Підготовка ультразвукових зразків для аналізу на ТГК
- Ультразвукова екстракція є перевіреним методом для виробництва ТГК, але його можна використовувати і в аналітичних цілях.
- Ультразвук – поширений метод підготовки зразків, який використовується для аналізу загального вмісту ТГК у продуктах з канабісу.
- Ультразвукова екстракція застосовується до зразків перед аналізом TLC, GC та HPLC.
Ультразвукова екстракція ТГК
ТГК, або тетрагідроканабінол (дельта-9-тетрагідроканабінол), є хімічною речовиною, яка викликає більшість психологічних ефектів марихуани. Для виду канабісу може бути відомо більше 400 різних штамів. Залежно від конкретного сорту канабісу, канабіс може містити лише 0,3 мас.% ТГК. В інших штамах вміст ТГК може доходити до 20 мас.
Крім того, різні продукти з канабісу істотно відрізняються: так коливається середня концентрація ТГК в марихуані від 1 до 5%; в гашиші вміст ТГК становить від 5 до 15%, а в гашишній олії він становить в середньому 20%. ТГК в рекреаційних дозах марихуани сильно варіюється і чим нижче вміст ТГК в марихуані, тим більше користувач повинен спожити, щоб відчути бажаний ефект.
Для аналізу вмісту ТГК використовується ультразвукова пробопідготовка
- для контролю якості рекреаційних продуктів з ТГК,
- для визначення якості фармацевтичних продуктів з ТГК,
- за розрізнення лікарських засобів - конопель і волокон - конопель.
Для аналізу ТГК зазвичай використовуються такі хроматографічні методи: тонкошарова хроматографія (TLC), газова хроматографія (GC) та високоефективна рідинна хроматографія (HPLC)
Протокол підготовки ультразвукових зразків для аналізу TLC
Підготовка зразків: Для приготування зразків висушений рослинний матеріал необхідно мацерувати і подрібнити до однорідного порошку. Для ультразвукової екстракції у флаконі змішують 500 мг порошку рослини канабісу та 5 мл метанол-хлороформної суміші (співвідношення 9 : 1). Ультразвук може застосовуватися за допомогою Ультразвуковий апарат з мікронаконечником, VialTweeter або ультразвуковий Кугорн. Час ультразвукового дослідження займає приблизно 5 хв. Після цього дайте зразку відпочити принаймні 5 хвилин. Розбавте прозорий супернатант екстракційною сумішшю (об/об: 1 : 10). Вільний ТГК: 1 мкл на TLC-пластині
Декарбоксилювання: 100 мкл екстракту випаровують до сухого стану. Залишок нагрівають при температурі 180°С протягом 4 хв. Додайте 500 мкл метанолу-хлороформу (об/v 9 : 1). Робіть ультразвук протягом 5 хв. Розбавте прозорий супернатант екстракційною сумішшю (об/об: 1 : 10).
Калібрування: 20 нг, 60 нг, 100 нг, 140 нг
HPTLC:
Силікагель TLC F-254, Merck 5729
Сканер TLC II, програмне забезпечення CATS3, Camag Muttenz Eluens:
Етилацетат : Толуол : Хлороформ = 3 : 17 : 0,25 (об/об/об)
Постхроматографічна дериватизація: Швидка блакитна сіль 0,1% в 0,1 M NaOH
Денситометрія при 550 нм
Тетрагідроканабінол (Δ9-THC) для аналізу та екстракції
Протокол підготовки ультразвукових зразків для аналізу ГХ
Підготовка зразка: Висушений рослинний матеріал мацерують і подрібнюють до однорідного порошку. Для екстракції у флаконі змішують 500 мг порошку рослини канабісу та 10 мл метанол-гексану (співвідношення 9 : 1). Ультразвукова хвороба може застосовуватися за допомогою Ультразвуковий апарат зондового типу з мікронаконечником, VialTweeter або ультразвуковий Кугорн. Проведіть ультразвукове дослідження зразка протягом 15-20 хв. Струсіть зразок і дайте йому відпочити не менше 5 хвилин. Розбавте прозорий супернатант екстракційною сумішшю (об/в 1: 20).
Декарбоксиляція: у вставці
Температура інжектора 250°C
Калібрування: від 5 нг/мкл до 250 нг/мкл
GC: HP 6890 з 5973 MSD і 7683 інжекцією автоматичного пробовідбірника: 1 мкл, час без розділення: 2 хв.
Колонка: НР-5 МС, 30м, діаметр 250 мкм, товщина плівки 0,25 мкм
Газ-носій: He, 35 psi, постійний потік: 4 мл/хв.
