Ultrasons Préparation des échantillons d'analyse THC
- extraction par ultrasons est une méthode éprouvée pour la production de THC, mais il peut être utilisé à des fins d'analyse, aussi.
- Ultrasons, est un procédé de préparation de l'échantillon commun utilisé pour l'analyse de la teneur totale de THC dans les produits du cannabis.
- extraction par ultrasons est appliquée sur les échantillons avant TLC, GC et l'analyse HPLC.
Extraction par ultrasons THC
THC ou tétrahydrocannabinol (delta-9-tétrahydrocannabinol), est le produit chimique qui provoque la plupart des effets psychologiques de la marijuana. Pour les espèces de cannabis, peut être plus de 400 souches différentes sont connues. En fonction de la souche spécifique au cannabis, le cannabis peut avoir aussi peu que 0,3% de THC. En d'autres souches, la teneur en THC peut atteindre jusqu'à 20% en poids.
De plus, les différents produits du cannabis varient de façon significative: varie donc la concentration moyenne en THC de la marijuana entre 1 à 5%; dans le haschisch, la teneur en THC est compris entre 5 et 15% et en huile de cannabis, il est en moyenne de 20%. THC à des doses récréatives de la marijuana est très variable et plus la teneur en THC dans la marijuana, plus l'utilisateur doit consommer pour ressentir les effets souhaités.
La préparation de l'échantillon par ultrasons est utilisée pour analyser la teneur en THC.
- pour le contrôle de la qualité des produits THC loisirs,
- pour la détermination de la qualité des produits pharmaceutiques THC,
- pour la distinction de médicament et de chanvre et des fibres de chanvre.
Pour une analyse de THC, les méthodes chromatographiques suivantes sont couramment utilisées: chromatographie sur couche mince (CCM), chromatographie en phase gazeuse (GC), et haute performance chromatographie liquide (HPLC)
Ultrasons Exemple Protocole de préparation pour l'analyse TLC
Préparation des échantillons: Pour la préparation des échantillons, la matière végétale séchée doit être macéré et broyé en une poudre homogène. Pour l'extraction à ultrasons, 500mg de la poudre de plante de cannabis et un mélange méthanol-chloroforme 5 ml (rapport de 9: 1) sont mélangés dans un flacon. Sonication peut être appliqué au moyen d'un appareil à ultrasons avec la pointe micro, la VialTweeter ou par ultrasons Corne de cuivre. Le temps de sonication prend environ. 5 min. Ensuite, laissez le reste de l'échantillon pendant au moins 5 minutes. On dilue le surnageant limpide avec le mélange d'extraction (v / v: 1: 10). Gratuit THC: 1 microlitre sur la plaque TLC
Décarboxylation: 100 ul de l'extrait est évaporé à sec. Le résidu est chauffé à 180 ℃ pendant 4 min. Ajouter 500 ul de méthanol-chloroforme (v / v 9: 1). Sonication pendant 5 minutes. On dilue le surnageant limpide avec le mélange d'extraction (v / v: 1: 10).
Calibration: 20ng, 60 ng, 100 ng, 140ng
HPTLC :
CCM gel de silice F-254, Merck 5729
CCM scanner II, logiciel CATS3, CAMAG Muttenz Eluens:
Ethylacetat: Toluène: Chloroforme = 3: 17: 0,25 (v / v / v)
Postchromatographic dérivatisation: Fast Blue sel 0,1% dans NaOH 0,1 M
Densitométrie à 550 nm
Tétrahydrocannabinol (Δ9-THC) pour analyse et extraction
Ultrasons Exemple Protocole de préparation pour l'analyse GC
Préparation de l'échantillon: Le matériel végétal séché est macérée et broyé en une poudre homogène. Pour l'extraction, 500 mg de la poudre de plante de cannabis et 10 ml mélange méthanol-hexane (rapport de 9: 1) sont mélangés dans un flacon. Sonication peut être appliquée à l'aide d'un Sonde du type dispositif à ultrasons avec la pointe micro, la VialTweeter ou par ultrasons Corne de cuivre. Soniquer l'échantillon pendant 15 à 20 min. Secouez l'échantillon et laisser reposer pendant au moins 5 minutes. On dilue le surnageant limpide avec le mélange d'extraction (v / v 1: 20).
Decarboxyliation: dans l'insert
température d'injection de 250 ℃
Calibration: 5 ng / ul à 250 ng / ul
GC: HP 6890 avec 5973 MSD et 7683 injection de passeur d'échantillons: 1 microlitre, Splitless temps: 2 min.
Colonne: HP-5 MS, 30 m, diamètre de 250 um, l'épaisseur de film de 0,25 pm
Gaz porteur: He, 35 livres par pouce carré, débit constant: 4 ml / min.
