Siêu âm bắt đầu và thúc đẩy quá trình tạo mầm và kết tinh của các phân tử hữu cơ. Kiểm soát quá trình này là rất quan trọng để đảm bảo sản phẩm cuối cùng có chất lượng cao. Ưu điểm của việc sử dụng sonication để kết tinh và tạo chất rắn từ chất lỏng là nó làm cho quá trình nhanh hơn nhiều, sử dụng ít vật liệu hơn và cho phép bạn quản lý kích thước tinh thể cuối cùng. Hielscher cung cấp các sonicators đáng tin cậy và dễ sử dụng để kết tinh thành công và hình thành chất rắn, cho dù theo lô, nội tuyến hoặc tại chỗ trong một phản ứng.

Sono-kết tinh và kết tủa Sono

Việc áp dụng sóng siêu âm trong khi kết tinh và lượng mưa có tác dụng tích cực khác nhau trên quá trình.
Siêu âm điện giúp

• hình thức các giải pháp bão hòa/siêu bão hòa
• bắt đầu tạo mầm nhanh
• kiểm soát tốc độ tăng trưởng tinh
• kiểm soát lượng mưa
• kiểm soát đa hình
• giảm tạp chất
• có được một phân phối kích thước tinh
• có được một hình thái thậm chí
• ngăn ngừa lắng đọng không mong muốn trên bề mặt
• bắt đầu tạo mầm thứ cấp
• cải thiện Solid-lỏng tách

 

Sự khác nhau giữa kết tinh và lượng mưa

Cả kết tinh và kết tủa đều là các quá trình điều khiển hòa tan, trong đó một pha rắn, có thể là tinh thể hoặc kết tủa, xuất hiện từ một dung dịch đã vượt quá điểm bão hòa của nó. Sự khác biệt giữa kết tinh và kết tủa phụ thuộc vào cơ chế hình thành và bản chất của sản phẩm cuối cùng.

Trong kết tinh, một sự phát triển có phương pháp và dần dần của một mạng tinh thể xảy ra, được lắp ráp chọn lọc từ các phân tử hữu cơ, cuối cùng tạo ra một hợp chất tinh thể hoặc đa hình tinh khiết và được xác định rõ. Ngược lại, lượng mưa đòi hỏi sự tạo ra nhanh chóng các pha rắn từ dung dịch quá bão hòa, dẫn đến sự hình thành chất rắn tinh thể hoặc vô định hình. Điều quan trọng cần lưu ý là việc phân biệt giữa kết tinh và kết tủa có thể là một thách thức, vì nhiều chất hữu cơ ban đầu biểu hiện dưới dạng chất rắn vô định hình, không tinh thể, sau đó trải qua quá trình chuyển đổi để trở thành tinh thể thực sự. Trong những trường hợp như vậy, sự phân định giữa tạo mầm và sự hình thành chất rắn vô định hình trong quá trình kết tủa trở nên phức tạp.

Các quá trình kết tinh và kết tủa được quyết định bởi hai bước cơ bản: tạo mầm và tăng trưởng tinh thể. Quá trình tạo mầm bắt đầu khi các phân tử hòa tan trong dung dịch quá bão hòa tích tụ, tạo thành các cụm hoặc hạt nhân, sau đó đóng vai trò là nền tảng cho sự phát triển tiếp theo của các pha rắn.

Các vấn đề thường gặp với quá trình kết tinh và kết tủa

Kết tinh và lượng mưa bình thường hoặc rất có chọn lọc hoặc rất nhanh chóng tuyên truyền quá trình và do đó khó kiểm soát. Kết quả là nói chung, tạo mầm xảy ra Ngẫu nhiên, do đó chất lượng của các tinh thể kết quả (tủa) không kiểm soát được. Theo đó, các tinh thể đi có một kích thước tinh thể không phù hợp, được phân bố không đồng đều và không thống nhất hình. Các tinh thể kết tủa ngẫu nhiên như vậy gây ra vấn đề về chất lượng kể từ kích thước tinh thể, pha lê phân phối và hình Thái là tiêu chí chất lượng rất quan trọng của các hạt kết tủa. Kết tinh không kiểm soát và lượng mưa có nghĩa là một sản phẩm kém.

Giải pháp: Kết tinh và kết tủa dưới Sonication

Một kết tinh siêu âm hỗ trợ (sonocrystallization) và kết tủa (sonoprecipitation) cho phép kiểm soát chính xác các điều kiện quá trình. Tất cả các thông số quan trọng của kết tinh siêu âm có thể bị ảnh hưởng chính xác – dẫn đến sự tạo mầm và kết tinh có kiểm soát. Các tính năng tinh thể kết tủa siêu âm có kích thước đồng đều hơn và hình thái khối hơn. Các điều kiện được kiểm soát của kết tinh sono và kết tủa sono cho phép khả năng tái tạo cao và chất lượng tinh thể liên tục. Tất cả các kết quả đạt được ở quy mô nhỏ, có thể được nâng cấp hoàn toàn tuyến tính. Kết tinh siêu âm và kết tủa cho phép sản xuất tinh vi các hạt nano tinh thể – ở cả quy mô phòng thí nghiệm và công nghiệp.

