Tecnología de ultrasonido de Hielscher

Precipitación húmeda ultrasónica de los nanocubos azules de Prusia

El azul de Prusia o hexacianoferrato de hierro es un marco orgánico metálico nanoestructurado (MOF), que se utiliza en la fabricación de baterías de iones de sodio, biomedicina, tintas y electrónica. La síntesis química húmeda ultrasónica es una vía eficiente, fiable y rápida para producir nanocubos de azul de Prusia y análogos del azul de Prusia, como el hexacianoferrato de cobre y el hexacianoferrato de níquel. Las nanopartículas de Azul de Prusia precipitadas por ultrasonido se caracterizan por su estrecha distribución del tamaño de las partículas, su monodispersión y su alta funcionalidad.

Análogos del Azul de Prusia y de la Hexacyanoferrata

El azul de Prusia o hexacianoferratos de hierro se utilizan ampliamente como material funcional para diseñar aplicaciones electroquímicas y para fabricar sensores químicos, pantallas electrocrómicas, tintas y revestimientos, baterías (baterías de iones de sodio), condensadores y supercondensadores, materiales de almacenamiento de cationes como para H+ o Cs+, catalizadores, termodinámicos y otros. Debido a su buena actividad redox y a su alta estabilidad electroquímica, el Azul de Prusia es una estructura de marco metal-orgánico (MOF) que se utiliza ampliamente para la modificación de electrodos.
Además de otras aplicaciones, el azul de Prusia y sus análogos, el hexacianoferrato de cobre y el hexacianoferrato de níquel se utilizan como tintas de color azul, rojo y amarillo, respectivamente.
Una gran ventaja de las nanopartículas azul de Prusia es su seguridad. Las nanopartículas de Azul de Prusia son totalmente biodegradables, biocompatibles y aprobadas por la FDA para aplicaciones médicas.

Síntesis sonoquímica de los nanocubos azules prusianos

La síntesis de las nanopartículas de azul de Prusia / hexacianoferrita es una reacción de precipitación química húmeda heterogénea. Para obtener nanopartículas con una distribución de tamaño de partícula estrecha y monodispersidad, se requiere una ruta de precipitación fiable. La precipitación ultrasónica es bien conocida por la síntesis fiable, eficiente y sencilla de nanopartículas y pigmentos de alta calidad como la magnetita, el molibdato de zinc, el fosfomolibdato de zinc, diversas nanopartículas de la cubierta central, etc.

Sonochemical setup with ultrasonic probe UIP2000hdT and ultrasonic reactor for chemical synthesis

El ultrasonido UIP2000hdT es un poderoso dispositivo sonoro químico para la síntesis y precipitación de nanopartículas

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Rutas de síntesis química húmeda para las nanopartículas de azul de Prusia

La ruta sicoquímica de la síntesis de nanopartículas de Azul de Prusia es eficiente, fácil, rápida y respetuosa con el medio ambiente. La precipitación ultrasónica da lugar a nanocubos de alta calidad de Azul de Prusia, que se caracterizan por su tamaño pequeño y uniforme (aprox. 5nm), su estrecha distribución de tamaños y su monodispersidad.
Las nanopartículas de Azul de Prusia pueden ser sintetizadas a través de varias rutas de precipitación con o sin estabilizadores poliméricos.
Evitando el uso de un polímero estabilizador, los nanocubos de azul de Prusia pueden precipitarse simplemente mezclando ultrasónicamente el FeCl3 y K3[Fe(CN)6] en presencia de H2O2.
El uso de la sonoquímica en este tipo de síntesis ayudó a obtener nanopartículas más pequeñas (es decir, de 5 nm de tamaño en lugar de un tamaño de ≈50 nm obtenido sin sonicación). (Dacarro et al. 2018)

Estudios de caso de la síntesis ultrasónica del azul de Prusia

Prussian blue nanoparticles (also known as iron hexacyanoferrate) can be efficiently synthesized via sonochemical route.Generalmente, las nanopartículas de azul de Prusia se sintetizan mediante el método de ultrasonido.
En esta técnica, la solución de 0,05 M de K4[Fe(CN)6] se añade a 100 ml de solución de ácido clorhídrico de (0,1 mol/L). El K4[Fe(CN)6La solución acuosa se mantiene a 40ºC durante 5 h mientras se sondea la solución y luego se deja enfriar a temperatura ambiente. El producto azul obtenido se filtra y se lava repetidamente con agua destilada y etanol absoluto y finalmente se seca en un horno al vacío a 25ºC durante 12 h.

