Paladyum Nanopartiküllerinin Sonokimyasal İndirgenmesi

Paladyum (Pd), katalitik işlevleriyle iyi bilinir, ancak aynı zamanda malzeme araştırmalarında ve elektronik, tıp, hidrojen saflaştırma ve diğer kimyasal uygulamaların üretiminde de sıklıkla kullanılır. Sonokimyasal yolla, mono dağılmış ve agrega edilmiş paladyum nano parçacıkları üretilebilir.

Paladyum Nanopartiküllerin Ultrasonik Üretimi

Nemamcha ve Rehspringer, dağılmış ve toplanmış paladyum nanopartiküllerinin sonokimyasal üretimini araştırdılar. Bu nedenle, bir Pd(HAYIR₃)₂ Çözelti ultrasonik laboratuvar homojenizatör ile sonikleştirildi UP100H etilen glikol (EG) ve polivinilpirolidon (PVP) varlığında.

Prosedür

Örnekler aşağıdaki gibi hazırlandı:
Numuneler için 30 mL EG ve 5·10 karışımları^-6PVP'nin mol'u 15 dakika boyunca manyetik karıştırma ile hazırlandı. Farklı numuneler için, farklı miktarda Pd (NO₃)₂ çözelti, 1.5 mL ve 2 mL eklendi. Örnek karışımlar 2·10 oranında hazırlandı^-3mol Pd(HAYIR₃)₂ örnek (a) ve 2.66·10'da^-3mol Pd(HAYIR₃)₂ Örnek (b)'de. Her iki karışım da prob tipi bir ultrasonicator kullanılarak 20 mL'lik bir şişede sonikleştirildi. Örnekler 30, 60, 90, 120, 150 ve 180 dakikalık sonikasyon sürelerinden sonra alındı.

Deneysel sonuçların analizi şunu göstermektedir:

1. Pd (II) 'nin Pd (0) 'a sonokimyasal indirgenmesi, sonikasyon süresine bağlıdır.

2. Yüksek PVP/Pd(II) molar oranı, yuvarlak bir şekle ve yaklaşık 5 nm ortalama çapa sahip monodispers paladyum parçacıklarının oluşumuna yol açar.

3. Bununla birlikte, düşük PVP / Pd (II) molar oranı, 20nm'de merkezlenmiş büyük bir boyut dağılımına sahip agrega paladyum nanopartiküllerinin elde edilmesini içerir.

Paladyum (II) iyonlarını indirgemenin sonokimyasal yolu Pd(II) paladyum atomlarına Pd(0) aşağıdaki gibi varsayılabilir:

• (1) Su pirolizi: H₂O → •OH+•H
• (2) Radikal oluşumu: RH (İndirgeyici ajan) + •OH(•H) → •R + H₂O(H₂)
• (3) İyon indirgeme: Pd(II) + indirgeyici radikaller (•H, •R) → Pd(0) + R•CHO + H+
• (4) Parçacık oluşumu: NPd(0) → Pdn

–> Sonuç: PVP/Pd(II) oranına bağlı olarak, dağınık veya toplanmış Pd_N elde edildi.

Paladyumun Sonokimyasal indirgenmesi: numune a (solda) yüksek miktarda PVP, numune b (sağda) düşük miktarda PVP içerir. Sonication süresi ile UP100H: 180 dk. Örnek a, mono dağılmış Pd nano parçacıklarını, örnek b toplanmış Pd nano parçacıklarını gösterir. [Nemamcha; Rehspringer 2008]

Analiz ve Sonuçlar

UV görünür absorpsiyon analizleri, paladyum (II) iyonlarının paladyum (0) atomlarına sonokimyasal indirgenmesi ile ultrasonik alanda tutma süresi arasındaki ilişkiyi doğrular. Paladyum (II) iyonlarının paladyum (0) atomlarına indirgenmesi ilerler ve artan sonikasyon süresi ile tamamen elde edilebilir. Transmisyon elektron mikroskobunun (TEM) mikrografları şunu göstermektedir:

1. 1. Yüksek miktarda PVP eklendiğinde, paladyum iyonlarının sonokimyasal indirgenmesi, küresel şekle ve ortalama çapı yaklaşık 5 nm olan monodispers paladyum parçacıklarının oluşumuna yol açar.
2. 2. Az miktarda PVP'nin kullanılması, agrega paladyum nanopartiküllerinin elde edilmesini içerir. Dinamik ışık saçılımı (DLS) ölçümleri, paladyum nanopartikül agregalarının 20nm merkezli büyük bir boyut dağılımına sahip olduğunu ortaya koymaktadır.