HPLC કૉલમ માટે અલ્ટ્રાસોનિક કણ સંશોધન
વિવિધ પ્રકારના નમૂનાઓનું ઝડપી અને કાર્યક્ષમ વિભાજન કરવું એ HPLC સામેનો પડકાર છે. સોનિકેશન દ્વારા નેનોકણો, દા.ત. સિલિકા અથવા ઝિર્કોનિયાના સૂક્ષ્મગોળકોનું સંશોધન અને કાર્યાત્મકકરણ કરી શકાય છે. ખાસ કરીને HPLC કૉલમ માટે કોર–શેલ સિલિકા કણોનું સંશ્લેષણ કરવા અલ્ટ્રાસોનિકેશન અત્યંત સફળ તકનીક છે.
સિલિકા કણોનું અલ્ટ્રાસોનિક સંશોધન
કણોની રચના અને કણોનું કદ તેમજ રંધ્રોનું કદ અને પંપનું દબાણ એ HPLC વિશ્લેષણને પ્રભાવિત કરતાં સૌથી મહત્વપૂર્ણ પરિમાણો છે.
મોટાભાગની HPLC પ્રણાલીઓમાં નાના ગોળાકાર સિલિકા કણોની બહારની સપાટી સાથે જોડાયેલી સક્રિય સ્થિર પ્રાવસ્થા વપરાય છે. આ કણો સૂક્ષ્મ અને નેનો કદના અત્યંત નાના મણકા હોય છે. મણકાના કણોનું કદ અલગ અલગ હોય છે, પરંતુ આશરે 5µmનું કણકદ સૌથી સામાન્ય છે. નાના કણો વધુ સપાટી ક્ષેત્રફળ અને વધુ સારું વિભાજન પ્રદાન કરે છે, પરંતુ શ્રેષ્ઠ રેખીય વેગ માટે જરૂરી દબાણ કણોના વ્યાસના વર્ગના વ્યસ્ત પ્રમાણમાં વધે છે. આનો અર્થ એ છે કે કૉલમનું કદ સમાન રાખીને અડધા કદના કણો વાપરવાથી કામગીરી બમણી થાય છે, પરંતુ તે જ સમયે જરૂરી દબાણ ચાર ગણું થાય છે.
સિલિકા જેવા સૂક્ષ્મકણો અને નેનોકણોના સંશોધન / કાર્યાત્મકકરણ અને વિક્ષેપન માટે પાવર અલ્ટ્રાસોનિક્સ એક જાણીતું અને પ્રમાણિત સાધન છે. કણોની પ્રક્રિયામાં એકસમાન અને અત્યંત વિશ્વસનીય પરિણામોને કારણે, કાર્યાત્મકકૃત કણો (દા.ત. કોર–શેલ કણો) બનાવવા માટે સોનિકેશન પસંદગીની પદ્ધતિ છે. પાવર અલ્ટ્રાસાઉન્ડ કંપન અને કેવિટેશન ઉત્પન્ન કરે છે તથા સોનોકેમિકલ પ્રતિક્રિયાઓ માટે ઊર્જા પૂરી પાડે છે. આથી, ઉચ્ચ શક્તિવાળા અલ્ટ્રાસોનિકેટરોનો કણોની નીચેની સારવારો માટે સફળતાપૂર્વક ઉપયોગ થાય છે: કાર્યાત્મકકરણ / સંશોધન, કદમાં ઘટાડો અને વિક્ષેપન તેમજ નેનોકણોનું સંશ્લેષણ (દા.ત. સોલ–જેલ પદ્ધતિઓ).
અલ્ટ્રાસોનિક કણ સંશોધન / કાર્યાત્મકકરણના ફાયદા
- કણોના કદ અને સંશોધન પર સરળ નિયંત્રણ
- પ્રક્રિયાનાં પરિમાણો પર સંપૂર્ણ નિયંત્રણ
- રેખીય માપવર્ધનક્ષમતા
- અત્યંત નાના આયતનથી અત્યંત મોટા આયતન સુધી લાગુ કરી શકાય છે
- સલામત, વપરાશકર્તા અને પર્યાવરણને અનુકૂળ
પ્રોબ પ્રકારનું સોનિકેટર UP400ST સિલિકા નેનોકણોનું વિક્ષેપન અને કાર્યાત્મકકરણ કરે છે
કોર–શેલ સિલિકા કણોની અલ્ટ્રાસોનિક તૈયારી
કોર–શેલ સિલિકા કણો (રંધ્રાળું આવરણ ધરાવતા ઘન અંતર્ભાગવાળા અથવા સપાટી પર રંધ્રાળાપણું ધરાવતા)નો ઝડપી પ્રવાહ દર અને પ્રમાણમાં ઓછા પ્રતિદબાણ સાથે અત્યંત કાર્યક્ષમ વિભાજન માટે વધુ ને વધુ ઉપયોગ થતો આવ્યો છે. તેમના ફાયદા તેમના ઘન અંતર્ભાગ અને રંધ્રાળા આવરણમાં રહેલા છે: સંપૂર્ણ કોર–શેલ કણ એક મોટો કણ બનાવે છે અને ઓછા પ્રતિદબાણે HPLC ચલાવવાની સુવિધા આપે છે, જ્યારે રંધ્રાળું આવરણ અને નાનો ઘન અંતર્ભાગ પોતે વિભાજન પ્રક્રિયા માટે વધુ સપાટી ક્ષેત્રફળ પ્રદાન કરે છે. HPLC કૉલમ માટે ભરાવ સામગ્રી તરીકે કોર–શેલ કણો વાપરવાનો ફાયદો એ છે કે રંધ્રોનું ઓછું આયતન લંબદિશીય પ્રસરણથી થતા વિસ્તરણ માટે ઉપલબ્ધ આયતનને ઘટાડે છે. કણોનું કદ અને રંધ્રાળા આવરણની જાડાઈ વિભાજનનાં પરિમાણો પર સીધી અસર કરે છે. (જુઓ Hayes et al. 2014)
ભરેલી HPLC કૉલમ માટે સૌથી વધુ વપરાતી ભરાવ સામગ્રી પરંપરાગત સિલિકા સૂક્ષ્મગોળકો છે. ક્રોમેટોગ્રાફી માટે વપરાતા કોર–શેલ કણો પણ સામાન્ય રીતે સિલિકાના બનેલા હોય છે, પરંતુ તેમાં ઘન અંતર્ભાગ અને રંધ્રાળું આવરણ હોય છે. ક્રોમેટોગ્રાફિક ઉપયોગોમાં વપરાતા કોર–શેલ સિલિકા કણોને ફ્યુઝ્ડ–કોર, ઘન અંતર્ભાગવાળા અથવા સપાટી પર રંધ્રાળાપણું ધરાવતા કણો તરીકે પણ ઓળખવામાં આવે છે.
સિલિકા જેલનું સંશ્લેષણ સોનોકેમિકલ સોલ–જેલ પદ્ધતિ દ્વારા કરી શકાય છે. પાતળા સ્તરની ક્રોમેટોગ્રાફી (TLC) દ્વારા સક્રિય પદાર્થોના વિભાજન માટે સિલિકા જેલ સૌથી વધુ વપરાતું પાતળું સ્તર છે.
સોલ–જેલ પ્રક્રિયાઓ માટેની સોનોકેમિકલ પદ્ધતિ વિશે વધુ જાણવા અહીં ક્લિક કરો!
અલ્ટ્રાસોનિક સંશ્લેષણ (સોનો–સંશ્લેષણ)ને સિલિકા પર આધારિત અન્ય ધાતુઓ અથવા ધાતુના ઑક્સાઇડ, જેમ કે TiO2/SiO2, CuO/SiO2, Pt/SiO2>, Au/SiO2 અને બીજા ઘણાના સંશ્લેષણ માટે સહેલાઈથી લાગુ કરી શકાય છે, અને તેનો ઉપયોગ ક્રોમેટોગ્રાફિક કાર્ટ્રિજ માટે સિલિકાના સંશોધન ઉપરાંત વિવિધ ઔદ્યોગિક ઉત્પ્રેરક પ્રતિક્રિયાઓ માટે પણ થાય છે.
