Ηχοχημεία: Σημειώσεις εφαρμογών

Η ηχοχημεία είναι η επίδραση της σπηλαίωσης που προκαλείται από υπερήχους στα χημικά συστήματα. Λόγω των ακραίων συνθηκών που επικρατούν στη «θερμή εστία» της σπηλαίωσης, οι υπέρηχοι ισχύος αποτελούν μια πολύ αποτελεσματική μέθοδο για τη βελτίωση του αποτελέσματος μιας χημικής αντίδρασης (υψηλότερη απόδοση, καλύτερη ποιότητα), του βαθμού μετατροπής και της διάρκειάς της. Ορισμένες χημικές μεταβολές μπορούν να επιτευχθούν μόνο με κατεργασία με υπερήχους, όπως η επικάλυψη τιτανίου ή αλουμινίου με κασσίτερο σε νανοκλίμακα.

Παρακάτω θα βρείτε μια επιλογή σωματιδίων και υγρών, μαζί με σχετικές συστάσεις για την κατεργασία του υλικού με σκοπό την άλεση, τη διασπορά, την αποσυσσωμάτωση ή την τροποποίηση των σωματιδίων με χρήση ομογενοποιητή υπερήχων.

Παρακάτω θα βρείτε ορισμένα πρωτόκολλα κατεργασίας με υπερήχους για επιτυχείς ηχοχημικές αντιδράσεις!

Με αλφαβητική σειρά:

α-Εποξυκετόνες – Αντίδραση διάνοιξης δακτυλίου

Εφαρμογή υπερήχων:
Η καταλυτική διάνοιξη του δακτυλίου των α-εποξυκετονών πραγματοποιήθηκε με συνδυασμό υπερήχων και φωτοχημικών μεθόδων. Ως φωτοκαταλύτης χρησιμοποιήθηκε τετραφθοροβορικό 1-βενζυλο-2,4,6-τριφαινυλοπυριδίνιο (NBTPT). Με τον συνδυασμό της κατεργασίας με υπερήχους (ηχοχημεία) και της φωτοχημείας αυτών των ενώσεων παρουσία NBTPT, επιτεύχθηκε η διάνοιξη του εποξειδικού δακτυλίου. Αποδείχθηκε ότι η χρήση υπερήχων αύξησε σημαντικά την ταχύτητα της φωτοεπαγόμενης αντίδρασης. Οι υπέρηχοι μπορούν να επηρεάσουν σημαντικά τη φωτοκαταλυτική διάνοιξη του δακτυλίου των α-εποξυκετονών, κυρίως λόγω της αποτελεσματικής μεταφοράς μάζας των αντιδρώντων και της διεγερμένης κατάστασης του NBTPT. Επίσης, η μεταφορά ηλεκτρονίων μεταξύ των ενεργών ειδών σε αυτό το ομογενές σύστημα με κατεργασία με υπερήχους πραγματοποιείται
ταχύτερα από ό,τι στο σύστημα χωρίς κατεργασία με υπερήχους. Οι υψηλότερες αποδόσεις και οι μικρότεροι χρόνοι αντίδρασης αποτελούν πλεονεκτήματα αυτής της μεθόδου.

Φωτοκαταλυτική διάνοιξη του δακτυλίου των α-εποξυκετονών με υποβοήθηση υπερήχων (μελέτη και γραφική απεικόνιση: ©Memarian et al 2007)

Πρωτόκολλο κατεργασίας με υπερήχους:
Οι α-εποξυκετόνες 1a-f και το τετραφθοροβορικό 1-βενζυλο-2,4,6-τριφαινυλοπυριδίνιο 2 παρασκευάστηκαν σύμφωνα με τις αναφερόμενες διαδικασίες. Η μεθανόλη αγοράστηκε από τη Merck και αποστάχθηκε πριν από τη χρήση. Η συσκευή υπερήχων που χρησιμοποιήθηκε ήταν μια συσκευή υπερήχων τύπου ανιχνευτή UP400S της Hielscher Ultrasonics GmbH. Μια εμβαπτιζόμενη κεφαλή υπερήχων S3 (γνωστή επίσης ως ανιχνευτής ή ηχοτρόδιο), η οποία εκπέμπει υπερήχους 24 kHz σε ρυθμιζόμενα επίπεδα έντασης έως μέγιστη πυκνότητα ηχητικής ισχύος 460Wcm^-2 , χρησιμοποιήθηκε. Η κατεργασία με υπερήχους πραγματοποιήθηκε στο 100% (μέγιστο πλάτος ταλάντωσης 210μm). Το ηχοτρόδιο S3 (μέγιστο βάθος εμβάπτισης 90mm) εμβαπτίστηκε απευθείας στο μείγμα αντίδρασης. Οι ακτινοβολήσεις UV πραγματοποιήθηκαν με λυχνία υδραργύρου υψηλής πίεσης 400W της Narva, με ψύξη των δειγμάτων σε γυαλί Duran. Τα φάσματα ¹H NMR του μείγματος των φωτοπροϊόντων καταγράφηκαν σε διαλύματα CDCl₃ που περιείχαν τετραμεθυλοσιλάνιο (TMS) ως εσωτερικό πρότυπο, σε όργανο Bruker drx-500 (500 MHz). Η παρασκευαστική χρωματογραφία στιβάδας (PLC) πραγματοποιήθηκε σε πλάκες 20 × 20cm² με επικάλυψη στρώματος πάχους 1mm από πυριτική πηκτή Merck PF₂₅₄ , το οποίο παρασκευάστηκε με εφαρμογή της πυριτικής πηκτής ως πολτού και ξήρανση στον αέρα. Όλα τα προϊόντα είναι γνωστά και τα φασματικά δεδομένα τους έχουν αναφερθεί παλαιότερα.
Προτεινόμενη συσκευή:
UP400S με κεφαλή υπερήχων S3
Βιβλιογραφική αναφορά/ Ερευνητική εργασία:
Memarian, Hamid R.; Saffar-Teluri, A. (2007): Φωτοηχοχημική καταλυτική διάνοιξη του δακτυλίου των α-εποξυκετονών. Beilstein Journal of Organic Chemistry 3/2, 2007.

Καταλύτης αλουμινίου/νικελίου: Δημιουργία νανοδομής σε κράμα Al/Ni

Εφαρμογή υπερήχων:
Τα σωματίδια Al/Ni μπορούν να τροποποιηθούν ηχοχημικά μέσω της δημιουργίας νανοδομής στο αρχικό κράμα Al/Ni. Με αυτόν τον τρόπο παράγεται ένας αποτελεσματικός καταλύτης για την υδρογόνωση της ακετοφαινόνης.
Παρασκευή καταλύτη Al/Ni με υπερήχους:
5g του εμπορικά διαθέσιμου κράματος Al/Ni διασπάρθηκαν σε καθαρισμένο νερό (50mL) και υποβλήθηκαν σε κατεργασία με υπερήχους για έως 50 min. με τη συσκευή υπερήχων τύπου ανιχνευτή UIP1000hd (1kW, 20kHz), εξοπλισμένη με κεφαλή υπερήχων BS2d22 (εμβαδόν κεφαλής 3,8 cm²) και τον ενισχυτή B2-1.8. Η μέγιστη ένταση υπολογίστηκε σε 140 Wcm⁻² σε μηχανικό πλάτος ταλάντωσης 106μm. Για να αποφευχθεί η αύξηση της θερμοκρασίας κατά την κατεργασία με υπερήχους, το πείραμα πραγματοποιήθηκε σε θερμοστατούμενη κυψελίδα. Μετά την κατεργασία με υπερήχους, το δείγμα ξηράνθηκε υπό κενό με πιστόλι θερμού αέρα.
Προτεινόμενη συσκευή:
UIP1000hd με ηχοτρόδιο BS2d22 και ενισχυτική χοάνη B2–1,2
Βιβλιογραφική αναφορά/Ερευνητική εργασία:
Dulle, Jana; Nemeth, Silke; Skorb, Ekaterina V.; Irrgang, Torsten; Senker, Jürgen; Kempe, Rhett; Fery, Andreas; Andreeva, Daria V. (2012): Ηχοχημική ενεργοποίηση καταλύτη υδρογόνωσης Al/Ni. Advanced Functional Materials 2012. DOI: 10.1002/adfm.201200437