La hexacianoferrita analógica de cobre hexacianoferrita (CuHCF) fue sintetizada por la siguiente ruta:
Las nanopartículas de CuHCF fueron sintetizadas según la siguiente ecuación:
Cu(NO3)3 + K4[Fe(CN)6] -> Cu4[Fe(CN)6] + KN03

Las nanopartículas de CuHCF se sintetizan por el método desarrollado por Bioni y otros, 2007 [1]. La mezcla de 10 mL de 20 mmol L-1 K3[Fe(CN)6] + 0.1 mol L-1 Solución de KCl con 10 mL de 20 mmol L-1 CuCl2 + 0.1 mol L-1 KCl, en un frasco de sonicación. La mezcla es entonces irradiada con radiación de ultrasonido de alta intensidad durante 60 minutos, empleando un cuerno de titanio de inmersión directa (20 kHz, 10Wcm-1) que se sumergió hasta una profundidad de 1 cm en la solución. Durante la mezcla se observa la aparición de un depósito marrón claro. Esta dispersión se dializa durante 3 días para obtener una dispersión muy estable de color marrón claro.
(cf. Jassal et al. 2015)

Ultrasonically synthesized Prussian Blue (iron hexacyanoferrate) nanocubes.Wu y otros (2006) sintetizaron nanopartículas de azul de Prusia por vía sonoquímica a partir de K4[Fe(CN)6en el que el Fe2+ fue producido por la descomposición del [FeII(CN)6]4- por irradiación ultrasónica en ácido clorhídrico; el Fe2+ fue oxidado a Fe3+ para reaccionar con los restos [FeII(CN)]6...4 iones. El grupo de investigación concluyó que la distribución de tamaño uniforme de los nanocubos de azul de Prusia sintetizados está causada por los efectos de la ultrasonificación. La imagen FE-SEM de la izquierda muestra nanocubos de hierro hexacianoferrado sintetizados sonoquímicamente por el grupo de investigación de Wu.

Síntesis a gran escala: para preparar nanopartículas PB a gran escala, PVP (250 g) y K3[Fe(CN)6] (19.8 g) were added into 2,000 mL of HCl solution (1 M). The solution was sonicated until clear and then placed in an oven at 80°C to achieve an ageing reaction for 20–24 hours. The mixture was then centrifuged at 20,000 rpm for 2 hours for the collection of PB nanoparticles. (Safety note: In order to expel any HCN created, the reaction should be carried out in a fume hood).

TEM of Prussian Blue nanocubes

Microfotografía TEM de nanocubos de Azul de Prusia estabilizados con citrato
estudiar y fotografiar: Dacarro et al. 2018

Sondas ultrasónicas y reactores sonoquímicos para la síntesis del azul de Prusia

Hielscher Ultrasonics es un fabricante con una larga experiencia en la fabricación de equipos de ultrasonidos de alto rendimiento que se utilizan en todo el mundo en laboratorios y en la producción industrial. La síntesis y precipitación sonoquímica de nanopartículas y pigmentos es una aplicación exigente que requiere sondas ultrasónicas de alta potencia que generen amplitudes constantes. Todos los dispositivos ultrasónicos de Hielscher están diseñados y fabricados para funcionar las 24 horas del día, los 7 días de la semana, a plena carga. Los procesadores ultrasónicos están disponibles desde compactos ultrasonidos de laboratorio de 50 vatios hasta potentes sistemas ultrasónicos en línea de 16.000 vatios. Una amplia variedad de bocinas de refuerzo, sonotrodos y células de flujo permiten la configuración individual de un sistema sonoquímico en correspondencia con los precursores, la vía y el producto final.
Hielscher Ultrasonics fabrica sondas ultrasónicas de alto rendimiento que pueden configurarse específicamente para entregar el espectro completo de amplitudes muy suaves a muy altas. Si su aplicación sonoquímica requiere especificaciones inusuales (por ejemplo, temperaturas muy altas), hay sonotrodos ultrasónicos personalizados disponibles. La robustez del equipo de ultrasonidos de Hielscher permite una operación 24/7 en ambientes de trabajo pesado y exigentes.

