EPA3550 Ултразвукова Екстракция Справочник
Ултразвукова екстракция е зелен, екологичен метод на екстракция, която може да се прилага за малки лабораторни проби, както и за извличане на ценни съединения за търговски мащаб. Американската агенция за околната среда (ЗООС) препоръчва различни аналитична химия и характерни методики за изпитване, за вземане на проби на околната среда и мониторинг, както и осигуряване на качеството, за да се подкрепи Закона за Опазване на природните ресурси и възстановяване (RCRA). За извличането на ултразвук с помощта, EPA освобождава следните насоки:
МЕТОД 3550C – Ултразвукова екстракция
1. Обхват и приложение
Освен това методите SW-846, с изключение на използването на необходимия метод за анализ на параметрите, определени от метода, са предназначени да бъдат методи за ориентиране, които съдържат обща информация за това как да се извърши аналитична процедура или техника, която дадена лаборатория може да използва като основна отправна точка за генериране на собствена подробна Стандартна оперативна процедура (SOP) или за собствена обща употреба, или за конкретно приложение на проект. Данните за ефективността, включени в този метод, са само насочващи и не са предназначени да бъдат и не трябва да се използват като абсолютни критерии за приемане на КУ за целите на лабораторната акредитация.
1.1 Този метод описва процедура за извличане нелетливи и полулетли-вите органични съединения от твърди вещества като почви, утайки и отпадъци. Ултразвуковите процес осигурява интимен контакт на матрицата на пробата с екстракционния разтворител.
1.2 Този метод е разделена на две процедури, на базата на очакваната концентрация на органични съединения. ниско процедура концентрация (Sec. 11.3) е за отделните органични компоненти очаква по-малко от или равно на 20 мг / кг и използва по-голям размер на пробата и три серийни екстракциите (ниски концентрации са по-трудни за извличане). средна / висока процедура концентрация (Sec. 11.4) е за отделните органични компоненти очаква по-голям от 20 мг / кг и използва по-малка проба и един екстракция.
1.3 Препоръчително е, че екстракти са предмет на някаква форма на почистване (например, като се използва метод от серия 3600) преди анализа.
1.4 Изключително важно е, че методът (включително инструкциите на производителя) бъде последвано изрично, за да се постигне максимална ефективност на екстракцията. Вижте Sec. 11.0 за обсъждане на критичните аспекти на процедурата на екстракция. Консултирайте се с инструкциите на производителя по отношение на конкретни оперативни настройки.
1.5 Този метод описва поне три екстракционни разтворителни системи, които могат да се използват за различни групи аналити (вж. Точка 7.4). Могат да се използват и други разтворителни системи, при условие че могат да бъдат демонстрирани адекватни резултати за анализираните вещества, които представляват интерес. Изборът на екстракционен разтворител ще зависи от анализираните вещества, които представляват интерес, и нито един отделен разтворител не е универсално приложим за всички групи аналити. В резултат на опасения относно ефективността на ултразвуковата екстракция, особено при концентрации близки или под около 10 μg / kg, е задължително анализаторът да демонстрира ефективността на специфичната система от разтворители и условията на работа за анализираните вещества, които представляват интерес, и концентрациите на интерес. Тази демонстрация се отнася за всяка използвана система от разтворители, включително тези, специално изброени в този метод. Като минимум такава демонстрация ще обхване първоначалното демонстриране на уменията, описано в Метод 3500, като се използва чиста референтна матрица. Метод 8000 описва процедурите, които могат да бъдат използвани за разработване на критерии за ефективност на такива демонстрации, както и за резултатите от матричните скоби и лабораторните контролни проби.
1.6 СИП отбелязва, че има ограничени публикувани данни за ефективността на ултразвуковата екстракция по отношение на органофосфорните пестициди при концентрации на ниски части на милиард (ppb) и по-ниски стойности. В резултат на това използването на този метод по-специално за тези съединения трябва да бъде подкрепено от данни за ефективността, като тези, дискутирани по-горе и в метод 3500.
1.7 Преди да се използва този метод, се препоръчва на анализаторите да се консултират с базовия метод за всеки тип процедура, който може да бъде използван в цялостния анализ (напр. Методи 3500, 3600, 5000 и 8000) за допълнителна информация относно процедурите за контрол на качеството, на критериите за приемане, изчисления и общи указания за QC. Анализаторите също трябва да се запознаят с изявлението за отказ от отговорност в предната част на ръководството и с информацията в глава втора за насоки относно предвидената гъвкавост при избора на методи, апарати, материали, реактиви и консумативи, както и отговорностите на анализатора за това, че използваните техники са подходящи за анализираните вещества, които представляват интерес, в интересуващата ни матрица и на нивата на безпокойство.
В допълнение, анализатори и потребители на данни, се препоръчва, че освен където изрично е посочено в регламент, използването на SW-846 методи не е задължително, в отговор на федералните изисквания за изпитване. Информацията, съдържаща се в този метод се осигурява от СИП, като ръководство да се използва от аналитика и с редовни документи при вземането на решения, необходими за генериране на резултати, които отговарят на целите за качество на данните за приложението по предназначение.
1.8 Използването на този метод е ограничен за използване от или под наблюдението на подходящ опит и обучени анализатори. Всеки анализатор трябва да демонстрира способност да генерира приемливи резултати с този метод. Както е отбелязано по-горе, такива демонстрации са специфични за аналитите на интерес и разтворителната система се използва, както и процедурите за средно и ниско / високо концентрация проби.
VialTweeter за ултразвукова препаративна проба
2. Обобщение на метод
2.1 процедура ниска концентрация — Пробата се смесва с безводен натриев сулфат за образуване на свободно сипещи прах. Сместа се екстрахира с разтворител три пъти, като се използва ултразвукова екстракция. Екстрактът се отделя от пробата чрез вакуумно филтруване или центрофугиране. Екстрактът е готов за крайна концентрация, почистване и / или анализ.
2.2 Средна / процедура висока концентрация — Пробата се смесва с безводен натриев сулфат за образуване на свободно сипещи прах. Това се екстрахира с разтворител веднъж, като се използва ултразвукова екстракция. Част от екстракта се събират за почистване и / или анализ.
3. Определенията
Отнесете се към Глава първа и инструкциите на производителя за определения, които могат да имат отношение към този метод.
4. Смущения
4.1 разтворители, реагенти, стъклария, и друга обработка проба хардуер, може да даде артефакти и / или смущения на проба анализ. Всички тези материали трябва да се докаже, че са свободни от смущения при условията на анализа чрез анализиране на метода заготовки.
може да бъде необходимо Специфична избор на реагенти и пречистване на разтворителите чрез дестилация във всички стъклени системи. Обърнете се към всеки метод да се използва за конкретни указания за процедурите за контрол на качеството и глава четвърта за общо ръководство за почистване на изделия от стъкло.
4.2 Интерференция обикновено са специфични за аналитите от интерес. Ето защо, се отнася до метод 3500 и съответните определящи методите за конкретни указания за екстракция смущения.
5. безопасност
Този метод не се занимава с всички въпроси на безопасността, свързани с неговата употреба. Лабораторията е отговорен за поддържане на безопасна работна среда и текуща папка осъзнаване на наредби OSHA относно безопасното боравене с химичните вещества, включени в този метод. Препратка към файла на информационните листове за безопасност (MSDS,) трябва да бъде достъпна за всички служители, участващи в тези анализи.
6. оборудване и аксесоари
Споменаването на търговски наименования или търговски продукти в това ръководство, е само с илюстративна цел и не представлява одобрение EPA или изключителната препоръка за използване. Продуктите и настройките инструмент, цитирани в SW-846 методи представляват тези продукти и настройки, използвани по време на разработването на методи или впоследствие оценявани от Агенцията. Стъклария, реактиви, консумативи, оборудване и настройки, различни от тези, изброени в това ръководство може да се използва, при условие че е целесъобразно изпълнение метод за предвиденото приложение е доказано и документирано.
Този раздел не се изброят обща лабораторна стъклария (например, стъкленици и колби).
6,2 ултразвукова подготовка — рог тип устройство, снабден с накрайник титан, или устройство, което ще даде подходящо изпълнение, трябва да се използва. (Например Uf200 ः т или UP200St)
6.2.1 Ултразвуков рушител — Най-разрушител трябва да има минимална мощност мощност от 300 вата, с възможност за пулсиращ. Устройство за цел да намали звука кавитация се препоръчва. Следвайте инструкциите на производителя за изготвянето на разрушител за извличане на проби с ниски и средни / високи концентрации. (Например UP400S)
6.2.2 Използвайте 3/4 инча рог за процедурата на ниска концентрация метод и 1/8 инча скосена микротип прикрепен към 1/2 инча рог за среда / процедурата на висока концентрация метод.
6.3 кутия Sound защита - За да избегнете увреждане на слуха, се препоръчва използването на enlosure за защита на звук (например кутия звук защита SPB-L). По този начин, на Cavitational шума на процеса на ултразвук може да се намали значително.
Допълнително оборудване
сушилня — Възможност за поддържане на 105 ° С.