Μετεστεροποίηση για την παραγωγή βιοντίζελ με καταλύτη MgO

Εφαρμογή υπερήχων:
Η αντίδραση μετεστεροποίησης μελετήθηκε υπό συνεχή ανάμειξη με υπερήχους με τη συσκευή υπερήχων UP200S, για διαφορετικές παραμέτρους όπως η ποσότητα του καταλύτη, η γραμμομοριακή αναλογία μεθανόλης και ελαίου, η θερμοκρασία και η διάρκεια της αντίδρασης. Τα πειράματα ασυνεχούς λειτουργίας πραγματοποιήθηκαν σε αντιδραστήρα από σκληρό γυαλί (300 ml, εσωτερική διάμετρος 7 cm) με πώμα δύο λαιμών με εσμυρισμένους συνδέσμους. Ο ένας λαιμός συνδέθηκε με το ηχοτρόδιο τιτανίου S7 (διάμετρος άκρου 7 mm) του επεξεργαστή υπερήχων UP200S (200W, 24kHz). Το πλάτος ταλάντωσης των υπερήχων ρυθμίστηκε στο 50% με 1 κύκλο ανά δευτερόλεπτο. Το μείγμα της αντίδρασης υποβλήθηκε σε κατεργασία με υπερήχους καθ’ όλη τη διάρκεια της αντίδρασης. Στον άλλο λαιμό του θαλάμου του αντιδραστήρα προσαρμόστηκε ειδικά κατασκευασμένος, υδρόψυκτος συμπυκνωτής από ανοξείδωτο χάλυβα για την επαναρροή της εξατμισμένης μεθανόλης. Ολόκληρη η διάταξη τοποθετήθηκε σε ελαιόλουτρο σταθερής θερμοκρασίας, ελεγχόμενο από αναλογικό–ολοκληρωτικό–διαφορικό ελεγκτή θερμοκρασίας. Η θερμοκρασία μπορεί να αυξηθεί έως τους 65°C με ακρίβεια ±1°C. Ως πρώτες ύλες για τη μετεστεροποίηση προς παραγωγή βιοντίζελ χρησιμοποιήθηκαν απόβλητο έλαιο και μεθανόλη καθαρότητας 99,9%. Ως καταλύτης χρησιμοποιήθηκε MgO νανομετρικού μεγέθους εναποτεθειμένο από καπνό (ταινία μαγνησίου).
Εξαιρετικό αποτέλεσμα μετατροπής επιτεύχθηκε με 1,5 wt% καταλύτη· με γραμμομοριακή αναλογία μεθανόλης προς έλαιο 5:1 στους 55°C, επιτεύχθηκε μετατροπή 98,7% μετά από 45 min.
Προτεινόμενη συσκευή:
UP200S με ηχοτρόδιο υπερήχων S7
Βιβλιογραφική αναφορά/Ερευνητική εργασία:
Sivakumar, P.; Sankaranarayanan, S.; Renganathan, S.; Sivakumar, P.(): Μελέτες για την ηχοχημική παραγωγή βιοντίζελ με χρήση καταλύτη νανομετρικού MgO εναποτεθειμένου από καπνό. Bulletin of Chemical Reaction Engineering & Catalysis 8/ 2, 2013. 89 – 96.

Σύνθεση νανοσύνθετου υλικού καδμίου(II)–θειοακεταμιδίου

Εφαρμογή υπερήχων:
Νανοσύνθετα καδμίου(II)-θειοακεταμιδίου συντέθηκαν παρουσία και απουσία πολυβινυλικής αλκοόλης μέσω ηχοχημικής οδού. Για την ηχοχημική σύνθεση (σύνθεση με υπερήχους), 0,532 g διένυδρου οξικού καδμίου (II) (Cd(CH3COO)2.2H2O), 0,148 g θειοακεταμιδίου (TAA, CH3CSNH2) και 0,664 g ιωδιούχου καλίου (KI) διαλύθηκαν σε 20mL διπλά απεσταγμένου απιονισμένου νερού. Αυτό το διάλυμα υποβλήθηκε σε κατεργασία με υπερήχους με συσκευή υπερήχων υψηλής ισχύος τύπου ακίδας UP400S (24 kHz, 400W) σε θερμοκρασία δωματίου για 1 h. Κατά την κατεργασία του μίγματος αντίδρασης με υπερήχους, η θερμοκρασία αυξήθηκε στους 70–80degC, όπως μετρήθηκε με θερμοζεύγος σιδήρου–constantin. Μετά από μία ώρα σχηματίστηκε έντονα κίτρινο ίζημα. Απομονώθηκε με φυγοκέντρηση (4.000 rpm, 15 min), πλύθηκε με διπλά απεσταγμένο νερό και στη συνέχεια με απόλυτη αιθανόλη για την απομάκρυνση των υπολειμματικών προσμείξεων και τέλος ξηράνθηκε στον αέρα (απόδοση: 0,915 g, 68%). Σημείο αποσύνθεσης: 200°C. Για την παρασκευή του πολυμερικού νανοσύνθετου, 1,992 g πολυβινυλικής αλκοόλης διαλύθηκαν σε 20 mL διπλά απεσταγμένου απιονισμένου νερού και στη συνέχεια προστέθηκαν στο παραπάνω διάλυμα. Αυτό το μίγμα ακτινοβολήθηκε με υπερήχους με την ακίδα υπερήχων UP400S για 1 h, οπότε σχηματίστηκε ένα έντονα πορτοκαλί προϊόν.
Τα αποτελέσματα SEM έδειξαν ότι παρουσία PVA τα μεγέθη των σωματιδίων μειώθηκαν από περίπου 38 nm σε 25 nm. Στη συνέχεια συνθέσαμε εξαγωνικά νανοσωματίδια CdS με σφαιρική μορφολογία μέσω θερμικής αποσύνθεσης του πολυμερικού νανοσύνθετου καδμίου(II)-θειοακεταμιδίου/PVA ως πρόδρομης ένωσης. Το μέγεθος των νανοσωματιδίων CdS μετρήθηκε τόσο με XRD όσο και με SEM και τα αποτελέσματα συμφωνούσαν πολύ καλά μεταξύ τους.
Οι Ranjbar και συν. (2013) διαπίστωσαν επίσης ότι το πολυμερικό νανοσύνθετο Cd(II) είναι κατάλληλη πρόδρομη ένωση για την παρασκευή νανοσωματιδίων θειούχου καδμίου με ενδιαφέρουσες μορφολογίες. Όλα τα αποτελέσματα έδειξαν ότι η σύνθεση με υπερήχους μπορεί να χρησιμοποιηθεί επιτυχώς ως μια απλή, αποδοτική, χαμηλού κόστους, φιλική προς το περιβάλλον και πολλά υποσχόμενη μέθοδος για τη σύνθεση υλικών νανοκλίμακας χωρίς να απαιτούνται ειδικές συνθήκες, όπως υψηλή θερμοκρασία, μεγάλοι χρόνοι αντίδρασης και υψηλή πίεση.
Προτεινόμενη συσκευή:
UP400S
Βιβλιογραφική αναφορά/ Ερευνητική εργασία:
Ranjbar, M.; Mostafa Yousefi, M.; Nozari, R.; Sheshmani, S. (2013): Σύνθεση και χαρακτηρισμός νανοσύνθετων καδμίου-θειοακεταμιδίου. Int. J. Nanosci. Nanotechnol. 9/4, 2013. 203–212.

