Каталитична екстракция, подпомагана с ултразвук

Ултразвуковите реактори на Hielscher се използват в много промишлени отрасли за подпомагане и подобряване на процесите на каталитична екстракция (CEP), или т.нар. екстракция с междуфазен пренос (PTE). Каталитичната екстракция включва хетерогенна система от несмесващи се фази, например течност–течност или течност–твърдо вещество. Интензивното ултразвуково срязване и кавитационните сили значително увеличават скоростта на разтваряне на разтворимите вещества, което води до по-бърза и по-пълна екстракция. Освен това този ефект може да се използва за намаляване на количеството използван разтворител или киселина. Като доказана техника, екстракцията, подпомагана с ултразвук, се използва все по-често поради нарастващото търсене на екологосъобразни техники за екстракция с по-кратко време за екстракция и намален разход на органични разтворители.

Каталитична екстракция/екстракция с междуфазен пренос – основи

Терминът „процеси на каталитична екстракция (CEP) или екстракция с междуфазен пренос (PTE)“ описва разпределението течност–течност или твърдо вещество–течност, когато основната цел е екстракцията и отстраняването на аналити. Следователно течният или твърдият разредител трябва да бъде диспергиран/емулгиран в разтворителя (течната фаза). Терминът „екстрагент“ обозначава само активното вещество в разтворителя (т.е. хомогенната „органична фаза“, която включва екстрагента, разредителя и/или модификатора), което е основно отговорно за преноса на разтвореното вещество от „водната“ към „органичната“ фаза. [IUPAC]. Целевото вещество, което се извлича, се нарича екстракт.
Традиционните методи за екстракция, като екстракция по Сокслет, мацерация, микровълнова екстракция, перколация, екстракция с обратен хладник и дестилация с водна пара или турбоекстракция, често са бавни и неефективни и/или изискват голямо количество опасни разтворители, което води до скъп и отнемащ много време процес, вреден за околната среда.
Ултразвукът е доказана алтернатива на конвенционалните методи за екстракция, осигуряваща по-бърза и по-пълна екстракция с по-малко опасни разтворители или без тях! Ултразвукът е мощна техника за зелена, екологосъобразна обработка.

Принцип на каталитичната екстракция, подпомагана с ултразвук

За екстракцията на дадено вещество несмесващите се фази трябва да бъдат смесени, така че веществото, което трябва да се извлече, да може да премине чрез разтваряне от фазата носител във фазата на разтворителя. Най-често екстракцията с междуфазен пренос се извършва от дисперсна фаза към непрекъсната фаза, което означава, че капчиците и частиците трябва да бъдат хомогенно диспергирани в разтворителя.
Мощният ултразвук е добре позната технология за смесване и екстракция, която има няколко положителни ефекта върху процеса на екстракция:

Предимства на ултразвуковата екстракция:

• разрушаване на граничните слоеве
• преодоляване на силите на Ван дер Ваалс
• придвижване на ненаситена течност към контактната повърхност
• намаляване или премахване на необходимостта от агенти за пренос
• намаляване на времето, температурата и/или концентрацията
• по-малък излишък спрямо обема, необходим за пълно насищане
• по-малък обем за пречистване (напр. чрез дестилация, изпаряване, сушене)
• без реактори с непрекъснато разбъркване (CSR)
• пестене на енергия
• обработка в поточна линия вместо на партиди
• използване на по-слабо кисел или по-евтин разтворител
• избягване на разтворители, използване на водна среда вместо тях
• обработка на суспензии с висока концентрация на твърди вещества или висок вискозитет
• зелена обработка: екологосъобразна
• използване на органични киселини, като ябълчена или лимонена киселина
• избягване на многостепенни процеси на екстракция

Екстракция течност–течност

Конвенционален процес: Екстракцията течност–течност е метод на разпределение за извличане на вещества от една течна фаза в друга течна фаза въз основа на относителната разтворимост на веществата в двете различни несмесващи се течни фази. Използването на ултразвук увеличава скоростта, с която разтвореното вещество се пренася между двете фази, чрез високоефективно смесване, емулгиране и разтваряне!
Екстракцията течност–течност е техника за разделяне с цел изолиране и концентриране на ценни компоненти от воден разтвор чрез използване на органичен разтворител. Екстракцията течност–течност често се прилага, когато други техники за разделяне (напр. дестилация) са неефективни. Екстракцията течност–течност се използва във фармацевтичната и козметичната промишленост (активни съединения, активни фармацевтични съставки, ароматни вещества), както и в хранително-вкусовата и селскостопанската промишленост, в органичната и неорганичната химия, нефтохимическата промишленост и хидрометалургията.

