Ο υπέρηχος ξεκινά και προάγει την πυρήνωση και την κρυστάλλωση οργανικών μορίων. Ο έλεγχος αυτής της διαδικασίας είναι ζωτικής σημασίας για να βεβαιωθείτε ότι το τελικό προϊόν είναι υψηλής ποιότητας. Τα πλεονεκτήματα της χρήσης υπερήχων για κρυστάλλωση και παραγωγή στερεών από υγρά είναι ότι κάνει τη διαδικασία πολύ πιο γρήγορη, χρησιμοποιεί λιγότερο υλικό και σας επιτρέπει να διαχειριστείτε το τελικό μέγεθος κρυστάλλων. Hielscher παρέχει αξιόπιστη και εύκολο στη χρήση υπερήχων για την επιτυχή κρυστάλλωση και στερεό-σχηματισμό, είτε σε παρτίδα, inline, ή in-situ κατά τη διάρκεια μιας αντίδρασης.

Sono-κρυστάλλωση και Sono-κατακρήμνιση

Η εφαρμογή υπερηχητικών κυμάτων κατά την κρυστάλλωση και καταβύθιση έχουν διάφορες θετικές επιδράσεις στη διαδικασία.
Ισχύς υπερήχων βοηθά να

• σχηματίζουν υπερκορεσμός / υπερκορεσμένα διαλύματα
• ξεκινήσει μια γρήγορη πυρήνων
• έλεγχο του ρυθμού αναπτύξεως κρυστάλλων
• ελέγχουν την καθίζηση
• πολύμορφα ελέγχου
• τη μείωση των προσμείξεων
• ληφθεί μια ομοιόμορφη κατανομή του μεγέθους των κρυστάλλων
• αποκτήσει ακόμη μορφολογία
• αποφυγή ανεπιθύμητων εναπόθεση επί επιφανειών
• δευτερεύουσες πυρήνων
• βελτίωση διαχωρισμός στερεού-υγρού

 

Διαφορά μεταξύ κρυστάλλωση και καθίζηση

Τόσο η κρυστάλλωση όσο και η καθίζηση είναι διαδικασίες που βασίζονται στη διαλυτότητα, όπου μια στερεή φάση, είτε πρόκειται για κρύσταλλο είτε για ίζημα, αναδύεται από ένα διάλυμα που έχει ξεπεράσει το σημείο κορεσμού του. Η διάκριση μεταξύ κρυστάλλωσης και καθίζησης εξαρτάται από τον μηχανισμό σχηματισμού και τη φύση του τελικού προϊόντος.

Στην κρυστάλλωση, συμβαίνει μια μεθοδική και σταδιακή ανάπτυξη ενός κρυσταλλικού πλέγματος, επιλεκτικά συναρμολογημένου από οργανικά μόρια, δίνοντας τελικά μια καθαρή και καλά καθορισμένη κρυσταλλική ή πολυμορφική ένωση. Αντίθετα, η καθίζηση συνεπάγεται την ταχεία παραγωγή στερεών φάσεων από ένα υπερκορεσμένο διάλυμα, με αποτέλεσμα το σχηματισμό είτε κρυσταλλικών είτε άμορφων στερεών. Είναι σημαντικό να σημειωθεί ότι η διάκριση μεταξύ κρυστάλλωσης και καθίζησης μπορεί να είναι δύσκολη, καθώς πολλές οργανικές ουσίες αρχικά εκδηλώνονται ως άμορφα, μη κρυσταλλικά στερεά, τα οποία στη συνέχεια υποβάλλονται σε μετάβαση για να γίνουν πραγματικά κρυσταλλικά. Σε τέτοιες περιπτώσεις, η οριοθέτηση μεταξύ πυρήνωσης και σχηματισμού άμορφου στερεού κατά τη διάρκεια της βροχόπτωσης γίνεται περίπλοκη.

Οι διαδικασίες κρυστάλλωσης και καθίζησης υπαγορεύονται από δύο θεμελιώδη βήματα: πυρήνωση και ανάπτυξη κρυστάλλων. Η πυρήνωση αρχίζει όταν συσσωρεύονται διαλυμένα μόρια σε ένα υπερκορεσμένο διάλυμα, σχηματίζοντας συστάδες ή πυρήνες, οι οποίοι στη συνέχεια χρησιμεύουν ως βάση για την επακόλουθη ανάπτυξη στερεών φάσεων.