CaCO3 – Επικάλυψη με στεατικό οξύ με τη χρήση υπερήχων

Εφαρμογή υπερήχων:
Επικάλυψη νανοκαταβυθισμένου CaCO₃ (NPCC) με στεατικό οξύ με τη χρήση υπερήχων για τη βελτίωση της διασποράς του σε πολυμερές και τη μείωση της συσσωμάτωσης. 2g μη επικαλυμμένου νανοκαταβυθισμένου CaCO₃ (NPCC) υποβλήθηκαν σε κατεργασία με υπερήχους με τη συσκευή υπερήχων UP400S σε 30ml αιθανόλης. Στεατικό οξύ σε ποσοστό 9 wt% διαλύθηκε σε αιθανόλη. Η αιθανόλη με το στεατικό οξύ αναμίχθηκε στη συνέχεια με το εναιώρημα που είχε υποβληθεί σε κατεργασία με υπερήχους.
Προτεινόμενη συσκευή:
UP400S με ηχοτρόδιο διαμέτρου 22mm (H22D) και κυψελίδα ροής με μανδύα ψύξης
Βιβλιογραφική αναφορά/ Ερευνητική εργασία:
Kow, K. W.; Abdullah, E. C.; Aziz, A. R. (2009): Επιδράσεις των υπερήχων στην επικάλυψη νανοκαταβυθισμένου CaCO3 με στεατικό οξύ. Asia‐Pacific Journal of Chemical Engineering 4/5, 2009. 807–813.

Σιλάνιο με προσθήκη νιτρικού δημητρίου

Εφαρμογή υπερήχων:
Ως μεταλλικά υποστρώματα χρησιμοποιήθηκαν ελάσματα ανθρακούχου χάλυβα ψυχρής έλασης (6,5cm, 6,5cm, 0,3cm· καθαρισμένα χημικά και στιλβωμένα μηχανικά). Πριν από την εφαρμογή της επίστρωσης, τα ελάσματα καθαρίστηκαν με υπερήχους σε ακετόνη και στη συνέχεια με αλκαλικό διάλυμα (διάλυμα NaOH 0,3mol L1) στους 60°C για 10 min. Για χρήση ως αστάρι, πριν από την προεπεξεργασία του υποστρώματος, μια τυπική σύνθεση που περιείχε 50 μέρη γ-γλυκιδυλοξυπροπυλοτριμεθοξυσιλανίου (γ-GPS) αραιώθηκε με περίπου 950 μέρη μεθανόλης, σε pH 4,5 (ρυθμισμένο με οξικό οξύ), και αφέθηκε ώστε να πραγματοποιηθεί η υδρόλυση του σιλανίου. Η διαδικασία παρασκευής σιλανίου εμπλουτισμένου με χρωστικές νιτρικού δημητρίου ήταν η ίδια, με τη διαφορά ότι προστέθηκε νιτρικό δημήτριο σε ποσοστό 1, 2, 3 wt% στο διάλυμα μεθανόλης πριν από την προσθήκη του (γ-GPS), και στη συνέχεια το διάλυμα αναμείχθηκε με αναδευτήρα έλικας στις 1600 rpm για 30 min. σε θερμοκρασία δωματίου. Έπειτα, οι διασπορές που περιείχαν νιτρικό δημήτριο υποβλήθηκαν σε κατεργασία με υπερήχους για 30 min στους 40°C με εξωτερικό λουτρό ψύξης. Η κατεργασία με υπερήχους πραγματοποιήθηκε με τη συσκευή υπερήχων UIP1000hd (1000W, 20 kHz), με ισχύ εισόδου υπερήχων περίπου 1 W/mL. Η προεπεξεργασία του υποστρώματος πραγματοποιήθηκε με έκπλυση κάθε ελάσματος για 100 sec. με το κατάλληλο διάλυμα σιλανίου. Μετά την κατεργασία, τα ελάσματα αφέθηκαν να στεγνώσουν σε θερμοκρασία δωματίου για 24 h και στη συνέχεια τα προεπεξεργασμένα ελάσματα επικαλύφθηκαν με εποξειδικό υλικό δύο συστατικών που σκληραίνει με αμίνη (Epon 828, shell Co.), ώστε να επιτευχθεί πάχος υγρού υμένα 90μm. Τα ελάσματα με την εποξειδική επίστρωση αφέθηκαν να σκληρυνθούν για 1h στους 115°C· μετά τη σκλήρυνση των εποξειδικών επιστρώσεων, το πάχος του ξηρού υμένα ήταν περίπου 60μm.
Σύσταση συσκευής:
UIP1000hd
Βιβλιογραφική αναφορά/Ερευνητική εργασία:
Zaferani, S.H.; Peikari, M.; Zaarei, D.; Danaei, I. (2013): Ηλεκτροχημικές επιδράσεις των προεπεξεργασιών με σιλάνιο που περιέχει νιτρικό δημήτριο στις ιδιότητες καθοδικής αποκόλλησης χάλυβα με εποξειδική επίστρωση. Journal of Adhesion Science and Technology 27/22, 2013. 2411–2420.

Σκελετοί χαλκού–αλουμινίου: Σύνθεση πορωδών σκελετών Cu-Al

Εφαρμογή υπερήχων:
Ο πορώδης χαλκός–αλουμίνιο, σταθεροποιημένος με οξείδιο μετάλλου, είναι ένας πολλά υποσχόμενος νέος εναλλακτικός καταλύτης για την αφυδρογόνωση του προπανίου, ο οποίος δεν περιέχει ευγενή ή επικίνδυνα μέταλλα. Η δομή του οξειδωμένου πορώδους κράματος Cu–Al (μεταλλικός σπόγγος) είναι παρόμοια με εκείνη των μετάλλων τύπου Raney. Οι υπέρηχοι υψηλής ισχύος αποτελούν εργαλείο πράσινης χημείας για τη σύνθεση πορωδών σκελετών χαλκού–αλουμινίου σταθεροποιημένων με οξείδιο μετάλλου. Είναι οικονομικοί (κόστος παραγωγής περίπου 3 EUR/liter) και η μέθοδος μπορεί εύκολα να εφαρμοστεί σε μεγαλύτερη κλίμακα. Αυτά τα νέα πορώδη υλικά (ή «μεταλλικοί σπόγγοι») έχουν κύριο όγκο από κράμα και οξειδωμένη επιφάνεια και μπορούν να καταλύσουν την αφυδρογόνωση του προπανίου σε χαμηλές θερμοκρασίες.
Διαδικασία παρασκευής του καταλύτη με υπερήχους:
Πέντε γραμμάρια σκόνης κράματος Al–Cu διασπάρθηκαν σε υπερκάθαρο νερό (50mL) και υποβλήθηκαν σε κατεργασία με υπερήχους για 60 min με τη συσκευή υπερήχων τύπου ακίδας UIP1000hd της Hielscher (20kHz, μέγιστη ισχύς εξόδου 1000W). Η συσκευή υπερήχων τύπου ακίδας ήταν εξοπλισμένη με ηχοτρόδιο BS2d22 (επιφάνεια άκρου 3,8cm²) και ενισχυτή πλάτους B2–1,2. Η μέγιστη ένταση υπολογίστηκε σε 57 W/cm² σε μηχανικό πλάτος ταλάντωσης 81μm. Κατά την κατεργασία, το δείγμα ψυχόταν σε λουτρό πάγου. Μετά την κατεργασία, το δείγμα ξηράνθηκε στους 120°C για 24 h.
Σύσταση συσκευής:
UIP1000hd με ηχοτρόδιο BS2d22 και ενισχυτή πλάτους B2–1,2
Βιβλιογραφική αναφορά/Ερευνητική εργασία:
Schäferhans, Jana; Gómez-Quero, Santiago; Andreeva, Daria V.; Rothenberg, Gadi (2011): Νέοι και αποτελεσματικοί καταλύτες χαλκού–αλουμινίου για την αφυδρογόνωση του προπανίου. Chem. Eur. J. 2011, 17, 12254–12256.

