Ултразвукова екстракция на пектин от плодове и биоотпадъци
- Пектините са много често използвана хранителна добавка, добавяна главно заради желиращото ѝ действие.
- Ултразвуковата екстракция значително увеличава добива и качеството на пектиновите екстракти.
- Ултразвуковата обработка е известна с действието си за интензифициране на процесите, което вече се използва в множество промишлени процеси.
Пектини и екстракция на пектин
Пектинът е естествен сложен полизахарид (хетерополизахарид), който се среща по-специално в клетъчните стени на плодовете, особено в цитрусовите плодове и ябълковите джибри. Високо съдържание на пектин се установява в корите както на ябълките, така и на цитрусовите плодове. Ябълковите джибри съдържат 10–15% пектин спрямо сухото вещество, докато цитрусовите кори съдържат 20–30%. Пектините са биосъвместими, биоразградими и възобновяеми полизахариди с отлични желиращи и сгъстяващи свойства, което ги прави високо ценени добавки. Те се използват широко в хранителни, козметични и фармацевтични продукти като модификатори на реологичните свойства, изпълнявайки функциите на желиращи, глазиращи, стабилизиращи и сгъстяващи агенти, а в някои формулировки – и на емулгатори. Ултразвуковата екстракция е ефективен метод за изолиране на висококачествени пектини от плодови кори и джибри, който увеличава добива и същевременно намалява времето за обработка и общите разходи.
Ултразвуков апарат със сонда UIP1000hdT за екстракция на пектини и феноли от плодови отпадъци.
Ултразвукова екстракция на пектин
Ултразвуковата екстракция е щадяща, нетермична обработка, която се прилага в множество процеси в хранителната промишленост. При екстракцията на пектини от плодове и зеленчуци ултразвуковата обработка осигурява пектин с високо качество. Ултразвуково извлечените пектини се отличават със съдържанието си на анхидроуронова киселина, метоксилни групи и калциев пектат, както и със степента си на естерификация. Щадящите условия на ултразвуковата екстракция предотвратяват термичното разграждане на термочувствителните пектини.
Качеството и чистотата на пектина могат да варират в зависимост от съдържанието на анхидрогалактуронова киселина, степента на естерификация и съдържанието на пепел в извлечения пектин. Пектинът с висока молекулна маса, ниско съдържание на пепел (под 10%) и високо съдържание на анхидрогалактуронова киселина (над 65%) се счита за пектин с добро качество. Тъй като интензивността на ултразвуковата обработка може да се контролира много прецизно, свойствата на пектиновия екстракт могат да се повлияят чрез регулиране на амплитудата, температурата на екстракция, налягането, времето на престой и разтворителя.
Ултразвуковата екстракция може да се извършва с различни разтворители като вода, лимонена киселина, разтвор на азотна киселина (HNO3, pH 2,0) или амониев оксалат/оксалова киселина, което позволява също интегрирането на ултразвукова обработка в съществуващи екстракционни линии (дооборудване).
- висока желираща способност
- добра диспергируемост
- цвят на пектина
- високо съдържание на калциев пектат
- по-малко разграждане
- екологичност
Плодови отпадъци като източник: Високопроизводителният ултразвук вече се прилага успешно за изолиране на пектини от ябълкови джибри, кори на цитрусови плодове (като портокал, лимон и грейпфрут), гроздови джибри, нар, пулпа от захарно цвекло, кори на драконов плод, кладодии на бодлива круша, кори на маракуя и кори на манго.
Утаяване на пектин след ултразвукова екстракция
Добавянето на етанол към разтвор на екстракта може да подпомогне отделянето на пектина чрез процес, наречен утаяване. Пектинът, сложен полизахарид, който се среща в клетъчните стени на растенията, е разтворим във вода при нормални условия. Чрез промяна на разтворителната среда с добавяне на етанол обаче разтворимостта на пектина може да се намали, което води до утаяването му от разтвора.