Κοινά προβλήματα με τις διαδικασίες κρυστάλλωσης και βροχόπτωσης

Κρυστάλλωση και καθίζηση είναι κανονικά είτε πολύ επιλεκτικά είτε πολύ γρήγορα πολλαπλασιαστικού διαδικασίες και ως εκ τούτου δύσκολα να ελεγχθούν. Το αποτέλεσμα είναι ότι σε γενικές γραμμές, λαμβάνει χώρα πυρήνωση τυχαία, Έτσι ώστε η ποιότητα των προκυπτόντων κρυστάλλων (καταβυθίσεως) είναι ανεξέλεγκτη. Κατά συνέπεια, οι κρύσταλλοι έχουν ένα εξερχόμενο untailored μέγεθος κρυστάλλου, κατανέμονται άνισα και μη-ομοιόμορφου σχήματος. Τέτοια τυχαία καταβυθισθέντες κρύσταλλοι να προκαλέσει μεγάλες προβλήματα στην ποιότητα δεδομένου ότι το μέγεθος του κρυστάλλου, τη διανομή και τη μορφολογία κρυστάλλου είναι κρίσιμα κριτήρια ποιότητας των καθιζάνει σωματιδίων. Μια ανεξέλεγκτη κρυστάλλωση και καταβύθιση σημαίνει ένα φτωχό προϊόν.

Λύση: Κρυστάλλωση και καθίζηση υπό υπερήχους

Μια υπερηχητικά υποβοηθούμενη κρυστάλλωση (sonocrystallization) και κατακρήμνιση (sonoprecipitation) επιτρέπει τον ακριβή έλεγχο των συνθηκών της διαδικασίας. Όλες οι σημαντικές παράμετροι της κρυστάλλωσης υπερήχων μπορούν να επηρεαστούν με ακρίβεια – με αποτέλεσμα ελεγχόμενη πυρήνωση και κρυστάλλωση. Οι υπερηχητικά κατακρημνισμένοι κρύσταλλοι έχουν πιο ομοιόμορφο μέγεθος και πιο κυβική μορφολογία. Οι ελεγχόμενες συνθήκες sono-κρυστάλλωσης και sono-κατακρήμνισης επιτρέπουν υψηλή αναπαραγωγιμότητα και συνεχή ποιότητα κρυστάλλου. Όλα τα αποτελέσματα που επιτυγχάνονται σε μικρή κλίμακα, μπορούν να αναβαθμιστούν εντελώς γραμμικά. Υπερήχων κρυστάλλωση και κατακρήμνιση επιτρέπουν την εξελιγμένη παραγωγή κρυσταλλικών νανο-σωματιδίων – τόσο σε εργαστηριακή όσο και σε βιομηχανική κλίμακα.

Οι επιπτώσεις της υπερηχητικής σπηλαίωσης στην κρυστάλλωση και τις βροχοπτώσεις

Όταν τα υψηλής ενέργειας υπερηχητικά κύματα συνδυάζονται σε υγρά, εναλλασσόμενοι κύκλοι υψηλής πίεσης / χαμηλής πίεσης δημιουργούν φυσαλίδες ή κενά στο υγρό. Αυτές οι φυσαλίδες αναπτύσσονται σε αρκετούς κύκλους μέχρι να μην μπορούν να απορροφήσουν περισσότερη ενέργεια, έτσι ώστε να καταρρεύσουν βίαια κατά τη διάρκεια ενός κύκλου υψηλής πίεσης. Το φαινόμενο τέτοιων βίαιων εκρήξεων φυσαλίδων είναι γνωστό ως ακουστική σπηλαίωση και χαρακτηρίζεται από τοπικές ακραίες συνθήκες όπως πολύ υψηλές θερμοκρασίες, υψηλούς ρυθμούς ψύξης, διαφορές υψηλής πίεσης, κρουστικά κύματα και πίδακες υγρού.
Τα αποτελέσματα της υπερηχητικής σπηλαίωσης προάγουν την κρυστάλλωση και τις βροχοπτώσεις παρέχοντας μια πολύ ομοιογενή ανάμειξη των προδρόμων. Υπερήχων διάλυση είναι μια καλά-eastblished μέθοδος για την παραγωγή υπερκορεσμένων / υπερκορεσμένων λύσεων. Η έντονη ανάμιξη και συνεπώς η βελτιωμένη μεταφορά μάζας βελτιώνει τη σπορά των πυρήνων. Τα υπερηχητικά κρουστικά κύματα βοηθούν στο σχηματισμό των πυρήνων. Όσο περισσότεροι πυρήνες σπέρνονται, τόσο πιο λεπτή και ταχύτερη θα είναι η ανάπτυξη των κρυστάλλων. Καθώς η υπερηχητική σπηλαίωση μπορεί να ελεγχθεί με μεγάλη ακρίβεια, είναι δυνατόν να ελεγχθεί η διαδικασία κρυστάλλωσης. Φυσικά τα υπάρχοντα εμπόδια για πυρήνωση ξεπερνιούνται εύκολα λόγω των υπερηχητικών δυνάμεων.
Επιπλέον, κατεργασία με υπερήχους βοηθά κατά τη διάρκεια της λεγόμενης δευτερογενούς πυρήνωσης, δεδομένου ότι οι ισχυρές υπερηχητικές δυνάμεις διάτμησης σπάσουν και αποσυσσωματώνουν μεγαλύτερους κρυστάλλους ή συσσωματώματα.
Με υπερήχους, μια προεπεξεργασία των προδρόμων ουσιών μπορεί να αποφευχθεί δεδομένου ότι υπερήχηση ενισχύει την κινητική αντίδραση.

