Molekulaarselt jäljendatud polümeeride (MIP) ultraheli süntees

Molekulaarselt jäljendatud polümeerid (MIP) on kunstlikult kavandatud retseptorid, millel on etteantud selektiivsus ja spetsiifilisus konkreetse bioloogilise või keemilise molekuli struktuuri suhtes. Ultraheli töötlus (sonikeerimine) võib parandada molekulaarselt jäljendatud polümeeride erinevaid sünteesiteid, muutes polümerisatsiooni tõhusamaks ja töökindlamaks.

Mis on molekulaarselt jäljendatud polümeerid?

Molekulaarselt jäljendatud polümeer (MIP) on polümeerne materjal antikehalaadsete äratundmisomadustega, mis on valmistatud molekulaarse jäljendamise tehnikaga. Molekulaarse jäljendamise tehnika toodab molekulaarselt jäljendatud polümeeri konkreetse sihtmolekuli suhtes. Molekulaarselt jäljendatud polümeeri polümeermaatriksis on õõnsused, millel on afiinsus kindla „maatriksmolekuli“ (template) suhtes. Protsess hõlmab tavaliselt monomeeride polümerisatsiooni algatamist maatriksmolekuli juuresolekul, mis hiljem eemaldatakse, jättes maha komplementaarsed õõnsused. Neil polümeeridel on afiinsus algse molekuli suhtes ning neid on kasutatud sellistes rakendustes nagu keemiline eraldamine, katalüüs või molekulaarsed sensorid. Molekulaarselt jäljendatud molekule võib võrrelda molekulaarse lukuga, millele sobib molekulaarne võti (nn maatriksmolekul). Molekulaarselt jäljendatud polümeere (MIP) iseloomustavad spetsiaalselt kujundatud sidumiskohad, mis vastavad maatriksmolekulidele kuju, suuruse ja funktsionaalrühmade poolest. „Luku–võtme“ omadus võimaldab kasutada molekulaarselt jäljendatud polümeere erinevates rakendustes, kus kindlat tüüpi molekul tunnetatakse ära ja seotakse molekulaarse luku, s.o molekulaarselt jäljendatud polümeeri külge.

Skemaatiline joonis näitab tsüklodekstriinide molekulaarse jäljendamise teed kohandatud retseptorite valmistamiseks.
Uuring ja pilt: Hishiya et al. 2003

Molekulaarselt jäljendatud polümeeridel (MIP) on lai rakendusvaldkond ning neid kasutatakse kindlate bioloogiliste või keemiliste molekulide, sealhulgas aminohapete ja valkude, nukleotiidide derivaatide, saasteainete ning ravimite ja toidu eraldamiseks ja puhastamiseks. Rakendusalad ulatuvad eraldamisest ja puhastamisest keemiliste sensorite, katalüütiliste reaktsioonide, ravimite kohaletoimetamise, bioloogiliste antikehade ja retseptorsüsteemideni. (vt Vasapollo et al. 2011)
Näiteks kasutatakse MIP-tehnoloogiat tahkefaasilise mikroekstraktsiooni tehnikana kanepist pärinevate molekulide, näiteks CBD või THC töötlemiseks ja puhastamiseks täisspektriekstraktist, et saada kannabinoidide isolaate ja destillaate.

Molekulaarselt jäljendatud molekulide ultraheli süntees

Sõltuvalt sihtmärgi (maatriksmolekuli) tüübist ja MIP-i lõppkasutusest saab MIP-e sünteesida erinevates vormides, näiteks nano- ja mikromeetri suuruste sfääriliste osakeste, nanojuhtmete, nanovarraste, nanofilamentide või õhukeste kilede kujul. Konkreetse MIP-i vormi saamiseks võib kasutada erinevaid polümerisatsioonitehnikaid, näiteks mahtimprintimist (bulk imprinting), sadestamist, emulsioonpolümerisatsiooni, suspensiooni, dispergeerimist, geelistamist ja mitmeastmelist paisutuspolümerisatsiooni.
Madalsagedusliku ja suure intensiivsusega ultraheli kasutamine pakub väga tõhusa, mitmekülgse ja lihtsa meetodi polümeersete nanostruktuuride sünteesimiseks.
Ultraheli töötlus (sonikeerimine) toob MIP-ide sünteesil võrreldes traditsiooniliste polümerisatsiooniprotsessidega mitmeid eeliseid, sest see soodustab kiiremaid reaktsioonikiirusi, ühtlasemat polümeerahela kasvu, suuremat saagist ja leebemaid tingimusi (nt madal reaktsioonitemperatuur). Lisaks võib see muuta sidumiskohtade populatsiooni jaotust ja seeläbi lõpliku polümeeri morfoloogiat. (Svenson 2011)
Kui MIP-ide polümerisatsioonis rakendatakse sonokeemilist energiat, algatatakse polümerisatsioonireaktsioonid ja neid mõjutatakse positiivselt. Samal ajal soodustab ultraheli töötlus polümeerisegu tõhusat gaasieemaldust, ohverdamata sidumisvõimet ega jäikust.
Ultraheli homogeniseerimine, dispergeerimine ja emulgeerimine tagavad parema segamise ja liigutamise, et moodustada homogeenseid suspensioone ning anda polümerisatsiooniprotsesside jaoks initsieerimisenergiat. Viveiros et al. (2019) uurisid ultraheli abil toimuva MIP-ide sünteesi potentsiaali ja väidavad, et „ultrahelitöötlusega valmistatud MIP-idel olid sidumisomadused sarnased või paremad kui tavapäraste meetodite puhul“.
Nanovormingus MIP-id avavad paljulubavaid võimalusi sidumiskohtade homogeensuse parandamiseks. Ultraheli töötlus on tuntud oma erakordsete tulemuste poolest nanodispersioonide ja nanoemulsioonide valmistamisel.