Проблем: Често срещан проблем е несмесваемостта на течните фази (разтворителят и разредителят са несмесващи се), поради което е необходим подходящ метод за смесване. Тъй като равномерното смесване на двете течни фази подпомага междуфазния пренос между разредителя и разтворителя, надеждният метод за диспергиране или емулгиране е от решаващо значение. Колкото по-фина е сместа и колкото по-голяма е контактната площ между двете фази, толкова по-добре разтворителят може да преминава от едната течна фаза в другата. Конвенционалните процеси на екстракция в повечето случаи не подпомагат достатъчно масопреноса, поради което процесът на екстракция е бавен и често непълен. За подобряване на екстракцията често се използват прекомерни количества разтворител, което прави процеса скъп и замърсяващ околната среда.
 

 
Решение: Ултразвуковата екстракция течност–течност превъзхожда традиционните техники за екстракция течност–течност в редица отношения:
Мощният ултразвук смесва надеждно и лесно две или повече течни фази. Чрез ултразвукова обработка капчиците могат да бъдат намалени до наноразмери, така че да се получат фини микро- и наноемулсии . При това генерираните кавитационни сили подпомагат масопреноса между течните фази. Тъй като ултразвуковата обработка може да се извършва в непрекъсната поточна система, големи обеми и течности с висок вискозитет могат да се обработват без проблеми.
Но и микроекстракцията, например за аналитични цели, също може да бъде подобрена чрез ултразвукова обработка (напр. микроекстракция на основата на йонни течности с ултразвуково емулгиране).

Предимства на ултразвуковата екстракция:
Мощните ултразвукови сили – генерирани от нискочестотен ултразвук с висока мощност – помагат за

• промяна на формата на капчиците
• избягване на агенти за пренос на емулсии или амфифилни катализатори
• избягване на използването на детергенти или повърхностноактивни вещества
• избягване на амфифилни катализатори, детергенти или повърхностноактивни вещества
• генериране на турбулентни нестабилни емулсии без слоеве от повърхностноактивни вещества

Екстракция твърдо вещество–течност, подобрена с ултразвук

Целта на екстракцията твърдо вещество–течност, или твърдофазната екстракция (SPE), е да се отделят аналити, които са разтворени или суспендирани в течна смес, и да се изолират от матрицата според техните физични и химични свойства. За тази цел изолатът се елуира от сорбента с помощта на подходящ разтворител. Извлеченото вещество се нарича „elute“.
Конвенционалните техники за SPE са мацерация, екстракция по Сокслет, перколация, комбинация от обработка с обратен хладник и дестилация с водна пара или високоскоростно смесване/турбоекстракция. Екстракцията твърдо вещество–течност е често използвана процедура за отделяне на съединения в биологията, химията, както и в хранително-вкусовата, фармацевтичната и козметичната промишленост. Екстракцията на метали е известна и като излужване.
Проблем: Конвенционалните техники за SPE са известни с това, че отнемат много време и изискват относително големи количества разтворители, които в повечето случаи са опасни за околната среда и я замърсяват. Високите температури на процеса могат дори да доведат до разрушаване на термочувствителни екстракти.
Решение: С екстракция твърдо вещество–течност, подпомагана с ултразвук, обичайните проблеми на традиционната SPE обикновено могат да бъдат преодолени. Тъй като ултразвуковата обработка осигурява фино разпределение на твърдите вещества във фазата на разтворителя, се създава по-голяма междуфазна повърхност, така че масопреносът на целевото вещество в разтворителя се подобрява. Това води до по-бърза и по-пълна екстракция, като същевременно използването на разтворител се намалява или напълно се избягва (вместо него се използва вода като течна фаза). Чрез прилагане на мощен ултразвук твърдофазната екстракция може да се извършва по-ефективно, по-икономично и по-екологосъобразно. Поради намаляването или избягването на замърсяващи или опасни разтворители ултразвуковата екстракция може да се разглежда като екологосъобразен зелен процес. От икономическа гледна точка разходите за процеса се намаляват благодарение на икономиите на енергия, разтворител и време.

