Hóa siêu âm: Ghi chú ứng dụng

Hóa siêu âm là tác động của hiện tượng xâm thực siêu âm lên các hệ hóa học. Do các điều kiện khắc nghiệt xuất hiện tại “điểm nóng” xâm thực, siêu âm công suất là một phương pháp rất hiệu quả để cải thiện kết quả phản ứng (hiệu suất cao hơn, chất lượng tốt hơn), độ chuyển hóa và thời gian của phản ứng hóa học. Một số biến đổi hóa học chỉ có thể đạt được khi xử lý bằng siêu âm, chẳng hạn như phủ thiếc kích thước nano lên titan hoặc nhôm.

Dưới đây là một số loại hạt và chất lỏng cùng các khuyến nghị liên quan về cách xử lý vật liệu để nghiền, phân tán, phá kết tụ hoặc biến tính các hạt bằng máy đồng hóa siêu âm.

Dưới đây là một số quy trình xử lý bằng siêu âm để thực hiện thành công các phản ứng hóa siêu âm!

Theo thứ tự bảng chữ cái:

α-Epoxyketone – Phản ứng mở vòng

Ứng dụng siêu âm:
Phản ứng mở vòng α-epoxyketone có xúc tác được thực hiện bằng cách kết hợp siêu âm với các phương pháp quang hóa. 1-benzyl-2,4,6-triphenylpyridinium tetrafluoroborate (NBTPT) được sử dụng làm chất xúc tác quang. Bằng cách kết hợp xử lý siêu âm (hóa siêu âm) và quang hóa các hợp chất này khi có mặt NBTPT, vòng epoxide đã được mở. Việc sử dụng siêu âm đã được chứng minh là làm tăng đáng kể tốc độ phản ứng do ánh sáng kích thích. Siêu âm có thể tác động mạnh đến phản ứng mở vòng α-epoxyketone có xúc tác quang, chủ yếu nhờ sự truyền khối hiệu quả của các chất phản ứng và trạng thái kích thích của NBTPT. Ngoài ra, sự chuyển electron giữa các tiểu phân hoạt tính trong hệ đồng thể này khi sử dụng siêu âm diễn ra
nhanh hơn so với hệ không sử dụng siêu âm. Hiệu suất cao hơn và thời gian phản ứng ngắn hơn là những ưu điểm của phương pháp này.

Mở vòng α-epoxyketone có xúc tác quang được hỗ trợ bằng siêu âm (nghiên cứu và hình minh họa: ©Memarian và cộng sự 2007)

Quy trình xử lý bằng siêu âm:
Các α-epoxyketone 1a-f và 1-benzyl-2,4,6-triphenylpyridinium tetrafluoroborate 2 được điều chế theo các quy trình đã công bố. Methanol được mua từ Merck và chưng cất trước khi sử dụng. Thiết bị siêu âm được sử dụng là thiết bị siêu âm dạng đầu dò UP400S của Hielscher Ultrasonics GmbH. Một đầu phát siêu âm nhúng S3 (còn gọi là đầu dò hoặc sonotrode), phát siêu âm 24 kHz với các mức cường độ có thể điều chỉnh lên đến mật độ công suất âm tối đa 460Wcm^-2 đã được sử dụng. Quá trình xử lý siêu âm được thực hiện ở mức 100% (biên độ tối đa 210μm). Đầu dò siêu âm S3 (độ sâu nhúng tối đa 90mm) được nhúng trực tiếp vào hỗn hợp phản ứng. Quá trình chiếu tia UV được thực hiện bằng đèn thủy ngân cao áp 400W của Narva, đồng thời làm mát các mẫu đựng trong dụng cụ thủy tinh Duran. Các phổ ¹H NMR của hỗn hợp sản phẩm quang hóa được đo trong dung dịch CDCl₃ chứa tetramethylsilane (TMS) làm chất chuẩn nội trên máy Bruker drx-500 (500 MHz). Sắc ký lớp điều chế (PLC) được thực hiện trên các bản có kích thước 20 × 20cm² được phủ một lớp silica gel Merck PF₂₅₄ dày 1mm, được chuẩn bị bằng cách phủ silica ở dạng huyền phù sệt rồi làm khô trong không khí. Tất cả các sản phẩm đều đã được biết đến và dữ liệu phổ của chúng đã được công bố trước đó.
Thiết bị được khuyến nghị:
UP400S với đầu phát siêu âm S3
Tài liệu tham khảo/ Bài báo nghiên cứu:
Memarian, Hamid R.; Saffar-Teluri, A. (2007): Mở vòng α-epoxyketone có xúc tác bằng phương pháp quang hóa siêu âm. Beilstein Journal of Organic Chemistry 3/2, 2007.

Chất xúc tác nhôm/niken: Tạo cấu trúc nano cho hợp kim Al/Ni

Ứng dụng siêu âm:
Các hạt Al/Ni có thể được biến tính bằng phương pháp hóa siêu âm thông qua việc tạo cấu trúc nano cho hợp kim Al/Ni ban đầu. Qua đó, một chất xúc tác hiệu quả cho phản ứng hydro hóa acetophenone được tạo ra.
Điều chế chất xúc tác Al/Ni bằng siêu âm:
5g hợp kim Al/Ni thương mại được phân tán trong nước tinh khiết (50mL) và xử lý bằng siêu âm trong thời gian lên đến 50 phút bằng máy siêu âm dạng đầu dò UIP1000hd (1kW, 20kHz), được trang bị đầu phát siêu âm BS2d22 (diện tích đầu 3,8 cm²) và bộ tăng biên độ B2-1.8. Cường độ tối đa được tính là 140 Wcm⁻² ở biên độ cơ học 106μm. Để tránh tăng nhiệt độ trong quá trình xử lý bằng siêu âm, thí nghiệm được thực hiện trong buồng điều nhiệt. Sau khi xử lý bằng siêu âm, mẫu được sấy khô dưới chân không bằng súng thổi khí nóng.
Thiết bị được khuyến nghị:
UIP1000hd với đầu siêu âm BS2d22 và bộ khuếch đại biên độ B2–1,2
Tài liệu tham khảo/ Bài báo nghiên cứu:
Dulle, Jana; Nemeth, Silke; Skorb, Ekaterina V.; Irrgang, Torsten; Senker, Jürgen; Kempe, Rhett; Fery, Andreas; Andreeva, Daria V. (2012): Hoạt hóa chất xúc tác hydro hóa Al/Ni bằng phương pháp hóa siêu âm. Advanced Functional Materials 2012. DOI: 10.1002/adfm.201200437