Ultraheli nanoemulsioonpolümerisatsioon

MIP-e saab sünteesida emulsioonpolümerisatsiooni teel. Emulsioonpolümerisatsioon saavutatakse tavaliselt õli-vees emulsiooni moodustamisega pindaktiivse aine lisamisel. Stabiilse nanosuuruses emulsiooni moodustamiseks on vaja suure jõudlusega emulgeerimistehnikat. Ultraheli emulgeerimine on väljakujunenud meetod nano- ja miniemulsioonide valmistamiseks.
Loe lähemalt ultraheli nanoemulgeerimise kohta!

Ultraheli võib parandada järgmisi nanoMIP-ide tootmise sünteesiteid: sadestuspolümerisatsioon, emulsioonpolümerisatsioon ja tuum-kest-polümerisatsioon.
Uuring ja pilt: Refaat et al. 2019

Maatriksmolekuli ultraheliekstraktsioon

Pärast molekulaarselt imprinditud polümeeride sünteesi tuleb maatriksmolekul sidumiskohast eemaldada, et saada aktiivne molekulaarselt imprinditud polümeer. Ultraheli töötluse intensiivsed segamisjõud soodustavad lahusti ja maatriksmolekulide lahustuvust, difusiivsust, tungimist ja transporti. Seeläbi eemaldatakse maatriksmolekulid sidumiskohtadest kiiresti.
Ultraheliekstraktsiooni saab kombineerida ka Soxhleti ekstraktsiooniga, et eemaldada maatriksmolekul imprinditud polümeerist.

Juhtumiuuringud: ultraheli rakendused molekulaarselt imprinditud polümeeride jaoks

Molekulaarselt imprinditud polümeeride ultraheli süntees

Magnetiliste nanoosakeste kapseldamine 17β-östradiooliga jäljendatud polümeeridega ultraheli sünteesimeetodi abil võimaldab 17β-östradiooli kiiret eemaldamist vesikeskkondadest. NanoMIP-ide ultraheli sünteesiks kasutati monomeerina metakrüülhapet (MAA), ristsidestajana etüleenglükooldimetakrülaati (EGDMA) ja initsiaatorina asobisisobutüronitriili (AIBN). Ultraheli sünteesiprotseduuri viidi läbi 2h temperatuuril 65ºC. Magnetiliste NIP-ide ja magnetiliste MIP-ide keskmine osakeste läbimõõt oli vastavalt 200 ja 300 nm. Ultraheli kasutamine mitte ainult ei suurendanud polümerisatsioonikiirust ja nanoosakeste morfoloogiat, vaid tõi kaasa ka vabade radikaalide arvu suurenemise ning soodustas seeläbi MIP-i kasvu magnetiliste nanoosakeste ümber. Adsorptsioonivõime 17β-östradiooli suhtes oli võrreldav traditsiooniliste meetoditega. [Xia et al. 2012 / Viveiro et al. 2019]

