Dépôt sonoélectrochimique

Le dépôt sonoélectrochimique est une technique de synthèse qui combine la sonochimie et l'électrochimie, pour une production hautement efficace et respectueuse de l'environnement de nanomatériaux. Réputé rapide, simple et efficace, le dépôt sonoélectrochimique permet la synthèse de nanoparticules et de nanocomposites en fonction de leur forme.

Sono-électrodéposition de nanoparticules

Pour la sonoélectrodéposition (également appelée dépôt sonoélectrochimique, électrodéposition sonochimique ou électrodéposition sonochimique) visant à synthétiser des nanoparticules, une ou deux sondes ultrasoniques (sonotrodes ou cornets) sont utilisées comme électrodes. La méthode de dépôt sonoélectrochimique est très efficace, simple et sûre, ce qui permet de synthétiser des nanoparticules et des nanostructures en grandes quantités. En outre, le dépôt sonoélectrochimique est un processus intensifié, ce qui signifie que la sonication accélère le processus d'électrolyse, de sorte que la réaction peut se dérouler dans des conditions plus efficaces.
L'application d'ultrasons de puissance à des suspensions augmente considérablement les processus de transfert de masse en raison de l'écoulement macroscopique et des forces de cavitation interfaciales microscopiques. Sur les électrodes à ultrasons (sono-électrodes), la vibration et la cavitation ultrasoniques éliminent continuellement les produits de réaction de la surface de l'électrode. En éliminant tout dépôt passivant, la surface de l'électrode est continuellement disponible pour la synthèse de nouvelles particules.
La cavitation générée par les ultrasons favorise la formation de nanoparticules lisses et uniformes qui sont distribuées de manière homogène dans la phase liquide.

Dépôt sonoélectrochimique de nanoparticules

Lorsqu'un champ ultrasonique est appliqué à un électrolyte liquide, divers phénomènes de cavitation ultrasonique tels que le flux acoustique et le microjet, les ondes de choc, l'amélioration du transfert de masse de/vers l'électrode et le nettoyage de la surface (élimination des couches de passivation) favorisent les processus d'électrodéposition/d'électroplacage. Les effets bénéfiques de la sonication sur l'électrodéposition/la galvanoplastie ont déjà été démontrés pour de nombreuses nanoparticules, y compris des nanoparticules métalliques, des nanoparticules semi-conductrices, des nanoparticules à noyau et des nanoparticules dopées.
Les nanoparticules métalliques électrodéposées par voie sonochimique, telles que Cr, Cu et Fe, présentent une augmentation significative de la dureté, tandis que Zn présente une résistance accrue à la corrosion.
Mastai et al. (1999) ont synthétisé des nanoparticules de CdSe par dépôt sonoélectrochimique. Les ajustements de divers paramètres d'électrodéposition et d'ultrasons permettent de modifier la taille cristalline des nanoparticules de CdSe, de l'amorphe aux rayons X jusqu'à 9 nm (phase sphalérite).

Ashassi-Sorkhabi et Bagheri (2014) ont démontré les avantages de la synthèse sono-électrochimique du polypyrrole (PPy) sur l'acier St-12 dans un milieu d'acide oxalique en utilisant une technique galvanostatique avec une densité de courant de 4 mA/cm2. L'application directe d'ultrasons à basse fréquence à l'aide de l'appareil à ultrasons UP400S a permis d'obtenir des structures de surface de polypyrrole plus compactes et plus homogènes. Les résultats ont montré que la résistance du revêtement (Rcoat), la résistance à la corrosion (Rcorr) et la résistance de Warburg des échantillons préparés par ultrasons étaient plus élevées que celles du polypyrrole synthétisé sans ultrasons. Les images de microscopie électronique à balayage ont visualisé les effets positifs de l'ultrasonication pendant l'électrodéposition sur la morphologie des particules : Les résultats révèlent que la synthèse sonoélectrochimique produit des revêtements de polypyrrole fortement adhérents et lisses. En comparant les résultats de l'électrodéposition sonique à ceux de l'électrodéposition conventionnelle, il est clair que les revêtements préparés par la méthode sonoélectrochimique présentent une plus grande résistance à la corrosion. La sonication de la cellule électrochimique améliore le transfert de masse et l'activation de la surface de l'électrode de travail. Ces effets contribuent de manière significative à une synthèse très efficace et de haute qualité du polypyrrole.

Images MEB des revêtements (a) PPy et (b) polypyrrole déposé par voie sonoélectrochimique (PPy-US) sur l'acier St-12 (grossissement de 7500×).
(étude et photos : © Ashassi-Sorkhabi et Bagheri, 2014)

Dépôt sonoélectrochimique de nanocomposites

La combinaison de l'ultrasonication et de l'électrodéposition est efficace et permet une synthèse facile des nanocomposites.
Kharitonov et al. (2021) ont synthétisé des revêtements nanocomposites Cu-Sn-TiO2 par électrodéposition sonochimique à partir d'un bain d'acide oxalique contenant en outre 4 g/dm3 de TiO2 sous agitation mécanique et ultrasonique. Le traitement par ultrasons a été effectué avec l'ultrasonificateur Hielscher UP200Ht à une fréquence de 26 kHz et une puissance de 32 W/dm3. Les résultats ont démontré que l'agitation ultrasonique diminue l'agglomération des particules de TiO2 et permet le dépôt de nanocomposites Cu-Sn-TiO2 denses. Comparés à l'agitation mécanique conventionnelle, les revêtements Cu-Sn-TiO2 déposés sous sonication se caractérisent par une plus grande homogénéité et une surface plus lisse. Dans les nanocomposites soniqués, la majorité des particules de TiO2 étaient intégrées dans la matrice Cu-Sn. L'introduction de l'agitation par ultrasons améliore la distribution de surface des nanoparticules de TiO2 et empêche l'agrégation.
Il est démontré que les revêtements nanocomposites Cu-Sn-TiO2 formés par électrodéposition assistée par ultrasons présentent d'excellentes propriétés antimicrobiennes contre les bactéries E. coli.

Images MEB des revêtements Cu-Sn-TiO2 déposés par sono-électrochimie à une densité de courant cathodique de 0,5 A/dm2 et 1,0 A/dm2.
(étude et photos : © Kharitonov et al., 2021)

Équipement sonoélectrochimique à haute performance

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