6.4.2 ексикатор.
6.4.3 тигели — Порцелан или еднократна алуминий.
6.5 Пастьор пипети — 1-мл, стъкло, за еднократна употреба.
6,7 апарат за филтриране на вакуум или налягане
6.7.1 фуния за бучнър
6.7.2 филтърна хартия
6,8 "Kuderna-датски (K-D) апарат"
6.8.1 тръба Концентратор — 10 мл, завършва. шлифована стъклена запушалка А се използва за предотвратяване на изпаряването на екстракти.
6.8.2 колба изпаряване — 500-мл. Прикачване на колбата да тръба концентратор с пружини, скоби, или еквивалент.
6.8.3 Snyder колона — Три топка макро.
6.8.4 Снайдър колона — Две топка микро.
6.8.5 Спрингс — 1/2 инча.
6.9 Разтворител система за регенериране на изпарения.
Забележка: Тази стъклария се препоръчва за целите на възстановяване разтворител по време на процедурите за концентрация, които изискват използването на Kuderna-датски изпарения концентратори. Включването на този апарат може да се изисква от федерални, държавни или местни разпоредби, община, които управляват емисиите във въздуха на летливи органични вещества. EPA препоръчва включването на този вид рекултивация система като метод за изпълнение на програмата за намаляване на емисиите. възстановяване на разтворители е средство да се съобразят с инициативи за минимизиране на отпадъците и предотвратяване на замърсяването.
6.10 сварени — Разтворителят се екстрахира, приблизително 10/40 меша (силициев карбид или еквивалент).
6.11 Водна баня — Отопление и с капак концентрични пръстена, способен на контрол на температурата до ± 5 ° С. Банята трябва да се използва в камина.
6,12 салдо — Най-товарене, способен точно претегляне с точност до 0,01 грама.
6,13 флакони — 2-мл, за GC автоматичен дозатор, снабден с политетрафлуороетилен (PTFE) - облицована винтови капачки или запресоване върхове.
6,14 стъклени сцинтилираща флакони — 20 мл, снабдена с PTFE-облицовани винтови капачки.
6,15 шпатула — Неръждаема стомана или от PTFE.
6,16 колона за сушене — 20 mm ID боросиликатно стъкло хроматографска колона със стъклена вълна в долната част.
ЗАБЕЛЕЖКА: Колони с поресто дъно дискове са трудни за обеззаразяване, след като те са били използвани, за да изсъхне силно замърсени екстракти. могат да бъдат закупени без колони фрити.
Използвайте малка подложка от стъклена вата за задържане на адсорбента. Предпране подложка стъклена вата с 50 мл ацетон, последвано от 50 мл на разтворител за елуиране преди опаковане на колоната с адсорбент.
6,17 Азот изпаряване апарат (по избор) — N-изпарят, 12- или 24-та позиция (Organomation Модел 112, или еквивалент).
7. Реактиви и стандарти
7.2 Organic без реагент вода. Всички позовавания на вода в този метод, се отнасят до органично свободен реагент вода, както е определено в глава One.
7,3 Натриев сулфат (на гранули, безводен), Na2SO4. Пречиства се чрез нагряване при 400 ° С за 4 часа в плитка тава, или от предпочистващ на натриев сулфат с метилен хлорид. Ако натриев сулфат се precleaned с метилен хлорид, метод заготовка трябва да се анализира, което показва, че няма намеса от натриев сулфат.
7.4 Екстракция разтворители
Пробите трябва да се екстрахират, като се използва система от разтворители, която дава оптимално, възпроизводимо възстановяване на анализираните вещества, представляващи интерес от матрицата на пробата, при концентрациите, представляващи интерес. Изборът на екстракционен разтворител ще зависи от анализираните вещества, които представляват интерес, и нито един отделен разтворител не е универсално приложим за всички групи аналити. Каквато и да е система от разтворители, включително тези, които са конкретно изброени в този метод, анализаторът трябва да демонстрира адекватни резултати за анализираните вещества, които представляват интерес. Като минимум такава демонстрация ще обхване първоначалното демонстриране на уменията, описано в Метод 3500, като се използва чиста референтна матрица. Метод 8000 описва процедурите, които могат да бъдат използвани за разработване на критерии за ефективност на такива демонстрации, както и за резултатите от матричните скоби и лабораторните контролни проби.
Много от системи от разтворители, описани по-долу включва комбинацията на смесващ се с вода разтворител, като ацетон, и несмесващ се с вода разтворител, такъв като метилен хлорид или хексан. Целта на смесващ се с вода разтворител е да се улесни извличането на влажни твърди вещества, като позволява на смесения разтворител да проникне в слоя на вода от повърхността на твърдите частици. водонесмесяем разтворител екстракти органични съединения с подобни полярности. По този начин, не-полярен разтворител, като хексан, често се използва за неполярни аналити като РСВ, като полярен разтворител като метилен хлорид може да се използва за полярни аналити. Полярността на ацетон може да помогне екстрахира полярни аналити в смесени системи от разтворители.
Таблица 1 дава пример данни за избрани полулетли-вите органични съединения, извлечени от NIST SRM използващи системи различни екстракционни разтворители възстановяване. Следващите раздели съдържат указания относно избора на разтворители за различните класове на анализираните вещества.
Всички разтворители трябва да бъдат качеството на пестициди или негов еквивалент. Разтворителите могат да се обезгазява преди употреба.
7.4.1 Полулетливата органични могат да се екстрахират с ацетон / хексан (1: 1, об / об CH3COCH3 / С6Н14), или ацетон / метилен хлорид (1: 1, об / vCH3COCH3 / CH2CI2).
7.4.2 Органохлорни пестициди могат да се екстрахират с ацетон / хексан (1: 1, об / об CH3COCH3 / С6Н14), или ацетон / метилен хлорид (1: 1, об / vCH3COCH3 / CH2CI2).
7.4.3 ПХБ могат да бъдат екстрахирани с ацетон / хексан (1: 1, об / об CH3COCH3 / С6Н14), или ацетон / метилен хлорид (1: 1, об / vCH3COCH3 / CH2CI2), или хексан (С6Н14).
7.4.4 Други системи от разтворители могат да бъдат използвани, при условие че анализаторът може да докаже задоволително изпълнение на аналитите, представляващи интерес, в концентрациите на интерес, в матрицата на пробата (виж метод 3500).
7.5 Exchange разтворители — С използването на някои определящи методи, екстракционния разтворител трябва да бъде заменен с разтворител, съвместим с апаратура, използвана в този определящ метод. Вижте определящото Методът, който се използва за избор на подходящ разтворител обмен. Всички разтворители трябва да бъдат качеството на пестициди или негов еквивалент. Примери за обмен на разтворители са дадени по-долу.
7.5.1 хексан, C6H14
7.5.2 2-пропанол, (CH3) 2CHOH
7.5.3 циклохексан, C6H12
7.5.4 ацетонитрил, CH3CN
7.5.5 метанол, CH3OH
полето на звука защита SPB-L намалява Cavitational шума на ултразвук значително.
8. за взимане на проби, опазване, съхранение и
8.1 Вижте уводната материал глава четвърта, “Органични Анализирани” Метод 3500, и специфичните определящи методите, които се използват.
8,2 твърди проби да бъдат извлечени от тази процедура трябва да се събират и се съхраняват като всички други твърди проби, съдържащи органични полулетли-вите.
9. Контрол на качеството
9.2 Първоначално демонстрация на компетентност
Всяка лаборатория трябва да докаже първоначалното умения с всеки препарат проба и определящи комбинация метод го използва чрез генериране на данни за приемлива точност и прецизност за целеви аналити в чиста матрица. Лабораторията трябва да се повтаря демонстрация на компетентност, когато новите членове на персонала са обучени или са направени значителни промени в апаратура. Виж метод 8000 за информация за това как да се постигне демонстрация на компетентност.
9.3 Първоначално преди обработката всички проби, анализаторът трябва да покаже, че всички части на оборудването в контакт с пробата и реактивите са без смущения. Това се постига чрез анализ на метод празно. Като продължава проверка, всеки път, когато пробите се екстрахират, почистват, и се анализират, и когато има промяна в реагенти, метод заготовка трябва да се екстрахират и анализират за съединенията от интерес като защита срещу хронична лаборатория замърсяване.
9.4 Всеки метод заготовки, матрица ошипените проби или възпроизвеждат проби трябва да бъдат подложени на същите аналитични процедури (Sec. 11.0), като тези, използвани за действителните проби.
9.5 Стандартни практики за осигуряване на качеството трябва да се използват с този метод, както е включен в подходящ системен планови документи и лабораторни СОП. Всички инструменти условия, работещи трябва да бъдат записвани.
9.6 Също така се отнася до метод 3500 за контрол на качеството за екстракция и подготовка на проби, и определящи методи, за да се използва за определящи процедури QC.
9.7 Когато изброени в подходящ определящи метода, трябва да се прибавят сурогатни стандарти за всички проби преди екстракцията. Виж методи 3500 и 8000, както и съответните определящи методите за повече информация.
9.8 Както беше отбелязано по-рано, използване на всеки метод, екстракция, включително ултразвукова екстракция, трябва да се поддържа от данни, които показват изпълнението на специфични системи и работни условия разтворител за аналитите от интерес, на нивата на интерес, в матрицата на пробата.
10. Калибриране и стандартизация
Все още няма калибриране или стандартизация стъпки пряко свързани с тази процедура вземането на пробата.
11. Процедура
Както е отбелязано в Sec. 1.4 ултразвукови извличане не може да бъде толкова строг метод и други методи за екстракция за почви / твърди частици. Ето защо, това е много важно, че този метод да бъде последвано изрично (включително инструкциите на производителя), за да се постигне максимална ефективност на екстракцията. Най-малкото, за успешното използване на тази техника:
боравене 11.1 Проба
11.1.2 проби отпадъци — Пробите се състоят от няколко фази трябва да бъдат получени преди екстракция с процедурата за фазово разделяне, описан в Глава втора. Тази процедура екстракция е само за твърди вещества.
11.1.3 проби сухи отпадъци податливи на смилане — Смелете или по друг начин да раздели отпадъците, така че или преминава през 1 mm сито или може да се екструдира през отвор 1 mm. Въвеждане достатъчно проба в апарата за смилане, за да се получи най-малко десет грама след смилане.
ВНИМАНИЕ: изсушаване и смилане трябва да се извършва в аспиратор, за да се избегне замърсяване на лабораторията.
11.1.4 Желирани, влакнести, или маслени материали, които не подлежат на смилане — Cut, раздробяване, или по друг начин намаляване на размера на тези материали да се позволи смесване и максимално излагане на повърхността на пробата за екстракция.
11.2 Определяне на процента сухо тегло — Когато примерни резултати се изчислява на база сухо тегло, отделна част на проба трябва да се претегля в същото време като част използва за аналитично определяне.
ВНИМАНИЕ: Фурната на сушене трябва да се съдържа в качулка или вентилиран. Значително лаборатория замърсяване може да е резултат от силно замърсени проба опасни отпадъци.
Веднага след претегляне аликвота от пробата се екстрахира претегля допълнително 5- до 10-г аликвотна част от пробата в тариран тигел. Изсушава това аликвотна една нощ при 105 ° С. Оставя се да се охлади в сушилня преди претегляне.
Изчислява се процента сухо тегло, както следва:
% Сухо тегло = (г суха проба / г проба) х 100
Това аликвотна изсушена в сушилня не се използва за извличане и трябва да бъдат подходящо разположени на веднъж сухото тегло се определя.
процедура добив 11.3 Ниска концентрация
Тази процедура се прилага за твърди проби, които се очаква да съдържа по-малко от или равно на 20 мг / кг органични анализи.
Стъпки преди звукообработка
11.3.1 Следващите стъпки трябва да се извършват бързо, за да се избегне загуба на по-летливите страхируемите.
11.3.1.1 Претеглят се около 30 г проба в 400-милилитрова чаша. Записва се теглото с точност до 0,1 г.
11.3.1.2 За пробата във всяка партида избран за настръхване, добавя се 1.0 мл от разтвора на матрица настръхване. Проверете метод 3500 за ориентиране на подходящ избор на матрица заразените проби съединения и концентрации. Също така вижте бележката Sec. 11.3.
11.3.1.3 Добавете 1,0 мл от заместител стандартен разтвор за всички проби, шип проби, QC проби и заготовки. Проверете метод 3500 за ориентиране на подходящия избор на заместители на съединения и концентрации. Също така вижте бележката Sec. 11.3.
11.3.1.4 Ако гелпроникваща почистване (виж метод 3640) се използва, анализаторът трябва или да добави два пъти обема на заместител разтвор настръхване (и разтворът матрица настръхване, когато е приложимо), или концентрат на крайния екстракт на половината от нормалната обем , за да се компенсира половина на екстракт, че се губи поради натоварване на колоната GPC. Също така вижте бележката Sec. 11.3.
11.3.1.5 непорести или мокри проби (подут или тип глина), които не са свободно сипещи пясъчен текстура трябва да се смесва с 60 г безводен натриев сулфат, при използване на шпатула. Ако е необходимо, може да бъде добавен още натриев сулфат. След прибавяне на натриев сулфат, пробата трябва да бъде свободно течаща. Също така вижте бележката Sec. 11.3.
11.3.1.6 Незабавно се добавят по 100 мл смес на екстракция с разтворител или разтворител (виж раздел. 7.4 и Таблица 2 за информация относно избора на разтворители).
11.3.2 Място долната повърхност на върха на 3/4 инча разрушител рог около 1/2 инча под повърхността на разтворителя, но над слоя на утайка.