Ултразвукова екстракция с разтворител

При екстракция с разтворител се използва разтворител (напр. органичен разтворител) за разтваряне и отделяне на съединение от друга течност (напр. водна фаза). По принцип по-полярните разтворими вещества се разтварят в по-полярния разтворител, а по-слабо полярните разтворими вещества – в по-слабо полярния разтворител. Чрез екстракция с разтворител е възможно да се отделят окислени тиофени (сулфоксиди, сулфони) от маслена фаза с помощта на ацетонитрил или други полярни разтворители. Екстракцията с разтворител се използва също за извличане на материали, като уран, плутоний или торий, от киселинни разтвори в органофосфата три-n-бутилфосфат (процес PUREX).
Намалете използването на разтворители: Използването на ултразвук свежда до минимум употребата на разтворители в процеса и оптимизира количеството продукт в разтворителя. То също така води до по-бърза и по-пълна екстракция.
Щракнете тук, за да прочетете повече за окислителната десулфуризация, подпомагана с ултразвук!

Екстракция по Сокслет, подпомагана с ултразвук

Екстракцията по Сокслет е техника за екстракция твърдо вещество–течност, често използвана в лаборатории за синтез и анализ. Екстракцията по Сокслет се прилага главно когато дадено вещество има само ограничена разтворимост в разтворителя, а примесът е неразтворим в този разтворител.
Ултразвукът може много успешно да се комбинира с екстракцията по Сокслет, което води до повишени добиви и по-кратко време за екстракция.
Моля, щракнете тук, за да научите повече за екстракцията по Сокслет, подпомагана с ултразвук!

Екстракция в стопилки чрез ултразвукова обработка

Екстракцията течност–течност може да се извършва в смеси, в които едната или и двете течни фази са стопилки, като разтопени соли или разтопени метали, например живак. Мощната ултразвукова обработка в поточна линия в реактори с ултразвукови проточни клетки позволява обработката дори на течности с висок вискозитет, като стопилки.

Излужване, подпомагано с ултразвук

Излужването представлява използване на киселини, разтворители или гореща вода за селективно разтваряне на разтворимо вещество от инертен неразтворим твърд носител. Излужването често се използва в минната промишленост за извличане на метали от руди.
Предимства на ултразвуковото излужване:

• промиване на малките отвори на порести материали
• преодоляване на селективността на мембраните
• разрушаване, разслояване и деагломерация на твърди вещества
• отстраняване на пасивни слоеве
• отстраняване на оксидни слоеве
• омокряне на цялата повърхност на материала, особено при течности с високо повърхностно напрежение
• намаляване на вискозитета при срязване

Щракнете тук, за да научите повече за ултразвуковото излужване!

Ултразвукови апарати на Hielscher за всеки производствен обем

Ултразвукова обработка в лабораторен, настолен и производствен мащаб: Всички ултразвукови устройства на Hielscher са създадени за работа 24h/7d; дори лабораторните ултразвукови хомогенизатори могат да обработват значителни обеми както в партиден, така и в проточен режим. Настолните и промишлените ултразвукови апарати са проектирани и изработени по промишлени стандарти, така че големи обеми и материали с висок вискозитет могат да се обработват без проблеми – дори при взискателни условия, като високи налягания и високи температури (напр. в комбинация със свръхкритичен CO2, за екструзионни процеси и др.). Здравите ултразвукови апарати на Hielscher могат да обработват разтворители, абразивни течности и корозивни вещества. Подходящите принадлежности позволяват оптимално адаптиране на ултразвуковата система към изискванията на процеса на екстракция. За монтаж в опасни среди сертифицирани по ATEX или FM взривозащитени ултразвукови системи са налични.
По този начин здравите и мощни ултразвукови апарати на Hielscher и широкият набор от принадлежности позволяват ултразвукова обработка на материали, като гореща вода/течности, киселини, метални стопилки, солни стопилки, разтворители (напр. метанол, хексан; органични, полярни разтворители, напр. ацетонитрил).

Блок-схема: етапи на ултразвуковата екстракция с междуфазен пренос