Phản ứng chuyển este để sản xuất biodiesel sử dụng chất xúc tác MgO

Ứng dụng siêu âm:
Phản ứng chuyển este được nghiên cứu trong điều kiện trộn liên tục bằng siêu âm với thiết bị siêu âm UP200S theo các thông số khác nhau như lượng chất xúc tác, tỷ lệ mol metanol và dầu, nhiệt độ phản ứng và thời gian phản ứng. Các thí nghiệm theo mẻ được thực hiện trong bình phản ứng bằng thủy tinh cứng (300 ml, đường kính trong 7 cm) có nắp mài hai cổ. Một cổ được nối với đầu siêu âm S7 bằng titan (đường kính đầu mút 7 mm) của thiết bị xử lý siêu âm UP200S (200W, 24kHz). Biên độ siêu âm được đặt ở mức 50% với 1 chu kỳ mỗi giây. Hỗn hợp phản ứng được xử lý bằng siêu âm trong suốt thời gian phản ứng. Cổ còn lại của buồng phản ứng được lắp một bộ ngưng tụ bằng thép không gỉ, được chế tạo riêng và làm mát bằng nước để hồi lưu metanol đã bay hơi. Toàn bộ hệ thiết bị được đặt trong bể dầu có nhiệt độ không đổi, được điều khiển bằng bộ điều khiển nhiệt độ tỷ lệ – tích phân – vi phân. Nhiệt độ có thể được nâng lên đến 65°C với độ chính xác ±1°C. Dầu thải và metanol có độ tinh khiết 99,9% được dùng làm nguyên liệu cho phản ứng chuyển este để sản xuất biodiesel. MgO kích thước nano lắng đọng từ khói (dải magiê) được dùng làm chất xúc tác.
Kết quả chuyển hóa xuất sắc thu được khi sử dụng 1,5 wt% chất xúc tác; với tỷ lệ mol metanol/dầu 5:1 ở 55°C, độ chuyển hóa đạt 98,7% sau 45 phút.
Thiết bị được khuyến nghị:
UP200S với đầu siêu âm S7
Tài liệu tham khảo/ Bài báo nghiên cứu:
Sivakumar, P.; Sankaranarayanan, S.; Renganathan, S.; Sivakumar, P.(): Nghiên cứu sản xuất biodiesel bằng phương pháp hóa siêu âm sử dụng chất xúc tác MgO nano lắng đọng từ khói. Bulletin of Chemical Reaction Engineering & Catalysis 8/ 2, 2013. 89 – 96.

Tổng hợp nanocomposite cadimi(II)-thioacetamide

Ứng dụng siêu âm:
Các nanocomposite cadmi(II)–thioacetamide được tổng hợp bằng phương pháp hóa siêu âm khi có và không có polyvinyl alcohol. Để tổng hợp bằng phương pháp hóa siêu âm, 0,532 g cadmi(II) acetat dihydrat (Cd(CH3COO)2.2H2O), 0,148 g thioacetamide (TAA, CH3CSNH2) và 0,664 g kali iodua (KI) được hòa tan trong 20mL nước khử ion cất hai lần. Dung dịch này được xử lý bằng máy siêu âm dạng đầu dò công suất cao UP400S (24 kHz, 400W) ở nhiệt độ phòng trong 1 h. Trong quá trình xử lý hỗn hợp phản ứng bằng siêu âm, nhiệt độ tăng lên 70–80degC theo kết quả đo bằng cặp nhiệt điện sắt–constantin. Sau một giờ, kết tủa màu vàng tươi hình thành. Kết tủa được tách bằng ly tâm (4.000 rpm, 15 min), rửa bằng nước cất hai lần rồi bằng ethanol tuyệt đối để loại bỏ tạp chất còn sót lại, và cuối cùng được làm khô trong không khí (hiệu suất: 0,915 g, 68%). Nhiệt độ phân hủy: 200°C. Để điều chế nanocomposite polyme, 1,992 g polyvinyl alcohol được hòa tan trong 20 mL nước khử ion cất hai lần rồi thêm vào dung dịch trên. Hỗn hợp này được chiếu siêu âm bằng đầu dò siêu âm UP400S trong 1 h, khi đó một sản phẩm màu cam tươi hình thành.
Kết quả SEM cho thấy khi có PVA, kích thước các hạt giảm từ khoảng 38 nm xuống 25 nm. Sau đó, chúng tôi tổng hợp các hạt nano CdS có cấu trúc tinh thể lục giác và hình thái hình cầu bằng cách phân hủy nhiệt nanocomposite polyme cadmi(II)–thioacetamide/PVA làm tiền chất. Kích thước các hạt nano CdS được đo bằng cả XRD và SEM, và các kết quả rất phù hợp với nhau.
Ranjbar và cộng sự (2013) cũng nhận thấy nanocomposite polyme Cd(II) là tiền chất phù hợp để điều chế các hạt nano cadmi sulfua có hình thái thú vị. Tất cả các kết quả cho thấy tổng hợp bằng siêu âm có thể được áp dụng thành công như một phương pháp đơn giản, hiệu quả, chi phí thấp, thân thiện với môi trường và rất triển vọng để tổng hợp vật liệu kích thước nano mà không cần các điều kiện đặc biệt như nhiệt độ cao, thời gian phản ứng dài và áp suất cao.
Thiết bị được khuyến nghị:
UP400S
Tài liệu tham khảo/ Bài báo nghiên cứu:
Ranjbar, M.; Mostafa Yousefi, M.; Nozari, R.; Sheshmani, S. (2013): Tổng hợp và đặc trưng hóa nanocomposite cadmi–thioacetamide. Int. J. Nanosci. Nanotechnol. 9/4, 2013. 203–212.