Αποδόμηση της φθαλοκυανίνης του χαλκού

Εφαρμογή υπερήχων:
Αποχρωματισμός και καταστροφή μεταλλοφθαλοκυανινών
Η φθαλοκυανίνη του χαλκού υποβάλλεται σε κατεργασία με υπερήχους με νερό και οργανικούς διαλύτες, σε θερμοκρασία περιβάλλοντος και ατμοσφαιρική πίεση, παρουσία καταλυτικής ποσότητας οξειδωτικού, με χρήση της συσκευής υπερήχων UIP500hd των 500W με θάλαμο fold-trough, σε επίπεδο ισχύος 37–59 W/cm²: 5 mL δείγματος (100 mg/L), 50 D/D νερού με χλωροφόρμιο και πυριδίνη, στο 60% του πλάτους ταλάντωσης των υπερήχων. Θερμοκρασία αντίδρασης: 20°C.
Συνιστώμενη συσκευή:
UIP500hd

Χρυσός: Μορφολογική τροποποίηση νανοσωματιδίων χρυσού

Εφαρμογή υπερήχων:
Νανοσωματίδια χρυσού τροποποιήθηκαν μορφολογικά υπό έντονη ακτινοβόληση με υπερήχους. Για τη συνένωση νανοσωματιδίων χρυσού σε δομή που μοιάζει με αλτήρα, διαπιστώθηκε ότι επαρκούσε κατεργασία με υπερήχους διάρκειας 20 min. σε καθαρό νερό και παρουσία επιφανειοδραστικών ουσιών. Μετά από 60 min. κατεργασίας με υπερήχους, τα νανοσωματίδια χρυσού αποκτούν σκωληκοειδή ή δακτυλιοειδή δομή στο νερό. Συνενωμένα νανοσωματίδια με σφαιρικό ή ωοειδές σχήμα σχηματίστηκαν με υπερήχους παρουσία διαλυμάτων δωδεκυλοθειικού νατρίου ή δωδεκυλαμίνης.
Πρωτόκολλο κατεργασίας με υπερήχους:
Για την τροποποίηση με υπερήχους, το διάλυμα κολλοειδούς χρυσού, το οποίο αποτελούνταν από προσχηματισμένα νανοσωματίδια χρυσού προστατευμένα με κιτρικά ιόντα και με μέση διάμετρο 25nm (± 7nm), υποβλήθηκε σε κατεργασία με υπερήχους σε κλειστό θάλαμο αντιδραστήρα (όγκου περίπου 50mL). Το διάλυμα κολλοειδούς χρυσού (0,97 mmol·L^-1) ακτινοβολήθηκε με υπερήχους υψηλής έντασης (40 W/cm^-2) με συσκευή υπερήχων Hielscher UIP1000hdT (20kHz, 1000W), εξοπλισμένη με ηχοτρόδιο BS2d18 από κράμα τιτανίου (διάμετρος άκρου 0,7 inch), το οποίο βυθίστηκε περίπου 2 cm κάτω από την επιφάνεια του διαλύματος που υποβαλλόταν σε κατεργασία με υπερήχους. Στον κολλοειδή χρυσό διοχετεύθηκε αργό (O₂ < 2 ppmv, Air Liquid) 20 min. πριν από την κατεργασία με υπερήχους και κατά τη διάρκειά της, με παροχή 200 mL·min^-1 για την απομάκρυνση του οξυγόνου από το διάλυμα. Ποσότητα 35-mL από κάθε διάλυμα επιφανειοδραστικής ουσίας, χωρίς προσθήκη διένυδρου κιτρικού τρινατρίου, συνδυάστηκε με 15 mL προσχηματισμένου κολλοειδούς χρυσού, με διοχέτευση φυσαλίδων αερίου αργού 20 min. πριν από την κατεργασία με υπερήχους και κατά τη διάρκειά της.
Συνιστώμενη συσκευή:
UIP1000hd με ηχοτρόδιο BS2d18 και αντιδραστήρα κυψελίδας ροής
Βιβλιογραφική αναφορά/Ερευνητική εργασία:
Radziuk, D.; Grigoriev,D.; Zhang, W.; Su, D.; Möhwald, H.; Shchukin, D. (2010): Συνένωση προσχηματισμένων νανοσωματιδίων χρυσού με τη βοήθεια υπερήχων. Journal of Physical Chemistry C 114, 2010. 1835–1843.

Ανόργανο λίπασμα – Έκπλυση Cu, Cd και Pb για ανάλυση

Εφαρμογή υπερήχων:
Εκχύλιση Cu, Cd και Pb από ανόργανα λιπάσματα για αναλυτικούς σκοπούς:
Για την εκχύλιση χαλκού, μολύβδου και καδμίου με υπερήχους, δείγματα που περιέχουν μείγμα λιπάσματος και διαλύτη υποβάλλονται σε κατεργασία με υπερήχους με συσκευή υπερήχων, όπως η συσκευή VialTweeter για έμμεση κατεργασία με υπερήχους. Τα δείγματα λιπάσματος υποβλήθηκαν σε κατεργασία με υπερήχους παρουσία 2mL διαλύματος 50% (v/v) HNO₃ σε γυάλινους σωλήνες για 3 λεπτά. Τα εκχυλίσματα Cu, Cd και Pb μπορούν να προσδιοριστούν με φασματομετρία ατομικής απορρόφησης με φλόγα (FAAS).
Συνιστώμενη συσκευή:
VialTweeter
Βιβλιογραφική αναφορά/Ερευνητική εργασία:
Lima, A. F.; Richter, E. M.; Muñoz, R. A. A. (2011): Εναλλακτική αναλυτική μέθοδος για τον προσδιορισμό μετάλλων σε ανόργανα λιπάσματα με βάση την εκχύλιση με τη βοήθεια υπερήχων. Journal of the Brazilian Chemical Society 22/ 8. 2011. 1519–1524.

Σύνθεση λατέξ

Εφαρμογή υπερήχων:
Παρασκευή λατέξ P(St-BA)
Σωματίδια λατέξ πολυ(στυρενίου-r-ακρυλικού βουτυλεστέρα) P(St-BA) συντέθηκαν με πολυμερισμό γαλακτώματος παρουσία της επιφανειοδραστικής ουσίας DBSA. Αρχικά, 1 g DBSA διαλύθηκε σε 100mL νερού σε τρίλαιμη φιάλη και η τιμή pH του διαλύματος ρυθμίστηκε στο 2,0. Μείγμα μονομερών αποτελούμενο από 2,80g St και 8,40g BA, μαζί με τον εκκινητή AIBN (0,168g), χύθηκε στο διάλυμα DBSA. Το γαλάκτωμα ελαίου σε νερό (O/W) παρασκευάστηκε με μαγνητική ανάδευση για 1 h, ακολουθούμενη από κατεργασία με τη συσκευή υπερήχων UIP1000hd, εξοπλισμένη με κέρας υπερήχων (ανιχνευτή/ηχοτρόδιο), για επιπλέον 30 min. σε λουτρό πάγου. Τέλος, ο πολυμερισμός πραγματοποιήθηκε στους 90degC σε ελαιόλουτρο για 2h υπό ατμόσφαιρα αζώτου.
Συνιστώμενη συσκευή:
UIP1000hd
Βιβλιογραφική αναφορά/Ερευνητική εργασία:
Κατασκευή εύκαμπτων αγώγιμων υμενίων προερχόμενων από poly(3,4-ethylenedioxythiophene)epoly(styrenesulfonic acid) (PEDOT:PSS) σε υπόστρωμα μη υφασμένων υφασμάτων. Materials Chemistry and Physics 143, 2013. 143–148.
Κάντε κλικ εδώ για να διαβάσετε περισσότερα σχετικά με την ηχοχημική σύνθεση λατέξ!

Απομάκρυνση μολύβδου (εκχύλιση με υπερήχους)

Εφαρμογή υπερήχων:
Εκχύλιση μολύβδου από μολυσμένο έδαφος με υπερήχους:
Τα πειράματα εκχύλισης με υπερήχους πραγματοποιήθηκαν με έναν ομογενοποιητή υπερήχων UP400S με ακροδέκτη υπερήχων από τιτάνιο (διαμέτρου 14mm), ο οποίος λειτουργεί σε συχνότητα 20kHz. Ο ακροδέκτης υπερήχων (ηχοτρόδιο) βαθμονομήθηκε θερμιδομετρικά, με την ένταση υπερήχων ρυθμισμένη στα 51 ± 0,4 W cm^-2 για όλα τα πειράματα εκχύλισης με υπερήχους. Τα πειράματα εκχύλισης με υπερήχους διατηρήθηκαν θερμοστατικά στους 25 ± 1°C με τη χρήση γυάλινης κυψελίδας με επίπεδο πυθμένα και μανδύα. Τρία συστήματα χρησιμοποιήθηκαν ως διαλύματα εκχύλισης του εδάφους (0,1L) υπό κατεργασία με υπερήχους: 6 mL διαλύματος 0,3 mol L^-2 οξικού οξέος (pH 3,24), διάλυμα νιτρικού οξέος 3% (v/v) (pH 0,17) και ρυθμιστικό διάλυμα οξικού οξέος/οξικών ιόντων (pH 4,79), το οποίο παρασκευάστηκε με ανάμειξη 60mL 0f διαλύματος 0,3 mol L^-1 οξικού οξέος με 19 mL διαλύματος 0,5 mol L^-1 NaOH. Μετά τη διαδικασία εκχύλισης με υπερήχους, τα δείγματα διηθήθηκαν με διηθητικό χαρτί για τον διαχωρισμό του διαλύματος εκχύλισης από το έδαφος και ακολούθησαν ηλεκτροαπόθεση του μολύβδου από το διάλυμα εκχύλισης και πέψη του εδάφους μετά την εφαρμογή υπερήχων.
Οι υπέρηχοι έχουν αποδειχθεί πολύτιμο εργαλείο για την ενίσχυση της εκχύλισης μολύβδου από μολυσμένο έδαφος. Οι υπέρηχοι αποτελούν επίσης αποτελεσματική μέθοδο για τη σχεδόν πλήρη απομάκρυνση του εκχυλίσιμου μολύβδου από το έδαφος, με αποτέλεσμα ένα πολύ λιγότερο επικίνδυνο έδαφος.
Σύσταση συσκευής:
UP400S με ηχοτρόδιο H14
Βιβλιογραφική αναφορά/Ερευνητική εργασία:
Sandoval-González, A.; Silva-Martínez, S.; Blass-Amador, G. (2007): Συνδυασμός εκχύλισης με υπερήχους και ηλεκτροχημικής επεξεργασίας για την απομάκρυνση μολύβδου από το έδαφος. Journal of New Materials for Electrochemical Systems 10, 2007. 195–199.

PbS – Σύνθεση νανοσωματιδίων θειούχου μολύβδου

Εφαρμογή υπερήχων:
Σε θερμοκρασία δωματίου, προστέθηκαν 0,151 g οξικού μολύβδου (Pb(CH₃COO)2.3H₂O) και 0,03 g TAA (CH₃CSNH₂) σε 5mL του ιοντικού υγρού, [EMIM] [EtSO₄], και 15mL διπλά απεσταγμένου νερού σε ποτήρι ζέσεως 50mL, το οποίο υποβλήθηκε σε ακτινοβόληση με υπερήχους με τη συσκευή υπερήχων UP200S της Hielscher για 7 min. Το άκρο του ακροδέκτη υπερήχων/ηχοτροδίου S1 βυθίστηκε απευθείας στο διάλυμα της αντίδρασης. Το σκουρόχρωμο καφέ εναιώρημα που σχηματίστηκε φυγοκεντρήθηκε για την απομόνωση του ιζήματος και πλύθηκε δύο φορές με διπλά απεσταγμένο νερό και αιθανόλη, αντίστοιχα, για την απομάκρυνση των αντιδραστηρίων που δεν είχαν αντιδράσει. Για τη διερεύνηση της επίδρασης των υπερήχων στις ιδιότητες των προϊόντων, παρασκευάστηκε ένα ακόμη δείγμα σύγκρισης, με τις παραμέτρους της αντίδρασης σταθερές, με τη διαφορά ότι το προϊόν παρασκευάστηκε υπό συνεχή ανάδευση για 24 h χωρίς τη βοήθεια ακτινοβόλησης με υπερήχους.
Για την παρασκευή νανοσωματιδίων PbS προτάθηκε σύνθεση υποβοηθούμενη από υπερήχους σε υδατικό ιοντικό υγρό σε θερμοκρασία δωματίου. Αυτή η πράσινη, περιβαλλοντικά αβλαβής μέθοδος, η οποία πραγματοποιείται σε θερμοκρασία δωματίου, είναι γρήγορη και δεν απαιτεί εκμαγείο, γεγονός που μειώνει σημαντικά τον χρόνο σύνθεσης και αποφεύγει τις πολύπλοκες συνθετικές διαδικασίες. Τα νανοσυσσωματώματα όπως παρασκευάστηκαν παρουσιάζουν τεράστια μετατόπιση προς το κυανό κατά 3,86 eV, η οποία μπορεί να αποδοθεί στο πολύ μικρό μέγεθος των σωματιδίων και στο φαινόμενο του κβαντικού περιορισμού.
Σύσταση συσκευής:
UP200S
Βιβλιογραφική αναφορά/Ερευνητική εργασία:
Behboudnia, M.; Habibi-Yangjeh, A.; Jafari-Tarzanag, Y.; Khodayari, A. (2008): Εύκολη παρασκευή σε θερμοκρασία δωματίου και χαρακτηρισμός νανοσωματιδίων PbS σε υδατικό [EMIM][EtSO4] ιοντικό υγρό με τη χρήση ακτινοβόλησης με υπερήχους. Bulletin of Korean Chemical Society 29/ 1, 2008. 53–56.

