Υπερήχων κρυστάλλωση και κατακρήμνιση

Ο υπέρηχος ξεκινά και προάγει την πυρήνωση και την κρυστάλλωση οργανικών μορίων. Ο έλεγχος αυτής της διαδικασίας είναι ζωτικής σημασίας για να βεβαιωθείτε ότι το τελικό προϊόν είναι υψηλής ποιότητας. Τα πλεονεκτήματα της χρήσης υπερήχων για κρυστάλλωση και παραγωγή στερεών από υγρά είναι ότι κάνει τη διαδικασία πολύ πιο γρήγορη, χρησιμοποιεί λιγότερο υλικό και σας επιτρέπει να διαχειριστείτε το τελικό μέγεθος κρυστάλλων. Hielscher παρέχει αξιόπιστη και εύκολο στη χρήση υπερήχων για την επιτυχή κρυστάλλωση και στερεό-σχηματισμό, είτε σε παρτίδα, inline, ή in-situ κατά τη διάρκεια μιας αντίδρασης.

Sono-κρυστάλλωση και Sono-κατακρήμνιση

Η εφαρμογή υπερηχητικών κυμάτων κατά τη διάρκεια της κρυστάλλωσης και της βροχόπτωσης έχει διάφορες θετικές επιδράσεις στη διαδικασία.
Ο υπερηχογράφος ισχύος βοηθά

• μορφή υπερκορεσμένων / υπερκορεσμένων διαλυμάτων
• Ξεκινήστε μια γρήγορη πυρήνωση
• Ελέγξτε το ρυθμό ανάπτυξης κρυστάλλων
• Ελέγξτε την βροχόπτωση
• Πολύμορφα ελέγχου
• μείωση των ακαθαρσιών
• Αποκτήστε ομοιόμορφη κατανομή μεγέθους κρυστάλλου
• αποκτήσουν ομοιόμορφη μορφολογία
• αποτρέψτε την ανεπιθύμητη εναπόθεση σε επιφάνειες
• έναρξη δευτερογενούς πυρήνωσης
• βελτίωση του διαχωρισμού στερεών-υγρών

 

Διαφορά μεταξύ κρυστάλλωσης και βροχόπτωσης

Τόσο η κρυστάλλωση όσο και η καθίζηση είναι διαδικασίες που βασίζονται στη διαλυτότητα, όπου μια στερεή φάση, είτε πρόκειται για κρύσταλλο είτε για ίζημα, αναδύεται από ένα διάλυμα που έχει ξεπεράσει το σημείο κορεσμού του. Η διάκριση μεταξύ κρυστάλλωσης και καθίζησης εξαρτάται από τον μηχανισμό σχηματισμού και τη φύση του τελικού προϊόντος.

Στην κρυστάλλωση, συμβαίνει μια μεθοδική και σταδιακή ανάπτυξη ενός κρυσταλλικού πλέγματος, επιλεκτικά συναρμολογημένου από οργανικά μόρια, δίνοντας τελικά μια καθαρή και καλά καθορισμένη κρυσταλλική ή πολυμορφική ένωση. Αντίθετα, η καθίζηση συνεπάγεται την ταχεία παραγωγή στερεών φάσεων από ένα υπερκορεσμένο διάλυμα, με αποτέλεσμα το σχηματισμό είτε κρυσταλλικών είτε άμορφων στερεών. Είναι σημαντικό να σημειωθεί ότι η διάκριση μεταξύ κρυστάλλωσης και καθίζησης μπορεί να είναι δύσκολη, καθώς πολλές οργανικές ουσίες αρχικά εκδηλώνονται ως άμορφα, μη κρυσταλλικά στερεά, τα οποία στη συνέχεια υποβάλλονται σε μετάβαση για να γίνουν πραγματικά κρυσταλλικά. Σε τέτοιες περιπτώσεις, η οριοθέτηση μεταξύ πυρήνωσης και σχηματισμού άμορφου στερεού κατά τη διάρκεια της βροχόπτωσης γίνεται περίπλοκη.

Οι διαδικασίες κρυστάλλωσης και καθίζησης υπαγορεύονται από δύο θεμελιώδη βήματα: πυρήνωση και ανάπτυξη κρυστάλλων. Η πυρήνωση αρχίζει όταν συσσωρεύονται διαλυμένα μόρια σε ένα υπερκορεσμένο διάλυμα, σχηματίζοντας συστάδες ή πυρήνες, οι οποίοι στη συνέχεια χρησιμεύουν ως βάση για την επακόλουθη ανάπτυξη στερεών φάσεων.

Κοινά προβλήματα με τις διαδικασίες κρυστάλλωσης και βροχόπτωσης

Η κρυστάλλωση και η καθίζηση είναι συνήθως είτε πολύ επιλεκτικές είτε πολύ γρήγορες διαδικασίες διάδοσης και ως εκ τούτου δύσκολα ελεγχόμενες. Το αποτέλεσμα είναι ότι γενικά, εμφανίζεται πυρήνωση τυχαία, έτσι ώστε η ποιότητα των κρυστάλλων που προκύπτουν (ιζήματα) να είναι ανεξέλεγκτη. Κατά συνέπεια, οι εξερχόμενοι κρύσταλλοι έχουν μη προσαρμοσμένο μέγεθος κρυστάλλου, είναι άνισα κατανεμημένοι και μη ομοιόμορφα διαμορφωμένοι. Τέτοιοι τυχαία κατακρημνισμένοι κρύσταλλοι προκαλούν μεγάλες Προβλήματα ποιότητας Δεδομένου ότι το μέγεθος των κρυστάλλων, η κατανομή των κρυστάλλων και η μορφολογία είναι κρίσιμα ποιοτικά κριτήρια των κατακρημνισμένων σωματιδίων. Μια ανεξέλεγκτη κρυστάλλωση και βροχόπτωση σημαίνει ένα φτωχό προϊόν.

Λύση: Κρυστάλλωση και καθίζηση υπό υπερήχους

Μια υπερηχητικά υποβοηθούμενη κρυστάλλωση (sonocrystallization) και κατακρήμνιση (sonoprecipitation) επιτρέπει τον ακριβή έλεγχο των συνθηκών της διαδικασίας. Όλες οι σημαντικές παράμετροι της κρυστάλλωσης υπερήχων μπορούν να επηρεαστούν με ακρίβεια – με αποτέλεσμα ελεγχόμενη πυρήνωση και κρυστάλλωση. Οι υπερηχητικά κατακρημνισμένοι κρύσταλλοι έχουν πιο ομοιόμορφο μέγεθος και πιο κυβική μορφολογία. Οι ελεγχόμενες συνθήκες sono-κρυστάλλωσης και sono-κατακρήμνισης επιτρέπουν υψηλή αναπαραγωγιμότητα και συνεχή ποιότητα κρυστάλλου. Όλα τα αποτελέσματα που επιτυγχάνονται σε μικρή κλίμακα, μπορούν να αναβαθμιστούν εντελώς γραμμικά. Υπερήχων κρυστάλλωση και κατακρήμνιση επιτρέπουν την εξελιγμένη παραγωγή κρυσταλλικών νανο-σωματιδίων – τόσο σε εργαστηριακή όσο και σε βιομηχανική κλίμακα.

Οι επιδράσεις της υπερηχητικής σπηλαίωσης στην κρυστάλλωση και τις βροχοπτώσεις

Όταν τα υψηλής ενέργειας υπερηχητικά κύματα συνδυάζονται σε υγρά, εναλλασσόμενοι κύκλοι υψηλής πίεσης / χαμηλής πίεσης δημιουργούν φυσαλίδες ή κενά στο υγρό. Αυτές οι φυσαλίδες αναπτύσσονται σε αρκετούς κύκλους μέχρι να μην μπορούν να απορροφήσουν περισσότερη ενέργεια, έτσι ώστε να καταρρεύσουν βίαια κατά τη διάρκεια ενός κύκλου υψηλής πίεσης. Το φαινόμενο τέτοιων βίαιων εκρήξεων φυσαλίδων είναι γνωστό ως ακουστική σπηλαίωση και χαρακτηρίζεται από τοπικές ακραίες συνθήκες όπως πολύ υψηλές θερμοκρασίες, υψηλούς ρυθμούς ψύξης, διαφορές υψηλής πίεσης, κρουστικά κύματα και πίδακες υγρού.
Τα αποτελέσματα της υπερηχητικής σπηλαίωσης προάγουν την κρυστάλλωση και τις βροχοπτώσεις παρέχοντας μια πολύ ομοιογενή ανάμειξη των προδρόμων. Υπερήχων διάλυση είναι μια καλά-eastblished μέθοδος για την παραγωγή υπερκορεσμένων / υπερκορεσμένων λύσεων. Η έντονη ανάμιξη και συνεπώς η βελτιωμένη μεταφορά μάζας βελτιώνει τη σπορά των πυρήνων. Τα υπερηχητικά κρουστικά κύματα βοηθούν στο σχηματισμό των πυρήνων. Όσο περισσότεροι πυρήνες σπέρνονται, τόσο λεπτότερη και ταχύτερη θα συμβεί η ανάπτυξη των κρυστάλλων. Καθώς η υπερηχητική σπηλαίωση μπορεί να ελεγχθεί με μεγάλη ακρίβεια, είναι δυνατόν να ελεγχθεί η διαδικασία κρυστάλλωσης. Φυσικά τα υπάρχοντα εμπόδια για πυρήνωση ξεπερνιούνται εύκολα λόγω των υπερηχητικών δυνάμεων.
Επιπλέον, κατεργασία με υπερήχους βοηθά κατά τη διάρκεια της λεγόμενης δευτερογενούς πυρήνωσης, δεδομένου ότι οι ισχυρές υπερηχητικές δυνάμεις διάτμησης σπάσουν και αποσυσσωματώνουν μεγαλύτερους κρυστάλλους ή συσσωματώματα.
Με υπερήχους, μια προεπεξεργασία των προδρόμων ουσιών μπορεί να αποφευχθεί δεδομένου ότι κατεργασία με υπερήχους ενισχύει την κινητική αντίδραση.