CaCO3 – Phủ axit stearic bằng siêu âm

Ứng dụng siêu âm:
Phủ axit stearic bằng siêu âm lên CaCO₃ (NPCC) kết tủa nano để cải thiện khả năng phân tán trong polyme và giảm sự kết tụ. 2g CaCO₃ (NPCC) kết tủa nano chưa phủ được xử lý bằng máy siêu âm UP400S trong 30ml ethanol. 9 wt% axit stearic được hòa tan trong ethanol. Sau đó, ethanol chứa axit stearic được trộn với huyền phù đã xử lý bằng siêu âm.
Thiết bị được khuyến nghị:
UP400S với đầu dò siêu âm (H22D) đường kính 22mm và buồng dòng chảy có áo làm mát
Tài liệu tham khảo/ Bài báo nghiên cứu:
Kow, K. W.; Abdullah, E. C.; Aziz, A. R. (2009): Ảnh hưởng của siêu âm trong quá trình phủ axit stearic lên CaCO3 kết tủa nano. Asia‐Pacific Journal of Chemical Engineering 4/5, 2009. 807–813.

Silan pha tạp xeri nitrat

Ứng dụng siêu âm:
Các tấm thép cacbon cán nguội (6,5cm, 6,5cm, 0,3cm; được làm sạch bằng hóa chất và đánh bóng cơ học) được sử dụng làm nền kim loại. Trước khi phủ, các tấm được làm sạch bằng siêu âm với acetone, sau đó được làm sạch bằng dung dịch kiềm (dung dịch NaOH 0,3mol L1) ở 60°C trong 10 min. Để sử dụng làm lớp lót, trước khi tiền xử lý nền, một công thức điển hình gồm 50 phần γ-glycidoxypropyltrimethoxysilane (γ-GPS) được pha loãng với khoảng 950 phần methanol ở pH 4,5 (được điều chỉnh bằng axit axetic) và để silane thủy phân. Quy trình điều chế silane pha tạp bằng các chất màu cerium nitrat cũng tương tự, ngoại trừ việc thêm 1, 2, 3 wt% cerium nitrat vào dung dịch methanol trước khi thêm (γ-GPS), sau đó trộn dung dịch này bằng máy khuấy cánh quạt ở 1600 rpm trong 30 min. ở nhiệt độ phòng. Tiếp theo, các hệ phân tán chứa cerium nitrat được xử lý siêu âm trong 30 min ở 40°C với bể làm mát bên ngoài. Quá trình xử lý siêu âm được thực hiện bằng thiết bị siêu âm UIP1000hd (1000W, 20 kHz) với công suất siêu âm đầu vào khoảng 1 W/mL. Việc tiền xử lý nền được thực hiện bằng cách rửa từng tấm trong 100 sec. bằng dung dịch silane thích hợp. Sau khi xử lý, các tấm được để khô ở nhiệt độ phòng trong 24 h, sau đó các tấm đã tiền xử lý được phủ epoxy hai thành phần đóng rắn bằng amin (Epon 828, shell Co.) để tạo màng ướt dày 90μm. Các tấm phủ epoxy được để đóng rắn trong 1h ở 115°C; sau khi lớp phủ epoxy đóng rắn, độ dày màng khô khoảng 60μm.
Thiết bị khuyến nghị:
UIP1000hd
Tài liệu tham khảo/ Bài báo nghiên cứu:
Zaferani, S.H.; Peikari, M.; Zaarei, D.; Danaei, I. (2013): Ảnh hưởng điện hóa của các phương pháp tiền xử lý bằng silane chứa cerium nitrat đến đặc tính bong tách catốt của thép phủ epoxy. Journal of Adhesion Science and Technology 27/22, 2013. 2411–2420.

Khung đồng–nhôm: Tổng hợp các khung Cu-Al xốp

Ứng dụng siêu âm:
Đồng–nhôm xốp được ổn định bằng oxit kim loại là một chất xúc tác thay thế mới đầy hứa hẹn cho phản ứng tách hydro của propan, không chứa kim loại quý hoặc kim loại nguy hại. Cấu trúc của hợp kim Cu–Al xốp đã oxy hóa (bọt kim loại) tương tự các kim loại kiểu Raney. Siêu âm công suất cao là một công cụ hóa học xanh để tổng hợp các khung đồng–nhôm xốp được ổn định bằng oxit kim loại. Chúng có giá thành thấp (chi phí sản xuất khoảng 3 EUR/lít) và phương pháp này có thể dễ dàng mở rộng quy mô. Các vật liệu xốp mới này (hay “bọt kim loại”) có phần khối là hợp kim và bề mặt bị oxy hóa, đồng thời có thể xúc tác phản ứng tách hydro của propan ở nhiệt độ thấp.
Quy trình điều chế chất xúc tác bằng siêu âm:
Năm gam bột hợp kim Al–Cu được phân tán trong nước siêu tinh khiết (50mL) và xử lý siêu âm trong 60 min bằng máy siêu âm dạng đầu dò Hielscher UIP1000hd (20kHz, công suất đầu ra tối đa 1000W). Thiết bị siêu âm dạng đầu dò được trang bị đầu sonotrode BS2d22 (diện tích đầu 3,8cm²) và bộ khuếch đại biên độ B2–1,2. Cường độ tối đa được tính toán là 57 W/cm² ở biên độ cơ học 81μm. Trong quá trình xử lý, mẫu được làm mát trong bể nước đá. Sau khi xử lý, mẫu được sấy ở 120°C trong 24 h.
Thiết bị khuyến nghị:
UIP1000hd với đầu sonotrode BS2d22 và bộ khuếch đại biên độ B2–1,2
Tài liệu tham khảo/ Bài báo nghiên cứu:
Schäferhans, Jana; Gómez-Quero, Santiago; Andreeva, Daria V.; Rothenberg, Gadi (2011): Các chất xúc tác đồng–nhôm mới và hiệu quả cho phản ứng tách hydro của propan. Chem. Eur. J. 2011, 17, 12254-12256.