Химията на утаяването на пектин с етанол може да се обясни чрез три реакции:
- Разрушаване на водородните връзки: Пектиновите молекули се свързват помежду си чрез водородни връзки, които допринасят за разтворимостта им във вода. Етанолът разрушава тези водородни връзки, като се конкурира с водните молекули за местата на свързване върху пектиновите молекули. Когато етаноловите молекули заместват водните молекули около пектиновите молекули, водородните връзки между пектиновите молекули отслабват, което намалява разтворимостта им в разтворителя.
- Намалена полярност на разтворителя: Етанолът е по-малко полярен от водата, което означава, че има по-ниска способност да разтваря полярни вещества като пектина. При добавяне на етанол към разтвора на екстракта общата полярност на разтворителя намалява, което прави оставането на пектиновите молекули в разтвора по-малко благоприятно. Това води до утаяване на пектина от разтвора, тъй като той става по-слабо разтворим в сместа от етанол и вода.
- Повишена концентрация на пектин: Когато пектиновите молекули се утаяват от разтвора, концентрацията на пектин в останалия разтвор се увеличава. Това позволява по-лесно отделяне на пектина от течната фаза чрез филтриране или центрофугиране.
Утаяването на пектин с етанол е прост и ефективен метод за изолиране на пектини от разтвора на екстракта – технологична стъпка, която може лесно да се извърши след ултразвуковата екстракция на пектин. Добавянето на етанол към разтвора на екстракта променя разтворителната среда по начин, който намалява разтворимостта на пектина, водейки до неговото утаяване и последващо отделяне от разтвора. Тази техника се използва често при екстракцията и пречистването на пектин от растителни материали за различни промишлени и хранителни приложения.
Интересувате ли се от оползотворяването на джибри, кори и пулпа? – Прочетете повече за екстракцията на полифеноли от плодови отпадъци!
- по-висок добив
- по-добро качество
- нетермична обработка
- съкратено време за екстракция
- интензифициране на процеса
- възможност за дооборудване
- екологична екстракция
Промишлени ултразвукови апарати за екстракция на пектин
Hielscher Ultrasonics е вашият партньор за процеси на екстракция от растителен материал като джибри, кори и семена. Независимо дали искате да извлечете малки количества за научни изследвания и анализи, или да обработвате големи обеми за търговско производство, ние имаме подходящия ултразвуков екстрактор за вас. Нашите ултразвукови лабораторни хомогенизатори, както и нашите настолни и промишлени ултразвукови апарати, са здрави, лесни за използване и проектирани за работа 24/7 при пълно натоварване. Широка гама от принадлежности, като сонотроди (ултразвукови сонди / рупори) с различни размери и форми, проточни клетки и реактори, както и усилватели на амплитудата, позволяват оптимално конфигуриране за вашия конкретен процес на екстракция.
Всички цифрови ултразвукови машини са оборудвани с цветен сензорен дисплей, вградена SD карта за автоматично регистриране на данните и дистанционно управление чрез браузър за цялостно наблюдение на процеса. С усъвършенстваните ултразвукови системи на Hielscher постигането на висока степен на стандартизация на процеса и контрол на качеството става лесно.
Свържете се с нас още днес, за да обсъдим изискванията към вашия процес за екстракция на пектин! Ще се радваме да ви съдействаме с дългогодишния си опит в ултразвуковата екстракция и да ви помогнем да постигнете най-висока ефективност на процеса и оптимално качество на пектина!
Таблицата по-долу ви дава представа за приблизителния капацитет за обработка на нашите ултразвукови апарати:
| Обем на партидата | Дебит | Препоръчителни устройства |
|---|---|---|
| 10 до 2000mL | 20 до 400mL/min | UP200Ht, UP400St |
| 0,1 до 20L | 0,2 до 4L/min | UIP2000hdT |
| 10 до 100L | 2 до 10L/min | UIP4000 |
| n.a. | 10 до 100L/min | UIP16000 |
| n.a. | по-голям | група от UIP16000 |
Свържете се с нас! / Попитайте ни!
Лабораторен ултразвуков апарат UP200Ht за извличане на пектини от кори на грейпфрут с вода като разтворител.
Резултати от изследвания на ултразвуковата екстракция на пектин
Доматени отпадъци: За да се избегне продължителната екстракция (12–24 h) при процедура с кипене под обратен хладник, е използвана ултразвукова обработка за интензифициране на екстракционния процес по отношение на времето (15, 30, 45, 60 и 90 min). В зависимост от времето на екстракция получените добиви на пектин при първата стъпка на ултразвукова екстракция при температури 60°C и 80°C са съответно 15,2–17,2% и 16,3–18,5%. При прилагане на втора стъпка на ултразвукова екстракция добивът на пектини от доматени отпадъци се увеличава до 34–36% в зависимост от температурите и времената). Очевидно ултразвуковата екстракция засилва разрушаването на матрицата на клетъчните стени на доматите, което води до по-добри взаимодействия между разтворителя и материала, от който се извлича пектинът.
Ултразвуково извлечените пектини могат да бъдат категоризирани като високометоксилни пектини (HM-пектин) с бързо желиране (DE > 70%) и степен на естерификация 73,3–85,4%. n. Съдържанието на калциев пектат в ултразвуково извлечения пектин е измерено в границите от 41,4% до 97,5% в зависимост от параметрите на екстракцията (температура и време). При по-висока температура на ултразвуковата екстракция съдържанието на калциев пектат е по-високо (91–97%) и като такова представлява важен параметър на желиращата способност на пектина в сравнение с конвенционалната екстракция.
Конвенционалната екстракция с разтворител с продължителност 24hr дава сходни добиви на пектин в сравнение с 15 min ултразвукова екстракция. Въз основа на получените резултати може да се заключи, че ултразвуковата обработка намалява значително времето за екстракция. NMR и FTIR спектроскопията потвърждават наличието на преобладаващо естерифициран пектин във всички изследвани проби. [Grassino et al. 2016]
Кори на маракуя: Добивът при екстракция, галактуроновата киселина и степента на естерификация са разглеждани като показатели за ефективността на екстракцията. Най-високият добив на пектин, получен чрез екстракция с помощта на ултразвук, е 12,67% (условия на екстракция: 85ºC, 664 W/cm2, pH 2,0 и 10 min). При същите условия е извършена конвенционална екстракция чрез нагряване и резултатът е 7,95%. Тези резултати са в съответствие с други изследвания, които съобщават за краткото време за ефективна екстракция на полизахариди, включително пектин, хемицелулози и други водоразтворими полизахариди, с помощта на ултразвук. Наблюдавано е също, че добивът при екстракция се увеличава 1,6 пъти, когато екстракцията е подпомогната с ултразвук. Получените резултати показват, че ултразвукът е ефективна и спестяваща време техника за екстракция на пектин от кори на маракуя. [Freitas de Oliveira et al. 2016]
Кладодии на бодлива круша: Проведен е опит за екстракция на пектин с помощта на ултразвук (UAE) от кладодии на Opuntia ficus indica (OFI) след отстраняване на слузните вещества, като е използвана методологията на повърхнината на отклика. Променливите на процеса са оптимизирани чрез изовариантен централен композиционен план с цел подобряване на добива при екстракция на пектин. Получените оптимални условия са: време на ултразвукова обработка 70 min, температура 70, pH 1,5 и съотношение вода–материал 30 ml/g. Тези условия са валидирани и добивът при експерименталната екстракция е 18,14% ± 1,41%, което е близко до прогнозираната стойност (19,06%). Следователно ултразвуковата екстракция представлява обещаваща алтернатива на конвенционалния екстракционен процес благодарение на високата си ефективност, постигната за по-кратко време и при по-ниски температури. Пектинът, извлечен чрез ултразвукова екстракция от кладодии на OFI (UAEPC), има ниска степен на естерификация, високо съдържание на уронова киселина, важни функционални свойства и добра антирадикалова активност. Тези резултати подкрепят използването на UAEPC като потенциална добавка в хранителната промишленост. [Bayar et al. 2017]
Гроздови джибри: В научната публикация „Екстракция на пектини от гроздови джибри с помощта на ултразвук и използване на лимонена киселина: подход чрез методологията на повърхнината на отклика“ ултразвуковата обработка се използва за извличане на пектини от гроздови джибри с лимонена киселина като екстрагент. Според методологията на повърхнината на отклика най-високият добив на пектин (∼32,3%) може да се постигне, когато процесът на ултразвукова екстракция се извършва при 75ºC в продължение на 60 min с разтвор на лимонена киселина с pH 2,0. Тези пектинови полизахариди, съставени главно от галактуронови киселинни звена (∼97% от общото количество захари), имат средна молекулна маса 163,9kDa и степен на естерификация (DE) 55,2%.