Που επηρεάζουν την Κρίσταλ μέγεθος από κατεργασία με υπερήχους

Υπέρηχος επιτρέπει για την παραγωγή των κρυστάλλων προσαρμοσμένη στις απαιτήσεις. Τρεις γενικές επιλογές υπερήχων έχουν σημαντικές επιπτώσεις στην παραγωγή:

• Αρχική Η ηχητική επεξεργασία:
  Η σύντομη εφαρμογή των υπερηχητικών κυμάτων σε ένα υπερκορεσμένο διάλυμα μπορεί να κινήσει τη σπορά και το σχηματισμό των πυρήνων. Όπως υπερήχηση εφαρμόζεται μόνο κατά το αρχικό στάδιο, οι μεταγενέστερες προχωρά κρυσταλλικής ανάπτυξης απρόσκοπτη καταλήγοντας σε μεγαλύτερος κρύσταλλα.
• Συνεχής υπερηχητική επεξεργασία:
  Η συνεχής ακτινοβόληση του διαλύματος αποτελεσμάτων υπέρκορο σε μικρούς κρυστάλλους από την αναίρεση παύσης υπερήχους δημιουργεί πολλά πυρήνων με αποτέλεσμα την ανάπτυξη πολλών μικρό κρύσταλλα.

• Παλμική κατεργασία με υπερήχους:
  Παλμική υπερηχογράφημα σημαίνει την εφαρμογή των υπερήχων στην προσδιοριστεί χρονικά διαστήματα. Μία επακριβώς ελεγχόμενη είσοδο της υπερηχητικής ενέργειας επιτρέπει να επηρεάσει την ανάπτυξη κρυστάλλων προκειμένου να ληφθεί ένα επειξειργασμένος από ραπτήν μέγεθος των κρυστάλλων.

Υπερήχων για βελτιωμένες διαδικασίες κρυστάλλωσης και καθίζησης

Οι διεργασίες Sono-κρυστάλλωσης και sono-κατακρήμνισης μπορούν να πραγματοποιηθούν σε παρτίδες ή κλειστούς αντιδραστήρες, ως συνεχής ενσωματωμένη διαδικασία ή ως επιτόπια αντίδραση. Hielscher Υπέρηχοι σας προμηθεύει το απόλυτα κατάλληλο υπερήχων για τη συγκεκριμένη sono-κρυστάλλωση σας και sono-κατακρήμνιση διαδικασία – είτε πρόκειται για ερευνητικούς σκοπούς σε εργαστηριακή κλίμακα και κλίμακα πάγκου είτε σε βιομηχανική παραγωγή. Η ευρεία γκάμα των προϊόντων μας καλύπτει τις ανάγκες σας. Όλοι οι υπερήχων μπορούν να ρυθμιστούν σε κύκλους παλμών υπερήχων – Ένα χαρακτηριστικό που επιτρέπει να επηρεάσει ένα προσαρμοσμένο μέγεθος κρυστάλλου.
Για να βελτιωθούν ακόμη περισσότερο τα οφέλη της κρυστάλλωσης με υπερήχους, συνιστάται η χρήση του ένθετου κυττάρων ροής Hielscher MultiPhaseCavitator. Αυτό το ειδικό ένθετο παρέχει την έγχυση του πρόδρομου μέσω 48 λεπτών σωληνίσκων βελτιώνοντας την αρχική σπορά των πυρήνων. Οι πρόδρομες ουσίες μπορούν να δοσολογηθούν ακριβώς με αποτέλεσμα υψηλή δυνατότητα ελέγχου της διαδικασίας κρυστάλλωσης.

Ο παρακάτω πίνακας σας δίνει μια ένδειξη για την κατά προσέγγιση ικανότητα επεξεργασίας των υπερήχων μας: