Nanoestructuras de ZnO cultivadas por síntesis ultrasónica

La síntesis ultrasónica de nanopartículas ha suscitado cada vez más interés por su capacidad para producir nanomateriales de tamaño, morfología y cristalinidad controlados en condiciones de reacción suaves. Esta técnica aprovecha la cavitación acústica para generar altas temperaturas y presiones localizadas que favorecen la nucleación y el crecimiento de las nanopartículas. En comparación con los métodos de síntesis convencionales, la síntesis ultrasónica ofrece ventajas como la rapidez de reacción, la escalabilidad y la posibilidad de ajustar las propiedades estructurales modificando los parámetros de reacción.

Utilizamos la síntesis de nanoestructuras de ZnO como caso ejemplar para destacar las ventajas de la síntesis ultrasónica de nanopartículas con estructuras modificadas. El estudio de Morales-Flores et al. (2013) explora el papel de la síntesis sonoquímica en el control de la morfología de las nanoestructuras de ZnO. Utilizando el sonicador tipo sonda UP400St de Hielscher (400 vatios, 24 kHz), los investigadores demostraron cómo las variaciones en las condiciones de reacción, en particular el pH, influyen en la morfología final, las propiedades estructurales y el comportamiento de fotoluminiscencia de las nanoestructuras de ZnO.

Montaje experimental – Síntesis de nanopartículas de ZnO mediante sonicación

Las soluciones acuosas de acetato de zinc (0,068 M) se sometieron a irradiación ultrasónica a 40 W de potencia disipada bajo flujo de argón. El pH de la reacción se ajustó entre 7 y 10 utilizando hidróxido de amonio (NH4OH), lo que influyó significativamente en la morfología de las estructuras de ZnO sintetizadas. El proceso sonoquímico indujo cavitación acústica, generando condiciones localizadas de alta temperatura y alta presión que promovieron la nucleación y el crecimiento del ZnO.

Influencia del pH en la morfología y las propiedades estructurales

La microscopía electrónica de barrido (SEM) reveló morfologías distintas a diferentes niveles de pH:

• pH 7,0: Formación de nanoestructuras de ZnO en forma de varilla (86 nm de anchura, 1182 nm de longitud) con una fase mixta ZnO/Zn(OH)2.
• pH 7,5-8,0: Transición a barra facetada y barras con extremo de copa (~250-430 nm de longitud, 135-280 nm de anchura).
• pH 9,0: Nanoestructuras de ZnO en forma de huso (~256 nm de longitud, 95 nm de anchura) con alta microdistensión.
• pH 10,0: Nanobarras facetadas uniformes (~407 nm de longitud, 278 nm de anchura) con densidad de defectos reducida.

Micrografías SEM de nanoestructuras de ZnO sintetizadas por ultrasonidos y cultivadas a (a) pH 7, (b) pH 7,5, (c) pH 8, d) pH 9,
y e) pH 10 de la mezcla de reacción.
(Estudio e imágenes: ©Flores-Morales et al., 2013)

X-ray diffraction (XRD) confirmed the presence of hexagonal wurtzite ZnO for pH > 7, with enhanced crystallinity and grain growth at higher pH values.

Propiedades ópticas y control de defectos

El análisis de fotoluminiscencia (PL) a temperatura ambiente puso de manifiesto dos bandas de emisión principales:

• Emisión ultravioleta (~380 nm): Transiciones excitónicas cercanas al borde de banda.
• Emisión visible (~580 nm): Asociada a defectos estructurales como vacantes de oxígeno y defectos intersticiales.

En particular, el aumento del pH condujo a una mayor intensidad de las emisiones relacionadas con defectos hasta pH 9, atribuida a un aumento de la superficie y de las imperfecciones de la red. Sin embargo, a pH 10, la intensidad de las emisiones relacionadas con defectos disminuyó debido a la reducción de los defectos superficiales y de red.

“Se han podido fabricar nanoestructuras de ZnO de diferentes morfologías mediante hidrólisis ultrasónica de acetato de zinc en solución acuosa controlando su velocidad de hidrólisis mediante el ajuste del pH. Mientras que una solución de pH 7 o inferior produce nanoestructuras de ZnO impuras mezcladas con la fase Zn(OH)2, valores más altos de pH de la mezcla de reacción producen nanoestructuras de ZnO en fase hexagonal pura. Controlando el pH de la solución entre 7,5 y 10, se pueden producir nanoestructuras de ZnO en fase pura de morfología variada y controlar la concentración de sus defectos estructurales y superficiales. Se ha demostrado la utilización eficaz de ultrasonidos de baja potencia para la síntesis química de nanoestructuras de ZnO.”
Flores-Morales et al., 2013

Este estudio ilustra el profundo impacto de la irradiación ultrasónica con el UP400St en la síntesis de nanoestructuras de ZnO. Al ajustar el pH, los investigadores consiguieron modular la morfología, la cristalinidad y la densidad de defectos. Los resultados ponen de relieve el potencial de los métodos sonoquímicos para la síntesis de nanopartículas a medida, ofreciendo vías para aplicaciones en optoelectrónica y catálisis.

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