Ултразвукова обработка на почвени проби за екологичен анализ

Ултразвуковите апарати значително улесняват подготовката на почвени проби – ключов етап в екологичния анализ. Предвид хетерогенния и често трудно поддаващ се на обработка характер на почвените матрици, ефективната и възпроизводима техника е от съществено значение. Ултразвуковата обработка спомага за извличането на молекули по щадящ, но високоефективен начин – позволявайки получаването на надеждни и възпроизводими аналитични резултати. Ултразвуковата обработка на почвени проби се утвърди като мощен инструмент в екологичния и селскостопанския анализ, предлагайки значителни предимства спрямо конвенционалните подходи по отношение на добива при екстракция, скоростта, намалената употреба на разтворители и аналитичната ефективност.

Ултразвукова екстракция в екологичния анализ

Екстракцията с помощта на ултразвук (UAE), използваща високопроизводителни ултразвукови апарати със сонда, е показала изключителни възможности за дезагрегация на сложни твърди матрици и освобождаване на свързани аналити. Hielscher Ultrasonics се утвърди като предпочитан избор както в лабораторни, така и в полеви условия благодарение на надеждността, възможността за настройване и енергийната плътност на своите ултразвукови хомогенизатори. Тези системи са особено подходящи за подготовка на почвени проби преди количествен анализ на широк спектър от замърсители, включително тежки метали, устойчиви органични замърсители (POPs) и полулетливи органични съединения (SVOCs).

Ултразвукова обработка – надеждно извличане на минерали в следови количества и замърсители от почвата

Ултразвуковата обработка е изключително ефективна техника за освобождаване на елементи и съединения в следови количества, адсорбирани върху минералните и органичните фракции на почвата. Това е причината ултразвуковата обработка да се използва широко като етап на предварителна обработка за елементен анализ чрез газова хроматография (GC), масспектрометрия с индуктивно свързана плазма (ICP-MS) или атомноабсорбционна спектроскопия (AAS), тъй като ултразвуковата екстракция осигурява хомогенизирани екстракти без частици, подходящи за точно количествено определяне. Този метод е напълно съвместим с метод 3550C на EPA – стандартизиран протокол за ултразвукова екстракция на полулетливи органични вещества от твърди материали като почви, седименти и утайки.

Освен за елементен анализ, ултразвуковата екстракция се прилага за определяне на хидрофобни органични замърсители, включително полициклични ароматни въглеводороди (PAHs), полихлорирани бифенили (PCBs), диоксини и различни класове пестициди. Традиционните техники като екстракцията по Сокслет, макар и надеждни, са трудоемки и отнемат много време. За разлика от тях ултразвуковата екстракция значително съкращава времето за обработка от няколко часа до няколко минути. Същевременно ултразвуковата обработка осигурява сравними или по-високи степени на извличане. Тя също така свежда до минимум термичното разграждане на лабилни съединения – често срещан проблем при високотемпературните методи.

Протокол: подготовка на почвени проби за TEM-EDX анализ

Този протокол е разработен от Shrivastava et al. (2019) и демонстрира използването на модела безконтактен ултразвуков апарат VialTweeter за лесна и надеждна подготовка на почвени проби за TEM-EDX анализ.

Материали и реагенти

• Прахообразна почвена проба (20 mg)
• 0,2% разтвор на натриев додецилсулфат (SDS)
• Ултрачиста вода (с ултрависоко качество, UHQ)
• Ултразвуков апарат VialTweeter
• Медни решетки за TEM с въглеродно покритие, функционализирани с поли-L-лизин (PLL)
  Parafilm®
• Алуминиеви (Al) конуси, съвместими с епруветки Eppendorf от 2 mL
• Стандартни центрофужни епруветки Eppendorf от 2 mL
• Центрофуга с ротор с люлеещи се гнезда
• Пипети и стерилни накрайници