Ảnh hưởng của siêu âm Cavitation trên kết tinh và kết tủa

Khi sóng siêu âm năng lượng cao được ghép thành chất lỏng, xen kẽ chu kỳ áp suất cao / áp suất thấp tạo ra bong bóng hoặc khoảng trống trong chất lỏng. Những bong bóng này phát triển qua nhiều chu kỳ cho đến khi chúng không thể hấp thụ nhiều năng lượng hơn để chúng sụp đổ dữ dội trong một chu kỳ áp suất cao. Hiện tượng nổ bong bóng dữ dội như vậy được gọi là xâm thực âm thanh và được đặc trưng bởi các điều kiện khắc nghiệt cục bộ như nhiệt độ rất cao, tốc độ làm mát cao, chênh lệch áp suất cao, sóng xung kích và tia chất lỏng.
Các hiệu ứng của cavitation siêu âm thúc đẩy kết tinh và kết tủa, cung cấp một sự pha trộn rất đồng nhất của các tiền chất. Hòa tan siêu âm là một phương pháp được thiết lập tốt để sản xuất các giải pháp quá bão hòa / siêu bão hòa. Sự pha trộn mạnh mẽ và do đó cải thiện chuyển khối lượng cải thiện việc gieo hạt nhân. Các sóng xung kích siêu âm hỗ trợ sự hình thành của các hạt nhân. Càng nhiều hạt nhân được gieo hạt, sự phát triển tinh thể càng mịn và nhanh hơn. Vì cavitation siêu âm có thể được kiểm soát rất chính xác, có thể kiểm soát quá trình kết tinh. Các rào cản tự nhiên tồn tại đối với quá trình tạo mầm dễ dàng vượt qua do lực siêu âm.
Ngoài ra, sonication hỗ trợ trong cái gọi là tạo mầm thứ cấp kể từ khi lực cắt siêu âm mạnh mẽ phá vỡ và deagglomerate tinh thể lớn hơn hoặc kết tụ.
Với siêu âm, có thể tránh được việc xử lý trước các tiền chất vì sonication làm tăng động học phản ứng.

Ảnh hưởng đến kích thước tinh của Sonication

Siêu âm cho phép sản xuất tinh thể phù hợp với yêu cầu. Ba tùy chọn chung của sonication có tác dụng quan trọng trên đầu ra:

• Sonication ban đầu:
  Việc áp dụng ngắn của sóng siêu âm vào một giải pháp siêu bão hòa có thể bắt đầu gieo hạt và hình thành các hạt nhân. Vì sonication chỉ được áp dụng trong giai đoạn đầu, sự tăng trưởng tinh hoàn tiếp theo không bị kết quả trong lớn hơn Crystal.
• Sonication liên tục:
  Sự chiếu xạ liên tục của giải pháp siêu bão hòa kết quả trong các tinh thể nhỏ kể từ ultrasonication không bị tạm dừng tạo ra rất nhiều hạt nhân dẫn đến sự tăng trưởng của nhiều Nhỏ Crystal.

• Pulsed sonication:
  Siêu âm xung có nghĩa là việc áp dụng siêu âm trong khoảng thời gian xác định. Một đầu vào kiểm soát chính xác năng lượng siêu âm cho phép ảnh hưởng đến sự tăng trưởng tinh Phù hợp Kích thước tinh.

Sonicators để cải thiện quá trình kết tinh và kết tủa

Quá trình kết tinh Sono và kết tủa sono có thể được thực hiện theo lô hoặc lò phản ứng kín, dưới dạng quá trình nội tuyến liên tục hoặc phản ứng tại chỗ. Hielscher Ultrasonics cung cấp cho bạn sonicator hoàn toàn phù hợp cho quá trình kết tinh sono và kết tủa sono cụ thể của bạn – cho dù trong mục đích nghiên cứu trên phòng thí nghiệm và quy mô băng ghế dự bị hoặc trong sản xuất công nghiệp. Phạm vi sản phẩm rộng của chúng tôi đáp ứng nhu cầu của bạn. Tất cả các ultrasonicators có thể được thiết lập để chu kỳ xung siêu âm – Một tính năng cho phép ảnh hưởng đến kích thước tinh thể phù hợp.
Để cải thiện lợi ích kết tinh siêu âm hơn nữa, việc sử dụng chèn tế bào dòng chảy Hielscher MultiPhaseCavitator được khuyến khích. Chèn đặc biệt này cung cấp việc tiêm tiền chất thông qua 48 ống thông mịn, cải thiện việc gieo hạt ban đầu của hạt nhân. Các tiền chất có thể được định lượng chính xác dẫn đến khả năng kiểm soát cao đối với quá trình kết tinh.

Bảng dưới đây cho bạn một dấu hiệu về khả năng xử lý gần đúng của máy siêu âm: