Ултразвукова екстракция на пектин от плодове и биологични отпадъци

• Пектините са много често използвана хранителна добавка, добавяна главно заради желиращия ефект.
• Ултразвуковата екстракция значително увеличава добива и качеството на пектиновите екстракти.
• Соникацията е известна със своите усилващи процесуализиращи ефекти, които вече се използват в различни промишлени процеси.

Екстракция на пектини и пектин

Пектинът е естествен сложен полизахарид (хетерополизахарид), открит по-специално в клетъчните стени на плодовете, особено в цитрусовите плодове и ябълковото кюспе. Високо съдържание на пектин се намира в плодовите кори както на ябълковите, така и на цитрусовите плодове. Ябълковото кюспе съдържа 10-15% пектин на база сухо вещество, докато цитрусовата кора съдържа 20-30%. Пектините са биосъвместими, биоразградими и възобновяеми и показват страхотни желиращи и сгъстяващи свойства, което ги прави високо ценена добавка. Пектините се използват широко в храните, козметиката и фармацевтичните продукти като модификатор на реологията като емулгатор, желиращ агент, глазиращ агент, стабилизатор и сгъстител.
Конвенционалната екстракция на пектин за промишлени приложения се извършва с помощта на киселинно катализирани процеси (с помощта на азотна, солна или сярна киселина). Катализираната с киселина екстракция е най-често срещаният процес в промишленото производство на пектин, тъй като другите техники за екстракция като директно кипене (60ºC-100ºC) до 24 часа и ниско рН (1,0-3,0) са бавни и с нисък добив и могат да причинят термично разграждане на извлечените влакна и добивът на пектин понякога е ограничен от условията на процеса. Въпреки това, катализираната с киселина екстракция идва и със своите недостатъци: суровата киселинна обработка причинява деполимеризация и деестерификация на пектиновите вериги, което се отразява негативно на качеството на пектина. Производството на големи обеми киселинни отпадъчни води изисква последваща обработка и скъпо рециклиране, което прави процеса тежест за околната среда.

Ултразвукова екстракция на пектин

Ултразвуковата екстракция е лека, нетермична обработка, която се прилага към различни хранителни процеси. По отношение на извличането на пектини от плодове и зеленчуци, ултразвукът произвежда пектин с високо качество. Ултразвуково извлечените пектини се отличават със съдържанието на анхидроуронова киселина, метоксил и калциев пектат, както и със степента на естерификация. Меките условия на ултразвукова екстракция предотвратяват термичното разграждане на чувствителните към топлина пектини.
Качеството и чистотата на пектина могат да варират в зависимост от анхидрогалактуроновата киселина, степента на естерификация, съдържанието на пепел в извлечения пектин. Пектинът с високо молекулно тегло и ниско съдържание на пепел (под 10%) с високо съдържание на анхидрогалактуронова киселина (над 65%) са известни като качествен пектин. Тъй като интензивността на ултразвуковата обработка може да се контролира много прецизно, свойствата на пектиновия екстракт могат да бъдат повлияни чрез регулиране на амплитудата, температурата на екстракция, налягането, времето на задържане и разтворителя.

 
Вижте протокола за ултразвукова екстракция на пектин от кората на грейпфрут, демонстриран във видеото по-горе, тук!
 

Ултразвуковата екстракция може да се изпълнява с помощта на различни Разтворители като вода, лимонена киселина, разтвор на азотна киселина (HNO₃, pH 2.0) или амониев оксалат/оксалова киселина, което прави възможно интегрирането на ултразвука в съществуващи екстракционни линии (ретро-монтаж).

Плодови отпадъци като източник: Високоефективният ултразвук вече е успешно приложен за изолиране на пектини от ябълково кюспе, кори от цитрусови плодове (като портокал, лимон, грейпфрут), гроздово кюспе, нар, пулпа от захарно цвекло, кора от драконов плод, кладоди от бодлива круша, кора от маракуя и кори от манго.

Утаяване на пектин след ултразвукова екстракция

Добавянето на етанол към екстрактен разтвор може да помогне за отделянето на пектина чрез процес, наречен утаяване. Пектинът, сложен полизахарид, открит в клетъчните стени на растенията, е разтворим във вода при нормални условия. Въпреки това, чрез промяна на средата на разтворителя с добавяне на етанол, разтворимостта на пектина може да бъде намалена, което води до утаяването му от разтвора.

Химията зад утаяването на пектин с помощта на етанол може да се обясни с три реакции:

• Разрушаване на водородните връзки: Пектиновите молекули се държат заедно чрез водородни връзки, които допринасят за тяхната разтворимост във вода. Етанолът разрушава тези водородни връзки, като се конкурира с водните молекули за места на свързване на пектиновите молекули. Тъй като молекулите на етанола заместват водните молекули около пектиновите молекули, водородните връзки между молекулите на пектина отслабват, намалявайки тяхната разтворимост в разтворителя.
• Намалена полярност на разтворителя: Етанолът е по-малко полярен от водата, което означава, че има по-ниска способност да разтваря полярни вещества като пектин. Тъй като етанол се добавя към екстрактивния разтвор, общата полярност на разтворителя намалява, което прави по-малко благоприятно пектиновите молекули да останат в разтвор. Това води до утаяване на пектина от разтвора, тъй като той става по-малко разтворим в сместа от етанол и вода.
• Повишена концентрация на пектин: Тъй като пектиновите молекули се утаяват от разтвора, концентрацията на пектин в останалия разтвор се увеличава. Това позволява по-лесно отделяне на пектина от течната фаза чрез филтрация или центрофугиране.

Утаяването на пектин с помощта на етанол е прост и ефективен метод за изолиране на пектините от екстрактивния разтвор, което е етап на процеса, който може лесно да се изпълни след ултразвукова екстракция на пектин. Добавянето на етанол към екстрактивния разтвор променя средата на разтворителя по начин, който намалява разтворимостта на пектина, което води до неговото утаяване и последващо отделяне от разтвора. Тази техника обикновено се използва при извличане и пречистване на пектин от растителни материали за различни промишлени и хранителни приложения.

Високоефективни ултразвукови апарати

Hielscher Ultrasonics е вашият партньор за процесите на извличане от растителни продукти. Независимо дали искате да извличате малки количества за изследвания и анализи или да обработвате големи обеми за търговско производство, ние имаме подходящия ултразвуков екстрактор за вас. Нашите ултразвукови лабораторни хомогенизатори, както и нашите настолни и индустриални ултразвукови уреди са здрави, лесни за използване и създадени за работа 24/7 при пълно натоварване. Широка гама от аксесоари като сонотроди (ултразвукови сонди? рогове) с различни размери и форми, проточни клетки и реактори и бустери позволяват оптимална настройка за вашия специфичен процес на екстракция.
Всички цифрови ултразвукови машини са оборудвани с цветен сензорен дисплей, вградена SD карта за автоматично протоколиране на данни и дистанционно управление на браузъра за цялостен мониторинг на процеса. Със сложните ултразвукови системи на Hielscher се опростява висока стандартизация на процесите и контрол на качеството.
Свържете се с нас днес, за да обсъдим изискванията на вашия процес на екстракция на пектин! Ще се радваме да ви помогнем с дългогодишния си опит в ултразвуковата екстракция и да ви помогнем да постигнете най-висока ефективност на процеса и оптимално качество на пектина!

Таблицата по-долу ви дава представа за приблизителния капацитет на обработка на нашите ултразвукови апарати:

Резултати от изследванията на ултразвукова екстракция на пектин

Отпадъци от домати: За да се избегне дълго време на екстракция (12–24 часа) при рефлуксна процедура, ултразвукът е използван за интензификация на процеса на екстракция във времето (15, 30, 45, 60 и 90 минути). В зависимост от времето на екстракция, полученият пектин за първия етап на ултразвукова екстракция, при температури 60°C и 80°C е съответно 15,2–17,2% и 16,3–18,5%. Когато се прилага втора стъпка на ултразвукова екстракция, добивът на пектини от доматени отпадъци се увеличава до 34–36%, в зависимост от температурите и времето). Очевидно ултразвуковата екстракция увеличава разкъсването на матрицата на доматената клетъчна стена, което води до по-добри взаимодействия между разтворителя и извлечения материал.
Ултразвуково извлечените пектини могат да бъдат категоризирани като високометоксилни пектини (HM-пектин) с бързо зададени желиращи свойства (DE > 70%) и степен на естерификация от 73,3–85,4%. n. Съдържанието на калциев пектат в ултразвуково извлечения пектин е измерено между 41,4% и 97,5%, в зависимост от параметрите на екстракция (температура и време). При по-висока температура на ултразвукова екстракция съдържанието на калциев пектат е по-високо (91–97%) и като такова представлява важен параметър на способността за желиране на пектин в сравнение с конвенционалната екстракция.
Конвенционалната екстракция с разтворител за продължителност от 24 часа дава подобни добиви на пектин в сравнение с 15 минути ултразвукова екстракция. По отношение на получените резултати може да се заключи, че ултразвуковата обработка значително намалява времето за екстракция. ЯМР и FTIR спектроскопията потвърждават съществуването на преобладаващо естерифициран пектин във всички изследвани проби. [Grassino et al. 2016]

Кора от маракуя: Добивът на екстракция, галактуроновата киселина и степента на естерификация бяха взети предвид като показатели за ефективността на екстракцията. най-високият добив на пектин, получен чрез ултразвукова екстракция, е 12,67% (условия на екстракция 85ºC, 664 W/cm2, pH 2,0 и 10 min). За същите тези условия е извършена конвенционална екстракция с нагряване и резултатът е 7,95%. Тези резултати са в съответствие с други проучвания, които съобщават за краткото време за ефективна екстракция на полизахариди, включително пектин, хемицелулози и други водоразтворими полизахариди, подпомогнати от ултразвук. Също така е забелязано, че добивът на екстракция се увеличава 1,6 пъти, когато екстракцията е подпомогната от ултразвук. Получените резултати показват, че ултразвукът е ефективна и спестяваща време техника за извличане на пектин от кората на маракуя. [Freitas de Oliveira et al. 2016]

Бодлива круша Cladodes: Ултразвукова асистирана екстракция (ОАЕ) на пектин от кладодите на Opuntia ficus indica (OFI) след отстраняване на слузта е опитана, като се използва методологията на отговорната повърхност. Променливите на процеса са оптимизирани от изовариантния централен композитен дизайн, за да се подобри добивът на екстракция на пектин. Полученото оптимално условие беше: време за ултразвук 70 мин, температура 70, рН 1,5 и съотношение вода-материал 30 ml/g. Това условие е потвърдено и ефективността на експерименталната екстракция е 18,14% ± 1,41%, което е тясно свързано с прогнозираната стойност (19,06%). По този начин ултразвуковата екстракция представлява обещаваща алтернатива на конвенционалния процес на екстракция благодарение на високата си ефективност, която е постигната за по-малко време и при по-ниски температури. Пектинът, извлечен чрез ултразвукова екстракция от кладоди OFI (UAEPC), има ниска степен на естерификация, високо съдържание на уронова киселина, важни функционални свойства и добра антирадикална активност. Тези резултати са в полза на използването на UAEPC като потенциална добавка в хранително-вкусовата промишленост. [Bayar et al. 2017]

Гроздови кюспе: В изследователската статия “Ултразвукова екстракция на пектини от гроздови кюспе с помощта на лимонена киселина: Методологичен подход на отговорната повърхност”, ултразвукът се използва за извличане на пектини от гроздови кюспе с лимонена киселина като екстракционен агент. Според методологията на повърхността на реакцията, най-високият добив на пектин (∼32,3%) може да бъде постигнат, когато процесът на ултразвукова екстракция се извършва при 75ºC за 60 минути с помощта на разтвор на лимонена киселина с рН 2,0. Тези пектинови полизахариди, съставени главно от единици на галактуронова киселина (∼97% от общите захари), имат средно молекулно тегло от 163,9 kDa и степен на естерификация (DE) от 55,2%.
Повърхностната морфология на ултразвуковото гроздово кюспе показва, че ултразвукът играе важна роля за разграждането на растителната тъкан и повишаването на добивите от екстракция. Добивът, получен след ултразвукова екстракция на пектини при оптимални условия (75°C, 60 min, pH 2.0), е с 20% по-висок от добива, получен при екстракцията при същите условия на температура, време и pH, но без ултразвукова помощ. В допълнение, пектините от ултразвукова екстракция също показват по-високо средно молекулно тегло. [Minjares-Fuentes et al. 2014]