HPLC કૉલમ માટે નૅનોકણોના કાર્યાત્મકકરણમાં વપરાતા સોનિકેટરો વિશે વધુ વાંચો
નૅનોકણોનું અલ્ટ્રાસોનિક વિખેરણ
સામગ્રીની સંપૂર્ણ કાર્યક્ષમતા મેળવવા માટે કણોનું સૂક્ષ્મ કદ સુધી વિખેરણ અને કણસમૂહોનું વિઘટન ખાસ મહત્ત્વનાં છે. તેથી, ઉચ્ચ કાર્યક્ષમતાવાળા વિભાજન માટે નાના વ્યાસવાળા સમાન કદના સિલિકા કણોનો ઉપયોગ ભરાવ કણો તરીકે કરવામાં આવે છે. સિલિકાના વિખેરણમાં સોનિકેશન અન્ય ઉચ્ચ કતરણવાળી મિશ્રણ પદ્ધતિઓ કરતાં વધુ અસરકારક હોવાનું સાબિત થયું છે.
નીચેનો આલેખ પાણીમાં ફ્યૂમ્ડ સિલિકાના અલ્ટ્રાસોનિક વિખેરણનું પરિણામ દર્શાવે છે. માપન Malvern Mastersizer 2000 નો ઉપયોગ કરીને કરવામાં આવ્યાં હતાં.
સોનિકેશન પહેલાં અને પછી: લીલો વક્ર સોનિકેશન પહેલાં કણોનું કદ દર્શાવે છે, જ્યારે લાલ વક્ર અલ્ટ્રાસોનિક રીતે વિખેરિત સિલિકાના કણકદનું વિતરણ દર્શાવે છે.
સિલિકા (SiO2) ના અલ્ટ્રાસોનિક વિખેરણ વિશે વધુ વાંચવા માટે અહીં ક્લિક કરો!
સોનિકેશનનો ઉપયોગ કરીને પાઉડરનું સઘનીકરણ
ઉચ્ચ વિભાજન કાર્યક્ષમતા, સ્થિર કૉલમ કાર્યક્ષમતા, સાતત્યપૂર્ણ પ્રવાહ લાક્ષણિકતાઓ, ચોક્કસ ધારણ સમય, સુધારેલી વિભેદન ક્ષમતા અને કૉલમનું લાંબું આયુષ્ય મેળવવા માટે HPLC કૉલમમાં પાઉડરની ઘનતા આવશ્યક છે. HPLC પ્રણાલીઓના વિશ્વસનીય અને અસરકારક સંચાલન માટે યોગ્ય અને એકસમાન ભરાવ ઘનતા સુનિશ્ચિત કરવી મૂળભૂત છે. અલ્ટ્રાસોનિક પાઉડર સઘનીકરણ HPLC કૉલમ અને કાર્ટ્રિજને શ્રેષ્ઠ પાઉડર ઘનતા સાથે કાર્યક્ષમ રીતે ભરવામાં મદદ કરી શકે છે.
અલ્ટ્રાસોનિક પાઉડર સઘનીકરણ વિશે વધુ જાણો!
નૅનોકણોના ઊંચા પ્રક્રિયા દરે વિખેરણ માટે ઔદ્યોગિક સોનિકેટરો
જાણવા યોગ્ય તથ્યો
ઉચ્ચ કાર્યક્ષમતાવાળી પ્રવાહી ક્રોમેટોગ્રાફી (HPLC) શું છે?