Four: 100 ℃ pour 1min .; augmentation de la température de 15 ℃ / min. à 280 ℃; 280 ℃ pendant 5 min. TMS: SCAN: m / e 35 – 550
Ultrasons Exemple Protocole de préparation pour l'analyse HPLC
Préparation de l'échantillon (analogue à GC prep): Le matériel végétal séché est macérée et broyé en une poudre homogène. Pour l'extraction, 500 mg de la poudre de plante de cannabis et 10 ml mélange méthanol-hexane (rapport de 9: 1) sont mélangés dans un flacon. Sonication peut être appliquée à l'aide d'un Sonde de type appareil à ultrasons avec la pointe micro, la VialTweeter ou par ultrasons Corne de cuivre. Soniquer l'échantillon pendant 15 à 20 min. Secouez l'échantillon et laisser reposer pendant au moins 5 minutes. On dilue le surnageant limpide avec le mélange d'extraction (v / v 1: 20).
VialTweeter pour l'échantillon à ultrasons préparation
Précolonne: LiChrospher 60 RP-select B, 5 um (Merck 50963)
Colonne: LiChroCART 125-4, Lichrospher 60 RP-select B, 5 um (Merck 50829)
Eluant: isokratic 36% TEAP 25 mmol / L, 64% quantification de l'acétonitrile à 210 nm
Calibration: 0.001 – 0, 10 pg / pl
Étalonnage: 0,01 - 0,50 pg / pl
Temps de rétention: pour la CDB: 6,2 min .; pour CBN: 8,0 min .; pour THC: 9,4 min .; pour le THC-A: 11,0 min
LOD: CBD 0,5%, 0,5% CBN, 0,15% de THC, THC-A 1%
UP200St avec des micro-pointe pour la sonication de l'échantillon
Littérature / Références
- Werner Bernhard, Franziska Pénitschka, Alain Broillet, Prisma Regenscheit (2006): analyses chimiques médico-légale de THC contenant du cannabis. Du DC via GC à la méthode HPLC. Appliquer 2006.
Qu'il faut savoir
Marijuana se compose des fleurs et de feuilles séchées et les tiges de sous-tendant la femelle plante de cannabis. Ceci est la forme la plus largement consommée et il contient environ. 3% à 20% de THC. Spécifiques, des formes très élevés de marijuana atteignent une teneur en THC de plus de 30%. La marijuana est le matériel source toutes les autres variétés de produits de cannabis contenant du THC. Pour convertir le cannabinoïde le plus abondant, l'acide tetrahydrocannabinolique (THCA), dans le THC psychoactif, un processus de decarboylation doit être initié. Par conséquent, le cannabis et ses extraits doivent être chauffés ou déshydratés pour provoquer décarboxylation.
Kief se rapporte à une poudre riche en trichomes, qui est tamisé à partir des feuilles de cannabis et de fleurs. Elle est consommée soit sous forme de poudre ou de comprimé et utilisé dans les gâteaux de haschisch.
Haschisch ou hachage est un gâteau de résine concentrée ou d'une bille qui est produite à partir kief pressé ou de la résine qui est raclée à partir de la surface de la plante et roulé en boule. Il se produit dans différentes couleurs du noir au brun doré en fonction de la pureté et de la source. Il peut être consommé par voie orale ou fumé, par exemple dans un tuyau, narguilé, bong, barboteur, vaporiseur, à l'aide d'un couteau chaud, fumé dans les articulations, en mélange avec des bourgeons de cannabis ou de tabac fumé comme tokes de bouteilles ou utilisé comme ingrédient dans un aliment.
Le cannabis Colorant se réfère à l'extrait de cannabinoïdes dans l'alcool. Les cannabinoïdes sont extraits de la plante de cannabis en utilisant humeur anti-(principalement l'alcool de grain) pour créer la teinture.
L'huile de haschich est une matrice de résine de cannabinoïdes produits par extraction au solvant, formé en une masse durcie ou visqueuse. L'huile de haschich est l'un des produits de cannabis les plus puissants en raison de son niveau élevé de composé psychoactif. L'utilisation de l'huile de haschisch extrait dans le butane et le dioxyde de carbone supercritique a récemment acquis une popularité croissante.
Infusions se référer à différents types d'infusions de cannabis qui diffèrent les unes des autres par la grande variété de solvants non volatils pouvant être utilisés pour produire une infusion de cannabis. Pour préparer une telle infusion, la matière végétale de cannabis est mélangée avec un solvant, puis pressée et filtrée pour transférer les huiles de la plante dans le solvant. Le beurre de cacao, le beurre de laiterie, l'huile de cuisson, la glycérine et les crèmes hydratantes pour la peau sont des solvants couramment utilisés.
La marijuana médicale se réfère à l'utilisation de la plante de cannabis comme une phytothérapie recommandée par le médecin ainsi que du THC synthétique et des cannabinoïdes. Cet usage nécessite généralement une prescription, et la distribution est généralement effectuée dans un cadre défini par les lois locales. Plusieurs études ont montré que l'utilisation du cannabis ou de ses dérivés agit contre, par exemple, les nausées et les vomissements induits par la chimiothérapie, la douleur neuropathique et la sclérose en plaques.