית של השפעת פרמטרי הטיפול האולטרסוני על איכות התרחיף.
(ראו Tragazikis et al., 2019)
 
Zainal et al. (2018) מציינים במחקרם כי טכניקת פיזור מתאימה, כגון סוניקציה, מבטיחה שננו־חומרים כגון ננו־טסיות גרפן יכולים לשפר את תכונותיהם של חומרי מילוי. זאת משום שפיזור הוא אחד הגורמים החשובים ביותר לייצור ננו־מרוכבים באיכות גבוהה, כגון רובה אפוקסית.

מכשירי סוניקציה עתירי ביצועים לעיבוד ננו־טסיות גרפן

Hielscher Ultrasonics היא מובילת השוק בתחום המכשירים האולטרסוניים עתירי הביצועים לעיבוד ננו־חומרים. מכשירי הסוניקציה מסוג גשוש של Hielscher משמשים ברחבי העולם במעבדות ובסביבות תעשייתיות למגוון יישומים, ובהם עיבוד ננו־טסיות גרפן.
טכנולוגיה מתקדמת ביותר, מיומנות ייצור והנדסה גרמניות וניסיון טכני רב־שנים הופכים את Hielscher Ultrasonics לשותפה המועדפת שלכם ליישום אולטרסוני מוצלח.

תכנון, ייצור וייעוץ – איכות תוצרת גרמניה

המכשירים האולטרסוניים של Hielscher ידועים בסטנדרטים הגבוהים ביותר שלהם לאיכות ולתכנון. עמידות וקלות תפעול מאפשרות שילוב חלק של המכשירים האולטרסוניים שלנו במתקנים תעשייתיים. המכשירים האולטרסוניים של Hielscher מתמודדים בקלות עם תנאים קשים וסביבות תובעניות.

Hielscher Ultrasonics היא חברה בעלת הסמכת ISO, והיא שמה דגש מיוחד על מכשירים אולטרסוניים בעלי ביצועים גבוהים, המשלבים טכנולוגיה מתקדמת וידידותיות למשתמש. כמובן, המכשירים האולטרסוניים של Hielscher תואמים לדרישות CE ועומדים בדרישות UL, CSA ו-RoHs.

הטבלה שלהלן נותנת לכם מושג על כושר העיבוד המשוער של המכשירים האולטרסוניים שלנו: