Magnetiliste nanoosakeste süntees: laborist tootmiseni
Magnetilised nanoosakesed (MNP-d) on oluline komponent mitmesugustes teadus- ja tööstusrakendustes, sealhulgas biomeditsiinilises kujutamises, sihipärases ravimite kohaletoimetamises, katalüüsis ja keskkonna puhastamises. Magnetiliste nanoosakeste omaduste, nagu suurus, kuju, magnetiline käitumine ja pinna funktsionaalsus, täpne kontroll on hädavajalik nende rakenduste konkreetsete nõuete täitmiseks. Ultrahelisüntees, mida võimaldavad Hielscheri sondtüüpi sonikaatorid, pakub mitmekülgset ja skaleeritavat meetodit kvaliteetsete magnetiliste nanoosakeste tootmiseks.
Ultraheli töötlus (sonikeerimine) nanoosakeste sünteesis
Ultraheli töötlus kasutab suure intensiivsusega ultrahelilaineid, et tekitada vedelas keskkonnas akustilise kavitatsiooni abil lokaalseid suure energiaga tsoone. See nähtus tekitab intensiivseid nihkejõude, kõrgeid rõhke ja kõrgendatud temperatuure, luues keskkonna, mis soodustab nanoosakeste kontrollitud tuumistumist ja kasvu. Ultraheli töötluse eelisteks on ühtlane segunemine, tõhustatud massiülekanne ning võime mõjutada reaktsioonikineetikat ja osakesi funktsionaliseerida, mistõttu on see eriti tõhus ühtlaste magnetiliste nanoosakeste sünteesimiseks.
Tööstuslik ultraheliprotsessor UIP16000hdT (16kW) magnetiliste nanoosakeste suuremahuliseks sünteesiks.
Magnetiliste nanoosakeste süntees: laborist suuremahulise tootmiseni
Magnetiliste nanoosakeste süntees laboris
Laborites kasutatakse Hielscheri sondtüüpi sonikaatoreid sageli magnetiliste nanoosakeste sünteesimiseks kaasasadestamise, termilise lagundamise või solvotermiliste meetodite kaudu. Ultraheli parameetreid, nagu amplituud, ultraheli töötluse kestus, impulsirežiim ja temperatuur, kontrollides saavad teadlased saavutada ühtlase osakeste suuruse ja kitsad suurusjaotused.
Näiteks saab kaasasadestamismeetod ultraheli kavitatsioonist märkimisväärset kasu, kuna see tõhustab raud(II)- ja raud(III)-lähteainete segunemist aluseliste lahustega, mille tulemuseks on homogeenselt tuumistunud magnetiidi (Fe₃O₄) nanoosakesed. Lisaks lühendab ultraheli töötlus reaktsiooniaega ning parandab nanoosakeste magnetilisi ja struktuurseid omadusi.
Loe lähemalt ultraheli abil toimuva magnetiidi sünteesi kohta!
Pilootmastaabis ja tööstuslik tootmine
Hielscheri sonikaatorite skaleeritavus on kriitiline eelis laborimastaabis uuringutelt tööstusliku tootmise juurde liikumisel. Pilootmastaabis süsteemides võimaldavad suuremad ultrahelisondid (sonotroodid) ja läbivoolureaktorid toota magnetilisi nanoosakesi pidevalt ühtlase kvaliteediga. Võime töötada kõrgrõhutingimustes ja kontrollida protsessiparameetreid tagab korratavuse ja skaleeritavuse.
Tööstuslikuks tootmiseks suudavad Hielscheri ultrahelireaktorid töödelda suuri lähteainelahuste mahtusid, säilitades soovitud osakeste omadused. See skaleeritavus on hädavajalik rakenduste jaoks, mis nõuavad magnetiliste nanoosakeste suuri koguseid, näiteks magnetilise separeerimise tehnoloogiates või ravimite kohaletoimetamise süsteemides.