ક્રોમેટોગ્રાફીને અધિશોષણનો સમાવેશ કરતી દ્રવ્ય સ્થાનાંતરણ પ્રક્રિયા તરીકે વર્ણવી શકાય છે. ઉચ્ચ કાર્યક્ષમતાવાળી પ્રવાહી ક્રોમેટોગ્રાફી (અગાઉ ઉચ્ચ દબાણવાળી પ્રવાહી ક્રોમેટોગ્રાફી તરીકે પણ જાણીતી) એક વિશ્લેષણ તકનીક છે, જેના દ્વારા મિશ્રણના દરેક ઘટકને અલગ કરી શકાય છે, ઓળખી શકાય છે અને તેનું માત્રાત્મક નિર્ધારણ કરી શકાય છે. વૈકલ્પિક રીતે, ઉત્પાદનના સ્તરે સામગ્રીના મોટા બૅચના શુદ્ધીકરણ માટે તૈયારીલક્ષી સ્તરની ક્રોમેટોગ્રાફીનો ઉપયોગ થાય છે. સામાન્ય વિશ્લેષ્ય પદાર્થોમાં કાર્બનિક અણુઓ, જૈવઅણુઓ, આયનો અને પૉલિમરોનો સમાવેશ થાય છે.
HPLC વિભાજનનો સિદ્ધાંત કૉલમમાં સ્થિર પ્રાવસ્થા (કણરૂપ સિલિકાનો ભરાવ, મોનોલિથ વગેરે)માંથી ગતિશીલ પ્રાવસ્થા (પાણી, કાર્બનિક દ્રાવકો વગેરે) પસાર કરવા પર આધારિત છે. આનો અર્થ એ છે કે ઓગળેલાં સંયોજનો ધરાવતા દબાણયુક્ત પ્રવાહી દ્રાવકને (નમૂનાનું દ્રાવણ) ઘન અધિશોષક સામગ્રીથી (દા.ત. સંશોધિત સિલિકા કણો) ભરેલી કૉલમમાંથી પંપ કરવામાં આવે છે. નમૂનાનો દરેક ઘટક અધિશોષક સામગ્રી સાથે થોડી જુદી રીતે આંતરક્રિયા કરતો હોવાથી, જુદા જુદા ઘટકોના પ્રવાહ દર અલગ હોય છે અને તેથી તેઓ કૉલમમાંથી બહાર વહે ત્યારે ઘટકોનું વિભાજન થાય છે. ગતિશીલ પ્રાવસ્થાની સંરચના અને તાપમાન વિભાજન પ્રક્રિયા માટે અત્યંત મહત્ત્વનાં પરિમાણો છે, જે નમૂનાના ઘટકો અને અધિશોષક વચ્ચે થતી આંતરક્રિયાઓને અસર કરે છે. વિભાજન સ્થિર અને ગતિશીલ પ્રાવસ્થા વચ્ચે સંયોજનોના વિતરણ પર આધારિત છે.
HPLC ના વિશ્લેષણ પરિણામોને ક્રોમેટોગ્રામ તરીકે દર્શાવવામાં આવે છે. ક્રોમેટોગ્રામ એક દ્વિપરિમાણીય આકૃતિ છે, જેમાં ઊભો અક્ષ (y-અક્ષ) ડિટેક્ટરના પ્રતિસાદના સ્વરૂપમાં સાંદ્રતા દર્શાવે છે અને આડો અક્ષ (x-અક્ષ) સમય દર્શાવે છે.
ભરેલી કાર્ટ્રિજ માટે સિલિકા કણો
ક્રોમેટોગ્રાફિક ઉપયોગો માટેના સિલિકા કણો સંશ્લેષિત સિલિકા પૉલિમરો પર આધારિત હોય છે. મોટાભાગે, તેઓ ટેટ્રાઇથોક્સિસિલેનમાંથી બનાવવામાં આવે છે, જેનું પૉલિઇથોક્સિસિલોક્સેનમાં આંશિક જલવિઘટન કરવામાં આવે છે જેથી એક શ્યાન પ્રવાહી બને, જેનું સતત સોનિકેશન હેઠળ ઇથેનોલ અને પાણીના મિશ્રણમાં પાયસીકરણ કરી શકાય છે. અલ્ટ્રાસોનિક આંદોલન ગોળાકાર કણો બનાવે છે, જે ઉત્પ્રેરક દ્વારા પ્રેરિત જલવિઘટનીય સંઘનનથી સિલિકા હાઇડ્રોજેલમાં રૂપાંતરિત થાય છે (આ ‘Unger’ પદ્ધતિ તરીકે ઓળખાય છે). જલવિઘટનીય સંઘનન સપાટી પરની સિલાનોલ પ્રજાતિઓ દ્વારા વ્યાપક તિર્યક બંધન સર્જે છે. ત્યારબાદ, ઝેરોજેલ બનાવવા માટે હાઇડ્રોજેલના ગોળકોનું નિસ્તાપન કરવામાં આવે છે. અત્યંત છિદ્રાળુ સિલિકા ઝેરોજેલના કણનું કદ અને છિદ્રનું કદ (સોલ–જેલ) પર pH મૂલ્ય, તાપમાન, ઉપયોગમાં લેવાયેલા ઉત્પ્રેરક અને દ્રાવકો તેમજ સિલિકા સોલની સાંદ્રતાની અસર પડે છે.
