Hielscher Ultrason Teknolojisi

Ultrasonik Bağlı ve Geliştirilmiş Faz Transfer Kataliz

Yüksek güç ultrason çeşitli kimyasal reaksiyonlar katkılarından dolayı iyi bilinir. Bu sözde olduğu Sono-kimya. Heterojen reaksiyonlar - ve özellikle de faz transfer reaksiyonları - Güç ultrason için son derece potansiyel uygulama alanları vardır. reaktifler uygulanan mekanik ve sonochemical enerjiye reaksiyonlar başlatılmış elde edilebilir dolayı, reaksiyon hızı önemli ölçüde daha yüksek dönüşüm oranları, daha yüksek verim hem de geliştirilmiş olabilir ve daha iyi bir ürün elde edilebilir. ultrason doğrusal ölçeklenebilirlik ve güvenilir bir ultrasonik mevcudiyeti Endüstriyel Ekipman bu teknik, kimyasal üretiminde ilginç bir çözüm olun.
Glass reactor for targeted and reliable sonication processes

Ultrasonik Cam Akış Hücresi

faz transfer katalizi

Faz Transferi Kataliz (PTC) özel bir heterojen kataliz formudur ve organik sentez için pratik bir metodoloji olarak bilinir. Bir faz transfer katalizörü kullanılarak, genellikle sulu bir fazda çözünür olan ancak organik bir fazda çözünmeyen iyonik reaktanları çözündürmek mümkün hale gelir. Bu, PTC'nin, bir karışımın farklı fazlarında bulunan iki madde arasındaki etkileşimin, reaktiflerin bir araya gelememesi nedeniyle engellendiği bir reaksiyondaki heterojenlik probleminin üstesinden gelmek için alternatif bir çözümdür. (Esen ve ark. 2010) Faz transfer katalizinin genel avantajları, hazırlama, basit deneysel prosedürler, hafif reaksiyon koşulları, yüksek reaksiyon oranları, yüksek seçicilikler ve kuaterner amonyum gibi ucuz ve çevresel olarak iyi huylu reaktiflerin kullanımı için çok az çabadır. tuzlar ve çözücüler ile büyük ölçekli preparatlar yapma olasılığı (Ooi et al. 2007).
Sıvı-sıvı ve sıvı-katı reaksiyonlarının çeşitli yoğunlaştırılmış ve iyonik türlerin sulu fazdan ferried izin vb basit faz transferi (PT), örneğin kuatlar gibi katalizörlerin, polietilen glikol-400, kullanılarak seçici yapılmıştır organik faz. Bu nedenle, sulu fazda organik reaktanlann çok fazla düşük çözünürlüğü ile ilgili sorunların üstesinden edilebilir. pestisit ve ilaç endüstrisi, PTC yaygın bir biçimde kullanılmaktadır ve iş temellerini değişti. (2002 Sharma)

Güç Ultrason

güç ultrason uygulaması son derece ince yaratmak için iyi bilinen bir araçtır emülsiyonlar. kimya gibi son derece ince boyutlu emülsiyonlar kimyasal tepkimeleri arttırmak için kullanılır. Bu, iki veya daha fazla karışmayan sıvı arasındaki ara yüzey temas alanı önemli ölçüde büyütülmüş olur ve böylece reaksiyonun daha iyi, daha eksiksiz ve / veya daha hızlı artış sağladığı anlamına gelir.
Faz transfer katalizi için – Diğer kimyasal reaksiyonlar için aynı - yeterli kinetik enerji reaksiyonu başlatmak için gereklidir.
Bu kimyasal tepkime ilgili çeşitli olumlu etkileri vardır:

  • Normalde nedeniyle düşük kinetik enerjinin gerçekleşmeyecek bir kimyasal reaksiyon Ultrasonifikasyondan başlangıç ​​yapabilirsiniz.
  • Kimyasal reaksiyonlar ultrasonik destekli PTC hızlandırılabilir.
  • faz transfer katalizörünün tam kaçınma.
  • Hammadde daha verimli kullanılabilir.
  • Yan ürün azaltılabilir.
  • ucuz inorganik baz ile yoğun maliyetli zararlı güçlü bir baz ile değiştirilmesi.

Bu etkiler ile, PTC İki veya daha fazla karışmayan reaktantlardan, organik sentez için çok değerli bir kimyasal yöntem: Faz transfer katalizi (PTC) daha verimli bir şekilde kimyasal proseslerin hammadde kullanımı ve daha maliyet-etkin bir şekilde üretilmesini mümkün kılar. PTC ile kimyasal reaksiyonların artışı önemli ölçüde ultrason kullanılarak geliştirilebilir kimyasal üretimi için önemli bir araçtır.

Ultrasonic cavitation in a glass column

sıvı içinde Kavitasyon

ultrasonik tanıtılan PTC tepkimeler için örnekler

  • ‘Yeni N - (4,6-iki defa yer değiştirmiş-pirimidin-2-il) -N- (5-aril-2-furoil) ultrasonikasyon altında PEG-400 kullanılarak tiyoüre türevleri. (Ken ve ark., 2005)
  • iyonik sıvı içinde PTC ile mandelik asit Ultrasonik destekli sentezi çevre koşulları altında reaksiyon ürünlerinde anlamlı bir artışı göstermektedir. (Hua ve ark. 2011)
  • Kubo ve diğerleri. (2008) solvent içermeyen ortamda Fenilasetonitril'in Ultrasonik destekli C-alkilasyonu bildirmektedir. reaksiyonu teşvik etmek için ultrason etkisi iki sıvı faz arasında çok büyük bir ara yüzey alanına atfedilmiştir. Ultrasonication mekanik karıştırma çok daha hızlı reaksiyon hızı ile sonuçlanır.
  • olefin varlığında, jem-diklorsiklopropan daha yüksek bir verimle elde etmek üzere dichlorocarbene sonuçlarının üretilmesi için magnezyum ile reaksiyona sokulur reaksiyonu esnasında sonikasyon. (Lin ve ark., 2003)
  • Ultrason Cannizzaro Reaksiyonun hızlanmasını sağlar Pfaz aktarım koşulları altında-klorobenzaldeid. Üç faz transfer katalizörlerinin – benziltrietilamonyum klorid (TEBA), Aliquat ve 18-taç-6 - Polácková diğ test edilmiş olan. (1996) TEBA en etkili olduğu bulunmuştur. Ferrocenecarbaldehyde ve P-dimetilaminobenzaldehid benzer şartlar altında, elde, 1,5-diaril-1,4-pentadien-3-onları ana ürün olarak.
  • Lin-Xiao ve diğ. (1987) ultrasonikasyon ve PTC kombinasyonu daha iyi verim ve katalizör daha az miktarda daha kısa sürede etkili bir şekilde kloroformdan dichlorocarbene üretilmesini teşvik ettiği gösterilmiştir.
  • Yang ve diğ. (2012) 4,4'-bis (tributylammoniomethyl) -1,1'-bifenil diklorürü kullanan ve benzil 4-hidroksibenzoat, yeşil, ultrasonik destekli sentezi incelenmiştir (QCl2) Katalizör olarak. QCl kullanılmasıyla2Bunlar yeni bir çift sitesi faz transfer kataliz geliştirdik. Bu katı-sıvı faz transfer katalizi (SLPTC) ultrasonikasyon ile toplu işlem olarak gerçekleştirilmiştir. Yoğun sonikasyon altında, Q 45.2 içeren% + ilave Q2% 33 (Ph (OH) COO)2 benzil bromid ile reaksiyona girmek için organik faza devretmesi, dolayısıyla genel reaksiyon oranı iyileştirildi. Bu reaksiyon oranı 0.106 dk elde edilmiştir-1 ultrasonik ışınlamanın 300W, 0,0563 dak olmadan sonikasyon iken oranı altında-1 gözlemlendi. Bu şekilde, faz transfer katalizi ultrason ile dual site faz transfer katalizörü sinerjistik etki kanıtlanmıştır.
The ultrasonic lab device UP200Ht provides powerful sonication in laboratories.