Juhtumiuuring: magnetiliste nanoosakeste ultrahelisüntees
Ilosvai et al. (2020) ühendasid sonokeemia põletamisega, et sünteesida magnetilisi nanoosakesi, kasutades raud(II)-atsetaadi ja raud(III)-tsitraadi lähteaineid, mis dispergeeriti polüetüleenglükoolis (PEG 400) ultraheli homogeniseerimisega. Neid nanoosakesi testiti DNA eraldamiseks, kasutades E. coli plasmiid-DNA-d. Iseloomustusmeetodid näitasid hästi dispergeerunud nanoosakesi hüdroksüülrühmadega funktsionaliseeritud pinnaga, mis tuvastati FTIR-iga, ning magnetiidi, maghemiidi ja hematiidi magnetilisi faase, mis kinnitati XRD-ga. Nanoosakesed näitasid head dispergeeruvust vees, nagu osutasid elektrokineetilise potentsiaali mõõtmised, mistõttu sobivad need bioseparatsiooni rakendusteks.
Magnetiliste nanoosakeste ultrahelisünteesi protokoll
Magnetilised nanoosakesed sünteesiti sonokeemilise põletusmeetodiga, kasutades kahte erinevat lähteainet: raud(II)atsetaat (proov A1) ja raud(III)tsitraat (proov D1). Mõlema proovi puhul järgiti sama protseduuri, erinevus oli ainult kasutatud lähteaines. Proovi A1 jaoks dispergeeriti 2 g raud(II)atsetaati 20 g polüetüleenglükoolis (PEG 400), proovi D1 jaoks aga kasutati 3,47 g raud(III)tsitraati. Dispergeerimine toimus Hielscheri kõrge efektiivsusega sonikaatoriga UIP1000hdT (vt pilti vasakul).
Pärast sonokeemilist töötlust põletati PEG Bunseni põletiga, et saada magnetilisi raudoksiidi nanoosakesi.
Tulemused
Saadud nanoosakesi iseloomustati XRD, TEM, DLS ja FTIR meetoditega. Süntees ühendas edukalt sonokeemilised ja põletustehnikad, andes magnetilisi nanoosakesi. Eriti märkimisväärne on, et proov A1 osutus sobivaks DNA puhastamiseks ning pakkus kuluefektiivsemat alternatiivi olemasolevatele kommertslahendustele.
Ultraheli abil sünteesitud magnetiliste nanoosakeste TEM-pilt: vasakul: raud(II)atsetaat (proov A1); paremal: raud(III)tsitraat (proov D1).
Uuring ja pilt: ©Ilosvai et al. 2020.
Ultraheli sonikaator UP400St magnetiliste nanoosakeste sonokeemiliseks sünteesiks
Hielscheri sonikaatorid: tehnoloogiline eelis nanoosakeste sünteesis
Hielscher Ultrasonics on ultraheli töötlustehnoloogia liider, pakkudes sondtüüpi sonikaatoreid ultrahelivõimsusega kuni 16 000 vatti sonikaatori kohta, mis on mõeldud rakendusteks alates laboratoorsetest katsetest kuni tööstusliku tootmiseni. Need seadmed tagavad suure intensiivsusega ultraheli võimsuse, täpse amplituudi reguleerimise ja temperatuuri jälgimise, muutes need ideaalseks tundlikeks protsessideks, nagu magnetiliste nanoosakeste süntees.
Hielscheri sonikaatorite peamised omadused:
- Täpselt reguleeritav amplituud: Võimaldab kavitatsiooni intensiivsust täpselt häälestada optimaalseks nanoosakeste sünteesiks.
- Skaleeritavus: Modulaarne ülesehitus võimaldab sujuvat üleminekut väikesemahulisest teadus- ja arendustegevusest suuremahulisele tootmisele.
- Integreeritud temperatuuri reguleerimine: Hoiab ära ülekuumenemise ja tagab stabiilsed reaktsioonitingimused.
- Vastupidavus ja mitmekülgsus: Sobib erinevatele lahustitele ja lähteainesüsteemidele, sealhulgas vesi- ja orgaanilistele faasidele.
