Ultrazvučni čestica Datum za HPLC kolone

Izazova u HPLC su brzo i efikasno odvajanje za širok spektar uzoraka.

Sonication omogućuje modificiranje i funkcionalizuje nano čestice, npr silika ili zirkonia mikrosfera.

Ultrasonication je vrlo uspješna tehnika sintetizirati core-shell silika čestica, posebno za HPLC kolone.

Ultrazvučno Modifikacija silika čestica

strukturu čestica i veličina čestica, kao i veličine pora i pritisak pumpe su najvažniji parametri koji utiču na analizu HPLC.
Većina HPLC sistema rade sa priključen na izvan malih sfernih silika čestica aktivnog stacionarne faze. Čestice su vrlo male kuglice u mikro i nano-Fi. veličine čestica od perli variraju, ali veličine čestica od cca. 5μm je najčešći. Manje čestice pružaju veću površinu i bolje odvajanje, ali pritisak je potrebno za optimalno linearno povećava brzinu od inverzna promjera čestice na kvadrat. To znači da je korištenje čestice pola veličine i na veličinu istoj koloni, udvostručuje performanse, ali u isto vrijeme potrebno pritisak učetverostručio.
Power ultrazvuk je poznati i dokazani alat za izmjenu / funkcionisanje i disperzije mikro i nano-čestice, kao što su silika. Zbog svoje jedinstvene i visoko pouzdane rezultate u obradi čestica, sonication je poželjan način da proizvede funkcionalizovanih čestice (npr čestica jezgra-ljuska). Snaga ultrazvuka stvara vibracije, kavitacije i izaziva energije za Sonochemical reakcije. Na taj način, velike snage ultrasonicators se uspješno koristi za liječenje čestica, uključujući funkcionisanje / modifikacija, Redukcija veličine & disperzija kao i za sinteza (Npr Sol-gel Rute).

Prednosti ultrazvučnog čestica modifikacija / funkcionisanje

laku kontrolu nad veličina čestice i modifikacija
potpunu kontrolu nad procesom parametara
linearna skalabilnost
na snazi od vrlo malih do vrlo velike količine
siguran, lak za upotrebu & ekološki

Čestice za stacionarne faze u HPLC kolone može modificirati sonication.

HPLC kolone su uglavnom prepun silika

UIP16000 industrijske ultrasonicator (Kliknite za veću sliku!)

Industrijski ultrazvučnog sistem za inline procese

Ultrazvučno Priprema Core-Shell silika Čestice

Core-shell silika čestica (Čvrsto jezgro sa porozne ljuske ili površno porozne) su sve više koriste za vrlo učinkovit odvajanje sa brzim protokom i relativno niskih povratni pritisak. Prednosti leži u njihovom čvrsto jezgro i porozne ljuske: Kompletan core-shell čestica formira veći čestica i omogućava da rade HPLC na nižem povratni pritisak dok su porozne ljuske i male sama čvrsto jezgro pružiti veću površinu za odvajanje proces. Prednosti korištenja čestica core-shell kao ambalaže za HPLC kolone je da manji volumen pora smanjuje zapreminu poklon za proširenje od uzdužne difuzije. veličine čestica i debljine porozne ljuske imaju direktan utjecaj na parametre razdvajanja. (Vidi Hayes i dr. 2014.)
Najčešće se koristi ambalaže za upakovane HPLC kolone su konvencionalne silika mikrosfera. čestica jezgra-ljuska koristi za kromatografije su obično izrađeni od silika previše, ali sa čvrstim jezgrom i poroznu ljusku. čestice silika core-shell koji se koristi za hromatografske aplikacije su također poznat kao fused-core, čvrsto jezgro ili površno poroznih čestica.
silika gelovi može sintetisati preko Sonochemical sol-gel rutu. Silika gelovi su najčešće koriste tanak sloj za odvajanje aktivnih supstanci preko tankoslojnom kromatografijom (TLC).
Kliknite ovdje da biste saznali više o Sonochemical ruta za sol-gel procesa!
Ultrazvučni sinteza (sono-sinteza) može se lako primijeniti na sintezu drugih metala silika-podržani ili metalnih oksida, kao što su TiO₂/ SiO₂, CuO / SiO₂, Pt / SiO₂, Au / SiO₂ i mnogi drugi, i koriste ne samo za modifikaciju silicijuma za chromatographic patrone, nego i za razne industrijske katalizitiиke reakcije.

Ultrazvučni Disperzija

Novčanom kaznom veličine disperzije i sprečavanju grupisanja malih čestica čestica je posebno važno da se dobije pune performanse materijala. Prema tome, za visoke performanse odvajanje monodisperse silika čestica manje promjere se koriste kao čestice pakovanje. Sonication je dokazano da bude efikasan u rasipanjem silika u odnosu na druge metode visoke smične miješanje.
Parcele ispod prikazuje rezultat ultrazvučnog rasipanjem fumed silika u vodu. Mjerenja su dobiveni uz pomoć Malvern Mastersizer 2000.

Ultrazvukom disperzivni, vrlo uske distribucije veličine čestica se dobija.

Prije i nakon sonication: Zelena krivulja pokazuje veličina čestica prije sonication, crvena krivulja distribucije veličine čestica ultrazvučno razišli silika.

Kliknite ovdje za više informacija o ultrazvučnom rasipanjem Silica (SiO₂)!

1,5 kW ultrasonični uređaj za obradu čestica (Kliknite da uveliknete!)

Ultrazvučni raspršivač UIP1500hdT (1500W)

Literatura / Reference

Czaplicki, Doček Nove godine (2013.): Kromatografije u bioaktivnosti Analiza jedinjenja. U: Kolona kromatografija, dr Dean Martin (Ed.), InTech, DOI: 10,5772 / 55620.
Hayes, Richard; Ahmeda, Adham; Edge, Toni; Zhang, Haifei (2014): čestice Core-shell: Priprema, osnove i aplikacija u tečne hromatografije visokih performansi. J. Chromatogr. A 1357, 2014. 36-52.
Kshrm, Skdi.; Singh, Kshalndra (2013): Sinteza i karakterizacija uspjesnih Nano Sulfatni cirkonij preko silika: Core-Shell Katalizator ultrazvučnim Zračenje. American Journal of Chemistry 3 (4), 2013. 96-104

Povezane teme

Činjenice vredi znati

o HPLC

Hromatografija se može opisati kao proces prenosa mase koji uključuje adsorpciju. Tečna hromatografija visokih performansi (koja je ranije poznata i kao tečna hromatografija pod visokim pritiskom) je analitička tehnika kojom se svaka komponenta smeše može odvojiti, identifikovati i kvantifikovati. Alternativno, preparativna skala hromatografija koja se koristi za prečišćavanje velikih serija materijala na proizvodnoj skali. Tipični analitiri su organski molekuli, biomolekuli, joni i polimeri.
Princip separacije HPLC-a se oslanja na mobilnu fazu (vodu, organski rastvarači itd.) Kroz stacionarnu fazu (pakovanje silikatnih silikata, monolita itd.) U kolonu. To znači, tekući rastvarač pod pritiskom, koji sadrži rastvorena jedinjenja (uzorak rastvora), pumpaju se kroz kolonu ispunjenu čvrstim adsorbentnim materijalom (npr. Modificirane silicijumske čestice). Kako svaka komponenta u uzorku interaguje malo drugačije sa adsorbentnim materijalom, protok različitih komponenata varira i dovodi do razdvajanja komponenti dok izlaze iz kolone. Sastav i temperatura mobilne faze su veoma važni parametri za proces razdvajanja koji utiču na interakcije između komponenti uzorka i adsorbenta. Razdvajanje je zasnovano na podeli jedinjenja prema stacionarnoj i mobilnoj fazi.
Rezultati analize HPLC se vizualiziraju kao hromatogram. A hromatogram je dvodimenzionalni dijagram sa ordinata (y-osa) daje koncentraciju u smislu odgovora detektora i apscisa (x-os) predstavlja put.

Silica Čestice za Packed patrone

Čestice silika za hromatografske primjene bazirane su na sintetičkim silikatnim polimerima. Uglavnom su napravljeni od tetraetoksisilana koji se delimično hidrolizuju do polietoksisiloksana, kako bi se formirala viskozna tečnost koja se može emulgovati u mešavini vode etanola pod neprekidnom sonikacijom. Ultrazvučna agitacija stvara sferne čestice, koje se transformišu u silikatne hidrogele kroz katalitički indukovanu hidrolitsku kondenzaciju (poznatu kao "Unger" metoda). Hidrolitička kondenzacija prouzrokuje veliko ukrštanje preko površinskih silanola. Nakon toga, hidrogelne sfere se kalcinišu da bi proizvele kserogel. Veličina čestica i veličina porca visoko poroznog kserogela silika (Sol-gel) Su pod uticajem pH vrijednost, temperatura, koristi katalizator i otapala, kao i koncentracija silika sol.

Non-porozne vs porozni Čestice

I neporozne i porozne silicijeve mikrosfere se koriste kao stacionarna faza u HPLC kolonama. Za male neporozne čestice, odvajanje se pojavljuje na površini čestica, a širenje opsega je olakšano zbog kratke difuzione staze, čime se postiže brži prenos mase. Međutim, niska površina dovodi do još nejasnih rezultata, pošto je zadržavanje, vreme zadržavanja, selektivnost i samim tim i rezolucija ograničene. Kapacitet punjenja je takođe kritičan faktor. Porozne silikatne mikrosfere pored površina čestica obezbeđuju dodatno površinu porea, koja nudi više područja kontakta za interakciju sa analitima. Da bi se obezbedio dovoljan transport u toku tečnog faznog odvajanja, veličine pora moraju imati veličinu veću od ~ 7nm. Da bi se odvojile velike biomolekule, potrebne su porasti veličine do 100nm kako bi se postiglo efikasno odvajanje.