HPLC કૉલમ માટે અવાજ કણ ફેરફાર
- HPLC પડકારો નમૂનાઓ વિશાળ શ્રેણી માટે એક ઝડપી અને કાર્યક્ષમ અલગ છે.
- Sonication સંશોધિત અને નેનો કણો, દા.ત. functionalize માટે પરવાનગી આપે છે સિલિકા અથવા zirkonia microspheres.
- અલ્ટ્રાસાઉન્ડ ખૂબ જ સફળ ટેકનિક છે, ખાસ કરીને HPLC કૉલમ માટે, ગર્ભ શેલ સિલિકા કણો સંશ્લેષણ કરવા માટે છે.
સિલીકા કણોની અલ્ટ્રાસોનિક ફેરફાર
કણ માળખું અને કણોનું કદ તેમજ છિદ્રનું કદ અને પંપ દબાણ HPLC વિશ્લેષણ પર અસર સૌથી મહત્વપૂર્ણ પરિમાણો છે.
સૌથી HPLC સિસ્ટમો નાના ગોળાકાર સિલિકા કણો બહાર સાથે જોડાયેલ સક્રિય સ્થિર તબક્કા સાથે ચાલે છે. કણો માઇક્રો અને નેનો-રેન્જમાં ખૂબ જ નાના માળા છે. માળા ના સૂક્ષ્મ કદ બદલાય છે, પરંતુ આશરે એક કણોનું કદ. 5μm સૌથી સામાન્ય છે. નાના કણોને મોટા સપાટી વિસ્તાર છે અને વધુ સારી અલગ પાડે છે પરંતુ દબાણ સૂક્ષ્મ વ્યાસ વ્યસ્ત દ્વારા શ્રેષ્ઠ રેખીય વેગ વધે માટે જરૂરી સ્ક્વેર્ડ. આનો અર્થ એ કે અડધા કદ અને તે જ સ્તંભ કદ પર કણો મદદથી કામગીરી ડબલ્સ, પરંતુ તે જ સમયે જરૂરી દબાણ ચાર ગણું વધું છે.
પાવર અલ્ટ્રાસાઉન્ડ ફેરફાર / functionalization અને માઇક્રો અને નેનો-કણો જેમ સિલિકા તરીકે વિખેરણ માટે જાણીતા અને પ્રમાણિત સાધન છે. તેના ગણવેશ અને સૂક્ષ્મ પ્રક્રિયા અત્યંત વિશ્વસનીય પરિણામો કારણે, sonication પ્રાધાન્યવાળી પદ્ધતિ કાર્યાન્વિત કણો (દા.ત. ગર્ભ શેલ રજકણો) નિર્માણ કરે છે. પાવર અલ્ટ્રાસાઉન્ડ કંપન, પોલાણ બનાવે છે અને Sonochemical પ્રતિક્રિયાઓ માટે ઊર્જા માંડે છે. તેથી, ઉચ્ચ પાવર ultrasonicators સફળતાપૂર્વક સહિત સૂક્ષ્મ સારવાર માટે ઉપયોગ થાય છે functionalization / ફેરફાર, કદ ઘટાડો & વિક્ષેપ તેમજ માટે સમન્વય (દા.ત. સોલ-જેલ રૂટ).