Resim 1: UP200Ht 200 watt güçlü ultrasonik Homojenizatör olduğunu

Asimetrik Faz Transfer Reaksiyonu Ultrasonik Geliştirme

a-amino asitlerin ve N-spiro kiral kuaterner amonyum tuzları reaktivitesi gelişmiş olabilir ve bunların yapıları, basitleştirilmiş olup”incelenmiştir bunların türevleri Maruoka ve Ooi (2007) 'in asimetrik sentezi için pratik bir yöntem oluşturulması amacıyla. Ultrasonik radyasyon üretir yana homojenizasyon, Yani çok ince olduğu emülsiyonlar, Büyük ölçüde sıvı-sıvı faz transfer reaksiyonları önemli hız ivmesini teslim olabilir Reaksiyon oluşabilir, üzerinde ara yüz alanı arttırır. Gerçekten de, 1 saat boyunca 0 degC tolüen /% 50 sulu KOH içinde 2 Reaksiyon karışımına, metil iyodür ve (S, S) -naphtyl alt birimden (1 mol% 'si) içinde sonikasyon% 63 karşılık gelen alkilasyon ürününe yol açtı % 88 ee ile elde edildi; kimyasal verim ve enantioselektiflikte sekiz saat (0 degC,% 64,% 90 ee) karışımın basit karıştırma ile gerçekleştirilen bir reaksiyona ait olanlar ile karşılaştırılabilir.”(Maruoka ve arkadaşları, 2007;.. s 4229)

Improved phase transfer reactions by sonication

Şema 1: Ultrasonikasyon α-amino asit [Maruoka ve ark asimetrik sentezi sırasında, reaksiyon hızını artırır. 2007]

asimetrik kataliz başka reaksiyon tipi, Michael reaksiyondur. dietil Michael ilavesi N--asetil-aminomalonat kalkon pozitif (sessiz reaksiyon ultrasonikasyon altında en fazla% 82 elde edilen% 72) verim% 12 artış ile sonuçlanır ultrasonikasyon etkilenir. reaksiyon süresi altı kat daha hızlı güç ultrason altında ultrason olmadan reaksiyonuna kıyasla olduğunu. Enantiomerik fazla (ee) değiştirilir ve her iki tepkimesinde için olduğu var - ve Ultrasonsuz -% 40 ee'de. (Mirza-Aghayan ve ark., 1995)
Li ve diğ. (2003) belgesinde, kalkonlar Michael reaksiyonu, ultrason altında daha kısa bir süre içinde yüksek bir verimle adüktlerinin KF / bazik alümin sonuçları ile katalize edilen donör olarak dietil malonat, nitrometan, sikloheksanon, etil asetoasetat ve asetilaseton gibi çeşitli aktif metilen bileşikleri ile alıcıları olarak gösterdi ışınlama. Bir başka çalışmada, Li ve diğ. (2002) KF-Al tarafından katalize kalkonlarm başarılı ultrasonik destekli sentezini göstermiştir2O3.
tabloda gösterilmiştir: Yukarıda Bu PTC reaksiyonlar sadece küçük bir potansiyel aralığı ve ultrasonik ışınlamanın olanakları.
PTC olası geliştirmeleri konusunda ultrason test ve değerlendirme çok basittir. Böyle Hielscher en olarak Ultrasonik laboratuar cihazları UP200Ht örneğin Hielscher olduğu gibi (200 Watt) ve tezgah üstü sistemleri UIP1000hd (1000 watt) ilk denemeleri sağlar. (Resim 1 ve 2 'ye bakınız)
Ultrasonik asimetrik Michael ilavesi geliştirilmiş (büyütmek için tıklayın!)

