Ultrasonik Disperserin Hat İçi Ölçümler Üzerindeki Etkileri

Birincil partiküllerin karakterizasyonu ve ölçümü için partiküller iyi disperse edilmelidir; çünkü aglomeralar ölçüm sonuçlarını çarpıtır. Ultrason, aglomeraları parçalamak ve birincil partiküllerin birbirlerinden yeterli uzaklıkta tutulmasını sağlayan koşullar oluşturmak için güvenilir bir araçtır; böylece partiküller tek tek tespit edilebilir. Sequip’in aşağıdaki çalışması, güvenilir partikül karakterizasyonu için Hielscher sonikatörlerinin Sequip’in hat içi ölçüm sistemleriyle başarılı bir şekilde birleştirilmesini sunmaktadır.

Partiküller arasındaki bağlanma kuvvetleri, örneğin van der Waals kuvvetleri nedeniyle partiküller aglomerasyon ve agregasyon eğilimi gösterir. Bu süreçte birkaç (birincil) partikül birleşerek daha karmaşık bir partikül oluşturur (ikincil partikül olarak adlandırılır). Aglomerasyon ve agregasyon süreçleri, aşağıdaki nedenlerle ölçümü önemli ölçüde etkiler:

• partikül boyutu dağılımındaki değişiklikler (aglomeralar tek bir partikül olarak ölçüldüğünden)
• akış özelliklerindeki değişiklikler
• malzemenin normal durumundaki değişiklikler

Sonuç olarak süreç, güvenilir bir değerlendirmeyi engelleyen birçok değişkenden etkilenir.

Partikül Ölçümü

Sequip’in PAT sensörleri, partikül boyutu dağılımındaki değişikliklerin tutarlı bir şekilde kaydedilmesi ve güvenli bir şekilde değerlendirilmesi için partiküllerin doğrudan ölçümüne yönelik geliştirilmiştir. Yerinde ölçüm yapan PAT ekipmanı, yeni formülasyonların geliştirilmesi sırasında genel morfoloji hakkında ek bilgi edinmenin yanı sıra işleme sırasında ürün kalitesinin kontrol edilmesini de sağlar.
Ölçüm, laboratuvarda yerinde veya süreç sırasında hat içinde ve gerçek zamanlı olarak gerçekleştirilebilir; ürün özelliklerine ve dinamik boyut aralığına bağlı olarak kesin ölçüm sonuçları sağlar.

Sorun:

Aglomeralar, partikül karakterizasyonunun sonuçlarını çarpıtır. Güvenilir ölçümler için aglomerasyon süreci önlenmelidir. En basit yol, bir dispersan/ dispersiyon katkısı eklemek olurdu. Ancak dispersan kullanımı ürünün orijinal formülasyonunu değiştirir ve dolayısıyla ölçüm sonuçları gerçek boyut dağılımını yansıtmazdı. Bu nedenle dispersiyon katkılarının kullanılması, üretim sırasında proses kontrolü için uygun olmayan bir yöntemdir.

Aşağıdaki diyagram, maksimum 500–630μm partikül boyutu dağılımına sahip bir polivinil klorür olan PVC800’ü göstermektedir. Ancak aglomerasyon nedeniyle ölçüm sonuçları 1400μm pikleri göstermektedir.

Şek. 1, PVC 800 ölçümünü göstermektedir: PVC 800 normalde yaklaşık 500–630μm’de pikler içeren bir partikül boyutu dağılımı gösterir. Ancak burada aglomerasyon nedeniyle 1400μm’ye kadar çıkan pikler ölçülmektedir.

Çözüm:

Süreçten bağımsız bir alternatif, ultrasonik disperser kurulumudur.
Ultrasonik dispersiyonun olumlu etkisini göstermek için PVC800 süspansiyonuna sonikasyon yoluyla deaglomerasyon uygulanmıştır. PVC800 formülasyonunu içeren cam bir beher, UP200S ultrasonik disperseriyle sonikasyona tabi tutulurken partiküller Sequip’in PAT sensörüyle yerinde karakterize edilmiştir.
Ultrasonik homojenizatör, ultrason dalgalarını ortama aktararak mekanik titreşimler ve güçlü kesme kuvvetleri oluşturur. Yüksek güçlü, düşük frekanslı ultrason, aglomeraları etkili bir şekilde disperse eder. Böylece sensörün odağına yalnızca tekil partiküller girer ve gerçek partikül boyutu dağılımı ölçülebilir – aşağıdaki diyagramda açıkça gösterildiği gibi:

Şek.: 2 Diyagram, PVC 800 partiküllerinin ultrasonla ölçümünün (yeşil), ultrason kullanılmadan elde edilen ölçüm sonuçlarına (kırmızı) kıyasla daha küçük ve daha düzenli bir partikül boyutu dağılımına sahip olduğunu açıkça göstermektedir.

Özet

Sonikasyonun deaglomerasyon ve partikül parçalama için uygun ve güvenilir bir araç olduğu gösterilmiştir. Ultrasonik dispersiyon, üretimin herhangi bir aşamasında esnek bir şekilde uygulanabilir ve Sequip’in PAT sensör sistemiyle partikül boyutunun güvenilir şekilde ölçülmesini ve değerlendirilmesini sağlar.