- Täpsus ja korratavus: Püsivad tulemused partiide lõikes tagavad magnetiliste nanoosakeste omaduste usaldusväärsuse.
- Energiatõhusus: Tõhus energiaülekanne vähendab raiskamist ja tootmiskulusid.
- Kohandatavad konfiguratsioonid: Paindlik disain sobib erineva reaktsioonimahu ja keemiaga.
- Keskkonnasõbralikkus: Karmide kemikaalide väiksem kasutus ja lühemad reaktsiooniajad vähendavad keskkonnamõju.
Disain, tootmine ja konsulteerimine – kvaliteet, mis on valmistatud Saksamaal
Hielscheri ultraheli seadmed on tuntud oma kõrgeima kvaliteedi ja disainistandardite poolest. Töökindlus ja lihtne kasutamine võimaldavad meie ultraheli seadmeid sujuvalt tööstusrajatistesse integreerida. Hielscheri ultraheli seadmed saavad kergesti hakkama karmide tingimuste ja nõudlike keskkondadega.
Hielscher Ultrasonics on ISO sertifitseeritud ettevõte ning pöörab erilist tähelepanu suure jõudlusega ultraheli seadmetele, mis on varustatud tipptasemel tehnoloogia ja kasutajasõbralikkusega. Loomulikult vastavad Hielscheri ultraheli seadmed CE nõuetele ning täidavad UL-i, CSA ja RoHs nõudeid.
Alljärgnev tabel annab ülevaate meie ultraheli seadmete ligikaudsest töötlemismahust:
| Partii maht | Vooluhulk | Soovitatavad seadmed |
|---|---|---|
| 0,5 kuni 1,5mL | n.a. | VialTweeter |
| 1 kuni 500mL | 10 kuni 200mL/min | UP100H |
| 10 kuni 2000mL | 20 kuni 400mL/min | UP200Ht, UP400St |
| 0,1 kuni 20L | 0,2 kuni 4L/min | UIP2000hdT |
| 10 kuni 100L | 2 kuni 10L/min | UIP4000hdT |
| 15 kuni 150L | 3 kuni 15L/min | UIP6000hdT |
| n.a. | 10 kuni 100L/min | UIP16000 |
| n.a. | suurem | klaster: UIP16000 |
Hielscher Ultrasonics toodab suure jõudlusega ultraheli homogenisaatoreid segamiseks, dispergeerimiseks, emulgeerimiseks ja ekstraheerimiseks labori-, pilootmahu- ja tööstusskaalas.
Ultraheli abil sünteesitud magnetiliste nanoosakeste rakendused
Hielscheri sonikaatoritega sünteesitud magnetiliste nanoosakeste suurepärane kvaliteet laiendab nende kasutusvõimalusi suure jõudlusega rakendustes:
- Biomeditsiin: Täpselt kujundatud magnetilised nanoosakesed parandavad magnetresonantstomograafia (MRI) kontrasti ja võimaldavad sihipärast ravimite kohaletoimetamist.
- Katalüüs: Suure eripinnaga magnetilised nanoosakesed toimivad keemilistes reaktsioonides tõhusate katalüsaatoritena.
- Keskkonnateadus: Funktsionaliseeritud magnetilisi nanoosakesi kasutatakse vee puhastamiseks ja saasteainete eemaldamiseks.
Kirjandus / viited
- Ilosvai, Á.M.; Szőri-Dorogházi, E.; Prebob, A.; Vanyorek, L. (2020): Synthesis And Characterization Of Magnetic Nanoparticles For Biological Separation Methods. Materials Science and Engineering, Volume 45, No. 1; 2020. 163–170.
- Kis-Csitári, J.; Kónya, Zoltán; Kiricsi, I. (2008): Sonochemical Synthesis of Inorganic Nanoparticles. In book: Functionalized Nanoscale Materials, Devices and Systems, 2008.
- Ilosvai, A.M.; Dojcsak, D.; Váradi, C.; Nagy, M.; Kristály, F.; Fiser, B.; Viskolcz, B.; Vanyorek, L. (2022): Sonochemical Combined Synthesis of Nickel Ferrite and Cobalt Ferrite Magnetic Nanoparticles and Their Application in Glycan Analysis. International Journal of Molecular Sciiences. 2022, 23, 5081.
- L. Cabrera, S. Gutiérrez, P. Herrasti, D. Reyman (2010): Sonoelectrochemical synthesis of magnetite. Physics Procedia Volume 3, Issue 1, 2010. 89-94.
Korduma kippuvad küsimused
Mis on magnetilised nanoosakesed?
Magnetilised nanoosakesed on osakesed, mille suurus jääb tavaliselt nanomastaabis vahemikku 1–100 nm ning mis koosnevad magnetilistest materjalidest, nagu raud, koobalt, nikkel või nende oksiidid (nt magnetiit või maghemiit). Need osakesed avaldavad magnetilisi omadusi, mida saab välismagnetväljadega mõjutada. Olenevalt oma suurusest, struktuurist ja koostisest võivad magnetilised nanoosakesed avaldada erinevat magnetilist käitumist, näiteks ferromagnetismi, ferrimagnetismi või superparamagnetismi.
Tänu oma väikesele suurusele ja magnetilisele häälestatavusele kasutatakse neid paljudes rakendustes, sealhulgas
biomeditsiinilistes, keskkonna- ja tööstusrakendustes.
Mis on supraparamagnetilised nanoosakesed?
Superparamagnetilised nanoosakesed on nanomastaabis osakesed (tavaliselt alla 50 nm), mis on valmistatud magnetilistest materjalidest, näiteks raudoksiidist (nt magnetiit või maghemiit). Nad avaldavad magnetilist käitumist ainult välise magnetvälja olemasolul ning kaotavad oma magnetismi, kui väli eemaldatakse. See toimub seetõttu, et soojusenergia takistab sellises väikeses suuruses osakestel püsiva magnetmomendi säilitamist, vältides agregatsiooni.
Nende omaduste tõttu on need väga kasulikud biomeditsiinilistes rakendustes, nagu sihipärane ravimite kohaletoimetamine, magnetresonantstomograafia (MRI) ja hüpertermiaravi, samuti keskkonna- ja tööstusrakendustes.
Mis vahe on ferromagnetismil, ferrimagnetismil ja superparamagnetismil?
Ferromagnetism ilmneb siis, kui materjali magnetmomendid joonduvad tugevate vahetusinteraktsioonide tõttu üksteisega paralleelselt, mille tulemusel tekib suur netomagnetiseeritus isegi välise magnetvälja puudumisel.
Ferrimagnetism hõlmab samuti korrastatud magnetmomente, kuid need joonduvad vastassuundades ebavõrdse suurusega, mis viib netomagnetiseerituseni.
Superparamagnetismi täheldatakse väga väikestel nanoosakestel ja see tekib siis, kui soojusenergia ületab magnetilise korrastatuse, põhjustades magnetmomentide juhuslikku fluktueerumist; välise magnetvälja korral aga momendid joonduvad, tekitades tugeva magnetilise vastuse.
Milliseid nanoosakesi sünteesitakse sageli sonokeemiliselt?
Sonokeemilist sünteesi kasutatakse laialdaselt mitmesuguste nanoosakeste tootmiseks, kuna see suudab akustilise kavitatsiooni kaudu tekitada lokaalselt kõrgeid temperatuure, rõhke ja reaktiivseid osakesi. Tavaliselt sünteesitavate nanoosakeste hulka kuuluvad metalli nanoosakesed, metallioksiidide nanoosakesed, kalkogeniidide nanoosakesed, perovskiidi nanoosakesed, polümeersed nanoosakesed ja süsinikupõhised nanomaterjalid.
Siit leiate lisateavet ultraheli abil sünteesimise ja mõne valitud nanoosakese ning nanostruktuuri protokollide kohta:
Hielscher Ultrasonics valmistab suure jõudlusega ultraheli homogenisaatoreid alates laborist kuni tööstusliku suuruseni.