બિનછિદ્રાળુ વિરુદ્ધ છિદ્રાળુ કણો
HPLC કૉલમમાં બિનછિદ્રાળુ અને છિદ્રાળુ બંને પ્રકારના સિલિકા સૂક્ષ્મગોળકોનો સ્થિર પ્રાવસ્થા તરીકે ઉપયોગ થાય છે. નાના બિનછિદ્રાળુ કણોમાં વિભાજન કણની સપાટી પર થાય છે અને ટૂંકા પ્રસરણ માર્ગને કારણે બેન્ડનું પહોળું થવું ઘટે છે, જેથી દ્રવ્યનું સ્થાનાંતરણ વધુ ઝડપથી થાય છે. જોકે, ઓછા સપાટી ક્ષેત્રફળને કારણે પરિણામો વધુ અચોક્કસ બને છે, કારણ કે પ્રતિધારણ, પ્રતિધારણ સમય, પસંદગીક્ષમતા અને તેથી વિભેદન મર્યાદિત હોય છે. ભારણ ક્ષમતા પણ એક નિર્ણાયક પરિબળ છે. છિદ્રાળુ સિલિકા સૂક્ષ્મગોળકો કણની સપાટી ઉપરાંત છિદ્રોની સપાટી પણ પૂરી પાડે છે, જે વિશ્લેષ્ય પદાર્થો સાથે આંતરક્રિયા માટે વધુ સંપર્ક ક્ષેત્રફળ આપે છે. પ્રવાહી પ્રાવસ્થામાં વિભાજન દરમિયાન પૂરતું દ્રવ્ય પરિવહન સુનિશ્ચિત કરવા માટે છિદ્રોનું કદ ∼7nm કરતાં વધુ હોવું જોઈએ. મોટા જૈવઅણુઓને અલગ કરવા માટે કાર્યક્ષમ વિભાજન પ્રાપ્ત કરવા 100nm સુધીના કદનાં છિદ્રો જરૂરી છે.
સાહિત્ય/સંદર્ભો
- Czaplicki, Sylwester (2013): સંયોજનોની જૈવસક્રિયતાના વિશ્લેષણમાં ક્રોમેટોગ્રાફી. આ ગ્રંથમાં: કૉલમ ક્રોમેટોગ્રાફી, Dr. Dean Martin (સંપાદક), InTech, DOI: 10.5772/55620.
- Hayes, Richard; Ahmeda, Adham; Edge, Tony; Zhang, Haifei (2014): કોર–શેલ કણો: ઉચ્ચ કાર્યક્ષમતા પ્રવાહી ક્રોમેટોગ્રાફીમાં તૈયારી, મૂળભૂત સિદ્ધાંતો અને ઉપયોગો. J. Chromatogr. A 1357, 2014. 36–52.
- Sharma, S.D.; Singh, Shailandra (2013): સિલિકા પર આધારિત અત્યંત અસરકારક નેનો સલ્ફેટેડ ઝિર્કોનિયાનું સંશ્લેષણ અને લાક્ષણિક નિરૂપણ: અલ્ટ્રાસોનિક વિકિરણ દ્વારા કોર–શેલ ઉત્પ્રેરક. American Journal of Chemistry 3(4), 2013. 96–104