El lote de sonoquímica y la síntesis en línea

Las sondas ultrasónicas de Hielscher pueden usarse para la sonicación en línea continua o por lotes. Dependiendo del volumen y la velocidad de reacción, le recomendaremos la configuración ultrasónica más adecuada.

Sondas ultrasónicas y sono-reactores para cualquier volumen

La gama de productos de Hielscher Ultrasonics abarca todo el espectro de procesadores ultrasónicos, desde los ultrasonidos compactos de laboratorio, pasando por los sistemas de mesa y los sistemas piloto, hasta los procesadores ultrasónicos totalmente industriales con capacidad para procesar cargas de camiones por hora. La gama completa de productos nos permite ofrecerle el equipo de ultrasonidos más adecuado para su líquido, capacidad de proceso y objetivos de producción.

Amplitudes controlables con precisión para resultados óptimos

Hielscher's industrial processors of the hdT series can be comfortable and user-friendly operated via browser remote control.Todos los procesadores ultrasónicos de Hielscher son controlables con precisión y, por lo tanto, caballos de trabajo fiables. La amplitud es uno de los parámetros de proceso cruciales que influyen en la eficiencia y la eficacia de las reacciones inducidas por sonoquímica y sonomecánica. Todos los ultrasonidos de Hielscher’ Los procesadores permiten el ajuste preciso de la amplitud. Los sonotrodos y las bocinas de refuerzo son accesorios que permiten modificar la amplitud en un rango aún más amplio. Los procesadores industriales de ultrasonidos de Hielscher pueden proporcionar amplitudes muy altas y ofrecer la intensidad ultrasónica necesaria para aplicaciones exigentes. Amplitudes de hasta 200µm pueden ser fácilmente operadas continuamente en operación 24/7.
Los ajustes precisos de amplitud y la supervisión permanente de los parámetros del proceso ultrasónico mediante un software inteligente le dan la posibilidad de sintetizar sus nanocubos de azul de Prusia y sus análogos de hexacianoferrato en las condiciones ultrasónicas más eficaces. Sonicación óptima para la síntesis de nanopartículas más eficiente!
La robustez del equipo de ultrasonidos de Hielscher permite un funcionamiento 24 horas al día, 7 días a la semana, en entornos exigentes. Esto hace del equipo de ultrasonidos de Hielscher una herramienta de trabajo fiable que cumple con los requisitos de sus procesos sonoquímicos.

La más alta calidad – Diseñado y fabricado en Alemania

Como empresa familiar, Hielscher da prioridad a los más altos estándares de calidad para sus procesadores de ultrasonidos. Todos los ultrasonidos se diseñan, fabrican y prueban a fondo en nuestra sede en Teltow, cerca de Berlín, Alemania. La robustez y fiabilidad de los equipos de ultrasonidos de Hielscher los convierten en un caballo de batalla en su producción. El funcionamiento 24/7 a plena carga y en entornos exigentes es una característica natural de las sondas y reactores ultrasónicos de alto rendimiento de Hielscher.

En la siguiente tabla encontrará algunas indicaciones sobre la capacidad de procesamiento aproximada de nuestros sonicadores:

Volumen del lote Tasa de flujo Dispositivos recomendados
1 a 500 mL 10 a 200 mL/min. UP100H
10 a 2000 mL 20 a 400 mL/min. UP200Ht, UP400St
0,1 a 20 L 0,2 a 4 L/min UIP2000hdT
10 a 100 L 2 a 10 L/min UIP4000hdT
n.a. 10 a 100 L/min UIP16000
n.a. mayor Grupo de UIP16000

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Hielscher Ultrasonics fabrica homogeneizadores ultrasónicos de alto rendimiento para dispersión, emulsificación y extracción celular.

