Підготовка ультразвукового зразка до аналізу THC
- Ультразвукова екстракція є перевіреною методикою для виробництва ТГК, але вона також може використовуватися в аналітичних цілях.
- Ультразвукове дослідження - це звичайний метод підготовки зразків, який використовується для аналізу загального вмісту ТГК у продуктах конопель.
- Ультразвукова екстракція застосовується до зразків перед аналізом TLC, GC та HPLC.
Ультразвукове вилучення ТГК
ТГК або тетрагідроканабінол (дельта-9-тетрагідроканабінол) є хімічним речовиною, що викликає більшість психологічних ефектів марихуани. Для видів конопель може бути більше 400 різних штамів. Залежно від конкретного штатного каннабіса каннабіс може мати лише 0,3% мас. ТГК. В інших штамів вміст ТГК може досягати 20% мас.
Також різні продукти каннабіса значно відрізняються: тому середня концентрація ТГК у марихуані становить від 1 до 5%; в гашише вміст ТГК становить від 5 до 15%, а в гашишській олії - в середньому 20%. THC в рекреаційних дозах марихуани дуже змінюється, і чим нижче вміст ТГК в марихуані, тим більше споживач повинен споживати, щоб випробувати бажані ефекти.
Застосування енергетичного ультразвуку (також відомий як sonication) є перевіреним інструментом для вилучення активних інгредієнтів із рослинного матеріалу. ТГК, а також інші активні компоненти, такі як каннабіноїди і терпени, можуть бути успішно вилучені за допомогою ультразвукової терапії. Натисніть тут, щоб дізнатися більше про ультразвукове вилучення каннабіса!
Ультразвуковий зразок підготовки використовується для аналізу змісту ТГК
- для контролю якості рекреаційних продуктів THC,
- для визначення якості фармацевтичних продуктів THC,
- за відмінність наркотиків - коноплі та коноплі.
Для аналізу THC широко застосовуються такі методи хроматографії: тонкошарова хроматографія (TLC), газова хроматографія (GC) та високопродуктивна рідка хроматографія (HPLC).
Ультразвуковий протокол підготовки зразків для аналізу TLC
Підготовка зразка: Для приготування зразків висушений рослинний матеріал повинен бути подрібненим і подрібнений до однорідного порошку. Для вилучення ультразвуку, 500мг порошку каннабіса та суміші 5мл метанол-хлороформ (співвідношення 9: 1) змішують у флакон. Sonication можна застосувати, використовуючи Ультразвуковий пристрій з мікро наконечником, VialTweeter або ультразвукові CupHorn. Час ультразвукової обробки займає прибл. 5 хв. Потім нехай проба відстоюється не менше 5 хв. Розбавте прозорий супернатант сумішшю екстракції (об'єм / об'єм: 1: 10). Вільний THC: 1μL на TLC-плиті
Декарбоксилювання: 100мкл екстракту випарюють до сухості. Залишок нагрівають при 180 ° С протягом 4 хв. Додайте 500мкл метанол-хлороформу (об / об 9: 1). Сонник на 5 хв. Розбавте прозорий супернатант сумішшю екстракції (об'єм / об'єм: 1: 10).
Калібрування: 20ng, 60ng, 100ng, 140ng
HPTLC:
ТСХ силікагель F-254, Merck 5729
Сканер TLC II, програмне забезпечення CATS3, Camag Muttenz Eluens:
Етилацетат: толуол: хлороформ = 3: 17: 0,25 (об. / Об. / Об.)
Пост-хроматографічна дериватизація: швидка блюдо-соль 0,1% у 0,1М NaOH
Денситометрія при 550 нм
Тетрагідроканнабінол (Δ9-ТГК) для аналізу та видобутку
VialTweeter для приготування ультразвукового зразка
Ультразвуковий протокол підготовки зразків для аналізу GC
Приготування проби: Висушений рослинний матеріал розмелюють та шліфують до однорідного порошку. Для екстракції в флаконі змішують 500мг порошку каннабиса та суміш 10мл метанол-гексан (співвідношення 9: 1). Sonication можна застосувати, використовуючи a зондове ультразвукове пристрій з мікро наконечником, VialTweeter або ультразвукові CupHorn. Зібрати зразок 15-20 хв. Похитнути зразок і залишити його не менше 5 хв. Розбавте прозорий супернатант екстракційною сумішшю (об'єм 1: 20).
Декарбоксилювання: у вставці
Інжектор температура 250 ℃
Калібрування: від 5 нг / мкл до 250 нг / мкл
GC: HP 6890 з 5973 MSD та 7683 автосимпронарною ін'єкцією: 1мкл, без сплітців - 2 хв.
Колонка: HP-5 MS, 30м, діаметр 250мкм, товщина плівки 0,25мкм
Газовий носій: він, 35 фунтів на квадратний дюйм, постійний потік: 4 мл / хв.
Духовка: 100 ℃ протягом 1 хв .; підвищення температури 15 ℃ / хв. до 280 ℃; 280 ℃ протягом 5 хв. MSD: SCAN: m / e 35 – 550
UP200St з мікро-наконечником для зразка ультразвуком
Ультразвуковий протокол підготовки зразків для аналізу ВЕРХ
Підготовка зразка (аналог підготовки до GC): Висушений рослинний матеріал розмелюють і подрібнюють до однорідного порошку. Для екстракції в флаконі змішують 500мг порошку каннабиса та суміш 10мл метанол-гексан (співвідношення 9: 1). Sonication можна застосувати, використовуючи a Зондовий тип ультразвуку з мікро наконечником, VialTweeter або ультразвукові CupHorn. Зібрати зразок 15-20 хв. Похитнути зразок і залишити його не менше 5 хв. Розбавте прозорий супернатант екстракційною сумішшю (об'єм 1: 20).
HPLC-DAD: Waters 2695 separations modul / 2996 PAD injection: 10μL
Предолента: LiChrospher 60, RP-Select B, 5μm (Merck 50963)
Колонка: LiChroCart 125-4, Lichrospher 60, RP-Select B, 5 мкм (Merck 50829)
Елюент: ізократичний 36% ТЕАП 25 ммоль / л, кількісне визначення ацетонітрилу 64% при 210 нм
Калібрування: 0,001 – 0, 10 мкг / мкл
Калібрування: 0,01-0,50 мкг / мкл
Час утримання: для КБР: 6,2 хв .; для CBN: 8,0 хв .; для THC: 9,4 хв .; для THC-A: 11,0 мін
LOD: CBD 0,5%, CBN 0,5%, THC 0,15%, THC-A 1%
ультразвуковий лабораторний пристрій UP50H
Література / Довідники
- Вернер Бернхард, Франциска Пенічка, Ален Бройлет, Присма Регеншет (2006): Аналіз хімічної речовини ТХК Хальтігем Ханкрат. Von der DC через GC zur HPLC-Methode. Applica 2006.
Факти варті знати
Марихуана складається із сушених квітів і підстилаючих листя та стебел жіночої рослини коноплі. Це найпоширеніша форма, і вона містить приблизно. Від 3% до 20% THC. Специфічні, сильно виведені форми марихуани досягають вмісту ТГК більше 30%. Марихуана є вихідним матеріалом всіх інших сортів продукту каннабіса, що містить THC. Для перетворення найбільш поширеної канабіноїди, тетрагідроканабіноїлової кислоти (THCA) у психоактивний THC, необхідно розпочати процес декарбойлювання. Тому каннабін та його екстракти повинні бути підігрітими або зневодненими, щоб викликати декарбоксилювання.
Кіф означає порошок, багатий трихомами, який просівається з листя і квіток конопель. Вона споживається як порошкоподібною, так і стиснутою та використовується в гашишних коржах.
Хашиш або хеш - це концентрований смоляний пиріг або кулька, яка виготовляється з пресованого голови або з смоли, яка вискоблюється з поверхні рослини, і згорнута в кульки. Це відбувається в різних кольорах від чорного до золотистого коричневого в залежності від чистоти та джерела. Його можна споживати перорально або копчувати, наприклад, у трубі, кальяні, бонзі, бульбашці, випаровувачі, використовуючи гарячий ніж, коптять у суглобах, змішують з бульбами конопель або тютюном, коптять у вигляді тортів пляшки або використовують як інгредієнт у їжі.
Настойка коноплі відноситься до екстракту канабіноїдів у спирті. Каннабіноїди витягуються з рослини конопель за допомогою високоміцних спиртних напоїв (в основному зернового алкоголю) для створення настойки.
Хеш масло є смоляною матрицею каннабіноїдів, одержаної екстракцією розчинником, утвореної у загартовану або в'язку масу. Хешова олія є однією з найпотужніших продуктів конопель через її високий рівень психоактивної речовини. Використання хешового масла, видобутого в бутані та надкритичному вуглекислому газі, останнім часом отримало все більшу популярність.
Настої відносяться до різного роду настоїв коноплі, які відрізняються один від одного різноманітними нелетучими розчинниками, які можуть бути використані для виробництва настою з конопель. Для приготування такої інфузії рослинна речовина коноплі змішується з розчинником, а потім прессується і відфільтровується для перенесення олій із рослини у розчинник. Широко використовуються розчинники - какао-масло, молочне масло, кулінарна олія, гліцерин та зволожуючі засоби для шкіри.
Медична марихуана відноситься до використання рослини коноплі як лікар-рекомендована фітотерапія, а також синтетичні ТГК і каннабіноїди. Таке використання зазвичай вимагає рецепта, і розподіл, як правило, здійснюється в межах, визначених місцевими законами. Кілька досліджень показали, що вживання каннабіса або його похідних порушує, наприклад, нудоту та блювоту, викликану хіміотерапією, невропатичні болі та розсіяний склероз.