Ultraheli molekulaarselt jäljendatud sensorite jaoks

Yu et al. kavandasid molekulaarselt jäljendatud elektrokeemilise sensori, mis põhineb nikkelnanoosakestega modifitseeritud elektroodidel fenobarbitaali määramiseks. Kirjeldatud elektrokeemiline sensor valmistati termilise polümerisatsiooni teel, kasutades funktsionaalse monomeerina metakrüülhapet (MAA), ristsidestajana 2,2-asobisisobutüronitriili (AIBN) ja etüleenglükoolmaleiinrosinaat (EGMRA) akrülaati, template-molekulina fenobarbitaale (PB-sid) ja orgaanilise lahustina dimetüülsulfoksiidi (DMSO). Sensori valmistamisel segati 0,0464g PB-d ja 0,0688g MAA-d 3 mL DMSO-s ja töödeldi ultrahelil 10 min. Pärast 5 h lisati segusse 1,0244g EGMRA-d ja 0,0074g AIBN-i ning töödeldi ultrahelil 30 min, et saada PB-jäljendatud polümeerilahused. Seejärel kanti GCE pinnale 10 μL 2,0 mg mL^-1 Ni nanoosakeste lahust ning sensor kuivatati toatemperatuuril. Seejärel kaeti Ni nanoosakestega modifitseeritud GCE ligikaudu 5 μL valmistatud PB-jäljendatud polümeerilahusega ning kuivatati vaakumis temperatuuril 75◦C 6 h jooksul. Pärast termilist polümerisatsiooni pesti jäljendatud sensorit (äädikhape) HAc/metanooliga (mahusuhe 3:7) 7 min jooksul, et eemaldada template-molekulid. (vrd Uygun et al. 2015)

Ultraheli mikroekstraktsioon MIP-ide abil

Nikotiinamiidi analüütide proovidest taaskogumiseks rakendatakse ultraheliga toetatud dispersiivset tahkefaasilist mikroekstraktsiooni, millele järgneb mõõtmine UV-vis spektrofotomeetriga (UA-DSPME-UV-vis). Nikotiinamiidi (vitamiin B3) ekstraktsiooniks ja eelkontsentreerimiseks on kasutatud HKUST-1 metall-orgaanilisel raamistikul (MOF) põhinevaid molekulaarselt jäljendatud polümeere. (Asfaram et al. 2017)

Suure jõudlusega ultraheli homogenisaatorid polümeerirakenduste jaoks

Laborist tootmiseni lineaarse skaleeritavusega: Spetsiaalselt kavandatud molekulaarselt jäljendatud polümeere arendatakse ja testitakse esmalt väikeses labori- ja letimõõtkavas, et uurida polümeeri sünteesi teostatavust. Kui MIP-ide teostatavus ja optimeerimine on saavutatud, skaleeritakse MIP-i tootmine suurematele mahtudele. Kõiki ultraheli sünteesimeetodeid saab lineaarselt skaleerida letimõõtkavast täielikult kommertstootmiseni. Hielscher Ultrasonics pakub sonokeemilisi seadmeid polümeeride sünteesiks väikestes labori- ja letimõõtkava lahendustes kuni täielikult tööstuslike inline-ultraheli süsteemideni 24/7 tootmiseks täiskoormusel. Ultraheli saab lineaarselt skaleerida katseklaasi mahust suurte tootmisvõimsusteni, milleks on veokitäied tunnis. Hielscher Ultrasonicsi laiaulatuslikus tootevalikus laborist tööstuslike sonokeemiliste süsteemideni on teie kavandatud protsessimahule kõige sobivam ultraheli homogenisaator. Meie pikaajalise kogemusega töötajad toetavad teid teostatavuskatsetest ja protsessi optimeerimisest kuni teie ultraheli süsteemi paigaldamiseni lõplikul tootmistasemel.

Hielscher Ultrasonics – keerukas sonokeemiline varustus

Hielscher Ultrasonics tootevalik hõlmab kogu suure jõudlusega ultraheliekstraktorite valikut väikestest suurteni. Lisatarvikud võimaldavad hõlpsasti kokku panna teie protsessi jaoks sobivaima ultraheliseadme konfiguratsiooni. Optimaalne ultraheliseadistus sõltub kavandatud mahutavusest, mahust, materjalist, partii- või inline-protsessist ning ajakavast. Hielscher aitab teil seadistada ideaalse sonokeemilise protsessi.

Partii- ja inline-töötlus

Hielscher ultrahelisonikaatoreid saab kasutada partii- ja pidevvoolulises töötluses. Väikseid ja keskmisi mahtusid on mugav sonikeerida partiiprotsessina (nt viaalides, katseklaasides, keeduklaasides, mahutites või tünnides). Suurte mahtude töötlemisel võib inline-sonikeerimine olla tõhusam. Kui partiitöötlus on ajamahukam ja töömahukam, siis pidev inline-segamisprotsess on tõhusam, kiirem ja nõuab oluliselt vähem tööjõudu. Hielscher Ultrasonicsil on teie polümerisatsioonireaktsiooni ja protsessi mahu jaoks kõige sobivam ekstraktsiooniseadistus.