Духовка: 100°C протягом 1 хв.; підвищення температури від 15 ° C / хв до 280 ° C; 280°C протягом 5 хв. MSD: SCAN: м/e 35 – 550
Протокол підготовки ультразвукових зразків для аналізу ВЕРХ
Підготовка зразків (аналог GC prep): Висушений рослинний матеріал мацерують і подрібнюють до однорідного порошку. Для екстракції у флаконі змішують 500 мг порошку рослини канабісу та 10 мл метанол-гексану (співвідношення 9 : 1). Ультразвукова хвороба може застосовуватися за допомогою Ультразвуковий апарат зондового типу з мікронаконечником, VialTweeter або ультразвуковий Кугорн. Проведіть ультразвукове дослідження зразка протягом 15-20 хв. Струсіть зразок і дайте йому відпочити не менше 5 хвилин. Розбавте прозорий супернатант екстракційною сумішшю (об/в 1: 20).
VialTweeter для підготовки ультразвукових зразків
Попередня колонка: LiChrospher 60, RP-Select B, 5 мкм (Merck 50963)
Колонка: LiChroCart 125-4, Lichrospher 60, RP-Select B, 5 мкм (Merck 50829)
Елюент: ізократичне 36% TEAP 25 ммоль/л, кількісне визначення 64% ацетонітрилу при 210 нм
Калібрування: 0,001 – 0,10 мкг/мкл
Калібрування: 0,01 – 0,50 мкг/мкл
Час утримання: для КБД: 6,2 хв.; для CBN: 8,0 хв.; для ТГК: 9,4 хв.; для ТГК-А: 11,0 хв
ЛОД: КБД 0,5%, КБН 0,5%, ТГК 0,15%, ТГК-А 1%
UP200St з мікронаконечником для пробної ультразвукової діагностики
Література/Список літератури
- Вернер Бернхард, Франциска Пеничка, Ален Бройє, Prisma Regenscheit (2006): Forensisch chemische Analysen von THC haltigem Hanfkraut. Von der DC via GC zur HPLC-Methode. Додаток 2006 року.
Факти, які варто знати
марихуана складається з сухих квітів і тонких листя і стебел жіночої рослини канабісу. Це найпоширеніша форма, яка містить приблизно від 3% до 20% ТГК. Специфічні, високопородисті форми марихуани досягають вмісту ТГК понад 30%. Марихуана є вихідним матеріалом для всіх інших різновидів продукту з канабісу, що містить ТГК. Щоб перетворити найпоширеніший канабіноїд, тетрагідроканабінолову кислоту (THCA), у психоактивний ТГК, необхідно ініціювати процес декарбойляції. Тому канабіс та його екстракти повинні бути нагріті або зневоднені, щоб викликати декарбоксилювання.
КМЕФ Відноситься до порошку, багатому трихомами, який просівають з листя і квіток конопель. Його вживають або у вигляді порошку, або в спресованому вигляді і використовують в гашишних тортах.
Гашишу Або гашиш — це концентрований смоляний пиріг або кулька, яка виготовляється або з пресованого кіфу, або зі смоли, яку зішкрібають з поверхні рослини та скачують у кульки. Зустрічається в різних кольорах від чорного до золотисто-коричневого залежно від чистоти та джерела. Його можна вживати всередину або коптити, наприклад, у трубці, кальяні, бонгу, баблері, вапорайзері, за допомогою гарячого ножа, коптити в суглобах, змішувати з бутонами канабісу або тютюном, коптити як токи з пляшок або використовувати як інгредієнт у їжі.
настоянка канабісу Мається на увазі екстракт канабіноїдів в алкоголі. Канабіноїди витягуються з рослини канабісу за допомогою міцних спиртних напоїв (переважно зернового спирту) для створення настоянки.
гашишна олія – це смолиста матриця канабіноїдів, що утворюється шляхом екстракції розчинником, сформована в затверділу або в'язку масу. Гашишна олія є одним із найпотужніших продуктів канабісу через високий рівень психоактивних сполук. Останнім часом все більшої популярності набуває використання гашишного масла, що видобувається на бутані і надкритичному вуглекислому газі.
Інфузій Маються на увазі різні види настоїв канабісу, які відрізняються один від одного широким розмаїттям нелетких розчинників, які можуть бути використані для виробництва настою канабісу. Щоб приготувати такий настій, речовину рослини канабісу змішують з розчинником, а потім пресують і фільтрують, щоб перевести олії з рослини в розчинник. Масло какао, молочне масло, кулінарна олія, гліцерин і зволожувачі шкіри зазвичай використовуються розчинники.
медична марихуана відноситься до використання рослини канабісу як рекомендованої лікарем трав'яної терапії, а також синтетичного ТГК і канабіноїдів. Для такого використання, як правило, потрібен рецепт, а розповсюдження зазвичай здійснюється в рамках, визначених місцевими законами. Кілька досліджень показали, що використання канабісу або його похідних діє проти, наприклад, нудоти та блювання, спричинених хіміотерапією, нейропатичного болю та розсіяного склерозу.