અવાજ સૂક્ષ્મ ફેરફાર / functionalization લાભો
- કણોનું કદ અને ફેરફાર ઉપર સરળ નિયંત્રણ
- પ્રક્રિયા પરિમાણો પર સંપૂર્ણ નિયંત્રણ
- રેખીય માપનીયતા
- ખૂબ જ નાના માટે ખૂબ જ મોટા પ્રમાણમાં થી લાગુ
- સલામત, user- & પર્યાવરણીય-ફ્રેંડલી
ગર્ભ શેલ સિલીકા કણોની અલ્ટ્રાસોનિક તૈયારી
ગર્ભ શેલ સિલિકા કણો (છિદ્રાળુ શેલ અથવા સુપરફિસિયલ છિદ્રાણુ સાથેનો ઘન મુખ્ય) ઝડપી પ્રવાહ દર અને પ્રમાણમાં ઓછી પીઠના દબાણ સાથે અત્યંત કાર્યક્ષમ જુદાઈ માટે વધુને વધુ ઉપયોગમાં લેવાય છે. ફાયદા તેમના ઘન કોર અને છિદ્રાળુ શેલમાં આવેલો છે: સંપૂર્ણ કોર-શેલ કણો મોટા કણો બનાવે છે અને પીઠના નીચેના દબાણમાં એચપીએલસીને ચલાવવા માટે પરવાનગી આપે છે, જ્યારે છિદ્રાળુ શેલ અને નાના ઘન કોર પોતે અલગતા માટે ઉચ્ચ સપાટી વિસ્તાર પૂરો પાડે છે. પ્રક્રિયા એચપીએલસી સ્તંભો માટે પેકિંગ સામગ્રી તરીકે કોર-શેલ કણોના ઉપયોગનો ફાયદો એ છે કે નાના છિદ્ર વોલ્યુમ સમાંતર પ્રસારને વિસ્તૃત કરવા માટે વોલ્યુમ પ્રસ્તુત ઘટાડે છે. કણ કદ અને છિદ્રાળુ શેલની જાડાઈ અલગ પરિમાણો પર સીધો પ્રભાવ ધરાવે છે. (સી.એફ. હેયસ એટ અલ. 2014)
ભરેલા HPLC કૉલમ માટે સૌથી વારંવાર ઉપયોગ પેકીંગ મટીરીયલ્સ પરંપરાગત સિલિકા microspheres છે. ગર્ભ શેલ ક્રોમેટોગ્રાફી માટે વપરાય કણો સામાન્ય રીતે ખૂબ સિલિકા કર્યો હતો, પરંતુ એક ઘન કોર અને છિદ્રાળુ શેલ સાથે કરવામાં આવે છે. ગર્ભ શેલ સિલિકા કણો કારણ કે ક્રોમેટોગ્રાફિક કાર્યક્રમો માટે વપરાય પણ એકીકૃત કોર, ઘન કોર અથવા ઉપરછલ્લી છિદ્રાળુ કણો તરીકે ઓળખાય છે.
સિલિકા gels Sonochemical સોલ-જેલ રૂટ મારફતે સેન્દ્રિય શકાય છે. સિલિકા gels પાતળી સ્તર ક્રોમેટોગ્રાફી (TLC) મારફતે સક્રિય પદાર્થો અલગ પાતળા સ્તર મોટા ભાગના વારંવાર ઉપયોગ થાય છે.
સોલ-જેલ પ્રક્રિયાઓ માટે Sonochemical રૂટ વિશે વધુ જાણવા માટે અહીં ક્લિક કરો!
અવાજ સંશ્લેષણ (સોનો-સંશ્લેષણ) સહેલાઈથી અન્ય સિલિકા-સમર્થિત ધાતુઓ અથવા મેટલ ઓક્સાઇડ, જેમ કે Tio તરીકે સંશ્લેષણ પર લાગુ કરી શકાય2/ સિઓ2, CuO / સિઓ2, પોઇન્ટ / સિઓ2, એયુ / સિઓ2 અને ઘણા અન્ય, અને તેનો ઉપયોગ ફક્ત ક્રોમેટોગ્રાફિક કારતુસ માટે સિલિકા ફેરફાર માટે નહીં, પણ વિવિધ ઔદ્યોગિક ઉત્પ્રેરક પ્રતિક્રિયાઓ માટે પણ થાય છે.
અલ્ટ્રાસોનિક વિક્ષેપ
એક દંડ કદના વિક્ષેપ અને કણોની deagglomeration સામગ્રી સંપૂર્ણ કામગીરી મેળવવા માટે ખાસ કરીને મહત્વનું છે. આમ, ઉચ્ચ પ્રદર્શન માટે નાના વ્યાસ ધરાવતા અલગ monodisperse સિલિકા કણો પેકિંગ કણો તરીકે ઉપયોગ થાય છે. Sonication અન્ય ઉચ્ચ દબાણમાં મિશ્રણ પદ્ધતિઓ કરતાં સિલિકા dispersing વધુ અસરકારક હોવાનું સાબિત થયું છે.
નીચે પ્લોટ પાણીમાં fumed સિલિકા આધારિત dispersing પરિણામ બતાવે છે. માપન એક માલવેર્ન Mastersizer 2000 ની મદદથી મેળવી રહ્યા હતા.

પહેલાં અને sonication પછી: લીલો વળાંક sonication પહેલાં કણોનું કદ દર્શાવે છે, લાલ વળાંક ultrasonically વિખેરાઇ સિલિકા કણોનું કદ વિતરણ છે.