Процедура

1. Диспергиране на почвата
   • Претеглете 20 mg прахообразна почва.
   • Диспергирайте почвата в 100 mL 0,2% разтвор на SDS.
   • Разбъркайте добре, за да осигурите пълно суспендиране на частиците.
2. Разреждане
   • Разредете суспензията в съотношение 1:10 с вода с ултрависоко качество (UHQ).
   • Разбъркайте внимателно, за да получите хомогенна разредена проба.
3. Ултразвуково диспергиране
   • Прехвърлете 1 mL от разредената почвена суспензия в подходящ флакон.
   • Обработете пробата с ултразвук с помощта на безконтактния ултразвуков апарат VialTweeter за 1 минута, за да дезагрегирате почвените частици и да подпомогнете равномерното диспергиране.
4. Подготовка на решетките за центрофугиране
   • Поставете медни решетки за TEM с въглеродно покритие, функционализирани с поли-L-лизин, върху предназначените за целта алуминиеви конуси.
   • Покрийте конусите с тънък слой Parafilm®, за да стабилизирате решетките.
   • Поставете конусите с монтираните решетки в епруветки Eppendorf от 2 mL.
5. Зареждане на пробите и центрофугиране
   • Внимателно пипетирайте 1 mL от обработената с ултразвук почвена суспензия във всяка подготвена епруветка Eppendorf, като се уверите, че суспензията покрива напълно решетката за TEM.
   • Поставете епруветките в центрофуга с ротор с люлеещи се гнезда.
   • Центрофугирайте при 14 000 × g за 1 час при стайна температура, за да отложите почвените частици върху решетката за TEM.
6. Обработка след центрофугиране
   • След центрофугирането внимателно отстранете решетките за TEM от конусите.
   • Ако решетките няма да се използват веднага, оставете ги да изсъхнат при условията на околната среда в среда без прах.
7. Електронна микроскопия
   • Анализирайте подготвените решетки за TEM с помощта на предназначен за целта сканиращ трансмисионен електронен микроскоп (STEM), оборудван с енергийно-дисперсионна рентгенова спектроскопия (EDX) за определяне на елементния състав.

Ултразвукови апарати със сонда и безконтактни ултразвукови апарати на Hielscher за подготовка на почвени проби

Hielscher Ultrasonics предлага както ултразвукови апарати със сонда, така и безконтактни ултразвукови апарати (напр. VialTweeter, UIP400MTP), оптимизирани според изискванията за подготовка на почвени проби в научните изследвания и екологичния анализ. Ултразвуковите апарати със сонда предават акустична енергия с висока интензивност директно в пробата, което позволява ефективно извличане на микроелементи, тежки метали и органични замърсители от сложни почвени матрици. Тези системи са идеални за протоколи, изискващи интензивна хомогенизация или екстракция с помощта на разтворител. Безконтактните модели на Hielscher, като ултразвуковия апарат за множество епруветки VialTweeter или ултразвуковия апарат за микроплаки UIP400MTP, осигуряват едновременна обработка без замърсяване на множество запечатани флакони или многогнездни плаки, което ги прави изключително подходящи за стандартизирани работни процеси, паралелни анализи и чувствителни приложения с аналити в следови количества.
Както ултразвуковите апарати със сонда, така и безконтактните ултразвукови апарати позволяват бърза, възпроизводима и мащабируема подготовка на проби, отговаряща на аналитичните изисквания в науката за околната среда и геохимията.
Ключово предимство на ултразвуковите апарати на Hielscher е възможността за конфигурирането им. Възможността за фино настройване на амплитудата, импулсния режим (цикличния режим) и обема за обработка позволява адаптиране на протоколите към различни типове почви и класове аналити. Програмируемите настройки и автоматичното регистриране на данни улесняват получаването на надеждни и възпроизводими резултати. Възможността за интегриране на ултразвуковите апарати на Hielscher с автоматизирани системи, миниатюризирани сензори и платформи за събиране на данни в реално време намалява необходимия труд и подобрява работата с пробите. Тяхната устойчивост и съвместимост с проточни клетки също така позволяват увеличаване на мащаба за лаборатории с висок капацитет за обработка на проби и приложения за промишлен мониторинг.
 

Таблицата по-долу дава представа за приблизителния капацитет за обработка на нашите лабораторни ултразвукови апарати:

Модели ултразвукови апарати на Hielscher за множество проби UIP400MTP за микроплаки, VialTweeter и CupHorn: подготовка на проби с висока скорост и висок капацитет за обработка на проби

Проектиране, производство и консултиране – качество, произведено в Германия

Ултразвуковите апарати на Hielscher са добре известни с най-високите си стандарти за качество и проектиране. Устойчивостта и лесната работа позволяват безпроблемното интегриране на нашите ултразвукови апарати в промишлени съоръжения. Ултразвуковите апарати на Hielscher се справят лесно с тежки условия и взискателни среди.

Hielscher Ultrasonics е компания, сертифицирана по ISO, която поставя специален акцент върху високопроизводителните ултразвукови апарати с най-съвременна технология и удобство за потребителя. Разбира се, ултразвуковите апарати на Hielscher са в съответствие с CE и отговарят на изискванията на UL, CSA и RoHs.