Şema 2: Ultrasonik Török diğerleri [kalkon dietil N-asetil-aminomalonat asimetrik Michael ilavesini destekli. 2001]

Kimyasal Market'te Rekabet Verimli Üretim

Bir veya daha fazla çeşitli faydalı avantajlarından faydalanabilir ultrasonik faz transferi kataliz edecek kullanma:

  • aksi takdirde mümkün değildir reaksiyonlar başlatma
  • verim artışı
  • Geri pahalı susuz, aprotik çözücülerin kesilmiş
  • Reaksiyon süresinin kısaltılması
  • Daha düşük tepkime sıcaklıkları
  • basitleştirilmiş hazırlık
  • sulu alkali metal yerine alkali metal alkoksitler, sodyum amid, sodyum hidrit ya da metalik sodyum kullanımı
  • ucuz hammadde, özellikle oksidanların kullanımı
  • seçicilik kayması
  • Ürün oranların değişimi (örneğin, O-/ C-alkilasyon)
  • Basitleştirilmiş izolasyon ve saflaştırma
  • yan reaksiyonların bastırılması ile verimin arttırılması
  • Hatta çok yüksek verimlilik ile sanayi üretimi seviyesine basit, doğrusal ölçek büyütme,
UIP1000hd Tezgah üstü Ultrasonik Homojenizetör

1000W ultrasonik işlemci, akış hücresi, bir tank ve pompadan Kur

Kimya Ultrasonik Etkilerinin Basit ve risksiz test

nasıl ultrason etkiler özel malzemeler ve reaksiyonlar için, bkz, ilk uygulanabilirlik testleri küçük ölçekli yapılabilir. Elle tutulan ya da beher küçük ve orta boy örneklerinin sonication için izin 50 ila 400 watt aralığında laboratuvar cihazlarını standı monteli. İlk sonuçlar potansiyel başarılar göstermektedir, işlem geliştirilmiş ve endüstriyel bir ultrasonik işlemci, ör tezgah üstü en uygun biçimde düzenlenebilir UIP1000hd (1000W, 20kHz). Hielscher en ultrasonik tezgah üstü sistemler ile 500 watt için 2000 watt Ar için ideal cihazlardır&Ge ve optimizasyonu. Bu ultrasonik sistemler - beher ve satır içi sonication için tasarlanmış – Genlik, basınç, sıcaklık, viskozite ve Konsantrasyon: sahip en önemli işlem parametre üzerinde kontrol sağlar.
parametreleri üzerinde hassas kontrol sağlar tam tekrarlanabilirlik ve lineer ölçeklenebilirlik Elde edilen sonuçların. Çeşitli kurulumları test ettikten sonra, yapılandırma en iyi olması için üretim koşulları altında sürekli olarak (24 saat / 7d) çalıştırmak için kullanılabilir bulundu. İsteğe bağlı PC-kontrol (yazılım arayüzü), aynı zamanda ayrı ayrı denemeler kayıt kolaylaştırır. tehlikeli ortamlarda yanıcı sıvılar veya çözücüler sonikasyon (ATEX, FM) için UIP1000hd Bir ATEX sertifikalı olarak kullanılabilir: UIP1000-exd.

kimyada Ultrasonifikasyondan gelen Genel faydaları:

  • Bir reaksiyon hızlandırılabilir ya da sonikasyon uygulandığında daha az zorlayan koşullar gerekebilir.
  • normal olarak bu gibi reaksiyonlar ile ilişkili egzotermik olarak indüksiyon süreleri genellikle önemli ölçüde azaltılır.
  • Sonochemical reaksiyonları, katkı maddesine ihtiyaç duymadan ultrason ile başlatılır.
  • normal bir sentetik yol gerekmektedir aşamalarının sayısı, zaman zaman azaltılabilir.
  • Bazı durumlarda, bir reaksiyon alternatif bir yol yönlendirilebilir.

Bize Ulaşın / Daha Fazla Bilgi İsteyin

senin işleme gereksinimleri hakkında bize konuşun. Projeniz için en uygun kurulum ve işleme parametrelerini tavsiye eder.





Lütfen dikkat Gizlilik Politikası.


Edebiyat referansları

  1. Esen, İlker ve diğ. (2010): Uzun Zincirli Dicationic Faz Su Altında Ultrasonik Etkisi Aromatik Aldehitler arasında yoğunlaşma reaksiyonlarında katalizörler aktarın. Kore Chemical Society 31/8, 2010 yılının Bülteni; s. 2289-2292.
  2. Hua, S. ve ark. (2011): bir iyonik sıvı faz transfer katalizi ile mandelik asit sentezini Ultrasonik yükseltilen. In: ultrason Sonokimya Vol. 18/5, 2011; s. 1035-1037.
  3. Li, J.-T. ve diğ. (2003): ultrason ışınlama altında KF / bazik alumina tarafından katalize edilen Michael reaksiyonu. Ultrasonik Sonokimya 10, 2003, s. 115-118.
  4. Lin, Haixa ve diğ. (2003): Ultrasonik Radyasyon kullanarak karbon tetraklorür ve Magnezyum Reaksiyonları Dichlorocarbene ait Üretimi için A Yüzeysel Prosedürü. In: Moleküller 8, 2003; s. 608 -613.
  5. Lin-, Xiao, Xu ve diğ. (1987): ultrasonik radyasyon ve faz transfer katalizi ile dichlorocebene üretilmesi için yeni bir pratik bir yöntem. In: Açta Chimica Sinica, Vol. 5/4, 1987; s. 294-298.
  6. Ken Shao Yong ve diğ. (2005): faz transfer N’ultrasonik ışıma ve biyo altında sentezini katalize - (4,6-iki defa yer değiştirmiş-pirimidin-2-il) -N- (5-aril-2-furoil) tioüre türevleri. In: Kimya Vol Hint Journal. 44B, 2005; s. 1957-1960.
  7. Kubo, Masaki ve diğ. (2008): Ultrasonik Radyasyon Kullanımı Fenilasetonitril'in Çözücü-Free C-Alkillenmesi kinetiği. Kimya Mühendisliği Dergisi Japonya, Vol. 41, 2008, s. 1031-1036.
  8. Maruoka, Keiji ve diğ. (2007): Asimetrik Faz-Aktarım Kataliz Son Gelişmeler. In: Angew. Chem. Int. Ed., Cilt. 46, Wiley-VCH, Weinheim, 2007, s. 4222-4266.
  9. Mason, Timothy ve diğ. (2002): Uygulanan sonochemistry: Kimya ve işleme gücü ultrason kullanımları. WileyVCH, Weinheim 2002.
  10. Mirza-Aghayan, M. ve arkadaşları (1995): Asimetrik Michael reaksiyonu ile ultrason ışınlama etkileri. Tetrahedron: Asymmetry 6/11, 1995; s. 2643-2646.
  11. Polácková, Viera ve ark. (1996): cannizzaro faz aktarım koşulları altında reaksiyon Ultrason terfi. In: ultrason Sonokimya Vol. 3/1, 1996; s. 15-17.
  12. Sharma, M. M. (2002): Küçük bir ölçekte tepkilere iletken stratejiler. Seçicilik mühendislik ve süreç yoğunlaşması. In: Saf ve Uygulamalı Kimya, Cilt. 74/12, 2002; s. 2265-2269.
  13. Török, B. ve diğ. (2001): Sonochemistry Asimetrik reaksiyonları. Ultrasonik Sonokimya 8, 2001; s. 191-200.
  14. Wang Maw-Ling ve ark. (2007): 1,7-oktadien Ultrason destekli faz transfer katalitik epoksidasyon - kinetik çalışma. In: ultrason Sonokimya Vol. 14/1 2007; s. 46-54.
  15. Yang, H-M .; Chu, W.-M. (2012): Ultrason Destekli faz transfer katalizi: İkame edilmiş benzoat Green sentezi Katı-Sıvı Sistemde Yeni Çift Sitesi faz transfer katalizörü ile birlikte. Içinde: 14 s ilerlenerekinci Kimya Mühendisliği Kongresi APCChE 2012 Asya Pasifik Konfederasyonu.


Bilinmesi Gereken Gerçekler

Ultrasonik doku homojenleştiriciler genellikle sonda sonikatör, sonik lize edici, ultrason parçalayıcı, ultrasonik değirmeni, sono-ruptor, Sonifier, sonik Dismemrator hücre bozucu, ultrasonik dağıtıcı ya da çözündürücü olarak ifade edilir. farklı terim sonikasyon ile yerine getirilebilir çeşitli uygulamalar sonucu.