Морфологията на повърхността на ултразвуково обработените гроздови джибри показва, че ултразвуковата обработка играе важна роля за разрушаването на растителната тъкан и увеличаването на добивите при екстракция. Добивът, получен след ултразвукова екстракция на пектини при оптимални условия (75°C, 60 min, pH 2,0), е с 20% по-висок от добива при екстракция при същите условия на температура, време и pH, но без помощта на ултразвук. Освен това пектините от ултразвуковата екстракция показват и по-висока средна молекулна маса. [Minjares-Fuentes et al. 2014]
Полезни факти
Какво е пектин?
Пектинът е естествено срещащ се хетерополизахарид, който се намира главно в плодове като ябълкови джибри и цитрусови плодове. Пектините, известни също като пектинови полизахариди, са богати на галактуронова киселина. В пектиновата група са идентифицирани няколко различни полизахарида. Хомогалактуронаните са линейни вериги от D-галактуронова киселина, свързани чрез α-(1–4) връзки. Заместените галактуронани се характеризират с наличието на странични захаридни остатъци (като D-ксилоза или D-апиоза съответно при ксилогалактуронана и апиогалактуронана), разклоняващи се от основна верига от остатъци на D-галактуронова киселина. Рамногалактуронан I пектините (RG-I) съдържат основна верига от повтарящия се дизахарид: 4)-α-D-galacturonic acid-(1,2)-α-L-rhamnose-(1. Много рамнозни остатъци имат странични вериги от различни неутрални захари. Неутралните захари са главно D-галактоза, L-арабиноза и D-ксилоза. Видовете и съотношенията на неутралните захари варират според произхода на пектина.
Друг структурен тип пектин е рамногалактуронан II (RG-II), който представлява сложен, силно разклонен полизахарид и се среща по-рядко в природата. Основната верига на рамногалактуронан II се състои изключително от звена на D-галактуронова киселина. Изолираният пектин обикновено има молекулна маса 60 000–130 000 g/mol, която варира според произхода и условията на екстракция.
Какво влияе върху желиращите свойства на пектина?
Желирането на пектина се определя от pH, температурата, йонната сила (други разтворени вещества), размера на молекулите, степента на метилиране (DM), съдържанието на странични вериги и общата плътност на заряда. В растителните тъкани пектинът се среща като водоразтворими („свободни“) и водонеразтворими фракции. Разтворимостта обикновено се увеличава с намаляването на молекулната маса, а често и с по-високото съдържание на метилови естери, но се определя също от pH, температурата и наличните съпътстващи разтворени вещества.
Според степента на метилиране се определят два функционални класа:
- Високометоксилният пектин (HMP; DM > 50%) желира в кисела среда (pH 2,0–3,5), когато съдържанието на разтворими сухи вещества е високо (≥55 wt% захароза), главно чрез образуване на водородни връзки и хидрофобни асоциации, които потискат електростатичното отблъскване.
- Нискометоксилният пектин (LMP; DM < 50%) желира в по-широк диапазон на pH (2,0–6,0) чрез йонно омрежване с посредничеството на Ca²⁺ (зони на свързване тип „картонена опаковка за яйца“) между съседни карбоксилни групи.
Как се използват пектините?