Αποδόμηση φαινόλης

Εφαρμογή υπερήχων:
Οι Rokhina και συν. (2013) χρησιμοποίησαν τον συνδυασμό υπεροξικού οξέος (PAA) και ετερογενούς καταλύτη (MnO₂) για την αποδόμηση φαινόλης σε υδατικό διάλυμα υπό ακτινοβόληση με υπερήχους. Η κατεργασία με υπερήχους πραγματοποιήθηκε με τη χρήση συσκευής υπερήχων τύπου ακροδέκτη UP400S ισχύος 400W, η οποία μπορεί να πραγματοποιεί κατεργασία με υπερήχους είτε συνεχώς είτε σε παλμική λειτουργία (δηλ. 4 sec. ενεργοποιημένη και 2 sec. απενεργοποιημένη), σε σταθερή συχνότητα 24 kHz. Η υπολογισμένη συνολική εισερχόμενη ισχύς, η πυκνότητα ισχύος και η ένταση ισχύος που αποδόθηκαν στο σύστημα ήταν 20 W, 9,5×10^-2 W/cm^-3, και 14,3 W/cm^-2, αντίστοιχα. Η ισχύς διατηρήθηκε σταθερή καθ’ όλη τη διάρκεια των πειραμάτων. Χρησιμοποιήθηκε μονάδα κυκλοφορητή εμβάπτισης για τον έλεγχο της θερμοκρασίας στο εσωτερικό του αντιδραστήρα. Ο πραγματικός χρόνος κατεργασίας με υπερήχους ήταν 4 h, αν και ο συνολικός χρόνος αντίδρασης ήταν 6 h λόγω της λειτουργίας σε παλμικό τρόπο. Σε ένα τυπικό πείραμα, ο γυάλινος αντιδραστήρας πληρώθηκε με 100mL διαλύματος φαινόλης (1,05 mM) και κατάλληλες δόσεις του καταλύτη MnO2 και του PAA (2%), οι οποίες κυμαίνονταν μεταξύ 0–2 g L^-1 και 0–150 ppm, αντίστοιχα. Όλες οι αντιδράσεις πραγματοποιήθηκαν σε σχεδόν ουδέτερο pH, ατμοσφαιρική πίεση και θερμοκρασία δωματίου (22 ± 1 °C).
Με την κατεργασία με υπερήχους, το εμβαδόν επιφάνειας του καταλύτη αυξήθηκε, με αποτέλεσμα να προκύψει 4 φορές μεγαλύτερο εμβαδόν επιφάνειας χωρίς μεταβολή σε δομικό επίπεδο. Οι συχνότητες καταλυτικών κύκλων (TOF) αυξήθηκαν από 7 x 10^-3 σε 12,2 x 10^-3 min^-1, σε σύγκριση με τη διεργασία χωρίς υπερήχους. Επιπλέον, δεν ανιχνεύθηκε σημαντική έκπλυση του καταλύτη. Η ισόθερμη οξείδωση της φαινόλης σε σχετικά χαμηλές συγκεντρώσεις αντιδραστηρίων κατέδειξε υψηλά ποσοστά απομάκρυνσης της φαινόλης (έως 89%) υπό ήπιες συνθήκες. Γενικά, οι υπέρηχοι επιτάχυναν τη διεργασία οξείδωσης κατά τα πρώτα 60 min. (απομάκρυνση φαινόλης κατά 70% έναντι 40% κατά την κατεργασία χωρίς υπερήχους).
Σύσταση συσκευής:
UP400S
Βιβλιογραφική αναφορά/ Ερευνητική εργασία:
Rokhina, E. V.; Makarova, K.; Lahtinen, M.; Golovina, E. A.; Van As, H.; Virkutyte, J. (2013): Υποβοηθούμενη από υπερήχους και καταλυόμενη από MnO₂ ομόλυση του υπεροξικού οξέος για την αποδόμηση της φαινόλης: Αξιολόγηση της χημείας και της κινητικής της διεργασίας. Chemical Engineering Journal 221, 2013. 476–486.

Φαινόλη: Οξείδωση της φαινόλης με χρήση RuI₃ ως καταλύτη

Εφαρμογή υπερήχων:
Ετερογενής οξείδωση της φαινόλης σε υδατικό μέσο επί RuI₃ με υπεροξείδιο του υδρογόνου (H₂O₂): Η καταλυτική οξείδωση της φαινόλης (100 ppm) επί RuI₃ ως καταλύτη μελετήθηκε σε γυάλινο αντιδραστήρα 100 mL εξοπλισμένο με μαγνητικό αναδευτήρα και ελεγκτή θερμοκρασίας. Το μείγμα της αντίδρασης αναδευόταν με ταχύτητα 800 rpm για 1–6 ώρες, ώστε να εξασφαλιστεί πλήρης ανάμειξη για ομοιόμορφη κατανομή και πλήρη αιώρηση των σωματιδίων του καταλύτη. Δεν πραγματοποιήθηκε μηχανική ανάδευση του διαλύματος κατά την κατεργασία με υπερήχους, λόγω της διατάραξης που προκαλούσαν η ταλάντωση και η κατάρρευση των φυσαλίδων σπηλαίωσης, η οποία παρείχε από μόνη της εξαιρετικά αποτελεσματική ανάμειξη. Η ακτινοβόληση του διαλύματος με υπερήχους πραγματοποιήθηκε με μετατροπέα υπερήχων UP400S με εξοπλισμό υπερήχων (τη λεγόμενη συσκευή υπερήχων τύπου ακίδας), με δυνατότητα λειτουργίας είτε συνεχώς είτε σε παλμικό τρόπο, σε σταθερή συχνότητα 24 kHz και με μέγιστη ισχύ εξόδου 400W.
Για το πείραμα, μη κατεργασμένο RuI₃ ως καταλύτης (0,5–2 gL^-1) εισήχθη ως εναιώρημα στο μέσο της αντίδρασης και ακολούθησε προσθήκη H2O2 (30%, συγκέντρωση στην περιοχή 200–1200 ppm).
Οι Rokhina και συν. διαπίστωσαν στη μελέτη τους ότι η ακτινοβόληση με υπερήχους έπαιξε καθοριστικό ρόλο στην τροποποίηση των ιδιοτήτων υφής του καταλύτη, δημιουργώντας μικροπορώδη δομή με μεγαλύτερο εμβαδόν επιφάνειας ως αποτέλεσμα του κατακερματισμού των σωματιδίων του καταλύτη. Επιπλέον, είχε ενισχυτική επίδραση, αποτρέποντας τη συσσωμάτωση των σωματιδίων του καταλύτη και βελτιώνοντας την πρόσβαση της φαινόλης και του υπεροξειδίου του υδρογόνου στις ενεργές θέσεις του καταλύτη.
Ο διπλασιασμός της αποδοτικότητας της υποβοηθούμενης από υπερήχους διεργασίας σε σύγκριση με τη διεργασία οξείδωσης χωρίς υπερήχους αποδόθηκε στη βελτιωμένη καταλυτική συμπεριφορά του καταλύτη και στον σχηματισμό οξειδωτικών ειδών όπως •OH, •HO2 και •I₂ μέσω διάσπασης δεσμών υδρογόνου και ανασυνδυασμού ριζών.
Σύσταση συσκευής:
UP400S
Βιβλιογραφική αναφορά/ Ερευνητική εργασία:
Rokhina, E. V.; Lahtinen, M.; Nolte, M. C. M.; Virkutyte, J. (2009): Υποβοηθούμενη από υπερήχους ετερογενής υγρή οξείδωση της φαινόλης με υπεροξείδιο και κατάλυση από ρουθήνιο. Applied Catalysis B: Environmental 87, 2009. 162– 170.