Ultraheli sondid igale tootmismahutavusele

Hielscher Ultrasonics tootevalik hõlmab ultraheliprotsessorite täisspektrit kompaktsetest laboriultrahelisonikaatoritest lauaseadmete ja pilootsüsteemide kaudu täielikult tööstuslike ultraheliprotsessoriteni, mille töötlemisvõimsus on veokitäied tunnis. Täielik tootevalik võimaldab meil pakkuda teile kõige sobivamaid ultraheliseadmeid teie polümeeride, protsessi mahutavuse ja tootmiseesmärkide jaoks.
Ultraheli lauasüsteemid sobivad ideaalselt teostatavuskatseteks ja protsessi optimeerimiseks. Väljakujunenud protsessiparameetritel põhinev lineaarne skaleerimine teeb töötlemismahutavuse suurendamise väiksematelt partiidelt täielikult kommertstootmiseni väga lihtsaks. Suurendamist saab teha kas võimsama ultraheliekstraktori paigaldamisega või mitme sonikaatori paralleelse klastrisse ühendamisega. Seadmega UIP16000 pakub Hielscher maailma võimsaimat ultraheliseadet.

Täpselt reguleeritavad amplituudid optimaalsete tulemuste saavutamiseks

Kõiki Hielscher sonikaatoreid saab täpselt reguleerida ja seetõttu on need töökindlad tööhobused tootmises. Amplituud on üks olulisemaid protsessiparameetreid, mis mõjutavad sonokeemiliste reaktsioonide, sealhulgas polümerisatsioonireaktsioonide ja sünteesiteede tõhusust ja efektiivsust.
Kõik Hielscher Ultrasonics’i protsessorid võimaldavad amplituudi täpset seadistamist. Sonotroodid ja võimendussarved (booster horns) on tarvikud, mis võimaldavad amplituudi muuta veelgi laiemas vahemikus. Hielscheri tööstuslikud ultraheliprotsessorid suudavad anda väga suuri amplituude ja tagada nõudlike rakenduste jaoks vajaliku ultraheli intensiivsuse. Kuni 200µm amplituude saab hõlpsasti pidevalt kasutada ööpäevaringses 24/7 töös.
Täpsed amplituudiseadistused ja ultraheliprotsessi parameetrite pidev jälgimine nutika tarkvara abil annavad teile võimaluse sünteesida oma molekulaarselt jäljendatud polümeere kõige tõhusamates ultraheli tingimustes. Optimaalne ultraheli töötlus parimate polümerisatsioonitulemuste saavutamiseks!
Hielscheri ultraheliseadmete vastupidavus võimaldab 24/7 tööd suure koormuse all ja nõudlikes keskkondades. See muudab Hielscheri ultraheliseadmed töökindlaks töövahendiks, mis täidab teie sonokeemilise protsessi nõudeid.

Lihtne ja riskivaba katsetamine

Ultrahelaprotsesse saab täielikult lineaarselt skaleerida. See tähendab, et iga tulemuse, mille olete saavutanud laboris või lauaseadmena kasutatava sonikaatoriga, saab skaleerida täpselt samale väljundile, kasutades täpselt samu protsessiparameetreid. See muudab ultraheli töötluse ideaalseks riskivabaks teostatavuskatseteks, protsessi optimeerimiseks ja sellele järgnevaks kommertstootmisse viimiseks. Võtke meiega ühendust, et teada saada, kuidas sonikeerimine võib suurendada teie MIP-i saagist ja kvaliteeti.

Kõrgeim kvaliteet – kavandatud ja toodetud Saksamaal

Perekonnale kuuluva ja perekonna juhitava ettevõttena seab Hielscher oma ultraheliprotsessoritele kõrgeimad kvaliteedistandardid. Kõik ultraheli seadmed (sonikaatorid) kavandatakse, toodetakse ja testitakse põhjalikult meie peakorteris Teltowis Berliini lähedal Saksamaal. Hielscheri ultraheliseadmete töökindlus ja usaldusväärsus muudavad need teie tootmises tööhobuseks. Töö ööpäevaringselt ja nädala jooksul pidevalt (24/7) täiskoormusel ning nõudlikes keskkondades on Hielscheri suure jõudlusega segistele loomulik omadus.

Alljärgnev tabel annab ülevaate meie ultraheli seadmete ligikaudsest töötlemismahust:

Hielscheri ultraheliprotsessori saate osta mis tahes erinevas suuruses ja täpselt teie protsessi nõuetele vastavalt konfigureerituna. Alates reaktiivide töötlemisest väikeses laborikatseklaasis kuni polümeeride läga pideva läbivoolusegamiseni tööstuslikus mastaabis – Hielscher Ultrasonics pakub teile sobiva ultraheli seadme! Võtke meiega ühendust – soovitame hea meelega ideaalse ultraheli seadistuse!