Επηρεάζοντας το μέγεθος του κρυστάλλου με υπερήχους

Ο υπέρηχος επιτρέπει την παραγωγή κρυστάλλων προσαρμοσμένων στις απαιτήσεις. Τρεις γενικές επιλογές υπερήχων έχουν σημαντικές επιπτώσεις στην παραγωγή:

• Αρχική κατεργασία με υπερήχους:
  Η σύντομη εφαρμογή κυμάτων υπερήχων σε ένα υπερκορεσμένο διάλυμα μπορεί να ξεκινήσει τη σπορά και το σχηματισμό πυρήνων. Καθώς η κατεργασία με υπερήχους εφαρμόζεται μόνο κατά τη διάρκεια του αρχικού σταδίου, η επακόλουθη ανάπτυξη κρυστάλλων προχωρά ανεμπόδιστα με αποτέλεσμα μεγαλύτερου Κρύσταλλα.
• Συνεχής κατεργασία με υπερήχους:
  Η συνεχής ακτινοβόληση του υπερκορεσμένου διαλύματος έχει ως αποτέλεσμα μικρούς κρυστάλλους, καθώς η παύση υπερήχων δημιουργεί πολλούς πυρήνες με αποτέλεσμα την ανάπτυξη πολλών μικρός Κρύσταλλα.

• Παλμική υπερήχηση:
  Παλμικό υπερηχογράφημα σημαίνει την εφαρμογή υπερήχων σε καθορισμένα χρονικά διαστήματα. Μια επακριβώς ελεγχόμενη είσοδος υπερηχητικής ενέργειας επιτρέπει να επηρεάσει την ανάπτυξη κρυστάλλων, προκειμένου να επιτευχθεί ένα Προσαρμοσμένες μέγεθος κρυστάλλου.

Υπερήχων για βελτιωμένες διαδικασίες κρυστάλλωσης και καθίζησης

Οι διεργασίες Sono-κρυστάλλωσης και sono-κατακρήμνισης μπορούν να διεξαχθούν σε παρτίδες ή κλειστούς αντιδραστήρες, ως συνεχής ενσωματωμένη διαδικασία ή ως επιτόπια αντίδραση. Hielscher Υπέρηχοι σας προμηθεύει το απόλυτα κατάλληλο υπερήχων για τη συγκεκριμένη sono-κρυστάλλωση σας και sono-κατακρήμνιση διαδικασία – είτε πρόκειται για ερευνητικούς σκοπούς σε εργαστηριακή κλίμακα και κλίμακα πάγκου είτε σε βιομηχανική παραγωγή. Η ευρεία γκάμα των προϊόντων μας καλύπτει τις ανάγκες σας. Όλοι οι υπερήχων μπορούν να ρυθμιστούν σε κύκλους παλμών υπερήχων – Ένα χαρακτηριστικό που επιτρέπει να επηρεάσει ένα προσαρμοσμένο μέγεθος κρυστάλλου.
Για να βελτιωθούν ακόμη περισσότερο τα οφέλη της κρυστάλλωσης με υπερήχους, συνιστάται η χρήση του ένθετου κυττάρων ροής Hielscher MultiPhaseCavitator. Αυτό το ειδικό ένθετο παρέχει την έγχυση του προδρόμου μέσω 48 λεπτών σωληνίσκων βελτιώνοντας την αρχική σπορά των πυρήνων. Οι πρόδρομες ουσίες μπορούν να δοσολογηθούν με ακρίβεια με αποτέλεσμα υψηλή δυνατότητα ελέγχου της διαδικασίας κρυστάλλωσης.

Ο παρακάτω πίνακας σας δίνει μια ένδειξη της κατά προσέγγιση ικανότητας επεξεργασίας των υπερήχων μας: