Ultrazvučna modifikacija čestica za HPLC kolone

Izazovi u HPLC-u su brza i efikasna separacija za širok spektar uzoraka. Ultrazvučna obrada (sonikacija) omogućava modifikaciju i funkcionalizaciju nanočestica, npr. mikrosfera silicijevog dioksida ili cirkonijevog oksida. Ultrazvučna obrada je vrlo uspješna tehnika za sintezu čestica silicijevog dioksida tipa jezgra–ljuska, naročito za HPLC kolone.

Ultrazvučna modifikacija čestica silicijevog dioksida

Struktura i veličina čestica, kao i veličina pora i pritisak pumpe, najvažniji su parametri koji utječu na HPLC analizu.
Većina HPLC sistema radi s aktivnom stacionarnom fazom vezanom na vanjsku stranu malih sferičnih čestica silicijevog dioksida. Čestice su vrlo male kuglice u mikro- i nanopodručju. Veličine čestica kuglica variraju, ali je najčešća veličina čestica od približno 5µm. Manje čestice pružaju veću površinu i bolju separaciju, ali se pritisak potreban za optimalnu linearnu brzinu povećava obrnuto proporcionalno kvadratu promjera čestica. To znači da upotreba čestica upola manje veličine, uz istu veličinu kolone, udvostručuje performanse, ali se istovremeno potreban pritisak učetverostručuje.
Snažni ultrazvuk je dobro poznat i provjeren alat za modifikaciju / funkcionalizaciju i dispergiranje mikro- i nanočestica kao što je silicijev dioksid. Zbog ujednačenih i vrlo pouzdanih rezultata u obradi čestica, ultrazvučna obrada (sonikacija) je preferirana metoda za proizvodnju funkcionaliziranih čestica (npr. čestica tipa jezgra–ljuska). Snažni ultrazvuk stvara vibracije, kavitaciju i unosi energiju za sonohemijske reakcije. Stoga se ultrazvučni uređaji velike snage uspješno koriste za obradu čestica, uključujući funkcionalizaciju / modifikaciju, smanjenje veličine i dispergiranje kao i za sintezu nanočestica (npr. sol-gel postupke).

Prednosti ultrazvučne modifikacije / funkcionalizacije čestica

• jednostavna kontrola veličine čestica i modifikacije
• potpuna kontrola nad procesnim parametrima
• linearna skalabilnost
• primjenjivo od vrlo malih do vrlo velikih zapremina
• siguran za korisnika i okoliš

Ultrazvučna priprema čestica silicijevog dioksida tipa jezgra–ljuska

Čestice silicijevog dioksida tipa jezgra–ljuska (s čvrstom jezgrom i poroznom ljuskom ili površinski porozne) sve se više koriste za visokoefikasnu separaciju s brzim protokom i relativno niskim povratnim pritiskom. Prednosti leže u njihovoj čvrstoj jezgri i poroznoj ljusci: kompletna čestica tipa jezgra–ljuska čini veću česticu i omogućava rad HPLC-a pri nižem povratnom pritisku, dok porozna ljuska i mala čvrsta jezgra sama pružaju veću površinu za proces separacije. Prednost upotrebe čestica tipa jezgra–ljuska kao materijala za punjenje HPLC kolona je u tome što manja zapremina pora smanjuje zapreminu raspoloživu za širenje pikova uslijed longitudinalne difuzije. Veličina čestica i debljina porozne ljuske imaju direktan utjecaj na parametre separacije. (usp. Hayes et al. 2014)
Najčešće korišteni materijali za punjenje pakiranih HPLC kolona su konvencionalne mikrosfere silicijevog dioksida. Čestice tipa jezgra–ljuska koje se koriste u hromatografiji obično su također izrađene od silicijevog dioksida, ali s čvrstom jezgrom i poroznom ljuskom. Čestice silicijevog dioksida tipa jezgra–ljuska koje se koriste u hromatografskim primjenama poznate su i kao fused-core, čvrsto jezgrene ili površinski porozne čestice.
Silika-gelovi mogu se sintetizirati sonohemijskim sol-gel postupkom. Silika-gelovi su najčešće korišteni tanki sloj za separaciju aktivnih supstanci tankoslojnom hromatografijom (TLC).
Kliknite ovdje da biste saznali više o sonohemijskom postupku za sol-gel procese!
Ultrazvučna sinteza (sonosinteza) može se lako primijeniti za sintezu drugih metala ili metalnih oksida na nosaču od silicijevog dioksida, kao što su TiO2/SiO2, CuO/SiO2, Pt/SiO2>, Au/SiO2 i mnogi drugi, a koristi se ne samo za modifikaciju silicijevog dioksida za hromatografske kartuše, nego i za različite industrijske katalitičke reakcije.
Saznajte više o ultrazvučnim uređajima za funkcionalizaciju nanočestica za HPLC kolone

Ultrazvučno dispergiranje nanočestica

Fino dispergiranje i deaglomeracija čestica posebno su važni za postizanje punih performansi materijala. Stoga se za visokoučinkovitu separaciju kao čestice za punjenje koriste monodisperzne čestice silicijevog dioksida manjih promjera. Dokazano je da je ultrazvučna obrada (sonikacija) učinkovitija u dispergiranju silicijevog dioksida od drugih metoda miješanja visokim smicanjem.
Grafikon ispod prikazuje rezultat ultrazvučnog dispergiranja pirogenog silicijevog dioksida u vodi. Mjerenja su obavljena pomoću uređaja Malvern Mastersizer 2000.

Prije i poslije ultrazvučne obrade: zelena krivulja prikazuje veličinu čestica prije ultrazvučne obrade, a crvena krivulja je raspodjela veličina čestica ultrazvučno dispergiranog silicijevog dioksida.

Kliknite ovdje da biste saznali više o ultrazvučnom dispergiranju silicijevog dioksida (SiO2)!

Zbijanje praha ultrazvučnom obradom

Gustoća praha u HPLC kolonama ključna je za postizanje visoke efikasnosti separacije, stabilnih performansi kolone, ujednačenih karakteristika protoka, tačnih retencijskih vremena, poboljšane rezolucije i produženog vijeka trajanja kolone. Osiguravanje odgovarajuće i ujednačene gustoće pakiranja temeljno je za pouzdan i efikasan rad HPLC sistema. Ultrazvučno zbijanje praha može pomoći da se HPLC kolone i kartuše efikasno napune prahom optimalne gustoće.
Saznajte više o ultrazvučnom zbijanju praha!