અહીં ક્લિક કરો સિલિકા આધારિત dispersing વિશે વધુ વાંચવા માટે (સિઓ2)
સાહિત્ય / સંદર્ભો
- Czaplicki, નવા વર્ષની પૂર્વ સંધ્યા (2013): કંપાઉન્ડ ના Bioactivity વિશ્લેષણ ક્રોમેટોગ્રાફી. માં: કૉલમ ક્રોમેટોગ્રાફી ડો ડીન માર્ટિન (ઇડી.), InTech, ઓડીઆઈઃ 10.5772 / 55620.
- હેયસ, રિચાર્ડ; Ahmeda, અધમ; એજ, ટોની; ઝાંગ, Haifei (2014): કોર-શેલ કણો સજ્જતા, મૂળભૂત અને ઉચ્ચ પ્રભાવ પ્રવાહી ક્રોમેટોગ્રાફી એપ્લિકેશન્સ. જે Chromatogr. એક 1357, 2014 36-52.
- Kshrm, Skdi. સિંઘ Kshalndra (2013): સમન્વય અને સિલિકા પર અત્યંત અસરકારક નેનો Sulfated Zirconia પાત્રાલેખન: કોર-શેલ કેટાલિસ્ટ અલ્ટ્રાસોનિક ઇરેડિયેશન દ્વારા. રસાયણશાસ્ત્ર 3 અમેરિકન જર્નલ ઓફ (4), 2013 96-104
જાણવાનું વર્થ હકીકતો
HPLC વિશે
વર્ણસંકરતાને લગતી પ્રક્રિયાને સામૂહિક ટ્રાન્સફર તરીકે વર્ણવવામાં આવે છે. હાઇ-પર્ફોર્મન્સ પ્રવાહી ક્રોમેટોગ્રાફી (અગાઉથી ઉચ્ચ દબાણવાળી પ્રવાહી ક્રોમેટોગ્રાફી તરીકે પણ ઓળખાય છે) એક વિશ્લેષણ તકનીક છે, જેના દ્વારા મિશ્રણના દરેક ઘટકને અલગ કરી શકાય છે, ઓળખી કાઢવામાં આવ્યા છે અને પરિમાણિત કરી શકાય છે. વૈકલ્પિક રીતે, ઉત્પાદન સ્કેલ પર સામગ્રીના મોટા બૅચેસની શુદ્ધિકરણ માટે ઉપયોગમાં લેવાતા પ્રારંભિક સ્કેલ ક્રોમેટોગ્રાફી. લાક્ષણિક વિશ્લેષણ કાર્બનિક પરમાણુઓ, બાયોમોલેક્લ્સ, આયન અને પોલિમર છે.
એચપીએલસીના વિભાજનનો સિદ્ધાંત સ્તંભમાં સ્થિર તબક્કા (રજકણીય સિલિકા પેકિંગ્સ, મોનોલિથ્સ વગેરે) દ્વારા પસાર થતા મોબાઇલ તબક્કા (પાણી, કાર્બનિક દ્રાવકો, વગેરે) પર આધાર રાખે છે. આનો મતલબ એ છે કે, દબાણયુક્ત પ્રવાહી દ્રાવક, જે ઓગળેલા સંયોજનો (નમૂના ઉકેલ) ધરાવે છે, તે ઘન શોષક દ્રવ્યો (દા.ત. સંશોધિત સિલિકા કણો) દ્વારા ભરવામાં આવેલ સ્તંભ દ્વારા પમ્પ થાય છે. જેમ જેમ નમૂનામાં દરેક ઘટક શોષવાની સામગ્રી સાથે થોડો અલગ ક્રિયાપ્રતિક્રિયા કરે છે, વિવિધ ઘટકો માટેના પ્રવાહ દર અલગ અલગ હોય છે અને તે ઘટકોના વિભાજનને લીધે દોરે છે કારણ કે તે સ્તંભમાંથી બહાર આવે છે. નમૂના કમ્પોનન્ટ્સ અને શોષકો વચ્ચે થતા ક્રિયાપ્રતિક્રિયાઓ પર અસર કરતા અલગ પ્રક્રિયા માટે મોબાઇલ તબક્કાના રચના અને તાપમાન ખૂબ મહત્વપૂર્ણ પરિમાણો છે. વિચ્છેદ સ્થિર અને મોબાઇલ તબક્કા તરફ સંયોજનોના ભાગલા પર આધારિત છે.