Phân hủy phthalocyanine đồng

Ứng dụng siêu âm:
Khử màu và phá hủy các phthalocyanine kim loại
Phthalocyanine đồng được xử lý siêu âm với nước và dung môi hữu cơ ở nhiệt độ môi trường và áp suất khí quyển, với sự hiện diện của một lượng chất oxy hóa dùng cho xúc tác, bằng thiết bị siêu âm 500W UIP500hd có buồng dòng chảy xuyên qua ở mức công suất 37–59 W/cm²: 5 mL mẫu (100 mg/L), 50 nước cất hai lần (D/D) với chloroform và pyridine ở 60% biên độ siêu âm. Nhiệt độ phản ứng: 20°C.
Thiết bị khuyên dùng:
UIP500hd

Vàng: Biến đổi hình thái của các hạt nano vàng

Ứng dụng siêu âm:
Các hạt nano vàng được biến đổi hình thái bằng chiếu siêu âm cường độ cao. Để hợp nhất các hạt nano vàng thành cấu trúc dạng quả tạ, xử lý siêu âm trong 20 min. trong nước tinh khiết và khi có mặt chất hoạt động bề mặt được xác định là đủ. Sau 60 min. xử lý siêu âm, các hạt nano vàng có cấu trúc dạng giun hoặc dạng vòng trong nước. Các hạt nano hợp nhất có hình cầu hoặc hình bầu dục được hình thành bằng siêu âm khi có mặt dung dịch natri dodecyl sulfat hoặc dodecyl amin.
Quy trình xử lý siêu âm:
Để biến đổi bằng siêu âm, dung dịch keo vàng chứa các hạt nano vàng được tạo sẵn, được bảo vệ bằng citrat và có đường kính trung bình 25nm (± 7nm), được xử lý siêu âm trong buồng phản ứng kín (thể tích khoảng 50mL). Dung dịch keo vàng (0,97 mmol·L^-1) được chiếu siêu âm ở cường độ cao (40 W/cm^-2) bằng thiết bị siêu âm Hielscher UIP1000hdT (20kHz, 1000W) được trang bị đầu sonotrode BS2d18 bằng hợp kim titan (đường kính đầu mút 0,7 inch), được nhúng sâu khoảng 2 cm dưới bề mặt dung dịch đang được xử lý siêu âm. Keo vàng được sục khí argon (O₂ < 2 ppmv, Air Liquid) trong 20 min. trước và trong suốt quá trình xử lý siêu âm với lưu lượng 200 mL·min^-1 để loại bỏ oxy trong dung dịch. Một phần 35-mL của mỗi dung dịch chất hoạt động bề mặt không bổ sung trinatri citrat dihydrat được thêm 15 mL keo vàng tạo sẵn, rồi được sục khí argon trong 20 min. trước và trong suốt quá trình xử lý siêu âm.
Thiết bị khuyên dùng:
UIP1000hd với đầu sonotrode BS2d18 và buồng phản ứng dòng chảy
Tài liệu tham khảo/ Bài báo nghiên cứu:
Radziuk, D.; Grigoriev,D.; Zhang, W.; Su, D.; Möhwald, H.; Shchukin, D. (2010): Hợp nhất các hạt nano vàng tạo sẵn với sự hỗ trợ của siêu âm. Journal of Physical Chemistry C 114, 2010. 1835–1843.

Phân bón vô cơ – Hòa tách Cu, Cd và Pb để phân tích

Ứng dụng siêu âm:
Chiết Cu, Cd và Pb từ phân bón vô cơ cho mục đích phân tích:
Để chiết đồng, chì và cadimi bằng siêu âm, các mẫu chứa hỗn hợp phân bón và dung môi được xử lý bằng thiết bị siêu âm như VialTweeter để xử lý siêu âm gián tiếp. Các mẫu phân bón được xử lý siêu âm khi có mặt 2mL HNO₃ 50% (v/v) trong các ống thủy tinh trong 3 phút. Cu, Cd và Pb trong dịch chiết có thể được xác định bằng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (FAAS).
Thiết bị khuyên dùng:
VialTweeter
Tài liệu tham khảo/ Bài báo nghiên cứu:
Lima, A. F.; Richter, E. M.; Muñoz, R. A. A. (2011): Phương pháp phân tích thay thế để xác định kim loại trong phân bón vô cơ dựa trên chiết có hỗ trợ siêu âm. Journal of the Brazilian Chemical Society 22/ 8. 2011. 1519–1524.

Tổng hợp latex

Ứng dụng siêu âm:
Điều chế latex P(St-BA)
Các hạt latex poly(styrene-r-butyl acrylate) P(St-BA) được tổng hợp bằng phản ứng trùng hợp nhũ tương khi có mặt chất hoạt động bề mặt DBSA. Trước tiên, 1 g DBSA được hòa tan trong 100mL nước trong bình ba cổ và giá trị pH của dung dịch được điều chỉnh đến 2,0. Hỗn hợp monome gồm 2,80g St và 8,40g BA cùng chất khơi mào AIBN (0,168g) được đổ vào dung dịch DBSA. Nhũ tương dầu trong nước (O/W) được điều chế bằng khuấy từ trong 1 h, sau đó được xử lý siêu âm bằng thiết bị UIP1000hd được trang bị đầu siêu âm (đầu dò/ sonotrode) thêm 30 min. trong bể nước đá. Cuối cùng, phản ứng trùng hợp được thực hiện ở 90degC trong bể dầu trong 2h dưới môi trường khí nitơ.
Thiết bị khuyên dùng:
UIP1000hd
Tài liệu tham khảo/ Bài báo nghiên cứu:
Chế tạo màng dẫn điện mềm dẻo từ poly(3,4-ethylenedioxythiophene)epoly(styrenesulfonic acid) (PEDOT:PSS) trên nền vải không dệt. Materials Chemistry and Physics 143, 2013. 143–148.
Nhấp vào đây để đọc thêm về tổng hợp latex bằng siêu âm!

Loại bỏ chì (hòa tách bằng siêu âm)

Ứng dụng siêu âm:
Hòa tách chì khỏi đất bị ô nhiễm bằng siêu âm:
Các thí nghiệm hòa tách bằng siêu âm được thực hiện bằng máy đồng nhất siêu âm UP400S với đầu dò siêu âm bằng titan (đường kính 14mm), hoạt động ở tần số 20kHz. Đầu dò siêu âm (sonotrode) được hiệu chuẩn bằng phương pháp nhiệt lượng với cường độ siêu âm được đặt ở mức 51 ± 0,4 W cm^-2 cho tất cả các thí nghiệm hòa tách bằng siêu âm. Các thí nghiệm hòa tách bằng siêu âm được ổn nhiệt bằng một bình thủy tinh đáy phẳng có áo điều nhiệt ở 25 ± 1°C. Ba hệ được sử dụng làm dung dịch hòa tách đất (0,1L) dưới tác động siêu âm: 6 mL dung dịch axit axetic 0,3 mol L^-2 (pH 3,24), dung dịch axit nitric 3% (v/v) (pH 0,17) và dung dịch đệm axit axetic/axetat (pH 4,79) được pha bằng cách trộn 60mL dung dịch axit axetic 0,3 mol L^-1 với 19 mL dung dịch 0,5 mol L^-1 NaOH. Sau quá trình hòa tách bằng siêu âm, các mẫu được lọc bằng giấy lọc để tách dung dịch hòa tách khỏi đất, sau đó chì được điện kết tủa từ dung dịch hòa tách và đất được phân hủy sau khi xử lý siêu âm.
Siêu âm đã được chứng minh là một công cụ có giá trị trong việc tăng cường hòa tách chì khỏi đất bị ô nhiễm. Siêu âm cũng là một phương pháp hiệu quả để loại bỏ gần như toàn bộ lượng chì có thể hòa tách khỏi đất, giúp đất ít nguy hại hơn nhiều.
Thiết bị được khuyến nghị:
UP400S với đầu dò siêu âm H14
Tài liệu tham khảo/ Bài báo nghiên cứu:
Sandoval-González, A.; Silva-Martínez, S.; Blass-Amador, G. (2007): Kết hợp hòa tách bằng siêu âm và xử lý điện hóa để loại bỏ chì khỏi đất. Journal of New Materials for Electrochemical Systems 10, 2007. 195-199.

PbS – Tổng hợp hạt nano chì sulfua

Ứng dụng siêu âm:
Ở nhiệt độ phòng, 0,151 g chì axetat (Pb(CH₃COO)2.3H₂O) và 0,03 g TAA (CH₃CSNH₂) được thêm vào 5mL chất lỏng ion, [EMIM] [EtSO₄], và 15mL nước cất hai lần trong cốc thủy tinh 50mL, rồi được chiếu siêu âm bằng máy siêu âm Hielscher UP200S trong 7 phút. Đầu của đầu dò siêu âm/ sonotrode S1 được nhúng trực tiếp vào dung dịch phản ứng. Huyền phù màu nâu sẫm hình thành được ly tâm để tách kết tủa và được rửa hai lần lần lượt bằng nước cất hai lần và etanol để loại bỏ các thuốc thử chưa phản ứng. Để khảo sát ảnh hưởng của siêu âm đến tính chất của sản phẩm, một mẫu so sánh bổ sung được chuẩn bị với các thông số phản ứng được giữ nguyên, ngoại trừ việc sản phẩm được điều chế bằng cách khuấy liên tục trong 24 h mà không có sự hỗ trợ của chiếu siêu âm.
Phương pháp tổng hợp có hỗ trợ siêu âm trong dung dịch nước của chất lỏng ion ở nhiệt độ phòng được đề xuất để điều chế các hạt nano PbS. Phương pháp xanh, thân thiện với môi trường này diễn ra ở nhiệt độ phòng, nhanh và không cần khuôn, giúp rút ngắn đáng kể thời gian tổng hợp và tránh các quy trình tổng hợp phức tạp. Các cụm nano thu được cho thấy độ dịch chuyển xanh rất lớn, đạt 3,86 eV, có thể là do kích thước hạt rất nhỏ và hiệu ứng giam giữ lượng tử.
Thiết bị được khuyến nghị:
UP200S
Tài liệu tham khảo/ Bài báo nghiên cứu:
Behboudnia, M.; Habibi-Yangjeh, A.; Jafari-Tarzanag, Y.; Khodayari, A. (2008): Điều chế đơn giản ở nhiệt độ phòng và xác định đặc tính của các hạt nano PbS trong dung dịch nước của chất lỏng ion [EMIM][EtSO4] bằng chiếu siêu âm. Bulletin of Korean Chemical Society 29/ 1, 2008. 53-56.

Phân hủy phenol

Ứng dụng siêu âm:
Rokhina và cộng sự (2013) đã sử dụng sự kết hợp giữa axit peraxetic (PAA) và chất xúc tác dị thể (MnO₂) để phân hủy phenol trong dung dịch nước dưới tác động chiếu siêu âm. Quá trình xử lý siêu âm được thực hiện bằng máy siêu âm dạng đầu dò UP400S 400W, có khả năng xử lý siêu âm liên tục hoặc ở chế độ xung (tức là bật 4 giây và tắt 2 giây) ở tần số cố định 24 kHz. Tổng công suất đầu vào, mật độ công suất và cường độ công suất tiêu tán vào hệ được tính toán lần lượt là 20 W, 9,5×10^-2 W/cm^-3, và 14,3 W/cm^-2, tương ứng. Công suất cố định được sử dụng trong suốt các thí nghiệm. Một bộ tuần hoàn nhúng được sử dụng để kiểm soát nhiệt độ bên trong thiết bị phản ứng. Thời gian xử lý siêu âm thực tế là 4 h, mặc dù thời gian phản ứng thực tế là 6 h do vận hành ở chế độ xung. Trong một thí nghiệm điển hình, thiết bị phản ứng bằng thủy tinh được nạp 100mL dung dịch phenol (1,05 mM) và các lượng thích hợp của chất xúc tác MnO2 và PAA (2%), lần lượt trong khoảng 0–2 g L^-1 và 0–150 ppm. Tất cả các phản ứng được thực hiện ở pH gần trung tính, áp suất khí quyển và nhiệt độ phòng (22 ± 1 °C).
Nhờ xử lý siêu âm, diện tích bề mặt của chất xúc tác tăng lên gấp 4 lần mà không thay đổi cấu trúc. Tần số vòng quay xúc tác (TOF) tăng từ 7 x 10^-3 lên 12,2 x 10^-3 min^-1, so với quá trình không sử dụng siêu âm. Ngoài ra, không phát hiện sự hòa tan đáng kể của chất xúc tác vào dung dịch. Quá trình oxy hóa đẳng nhiệt phenol ở nồng độ thuốc thử tương đối thấp cho thấy tỷ lệ loại bỏ phenol cao (lên đến 89%) trong điều kiện ôn hòa. Nhìn chung, siêu âm đẩy nhanh quá trình oxy hóa trong 60 min đầu tiên (loại bỏ 70% phenol so với 40% khi xử lý không sử dụng siêu âm).
Thiết bị được khuyến nghị:
UP400S
Tài liệu tham khảo/ Bài báo nghiên cứu:
Rokhina, E. V.; Makarova, K.; Lahtinen, M.; Golovina, E. A.; Van As, H.; Virkutyte, J. (2013): Sự phân cắt đồng ly axit peracetic được hỗ trợ bằng siêu âm với xúc tác MnO₂ để phân hủy phenol: Đánh giá hóa học và động học của quá trình. Chemical Engineering Journal 221, 2013. 476–486.

Phenol: Oxy hóa phenol sử dụng RuI₃ làm chất xúc tác

Ứng dụng siêu âm:
Oxy hóa dị thể phenol trong môi trường nước trên RuI₃ bằng hydro peroxit (H₂O₂): Quá trình oxy hóa xúc tác phenol (100 ppm) trên RuI₃ làm chất xúc tác được nghiên cứu trong thiết bị phản ứng bằng thủy tinh 100 mL được trang bị máy khuấy từ và bộ điều khiển nhiệt độ. Hỗn hợp phản ứng được khuấy ở tốc độ 800 rpm trong 1–6 giờ để trộn hoàn toàn, bảo đảm các hạt chất xúc tác phân bố đồng đều và lơ lửng hoàn toàn. Không khuấy cơ học dung dịch trong quá trình xử lý siêu âm vì sự xáo trộn do dao động và sự sụp đổ của các bọt xâm thực tự nó tạo ra khả năng trộn cực kỳ hiệu quả. Dung dịch được chiếu siêu âm bằng bộ chuyển đổi siêu âm UP400S được trang bị đầu dò siêu âm (còn gọi là thiết bị siêu âm kiểu đầu dò), có khả năng hoạt động liên tục hoặc ở chế độ xung tại tần số cố định 24 kHz và công suất đầu ra tối đa 400W.
Trong thí nghiệm, RuI₃ chưa qua xử lý được dùng làm chất xúc tác (0,5–2 gL^-1) và được đưa vào môi trường phản ứng dưới dạng huyền phù, sau đó bổ sung H2O2 (30%, nồng độ trong khoảng 200–1200 ppm).
Trong nghiên cứu của mình, Rokhina và cộng sự nhận thấy rằng chiếu siêu âm đóng vai trò nổi bật trong việc biến đổi các đặc tính cấu trúc xốp của chất xúc tác, tạo ra cấu trúc vi mao quản có diện tích bề mặt lớn hơn do các hạt chất xúc tác bị phân mảnh. Hơn nữa, siêu âm còn có tác dụng thúc đẩy, ngăn ngừa sự kết tụ của các hạt chất xúc tác và cải thiện khả năng tiếp cận của phenol và hydro peroxit đến các tâm hoạt tính của chất xúc tác.
Hiệu quả của quá trình có hỗ trợ siêu âm tăng gấp hai lần so với quá trình oxy hóa không sử dụng siêu âm được quy cho sự cải thiện hoạt tính xúc tác của chất xúc tác và sự hình thành các tiểu phân oxy hóa như •OH, •HO2 và •I₂ thông qua sự phân cắt các liên kết hydro và sự tái kết hợp của các gốc tự do.
Thiết bị được khuyến nghị:
UP400S
Tài liệu tham khảo/ Bài báo nghiên cứu:
Rokhina, E. V.; Lahtinen, M.; Nolte, M. C. M.; Virkutyte, J. (2009): Oxy hóa ướt phenol bằng peroxit với xúc tác rutheni dị thể có hỗ trợ siêu âm. Applied Catalysis B: Environmental 87, 2009. 162– 170.

Các hạt Ag/ZnO được phủ PLA

Ứng dụng siêu âm:
Phủ PLA lên các hạt Ag/ZnO: Các hạt Ag/ZnO kích thước micromet và dưới micromet được phủ PLA bằng kỹ thuật bay hơi dung môi từ nhũ tương dầu trong nước. Phương pháp này được thực hiện như sau. Đầu tiên, 400 mg polyme được hòa tan trong 4 ml cloroform. Nồng độ polyme thu được trong cloroform là 100 mg/ml. Tiếp theo, dung dịch polyme được nhũ hóa trong dung dịch nước chứa các hệ chất hoạt động bề mặt khác nhau (chất nhũ hóa, PVA 8-88), đồng thời khuấy liên tục bằng máy đồng nhất hóa ở tốc độ khuấy 24.000 rpm. Hỗn hợp được khuấy trong 5 phút và trong thời gian này, nhũ tương đang hình thành được làm lạnh bằng đá. Tỷ lệ giữa dung dịch nước chứa chất hoạt động bề mặt và dung dịch PLA trong cloroform giống nhau trong tất cả các thí nghiệm (4:1). Sau đó, nhũ tương thu được được xử lý siêu âm bằng thiết bị siêu âm dạng đầu dò UP400S (400W, 24kHz) trong 5 phút ở chu kỳ 0,5 và biên độ 35%. Cuối cùng, nhũ tương đã chuẩn bị được chuyển vào bình Erlenmeyer, được khuấy và dung môi hữu cơ được làm bay hơi khỏi nhũ tương dưới áp suất giảm, cuối cùng dẫn đến sự hình thành huyền phù hạt. Sau khi loại bỏ dung môi, huyền phù được ly tâm ba lần để loại bỏ chất nhũ hóa.
Thiết bị khuyến nghị:
UP400S
Tài liệu tham khảo/ Bài báo nghiên cứu:
Kucharczyk, P.; Sedlarik, V.; Stloukal, P.; Bazant, P.; Koutny, M.; Gregorova, A.; Kreuh, D.; Kuritka, I. (2011): Các hạt kháng khuẩn lai được tổng hợp bằng vi sóng và phủ poly (axit L-lactic). Nanocon 2011.

Compozit polyanilin

Ứng dụng siêu âm:
Điều chế compozit nano polyanilin tự pha tạp (SPAni) gốc nước (Sc-WB)
Để điều chế compozit SPAni gốc nước, 0,3 gr SPAni, được tổng hợp bằng phương pháp trùng hợp tại chỗ trong môi trường ScCO2, được pha loãng với nước và xử lý siêu âm trong 2 phút bằng máy đồng nhất hóa siêu âm UIP1000hd 1000W. Sau đó, sản phẩm huyền phù được đồng nhất hóa trong 15 phút với việc bổ sung 125 gr nền chất đóng rắn gốc nước, và bước xử lý siêu âm cuối cùng được thực hiện ở nhiệt độ môi trường trong 5 phút.
Thiết bị khuyến nghị:
UIP1000hd
Tài liệu tham khảo/ Bài báo nghiên cứu:
Bagherzadeh, M.R.; Mousavinejad, T.; Akbarinezhad, E.; Ghanbarzadeh, A. (2013): Hiệu quả bảo vệ của lớp phủ epoxy gốc nước chứa nanopolyanilin tự pha tạp được tổng hợp trong ScCO2. 2013.

Hydrocacbon thơm đa vòng: Phân hủy naphthalen, acenaphthylen và phenanthren bằng phương pháp hóa siêu âm

Ứng dụng siêu âm:
Để phân hủy các hydrocarbon thơm đa vòng (PAH) naphthalene, acenaphthylene và phenanthrene trong nước bằng phương pháp hóa siêu âm, các hỗn hợp mẫu được xử lý siêu âm ở 20◦C với nồng độ của mỗi PAH mục tiêu là 50 µg/l (tổng nồng độ ban đầu là 150 µg/l). Quá trình xử lý siêu âm được thực hiện bằng máy siêu âm dạng đầu dò UP400S (400W, 24kHz), có khả năng hoạt động ở chế độ liên tục hoặc chế độ xung. Máy siêu âm UP400S được trang bị đầu dò titan H7 có đường kính đầu mút 7 mm. Các phản ứng được thực hiện trong bình phản ứng thủy tinh hình trụ 200 mL, với đầu dò titan được lắp ở phía trên bình phản ứng và được làm kín bằng các vòng đệm chữ O cùng van Teflon. Bình phản ứng được đặt trong bể nước để kiểm soát nhiệt độ quá trình. Để tránh mọi phản ứng quang hóa, bình được bọc bằng lá nhôm.
Kết quả phân tích cho thấy mức chuyển hóa PAH tăng khi thời gian xử lý siêu âm tăng.
Đối với naphthalene, mức chuyển hóa có hỗ trợ siêu âm (công suất siêu âm được đặt ở 150W) tăng từ 77,6% đạt được sau 30 min xử lý siêu âm lên 84,4% sau 60 min xử lý siêu âm.
Đối với acenaphthylene, mức chuyển hóa có hỗ trợ siêu âm (công suất siêu âm được đặt ở 150W) tăng từ 77,6% đạt được sau 30 min xử lý siêu âm với công suất siêu âm 150W lên 84,4% sau 60 min xử lý siêu âm với công suất siêu âm 150W, tăng từ 80,7% đạt được sau 30 min xử lý siêu âm với công suất siêu âm 150W lên 96,6% sau 60 min xử lý siêu âm.
Đối với phenanthrene, mức chuyển hóa có hỗ trợ siêu âm (công suất siêu âm được đặt ở 150W) tăng từ 73,8% đạt được sau 30 min xử lý siêu âm lên 83,0% sau 60 min xử lý siêu âm.
Để nâng cao hiệu quả phân hủy, hydrogen peroxide có thể được sử dụng hiệu quả hơn khi bổ sung ion sắt(II). Việc bổ sung ion sắt(II) đã được chứng minh là có tác dụng hiệp đồng, mô phỏng một phản ứng kiểu Fenton.
Thiết bị được khuyến nghị:
UP400S với H7
Tài liệu tham khảo/ Bài báo nghiên cứu:
Psillakis, E.; Goula, G.; Kalogerakis, N.; Mantzavinos, D. (2004): Phân hủy hydrocarbon thơm đa vòng trong dung dịch nước bằng chiếu xạ siêu âm. Journal of Hazardous Materials B108, 2004. 95–102.