Homogeneizadores ultrasónicos de alta potencia de laboratorio a piloto y Uso industrial escala.

Literatura / Referencias



Información interesante

Azul de Prusia

El azul de Prusia se denomina químicamente correcto como hexacianoferrato de hierro (Hierro(II,III) hexacianoferrato(II,III)), pero coloquialmente se conoce también como azul de Berlín, ferrocianuro férrico, hexacianoferrato férrico, ferrocianuro de hierro(III), hexacianoferrato de hierro(III) y azul de París.
El azul de Prusia se describe como un pigmento de color azul profundo que se produce cuando se produce la oxidación de las sales de ferrocianuro ferroso. Contiene hexacianoferrato de hierro (II) en una estructura cristalina cúbica. Es insoluble en agua, pero también tiende a formar un coloide, por lo que puede existir en forma coloidal o soluble en agua, y en forma insoluble. Se administra por vía oral con fines clínicos para ser usado como antídoto para ciertos tipos de envenenamiento por metales pesados, como el talio y los isótopos radioactivos del cesio.
Los análogos del hexacianoferrato de hierro (azul de Prusia) son el hexacianoferrato de cobre, el hexacianoferrato de cobalto, el hexacianoferrato de zinc y el hexacianoferrato de níquel.

Baterías de iones de sodio

La batería de iones de sodio (NIB) es un tipo de batería recargable. A diferencia de la batería de iones de litio, la batería de iones de sodio utiliza iones de sodio (Na+) en lugar de litio como portadores de carga. Por lo demás, la composición, el principio de funcionamiento y la construcción de la célula son ampliamente idénticos a los de las baterías de iones de litio comunes y ampliamente utilizadas. La principal diferencia entre ambos tipos de baterías es que en los condensadores de iones de litio se utilizan compuestos de litio, mientras que en las baterías de iones de Na-ion se aplican metales de sodio. Esto significa que el cátodo de una batería de iones de sodio contiene sodio o compuestos de sodio y un ánodo (no necesariamente un material a base de sodio), así como un electrolito líquido que contiene sales de sodio disociadas en disolventes polares protéticos o apróticos. Durante la carga, el Na+ se extrae del cátodo y se inserta en el ánodo mientras los electrones viajan a través del circuito externo; durante la descarga, se produce el proceso inverso, en el que el Na+ se extrae del ánodo y se vuelve a insertar en el cátodo con los electrones viajando a través del circuito externo haciendo un trabajo útil. Lo ideal sería que los materiales del ánodo y del cátodo pudieran soportar ciclos repetidos de almacenamiento de sodio sin degradarse, a fin de garantizar un largo ciclo de vida.
La síntesis sonoquímica es una técnica fiable y eficiente para producir sales metálicas de sodio a granel de alta calidad, que pueden utilizarse para la fabricación de condensadores de iones de sodio. La síntesis del polvo de sodio se realiza mediante la dispersión ultrasónica del metal de sodio fundido en aceite mineral. Si está interesado en la síntesis ultrasónica de sales metálicas de sodio, pídanos más información rellenando el formulario de contacto, enviándonos un correo electrónico (a info@hielscher.com) o llamándonos!

Estructuras de marco metal-orgánico

Los marcos metal-orgánicos (MOF) son una clase de compuestos que consisten en iones metálicos o clusters coordinados a ligandos orgánicos, que pueden formar estructuras unidimensionales, bidimensionales o tridimensionales. Son una subclase de polímeros de coordinación. Los polímeros de coordinación están formados por metales, que están unidos por ligandos (las llamadas moléculas de enlace) de modo que se forman motivos de coordinación repetitivos. Sus principales características son la cristalinidad y el hecho de ser a menudo porosos.
¡Lea más sobre la síntesis ultrasónica de las estructuras de marco metal-orgánico (MOF)!