Σωματίδια Ag/ZnO επικαλυμμένα με PLA

Εφαρμογή υπερήχων:
Επικάλυψη σωματιδίων Ag/ZnO με PLA: Μικροσωματίδια και υπομικροσωματίδια Ag/ZnO επικαλυμμένα με PLA παρασκευάστηκαν με την τεχνική εξάτμισης διαλύτη από γαλάκτωμα ελαίου σε νερό. Η μέθοδος εφαρμόστηκε ως εξής. Αρχικά, 400 mg πολυμερούς διαλύθηκαν σε 4 ml χλωροφορμίου. Η προκύπτουσα συγκέντρωση πολυμερούς στο χλωροφόρμιο ήταν 100 mg/ml. Στη συνέχεια, το διάλυμα πολυμερούς γαλακτωματοποιήθηκε σε υδατικό διάλυμα διαφόρων συστημάτων επιφανειοδραστικών ουσιών (γαλακτωματοποιητής, PVA 8-88) υπό συνεχή ανάδευση με ομογενοποιητή σε ταχύτητα ανάδευσης 24.000 rpm. Το μείγμα αναδεύτηκε για 5 min. και κατά το διάστημα αυτό το σχηματιζόμενο γαλάκτωμα ψυχόταν με πάγο. Η αναλογία μεταξύ του υδατικού διαλύματος επιφανειοδραστικής ουσίας και του διαλύματος PLA σε χλωροφόρμιο ήταν ίδια σε όλα τα πειράματα (4:1). Ακολούθως, το γαλάκτωμα που προέκυψε υποβλήθηκε σε κατεργασία με υπερήχους με συσκευή υπερήχων τύπου ανιχνευτή UP400S (400W, 24kHz) για 5 min. με κύκλο λειτουργίας 0,5 και πλάτος 35%. Τέλος, το παρασκευασμένο γαλάκτωμα μεταφέρθηκε στην κωνική φιάλη Erlenmeyer, αναδεύτηκε και ο οργανικός διαλύτης εξατμίστηκε από το γαλάκτωμα υπό μειωμένη πίεση, οδηγώντας τελικά στον σχηματισμό εναιωρήματος σωματιδίων. Μετά την απομάκρυνση του διαλύτη, το εναιώρημα φυγοκεντρήθηκε τρεις φορές για την απομάκρυνση του γαλακτωματοποιητή.
Προτεινόμενη συσκευή:
UP400S
Αναφορά/ Ερευνητική εργασία:
Kucharczyk, P.; Sedlarik, V.; Stloukal, P.; Bazant, P.; Koutny, M.; Gregorova, A.; Kreuh, D.; Kuritka, I. (2011): Υβριδικά αντιβακτηριακά σωματίδια συντεθειμένα με μικροκύματα και επικαλυμμένα με πολυ(L-γαλακτικό οξύ). Nanocon 2011.

Σύνθετο υλικό πολυανιλίνης

Εφαρμογή υπερήχων:
Παρασκευή σύνθετου υλικού αυτονοθευμένης νανοπολυανιλίνης (SPAni) υδατικής βάσης (Sc-WB)
Για την παρασκευή του σύνθετου υλικού SPAni υδατικής βάσης, 0,3 gr SPAni, που είχε συντεθεί με επιτόπιο πολυμερισμό σε μέσο ScCO2, αραιώθηκαν με νερό και υποβλήθηκαν σε κατεργασία με υπερήχους για 2 λεπτά με ομογενοποιητή υπερήχων UIP1000hd ισχύος 1000W. Στη συνέχεια, το προϊόν σε μορφή εναιωρήματος ομογενοποιήθηκε για 15 min. με την προσθήκη 125 gr μήτρας σκληρυντή υδατικής βάσης και η τελική κατεργασία με υπερήχους πραγματοποιήθηκε σε θερμοκρασία περιβάλλοντος για 5 min.
Προτεινόμενη συσκευή:
UIP1000hd
Αναφορά/ Ερευνητική εργασία:
Bagherzadeh, M.R.; Mousavinejad, T.; Akbarinezhad, E.; Ghanbarzadeh, A. (2013): Προστατευτική απόδοση εποξειδικής επίστρωσης υδατικής βάσης που περιέχει αυτονοθευμένη νανοπολυανιλίνη συντεθειμένη σε ScCO2. 2013.

Πολυκυκλικοί αρωματικοί υδρογονάνθρακες: Ηχοχημική αποδόμηση ναφθαλενίου, ακεναφθυλενίου και φαινανθρενίου

Εφαρμογή υπερήχων:
Για την ηχοχημική αποδόμηση των πολυκυκλικών αρωματικών υδρογονανθράκων (PAHs) ναφθαλινίου, ακεναφθυλενίου και φαινανθρενίου σε νερό, τα μείγματα δειγμάτων υποβλήθηκαν σε κατεργασία με υπερήχους στους 20◦C και με συγκέντρωση 50 µg/l για κάθε PAH-στόχο (συνολική αρχική συγκέντρωση 150 µg/l). Η κατεργασία με υπερήχους πραγματοποιήθηκε με συσκευή υπερήχων τύπου ηχοτροδίου UP400S (400W, 24kHz), η οποία μπορεί να λειτουργεί είτε συνεχώς είτε σε παλμική λειτουργία. Η συσκευή υπερήχων UP400S ήταν εξοπλισμένη με κεφαλή τιτανίου H7 με άκρο διαμέτρου 7 mm. Οι αντιδράσεις πραγματοποιήθηκαν σε κυλινδρικό γυάλινο δοχείο αντίδρασης 200 mL, με το ηχοτρόδιο τιτανίου τοποθετημένο στο επάνω μέρος του δοχείου αντίδρασης και με στεγανοποίηση μέσω δακτυλίων O-ring και βαλβίδας Teflon. Το δοχείο αντίδρασης τοποθετήθηκε σε υδατόλουτρο για τον έλεγχο της θερμοκρασίας της διεργασίας. Για την αποφυγή οποιωνδήποτε φωτοχημικών αντιδράσεων, το δοχείο καλύφθηκε με αλουμινόχαρτο.
Τα αποτελέσματα της ανάλυσης έδειξαν ότι η μετατροπή των PAHs αυξάνεται με την αύξηση της διάρκειας της κατεργασίας με υπερήχους.
Για το ναφθαλίνιο, η υποβοηθούμενη με υπερήχους μετατροπή (ισχύς υπερήχων ρυθμισμένη στα 150W) αυξήθηκε από 77,6%, που επιτεύχθηκε μετά από 30 min. κατεργασίας με υπερήχους, σε 84,4% μετά από 60 min. κατεργασίας με υπερήχους.
Για το ακεναφθυλένιο, η υποβοηθούμενη με υπερήχους μετατροπή (ισχύς υπερήχων ρυθμισμένη στα 150W) αυξήθηκε από 77,6%, που επιτεύχθηκε μετά από 30 min. κατεργασίας με υπερήχους με ισχύ υπερήχων 150W, σε 84,4% μετά από 60 min. κατεργασίας με υπερήχους 150W· αυξήθηκε από 80,7%, που επιτεύχθηκε μετά από 30 min. κατεργασίας με υπερήχους με ισχύ υπερήχων 150W, σε 96,6% μετά από 60 min. κατεργασίας με υπερήχους.
Για το φαινανθρένιο, η υποβοηθούμενη με υπερήχους μετατροπή (ισχύς υπερήχων ρυθμισμένη στα 150W) αυξήθηκε από 73,8%, που επιτεύχθηκε μετά από 30 min. κατεργασίας με υπερήχους, σε 83,0% μετά από 60 min. κατεργασίας με υπερήχους.
Για την ενίσχυση της απόδοσης αποδόμησης, το υπεροξείδιο του υδρογόνου μπορεί να αξιοποιηθεί αποτελεσματικότερα όταν προστίθεται ιόν δισθενούς σιδήρου. Έχει αποδειχθεί ότι η προσθήκη ιόντος δισθενούς σιδήρου έχει συνεργιστικές επιδράσεις που προσομοιώνουν μια αντίδραση τύπου Fenton.
Προτεινόμενη συσκευή:
UP400S με H7
Βιβλιογραφική αναφορά/Ερευνητική εργασία:
Psillakis, E.; Goula, G.; Kalogerakis, N.; Mantzavinos, D. (2004): Αποδόμηση πολυκυκλικών αρωματικών υδρογονανθράκων σε υδατικά διαλύματα με ακτινοβόληση υπερήχων. Journal of Hazardous Materials B108, 2004. 95–102.

