Dépôt sonoélectrochimique

Le dépôt sonoélectrochimique est une technique de synthèse qui combine la sonochimie et l’électrochimie pour produire des nanomatériaux de manière très efficace et respectueuse de l’environnement. Réputé pour sa rapidité, sa simplicité et son efficacité, le dépôt sonoélectrochimique permet de synthétiser des nanoparticules et des nanocomposites à forme contrôlée.

Sonoélectrodéposition de nanoparticules

Pour la sonoélectrodéposition (également appelée dépôt sonoélectrochimique, galvanoplastie sonochimique ou électrodéposition sonochimique) visant à synthétiser des nanoparticules, une ou deux sondes ultrasonores (sonotrodes ou pavillons) sont utilisées comme électrodes. La méthode de dépôt sonoélectrochimique est très efficace, tout en étant simple et sûre à mettre en œuvre, ce qui permet de synthétiser des nanoparticules et des nanostructures en grandes quantités. En outre, le dépôt sonoélectrochimique est un procédé intensifié : la sonication accélère le processus d’électrolyse, de sorte que la réaction peut être réalisée dans des conditions plus efficaces.
L’application d’ultrasons de puissance aux suspensions accroît considérablement les processus de transfert de matière grâce aux écoulements macroscopiques et aux forces microscopiques de cavitation aux interfaces. Sur les électrodes ultrasonores (sonoélectrodes), les vibrations ultrasonores et la cavitation éliminent en continu les produits de réaction de la surface des électrodes. L’élimination de tout dépôt passivant maintient la surface des électrodes constamment disponible pour la synthèse de nouvelles particules.
La cavitation générée par les ultrasons favorise la formation de nanoparticules lisses et uniformes, réparties de manière homogène dans la phase liquide.

Dépôt sonoélectrochimique de nanoparticules

Lorsqu’un champ ultrasonore est appliqué à un électrolyte liquide, divers phénomènes de cavitation ultrasonore, tels que les écoulements acoustiques et les microjets, les ondes de choc, l’amélioration du transfert de matière depuis et vers l’électrode et le nettoyage de la surface (élimination des couches passivantes), favorisent les processus d’électrodéposition / de galvanoplastie. Les effets bénéfiques de la sonication sur l’électrodéposition / la galvanoplastie ont déjà été démontrés pour de nombreuses nanoparticules, notamment les nanoparticules métalliques, les nanoparticules semi-conductrices, les nanoparticules cœur–coquille et les nanoparticules dopées.
Les nanoparticules métalliques électrodéposées par voie sonochimique, telles que Cr, Cu et Fe, présentent une augmentation significative de leur dureté, tandis que Zn présente une résistance accrue à la corrosion.
Mastai et al. (1999) ont synthétisé des nanoparticules de CdSe par dépôt sonoélectrochimique. L’ajustement de divers paramètres d’électrodéposition et paramètres ultrasonores permet de modifier la taille des cristaux des nanoparticules de CdSe, d’un état amorphe aux rayons X jusqu’à 9 nm (phase sphalérite).

Ashassi-Sorkhabi et Bagheri (2014) ont démontré les avantages de la synthèse sonoélectrochimique de polypyrrole (PPy) sur de l’acier St-12 en milieu d’acide oxalique, en utilisant une technique galvanostatique avec une densité de courant de 4 mA/cm2. L’application directe d’ultrasons de basse fréquence à l’aide de l’appareil à ultrasons UP400S a conduit à des structures de surface du polypyrrole plus compactes et plus homogènes. Les résultats ont montré que la résistance du revêtement (Rcoat), la résistance à la corrosion (Rcorr) et la résistance de Warburg des échantillons préparés par ultrasons étaient supérieures à celles du polypyrrole synthétisé sans ultrasons. Les images de microscopie électronique à balayage ont mis en évidence les effets positifs de l’application d’ultrasons pendant l’électrodéposition sur la morphologie des particules : les résultats révèlent que la synthèse sonoélectrochimique produit des revêtements de polypyrrole fortement adhérents et lisses. La comparaison des résultats de la sonoélectrodéposition avec ceux de l’électrodéposition conventionnelle montre clairement que les revêtements préparés par la méthode sonochimique électrochimique présentent une résistance à la corrosion supérieure. La sonication de la cellule électrochimique améliore le transfert de matière et active la surface de l’électrode de travail. Ces effets contribuent de manière significative à une synthèse du polypyrrole très efficace et de haute qualité.

Images MEB de revêtements de (a) PPy et de (b) polypyrrole déposé par voie sonoélectrochimique (PPy-US) sur de l’acier St-12 (grossissement de 7500×)
(étude et images : © Ashassi-Sorkhabi et Bagheri, 2014)

Dépôt sonoélectrochimique de nanocomposites

L’association de l’application d’ultrasons et de l’électrodéposition est efficace et permet une synthèse aisée de nanocomposites.
Kharitonov et al. (2021) ont synthétisé des revêtements nanocomposites Cu–Sn–TiO2 par électrodéposition sonochimique à partir d’un bain d’acide oxalique contenant également 4 g/dm3 de TiO2, sous agitation mécanique et ultrasonore. Le traitement ultrasonore a été réalisé avec l’appareil à ultrasons Hielscher UP200Ht à une fréquence de 26 kHz et une puissance de 32 W/dm3. Les résultats ont démontré que l’agitation ultrasonore réduit l’agglomération des particules de TiO2 et permet le dépôt de nanocomposites Cu–Sn–TiO2 denses. Comparés à ceux obtenus sous agitation mécanique conventionnelle, les revêtements Cu–Sn–TiO2 déposés sous sonication se caractérisent par une plus grande homogénéité et une surface plus lisse. Dans les nanocomposites soumis à la sonication, la majorité des particules de TiO2 étaient incorporées dans la matrice Cu–Sn. L’introduction de l’agitation ultrasonore améliore la répartition des nanoparticules de TiO2 à la surface et entrave leur agrégation.
Il est démontré que les revêtements nanocomposites Cu–Sn–TiO2 formés par électrodéposition assistée par ultrasons présentent d’excellentes propriétés antimicrobiennes contre les bactéries E. coli.

Images MEB de revêtements Cu–Sn–TiO2 déposés par voie sonoélectrochimique à des densités de courant cathodique de 0,5 A/dm2 et de 1,0 A/dm2.
(étude et images : © Kharitonov et al., 2021)

Équipements sonoélectrochimiques de haute performance

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