ЗАБЕЛЕЖКА: Уверете се, че ултразвукови рог / издатината е правилно монтиран в съответствие с инструкциите на производителя.
11.3.3 екстракта от пробата с ултразвук в продължение на 3 минути, с контрол на определена на 100% (пълна мощност) или най-препоръчителната настройка мощност на производителя, преминаването в режим на Pulse (пулсиращ енергия, а не непрекъснато енергия) и цикъла на сто мито определя на 50% (енергия на 50% от времето и от 50% от времето). Не използвайте вкар- сондата.
11.3.4 декантира екстракта и се филтрира през филтърна хартия (например Whatman No. 41 или еквивалент) в Бюхнерова фуния, която е прикрепена към колба чиста 500 мл филтруване. Алтернативно, декантира екстракта в бутилка центрофуга и се центрофугира при ниска скорост за отстраняване на частици.
11.3.5 екстракцията се повтаря още два пъти с две допълнителни порции чист разтворител 100-мл. Декантира на разтворителя след всяка екстракция ултразвукови. След последното ултразвукова екстракция, изсипва цялата проба в фуния Buchner, изплакнете чашата с екстракция с разтворител и добавяне на изплакване на фунията.
Стъпки след обработка с ултразвук
11.3.6 Ако е необходимо, концентрира екстракта преди анализа се следва процедурата в Sec.11.5. В противен случай, преминете към раздел. 11.7.
UP200St с микро-накрайник за проба ултразвук
11.4 Средна / процедура екстракция висока концентрация
Тази процедура се прилага за твърди проби, които се очаква да съдържа повече от 20 мг / кг органични аналити.
Стъпки преди звукообработка
11.4.2 За пробата във всяка партида избран за настръхване, добавя се 1.0 мл от разтвора на матрица настръхване. Проверете метод 3500 за ориентиране на подходящ избор на матрица заразените проби съединения и концентрации. Също така вижте бележката Sec. 11.3.
11.4.3 Добавяне на 1,0 мл разтвор заместител настръхване на всички проби, шип проби, QC проби и заготовки. Проверете метод 3500 за ориентиране на подходящ избор на матрица заразените проби съединения и концентрации. Също така вижте бележката Sec. 11.3.
11.4.4 Ако гелпроникваща почистване (виж метод 3640) се използва, анализаторът трябва или да добави два пъти обема на заместител разтвор настръхване (и разтворът матрица настръхване, когато е приложимо), или концентрат на крайния екстракт на половината от нормалната обем , за да се компенсира половина на екстракт, че се губи поради натоварване на колоната GPC.
11.4.5 непорести или мокри проби (подут или тип глина), които не са свободно сипещи пясъчен текстура трябва да се смесва с 2 г безводен натриев сулфат, при използване на шпатула. Ако е необходимо, може да бъде добавен още натриев сулфат. След прибавяне на натриев сулфат, пробата трябва да бъде свободно течащ (виж забележката в т. 11.3).
11.4.6 Веднага добавете каквото обем на разтворителя е необходимо да се въвеждат на крайния обем до 10.0 мл, предвид добавя обем от заместители и матрични шипове (виж раздел. 7.4 и Таблица 2 за информация относно избора на разтворители).
11.4.7 пробата се екстрахира с 1/8 инча скосена микротип ултразвукова сонда в продължение на 2 минути при определяне 5 изход контрол и с режим включване на импулс и процента работен цикъл при 50%.
11.4.8 Сложете свободно пипета Pasteur за еднократна употреба с 2 до 3 см стъклена вата. Филтрира се екстрактът на пробата през стъклената вата и екстрактът се събира в подходящ съд. Цялата 10 mL екстракционен разтворител не може да бъде извлечена от пробата. Следователно, анализаторът трябва да събере обем, подходящ за чувствителността на определящия метод, който да бъде използван. Например, за методи, които не се нуждаят от допълнително концентриране на екстракта (например метод 8081 обикновено използва окончателен обем на екстракта от 10 mL), екстрактът може да бъде събран в сцинтилационен флакон или друг запечатваем контейнер. За екстракти, които ще се нуждаят от допълнителна концентрация, се препоръчва събирането на стандартен обем за всички такива проби, за да се опрости изчисляването на крайните резултати от пробите. Например, съберете 5,0 mL екстракт в чиста концентрираща тръба. Този обем представлява точно половината от общия обем на оригиналния екстракт от пробата. Когато е необходимо, отчитайте “загуба” на половината от екстракта в крайните изчисленията на пробата, или концентрат на крайния екстракт до половината номиналната крайния обем (например, 0.5 мл срещу 1.0 мл), за да се компенсира загубата.
11.4.9 Ако е необходимо, концентрира екстракта преди анализа се следва процедурата в т. 11.5 или Sec. 11.6. В противен случай, преминете към раздел. 11.7.
техники на концентрация
Когато е необходимо да отговарят на критериите за чувствителност, примерни екстракти или от ниска концентрация или средна / висока процедурата екстракция концентрация може да се концентрира до крайния обем необходимо за определящото метод и специфичното приложение да се използва, като се използва или техниката на К-D или азот изпаряване.
11.5.1 Съберете Kuderna-датски (К-D) концентратор чрез прикрепване концентратор тръба 10 мл до подходящ размер колба изпаряване.
11.5.2 Изсушава екстракта чрез преминаване през колона със сушене, съдържащ около 10 г безводен натриев сулфат. Събиране на изсушения екстракт в концентратора на К-D.
11.5.3 Изплакнете тръба събиране и колоната сушене в колба К-D с допълнително 20 мл част от разтворителя за да се постигне количествено трансфер.
11.5.4 Добавяне на един или два чисти сварени в колбата и се прикачи три топка Снайдер колона. Прикачване на стъклени изделия разтворител регенериране на изпарения (кондензатора и устройството за събиране, виж глава. 6.9) към колоната Snyder на апарата за К-D, следвайки инструкциите на производителя. Предварително мокро колоната Snyder чрез добавяне на около 1 мл метилен хлорид (или друг подходящ разтворител) до върха на колоната. Поставете апарат К-D на гореща водна баня (15 – 20 ЕО над точката на кипене на разтворителя), така че тръбата за концентратор е частично потопен в гореща вода и цялата нисш заоблена повърхност на колбата се къпят с гореща пара. Регулиране на вертикалното положение на устройството и температурата на водата, както е необходимо за завършване на концентрацията в 10 – 20 мин. На правилното скоростта на дестилация, топките на колоната активно ще бърборене, но камерите няма да залеят. Когато Обемът на течността достига 1 мл, премахване апарат К-D от водната баня и се оставя да се отцеди и се охлажда в продължение на поне 10 минути.
ВНИМАНИЕ: Не позволявайте на екстракта се до сухо, тъй като това ще доведе до тежка загуба на някои аналитични фактора. Органофосфорни пестициди са особено податливи на подобни загуби.
11.5.4.1 Ако обмен разтворител е необходимо (както е посочено в таблица 2 или подходящ определящи метода), моментално отстраняване на колоната Snyder, добавя се 50 мл от разтворителя обмен и нов чип кипене.
11.5.4.2 Поставете отново колоната Snyder. Концентрира екстракта, повишаване на температурата на водната баня, ако е необходимо, за да се поддържа подходяща скорост дестилация.
11.5.5 Премахване на колоната Снайдер. K-D колба и долните ставите на колоната Snyder в тръба концентратор с 1 Изплакнете – 2 мл от разтворителя. Екстрактът може да бъде допълнително се концентрира с помощта на една от техниките, описани в т. 11.6, или довежда до краен обем от 5.0 – 10,0 мл при използване на подходящ разтворител (виж таблица 2 или подходящ определящи метода). Ако серни кристали присъстват, преминете към метод 3660 за почистване.
11.6 Ако допълнително концентрация е необходимо, се използва или техниката на микро-Snyder колона (виж раздел. 11.6.1) или техниката азот изпаряване (виж раздел. 11.6.2).
техника 11.6.1 Микро-Snyder колона
11.6.1.1 Добави чиста и прясна чип на кипене на тръбата на концентратор и приложете два топка микро Снайдер колона директно към тръбата на концентратор. Прикачване на стъклени изделия разтворител регенериране на изпарения (хладник и устройство за събиране) на микро- Snyder колона на апарат К-D, следвайки инструкциите на производителя. Предварително мокро колоната Snyder чрез прибавяне на 0,5 мл метиленхлорид или разтворителят обмен на върха на колоната. Поставете апарат микро-концентрация в гореща водна баня, така че тръбата за концентратор е частично потопен в гореща вода. Регулиране на вертикалното положение на устройството и температурата на водата, както е необходимо, за да завърши концентрацията в 5 – 10 мин. На правилното скоростта на дестилация топките на колоната активно ще бърборене, но камерите няма да залеят.
11.6.1.2 Когато Обемът на течността достига 0.5 мл, отстраняване на устройството от водната баня и се оставя да се отцеди и се охлажда в продължение на поне 10 минути. Премахване на колоната Snyder и изплакнете ниски ставите в тръба концентратор с 0.2 мл от разтворителя. Регулирайте крайния обем екстракт до 1.0 – 2.0 мл.