HPLC વિશ્લેષણ પરિણામો એક chromatogram તરીકે જોવાય આવે છે. એક chromatogram ઓર્ડિનેટ (વાય અક્ષ) ડિટેક્ટર પ્રતિભાવ અને ભુજ (એક્સ-ધરી) ની દ્રષ્ટિએ એકાગ્રતા આપીને સમય પ્રતિનિધિત્વ સાથે બે પરિમાણીય રેખાકૃતિ છે.
ભરેલા કારતુસ માટે સિલિકા કણ
ક્રોમેટોગ્રાફિક કાર્યક્રમો માટે સિલિકા કણો સિન્થેટિક સિલિકા પોલિમર પર આધારિત છે. મોટેભાગે, તેઓ ટેટ્રેથોક્સિસિલનમાંથી બનાવવામાં આવે છે, જે આંશિક રૂપે પોલિથોક્સિસિલક્સેનને હાઇડોલીડ કરે છે જેથી ચીકણું પ્રવાહી રચવામાં આવે છે જેને સતત સોડિયમ હેઠળ ઇથેનોલ પાણીના મિશ્રણમાં emulsified કરી શકાય છે. અલ્ટ્રાસોનોગ્રાફી આંદોલન ગોળાકાર કણો બનાવે છે, જે કેલિટીક હાઈડ્રોગેલ્સમાં એક કેટેલિકલીકલી પ્રેરિત હાયોડોલાઇટીક કન્ડેસેશન (જેને 'યુન્ગર' પદ્ધતિ તરીકે ઓળખાય છે) દ્વારા રૂપાંતરિત કરવામાં આવે છે. હાઇડોલેઈટિક ઘનીકરણ સપાટીની સાલનોલ જાતિઓ દ્વારા વ્યાપક ક્રોસલિંકિંગનું કારણ બને છે. પછીથી, હાયડ્રોગેલ ક્ષેત્રોને ઝેરગેલ ઉત્પન્ન કરવા માટે કેલ્સિનેટેડ કરવામાં આવે છે. અત્યંત છિદ્રાળુ સિલિકા ઝેરોગેલનું કણ કદ અને છિદ્રનું કદ (સોલ-જેલ) પીએચ મૂલ્ય, તાપમાન, વપરાય ઉદ્દીપક અને સોલવન્ટ તેમજ સિલિકા સોલ એકાગ્રતા દ્વારા પ્રભાવિત છે.
બિન-છિદ્રાળુ વિ છિદ્રોવાળા કણ
બિનપરંપરાગત અને છિદ્રાળુ સિલિકા microspheres બંને HPLC કૉલમ માં સ્થિર તબક્કા તરીકે ઉપયોગ થાય છે. નાના અપોર્ચીકલ કણો માટે, કણોની સપાટી પર વિભાજન થાય છે અને ટૂંકા પ્રસરણ પાથને કારણે બેન્ડ-વિસ્તરણ દૂર કરવામાં આવે છે, જેનાથી ઝડપી સામૂહિક ટ્રાન્સફર થાય છે. જો કે, નીચા સપાટીનું ક્ષેત્ર વધુ અયોગ્ય પરિણામોમાં પરિણમે છે, કારણ કે રીટેન્શન, રીટેન્શન સમય, પસંદગી અને તેથી રીઝોલ્યુશન મર્યાદિત છે. લોડિંગ ક્ષમતા એક મહત્વપૂર્ણ પરિબળ છે, પણ. છિદ્રો સિલિકા માઇક્રોસ્ફિયર્સ કણોની સપાટી ઉપરાંત વધુમાં વધુ છિદ્રની સપાટી પૂરી પાડે છે, જે વિશ્લેષણો સાથે સંપર્ક કરવા વધુ સંપર્ક વિસ્તારની તક આપે છે. પ્રવાહી તબક્કાના વિચ્છેદન વખતે પર્યાપ્ત માસ પરિવહનની ખાતરી કરવા માટે, છિદ્રનું કદ ~ 7nm કરતાં વધુનું કદ હોવું આવશ્યક છે. મોટી બાયોમોલિક્યુલેશન્સને અલગ કરવા માટે, અસરકારક વિભાજન પ્રાપ્ત કરવા માટે 100 એનએમ સુધીનું છિદ્રો માપ જરૂરી છે.