Απομάκρυνση στρώματος οξειδίου από υποστρώματα

Εφαρμογή υπερήχων:
Για την προετοιμασία του υποστρώματος πριν από την ανάπτυξη νανοσυρμάτων CuO σε υποστρώματα Cu, το εγγενές στρώμα οξειδίου στην επιφάνεια του Cu απομακρύνθηκε με κατεργασία του δείγματος με υπερήχους σε υδροχλωρικό οξύ 0,7 M για 2 min. με μια συσκευή Hielscher UP200S. Το δείγμα καθαρίστηκε με υπερήχους σε ακετόνη για 5 min. για την απομάκρυνση οργανικών προσμείξεων, εκπλύθηκε σχολαστικά με απιονισμένο (DI) νερό και ξηράνθηκε με πεπιεσμένο αέρα.
Προτεινόμενη συσκευή:
UP200S ή UP200St
Βιβλιογραφική αναφορά/Ερευνητική εργασία:
Mashock, M.; Yu, K.; Cui, S.; Mao, S.; Lu, G.; Chen, J. (2012): Ρύθμιση των ιδιοτήτων ανίχνευσης αερίων των νανοσυρμάτων CuO μέσω της δημιουργίας διακριτών επαφών p−n νανομετρικού μεγέθους στις επιφάνειές τους. ACS Applied Materials & Interfaces 4, 2012. 4192−4199.

Πειράματα βολταμμετρίας

Εφαρμογή υπερήχων:
Για πειράματα βολταμμετρίας ενισχυμένης με υπερήχους, χρησιμοποιήθηκε μια συσκευή υπερήχων Hielscher UP200S ισχύος 200 watts, εξοπλισμένη με γυάλινο ηχοτρόδιο (άκρο διαμέτρου 13 mm). Οι υπέρηχοι εφαρμόστηκαν με ένταση 8 W/cm^–2.
Λόγω του αργού ρυθμού διάχυσης των νανοσωματιδίων σε υδατικά διαλύματα και του μεγάλου αριθμού οξειδοαναγωγικών κέντρων ανά νανοσωματίδιο, στην άμεση βολταμμετρία νανοσωματιδίων στη φάση του διαλύματος κυριαρχούν τα φαινόμενα προσρόφησης. Για την ανίχνευση νανοσωματιδίων χωρίς συσσώρευση λόγω προσρόφησης, πρέπει να επιλεγεί μια πειραματική προσέγγιση με (i) επαρκώς υψηλή συγκέντρωση νανοσωματιδίων, (ii) μικρά ηλεκτρόδια για τη βελτίωση του λόγου σήματος προς υπόβαθρο ή (iii) πολύ γρήγορη μεταφορά μάζας.
Επομένως, οι McKenzie και συν. (2012) χρησιμοποίησαν υπερήχους ισχύος για να βελτιώσουν δραστικά τον ρυθμό μεταφοράς μάζας των νανοσωματιδίων προς την επιφάνεια του ηλεκτροδίου. Στην πειραματική τους διάταξη, το ηλεκτρόδιο εκτίθεται απευθείας σε υπερήχους υψηλής έντασης, με απόσταση ηλεκτροδίου–ηχοτροδίου 5 mm και 8 W/cm^–2 ως ένταση κατεργασίας με υπερήχους, με αποτέλεσμα την ανάδευση και τον καθαρισμό μέσω σπηλαίωσης. Ένα πρότυπο οξειδοαναγωγικό σύστημα, η αναγωγή κατά ένα ηλεκτρόνιο του Ru(NH3)₆³⁺ σε υδατικό διάλυμα 0,1 M KCl, χρησιμοποιήθηκε για τη βαθμονόμηση του ρυθμού μεταφοράς μάζας που επιτεύχθηκε υπό αυτές τις συνθήκες.
Συνιστώμενη συσκευή:
UP200S ή UP200St
Βιβλιογραφική αναφορά/ Ερευνητική εργασία:
McKenzie, K. J.; Marken, F. (2001): Άμεση ηλεκτροχημεία νανοσωματιδιακού Fe2O3 σε υδατικό διάλυμα και προσροφημένου σε οξείδιο του ινδίου νοθευμένο με κασσίτερο. Pure Applied Chemistry, 73/ 12, 2001. 1885–1894.

Συσκευές υπερήχων για ηχοχημικές αντιδράσεις από την εργαστηριακή έως τη βιομηχανική κλίμακα

Η Hielscher προσφέρει το πλήρες φάσμα συσκευών υπερήχων, από τον εργαστηριακό ομογενοποιητή χειρός έως πλήρως βιομηχανικές συσκευές υπερήχων για ρεύματα μεγάλου όγκου. Όλα τα αποτελέσματα που επιτυγχάνονται σε μικρή κλίμακα κατά τις δοκιμές, την έρευνα και ανάπτυξη και τη βελτιστοποίηση μιας διεργασίας υπερήχων μπορούν να μεταφερθούν >γραμμικά σε μεγαλύτερη κλίμακα, έως την πλήρη εμπορική παραγωγή. Οι συσκευές υπερήχων της Hielscher είναι αξιόπιστες, ανθεκτικές και κατασκευασμένες για λειτουργία 24/7.
Ρωτήστε μας πώς να αξιολογήσετε, να βελτιστοποιήσετε και να αυξήσετε την κλίμακα της διεργασίας σας! Θα χαρούμε να σας βοηθήσουμε σε όλα τα στάδια – από τις πρώτες δοκιμές και τη βελτιστοποίηση της διεργασίας έως την εγκατάσταση στη βιομηχανική γραμμή παραγωγής σας!