ВНИМАНИЕ: Не позволявайте на екстракта се до сухо, тъй като това ще доведе до тежка загуба на някои аналитични фактора. Органофосфорни пестициди са особено податливи на подобни загуби.
техника 11.6.2 азот изпаряване
11.6.2.1 Място тръба концентратор в топла баня (30 ° С) и се изпарява обема на разтворителя до 0,5 мл с помощта на лек поток от чист, сух азот (филтрира през колона от активен въглен).
ВНИМАНИЕ: New пластмасови тръби не трябва да се използва между капана на въглерод и пробата, тъй като тя може да въведе фталат смущения.
11.6.2.2 Изплакнете надолу по вътрешната стена на тръба концентратор няколко пъти с разтворител при концентрация. При изпаряване позиция концентратор тръба да се избегне кондензиране на вода в екстракта. При нормални процедури, екстрактът не трябва да бъде позволено да стане суха.
ВНИМАНИЕ: Не позволявайте на екстракта се до сухо, тъй като това ще доведе до тежка загуба на някои аналитични фактора. Органофосфорни пестициди са особено податливи на подобни загуби.
11.7 Екстрактът сега могат да бъдат подложени на процедурите за почистване или анализирани за целевите аналитите, използвайки подходящ определящи техниката (и). Ако по-нататъшна обработка на екстракта няма да се извърши веднага, запушете тръба концентратор и се съхранява в хладилник. Ако екстрактът ще се съхранява по-дълго от 2 дни, трябва да се пренася в епруветка оборудван с PTFE-облицовани с винтова капачка и етикетирани по подходящ начин.
12. Анализ на данните и изчисленията
Все още няма изчисления изрично свързани с тази процедура екстракция. Вижте съответния определящ метода за изчисляване на окончателните резултати от проби.
13. Метод за ефективността
14. предотвратяване на замърсяване
14.1 Предотвратяването на замърсяване обхваща всяка техника, която намалява или елиминира количеството и / или токсичността на отпадъците в момента на генериране. В лабораторната експлоатация съществуват множество възможности за предотвратяване на замърсяването. СИП е установила предпочитана йерархия на техниките за управление на околната среда, които поставят предотвратяването на замърсяването като възможност за управление на първия избор. Когато е възможно, лабораторният персонал трябва да използва техники за предотвратяване на замърсяването, за да се справи с тяхното генериране на отпадъци. Когато отпадъците не могат да бъдат реално намалени при източника, Агенцията препоръчва рециклирането като следващ най-добър вариант.
14,2 за информация относно предотвратяването на замърсяването, което може да се прилага по-слабо е по-добре: лабораторно управление на химикалите за намаляване на отпадъците от американското министерство на Правителствени отношения и научна политика, 1155 16th St., N.W. Вашингтон, постоянен ток 20036, https://www.acs.org.
Управление на отпадъците 15.
качулки и шлосерски операции, отговарящи на буквата и духа на всички разрешения и разпоредби за освобождаване от отговорност канализация, както и чрез спазване на всички за твърдите и рискови отпадъци, по-специално на правилата за опасни отпадъци за идентификация и ограничения за депониране земя. За повече информация относно управлението на отпадъците, се консултирайте с ръководството за управление на отпадъците за лабораторен персонал на разположение от Американското химично общество на адреса, посочен в т. 14.2.
16. Референции
- U. СИП, “Данни от сравнителен Проучване: Методи за летливи и полу-летливи съединения,” Мониторинг на околната среда Systems Laboratory, Офис на научноизследователска и развойна дейност, Las Vegas, NV, EPA 600 / 4-84-027, 1984.
- В. S. Hein, P. J. Marsden, A. S. Shurtleff, “Оценка на Методи 3540 (Сокслет) и 3550 (обработване с ултразвук) за оценка на Приложение IX аналита от твърди проби,” S-нарязан на кубчета, Доклад за договор EPA 68-03-33-75, работно задание номер 03, документ № SSS-R- 88-9436, октомври 1988 година.
Факти заслужава да се знае
хомогенизатори ултразвукови тъкан често се отнасят като сонда соникатор, звуков lyser, ултразвук дисруптор ултразвукови мелница, Sono-ruptor, Sonifier, звуков dismembrator, клетъчен разрушител ултразвукови диспергиращо или с разтворител. Различните условия са резултат от различните приложения, които могат да бъдат изпълнени чрез ултразвук.
Различни размери Ултразвуковият за UP200Ht