В хранителната промишленост пектинът се добавя към мармалади, плодови продукти за мазане, конфитюри, желета, напитки, сосове, замразени храни, сладкарски и хлебни изделия. Пектинът се използва в сладкарски желета за осигуряване на добра гелова структура, ясно отхапване и добро освобождаване на вкуса и аромата. Пектинът се използва също за стабилизиране на кисели протеинови напитки, като кисело мляко за пиене, за подобряване на текстурата, усещането в устата и стабилността на пулпата в напитки на основата на сок, както и като заместител на мазнините в печива. В продукти с намалено калорийно съдържание / нискокалорични продукти пектините се добавят като заместител на мазнините и/или захарта.
Във фармацевтичната промишленост той се използва за намаляване на нивата на холестерол в кръвта и на стомашно-чревните нарушения.
Други промишлени приложения на пектина включват използването му в ядливи филми, като стабилизатор на емулсии вода/масло, като модификатор на реологичните свойства и пластификатор, като апретиращ агент за хартия и текстил и др.
Кои са добрите източници на пектин?
Въпреки че пектинът се среща в клетъчните стени на повечето растения, ябълковите джибри и портокаловите кори са двата основни източника на промишлено произвеждани пектини, тъй като техните пектини са с високо качество. Другите източници често показват слаби желиращи свойства. Сред плодовете, освен ябълките и цитрусите, прасковите, кайсиите, крушите, гуавите, дюлите, сливите и цариградското грозде са известни с високото си съдържание на пектин. Сред зеленчуците доматите, морковите и картофите са известни с високото си съдържание на пектин.
Защо доматената пулпа се използва за производство на пектин?
Всяка година се преработват милиони тонове домати (Lycopersicon esculentum Mill.) за производство на продукти като доматен сок, паста, пюре, кетчуп, сос и салса, което води до образуване на големи количества отпадъци. Доматените отпадъци, получени след пресоване на доматите, се състоят от 33% семена, 27% кожици и 40% пулпа, докато изсушените доматени джибри съдържат 44% семена и 56% пулпа и кожици. Доматените отпадъци са отличен източник за производство на пектини.
Литература/Източници
- Bayar N., Bouallegue T., Achour M., Kriaa M., Bougatef A., Kammoun R. (2017): Ultrasonic extraction of pectin from Opuntia ficus indica cladodes after mucilage removal: Optimization of experimental conditions and evaluation of chemical and functional properties. Ultrasonic pectin extraction from prickly pear cladodes. Food Chemistry 235, 2017.
- Raffaella Boggia, Federica Turrini, Carla Villa, Chiara Lacapra, Paola Zunin, Brunella Parodi (2016): Green Extraction from Pomegranate Marcs for the Production of Functional Foods and Cosmetics. Pharmaceuticals (Basel). 2016 Dec; 9(4): 63.
- Cibele Freitas de Oliveira, Diego Giordani, Rafael Lutckemier, Poliana Deyse Gurak, Florencia Cladera-Olivera, Ligia Damasceno Ferreira Marczak (2016): Extraction of pectin from passion fruit peel assisted by ultrasound. LWT – Food Science and Technology 71, 2016. 110-115.
- Antonela Nincevic Grassino, Mladen Brncic, Drazen Vikic-Topic, Suncica Roca, Maja Dent, Suzana Rimac Brncíc (2016): Ultrasound assisted extraction and characterization of pectin from tomato waste. Food Chemistry 198 (2016) 93–100.
- Krauser, S.; Saeed, A.; Iqbal, M. (2015): Comparative Studies on Conventional (Water-Hot Acid) and Non-Conventional (Ultrasonication) Procedures for Extraction and Chemical Characterization of Pectin from Peel Waste of Mango Cultivar Chausna. Pak. J. Bot., 47(4): 1527-1533, 2015.
- R. Minjares-Fuentes, A. Femenia, M.C. Garaua, J.A. Meza-Velázquez, S. Simal, C. Rosselló (2014): Ultrasound-assisted extraction of pectins from grape pomace using citric acid: A response surface methodology approach. Carbohydrate Polymers 106 (2014) 179–189.