Loại bỏ lớp oxit khỏi đế

Ứng dụng siêu âm:
Để chuẩn bị đế trước khi nuôi dây nano CuO trên đế Cu, lớp oxit vốn có trên bề mặt Cu được loại bỏ bằng cách xử lý siêu âm mẫu trong axit clohydric 0,7 M trong 2 min bằng máy Hielscher UP200S. Mẫu được làm sạch bằng siêu âm trong acetone trong 5 min để loại bỏ các chất nhiễm bẩn hữu cơ, được rửa kỹ bằng nước khử ion (DI) và được làm khô bằng khí nén.
Thiết bị được khuyến nghị:
UP200S hoặc UP200St
Tài liệu tham khảo/ Bài báo nghiên cứu:
Mashock, M.; Yu, K.; Cui, S.; Mao, S.; Lu, G.; Chen, J. (2012): Điều chỉnh đặc tính cảm biến khí của dây nano CuO thông qua việc tạo các tiếp giáp p−n riêng biệt có kích thước nano trên bề mặt của chúng. ACS Applied Materials & Interfaces 4, 2012. 4192−4199.

Thí nghiệm đo điện thế quét

Ứng dụng siêu âm:
Đối với các thí nghiệm đo điện thế quét được tăng cường bằng siêu âm, máy siêu âm Hielscher UP200S công suất 200 oát được trang bị đầu dò thủy tinh (đường kính đầu mút 13-mm) đã được sử dụng. Siêu âm được áp dụng với cường độ 8 W/cm^–2.
Do tốc độ khuếch tán chậm của các hạt nano trong dung dịch nước và số lượng lớn các tâm oxy hóa khử trên mỗi hạt nano, phép đo điện thế quét trực tiếp các hạt nano trong pha dung dịch bị chi phối bởi các hiệu ứng hấp phụ. Để phát hiện các hạt nano mà không có sự tích tụ do hấp phụ, cần chọn phương pháp thực nghiệm có (i) nồng độ hạt nano đủ cao, (ii) các điện cực nhỏ để cải thiện tỷ lệ tín hiệu trên nền, hoặc (iii) sự truyền khối rất nhanh.
Vì vậy, McKenzie và cộng sự (2012) đã sử dụng siêu âm công suất để cải thiện mạnh mẽ tốc độ truyền khối của các hạt nano về phía bề mặt điện cực. Trong hệ thí nghiệm của họ, điện cực được tiếp xúc trực tiếp với siêu âm cường độ cao, với khoảng cách từ điện cực đến đầu phát siêu âm là 5 mm và cường độ xử lý siêu âm là 8 W/cm^–2 , tạo ra sự khuấy trộn và làm sạch nhờ xâm thực. Một hệ oxy hóa khử thử nghiệm, phản ứng khử một electron của Ru(NH3)₆³⁺ trong dung dịch KCl 0,1 M, được sử dụng để hiệu chuẩn tốc độ truyền khối đạt được trong các điều kiện này.
Thiết bị được khuyến nghị:
UP200S hoặc UP200St
Tài liệu tham khảo/ Bài báo nghiên cứu:
McKenzie, K. J.; Marken, F. (2001): Điện hóa trực tiếp của Fe2O3 dạng hạt nano trong dung dịch nước và được hấp phụ lên oxit indi pha tạp thiếc. Pure Applied Chemistry, 73/ 12, 2001. 1885–1894.

Thiết bị siêu âm cho các phản ứng hóa siêu âm từ quy mô phòng thí nghiệm đến công nghiệp

Hielscher cung cấp đầy đủ các thiết bị siêu âm, từ máy đồng nhất cầm tay trong phòng thí nghiệm đến các thiết bị siêu âm hoàn toàn ở quy mô công nghiệp dành cho các dòng có lưu lượng lớn. Tất cả các kết quả đạt được ở quy mô nhỏ trong quá trình thử nghiệm, R&D và tối ưu hóa một quy trình siêu âm đều có thể được >mở rộng quy mô tuyến tính lên sản xuất thương mại hoàn chỉnh. Các thiết bị siêu âm Hielscher đáng tin cậy, bền chắc và được chế tạo để vận hành 24/7.
Hãy hỏi chúng tôi cách đánh giá, tối ưu hóa và mở rộng quy mô quy trình của bạn! Chúng tôi sẵn lòng hỗ trợ bạn trong mọi giai đoạn – từ những thử nghiệm ban đầu và tối ưu hóa quy trình đến lắp đặt trong dây chuyền sản xuất công nghiệp của bạn!