Derin Ötektik Çözücülerle Ultrasonik Ekstraksiyon
Derin ötektik çözücüler (DES) ve doğal derin ötektik çözücüler (NADES), bitkisel materyaller, gıdalar, nutrasötikler, kozmetikler ve farmasötik bileşenler için güçlü, ayarlanabilir ve çevre dostu ekstraksiyon ortamlarıdır. Hielscher prob tipi sonikatörleri, kütle transferini hızlandırarak, bitki hücre yapılarını parçalayarak ve çözücü nüfuzunu iyileştirerek DES ekstraksiyonunu yoğunlaştırır – gliserol bazlı NADES gibi viskoz çözücü sistemleriyle çalışırken bile.
İster laboratuvarda çözücü formülasyonlarını tarıyor, ister belirli bir fitokimyasal için ekstraksiyon parametrelerini optimize ediyor, ister sürekli hat içi üretime ölçek büyütüyor olun, Hielscher ultrasonik ekstraktörleri tekrarlanabilir genlik kontrolü, dayanıklı 24/7 çalışma ve mililitrelerden endüstriyel debilere kadar ölçeklenebilir işleme sunar.
Ekstrakt Üreticileri DES Ekstraksiyonu İçin Neden Hielscher’i Seçiyor?
- Polifenoller, flavonoidler, kannabinoidler, terpenler, antosiyaninler ve diğer biyoaktif bileşikler için daha yüksek ekstraksiyon verimliliği
- Geleneksel maserasyon ve karıştırmalı tankta çözücü ekstraksiyonuna kıyasla daha hızlı ekstraksiyon
- DES, NADES, gliserin, su, etanol ve karışık çözücü sistemleriyle uyumlu
- Yüksek genlikli prob sonikasyonuyla yüksek viskoziteli çözücülerin etkili işlenmesi
- Kesikli, resirkülasyonlu ve sürekli akışlı düzenekler
- Genlik, enerji girdisi, sıcaklık ve işlem süresinin hassas kontrolü
- Fizibilite testlerinden pilot üretime ve tam endüstriyel üretime kolay ölçek büyütme
(Doğal) derin ötektik çözücülerle ultrasonik ekstraksiyon, üstün nitelikli bitkisel ekstraktlar için yüksek verimliliğe sahip bir yöntemdir. Resimde UP400St (400W) ultrasonik işlemcisi bitkisel ekstraksiyon için 8L hacimli bir partiyle gösterilmektedir.
Sonikasyon DES ve NADES Ekstraksiyonunu Neden İyileştirir?
Derin ötektik çözücüler ve doğal derin ötektik çözücüler kullanılarak gerçekleştirilen prob tipi ultrasonik ekstraksiyon, biyoaktif bileşiklerin ekstraksiyonu için çeşitli avantajlar sunabilir. Başlıca avantajlardan biri, doğal kaynaklardan fenolik bileşiklerin ve diğer fitokimyasalların ekstraksiyon verimliliğinin artmasıdır. Derin ötektik çözücüler, ultrasonik destekli ekstraksiyonla daha da artırılabilen yüksek ekstraksiyon verimlilikleriyle bilinir. Toksik olmamaları nedeniyle farmasötik ürünler ve gıda ürünleri için harika bir çözücü seçeneğidirler. Bu özellik, derin ötektik çözücüler kullanılarak gerçekleştirilen ultrasonik ekstraksiyonu biyoaktif bileşiklerin geri kazanımı için çevreci ve sürdürülebilir bir yöntem hâline getirir. Ultrasonikasyonun derin ötektik çözücülerle sinerjik kullanımının çeşitli biyoaktif bileşiklerde daha yüksek verimler sağladığı bilimsel olarak kanıtlanmıştır. Genel olarak, derin ötektik çözücüler ve doğal derin ötektik çözücüler kullanılarak gerçekleştirilen prob tipi ultrasonik ekstraksiyon, biyoaktif bileşiklerin ekstraksiyonu için daha verimli ve çevre dostu bir yaklaşım sunar.
DES ile Antosiyaninlerin Ultrasonik Ekstraksiyonu
Antosiyaninler; siyah havuçlarda, üzümsü meyvelerde, üzümlerde, mor mısırda ve diğer bitkisel materyallerde bulunan değerli doğal pigmentler ve antioksidanlardır. Derin ötektik çözücüler antosiyanin ekstraksiyonuna oldukça uygundur; çünkü hidrojen bağı ağları, bu renk bileşiklerinin polarite ve kararlılık gereksinimlerine uyacak şekilde ayarlanabilir. Prob tipi ultrasonikasyonla birleştirildiğinde DES ekstraksiyonu önemli ölçüde daha verimli hâle gelir: ultrasonik kavitasyon bitki hücre yapılarını parçalar, çözücü nüfuzunu iyileştirir ve antosiyaninlerin ekstraksiyon ortamına salınmasını hızlandırır. UP400St sonikatörünün kullanıldığı siyah havuç antosiyaninleri üzerine bir çalışma, kolin klorür bazlı DES sistemlerinin, özellikle ultrason destekli ekstraksiyonla birleştirildiğinde, geleneksel asitlendirilmiş etanol veya metanol ekstraksiyonuna sürdürülebilir ve etkili bir alternatif sunabileceğini göstermektedir. (bkz. Türker et al., 2021)
DES ile Polifenollerin Ultrasonik Ekstraksiyonu
Flavonoidler, fenolik asitler ve bunlarla ilişkili antioksidan bileşikler dâhil polifenoller; bitkisel materyal, gıda, nutrasötik ve kozmetik ekstraksiyonunda önemli hedef moleküllerdir. Gliserol bazlı derin ötektik çözücüler, polariteleri ve hidrojen bağı oluşturma kapasiteleri fenolik bileşiklerin çözünmesini desteklediği için polifenol geri kazanımında özellikle caziptir. Prob tipi ultrason, kütle transferini artırarak, ekstraksiyon süresini kısaltarak ve DES ile bitki matrisi arasındaki teması iyileştirerek işlemi daha da yoğunlaştırır.
Bir araştırma çalışmasında sıcaklık, DES konsantrasyonu ve ultrasonik genlik gibi optimize edilmiş parametreler altında ultrason destekli ekstraksiyonla birlikte gliserol–amonyum asetat DES kullanılmıştır. Sonuç, ultrasonik DES ekstraksiyonunun tespih ağacı meyvelerinden toplam fenollerin, flavonoidlerin ve antioksidan aktivitenin verimli şekilde geri kazanılmasını mümkün kıldığını göstermiş ve DES kullanılan ultrasonik ekstraksiyonun endüstriyel bitkisel materyal işleme için çevreci bir ekstraksiyon yöntemi olarak potansiyelini ortaya koymuştur. (bkz. Jamshed et al., 2022)
- Yüksek verimlilik
- Hızlı işlem
- Toksik olmayan
- Belirli bitkisel materyale tam olarak uyarlanabilir
- Ilımlı işleme koşulları
- Kesikli ve akışlı çalışma modu
- Kolay ve güvenli
- Çevre dostu / biyolojik olarak parçalanabilir
- Geri dönüştürülebilir
- Yanıcı olmayan
- Düşük maliyetli
- Kolay temin edilebilir
Derin Ötektik Çözücüler (DES) Nedir?
Derin ötektik çözücüler (DES), karboksilik asitler ve diğer yenilenebilir bileşikler dâhil olmak üzere en az bir hidrojen bağı alıcısı (HBA) ve bir hidrojen bağı vericisinden (HBD) oluşan karışımlardır. Cai et al. (2019) tarafından belirtildiği üzere, “HBA ve HBD arasındaki güçlü hidrojen bağı etkileşimi, DES oluşumu için en önemli faktördür.” [Cai et al. 2019]
Hidrojen bağı vericileri olarak sıklıkla şekerler, amino asitler, karboksilik asitler (ör. benzoik asit, sitrik asit, süksinik asit) veya aminler (ör. üre, benzamid) gibi bileşikler kullanılır. Hidrojen bağı vericilerinin kimyasal etkileşim potansiyeli, derin ötektik çözücülerin oluşumuna ve verimliliğine katkıda bulunan başlıca faktördür. Kolin klorür veya çinko klorür gibi halojenür tuzları da hidrojen bağı vericileriyle birlikte kullanılabilir. Diğer kolin klorür bazlı derin ötektik çözücüler malonik asit, fenol veya gliserinle oluşturulur. Güçlü hidrojen bağı etkileşimleri sonucunda derin ötektik çözücülerin erime noktası, ayrı ayrı bileşenlerininkine kıyasla önemli ölçüde düşer. Geleneksel çözücülerin (ör. etanol, metanol, heksan, bütan vb.) aksine derin ötektik çözücüler uçucu değildir; bu da çok düşük buhar basıncına sahip oldukları ve dolayısıyla güç tutuşabildikleri anlamına gelir. Derin ötektik çözücülerin toksisitesi düşük, biyolojik parçalanabilirliği yüksektir; gerekli öncüller ise düşük maliyetlidir, kolayca ve bol miktarda temin edilebilir ve yenilenebilirdir.
Doğal derin ötektik çözücüler (NADES), tüm öncülleri doğal kaynaklardan elde edildiği için daha da çevre dostudur. Derin ötektik çözücüler ayrıca çözünen maddenin kimyasına ve derin ötektik çözücüleri oluşturmak için kullanılan türlere göre ayarlanabilir bir çözme kapasitesi sunar. Bazı doğal derin ötektik çözücüler yüksek viskoziteye sahiptir ve bu nedenle kesikli ekstraksiyona pek uygun değildir. Bununla birlikte, daha yüksek viskoziteli doğal derin ötektik çözücüler, ultrasonik akışlı ekstraksiyonda çözücü olarak başarıyla uygulanabilir.
Aşağıdaki tabloda fitokimyasalların ekstraksiyonu için Doğal Derin Ötektik Çözücülerin (NADES) birkaç örnek bileşimi gösterilmektedir:
| NADES Composition | Molar Ratio |
|---|---|
| Choline chloride:Lactic acid | 1:2 |
| Choline chloride:Citric acid:Water | 1:1:2 |
| Choline chloride:Malic acid:Water | 1:1:2 |
| Choline chloride:Tartaric acid | 1:2 |
| Choline chloride:Glycerol | 1:2 |
| Choline chloride:1,2-propanediol | 1:3 |
| Choline chloride:Sorbitol | 1:1 |
| Choline chloride:Glucose:Water | 2:1:1 |
| Choline chloride:Fructose:Water | 2:1:1 |
| Choline chloride:Urea | 1:2 |
Endüstriyel UIP4000hdT sonikatörü – sürekli hat içi ekstraksiyon için akış hücreleriyle
Derin Ötektik Çözücülerle Ultrasonik Ekstraksiyon Nasıl Çalışır?
Ultrasonik ekstraksiyon, yüksek yoğunluklu, düşük frekanslı ultrasonun sonomekanik etkilerine dayanır. Bitkisel bileşiklerin (yani biyoaktif maddelerin) ultrasonikasyon yoluyla ekstraksiyonunu desteklemek ve yoğunlaştırmak için yüksek güçlü ultrason dalgaları, bir ultrasonik prob (ultrasonik horn veya sonotrot olarak da adlandırılır) aracılığıyla sıvı ortama, yani bitkisel ham madde ve (doğal) derin ötektik çözücüden oluşan bulamaca aktarılır. Ultrason dalgaları sıvı boyunca ilerler ve dönüşümlü düşük basınç / yüksek basınç döngüleri oluşturur. Düşük basınç döngüleri sırasında, birkaç basınç döngüsü boyunca büyüyen çok küçük vakum kabarcıkları (kavitasyon kabarcıkları olarak adlandırılır) oluşur. Kabarcık büyümesinin bu döngüleri sırasında sıvıda çözünmüş gazlar vakum kabarcığına girer; böylece vakum kabarcığı büyüyen gaz kabarcıklarına dönüşür. Birkaç döngü boyunca büyüdükten sonra vakum kabarcıkları, daha fazla enerji soğuramayacakları belirli bir boyuta ulaşır ve bir yüksek basınç döngüsü sırasında şiddetle içe çöker. Kabarcığın içe çökmesi; sırasıyla 4000K ve 1000atm değerlerine kadar ulaşan çok yüksek sıcaklık ve basınç ile bunlara karşılık gelen yüksek sıcaklık ve basınç farkları dâhil olmak üzere yoğun kavitasyon kuvvetleriyle karakterizedir. Ultrasonik olarak oluşturulan bu türbülanslar ve kesme kuvvetleri bitki hücrelerini parçalar ve hücre içindeki biyoaktif bileşikleri (doğal) derin ötektik çözücüye salar. Ultrasonik ekstraksiyon, bitkisel materyallerin hücre yapısını açar ve bitki materyali ile çözücü arasındaki kütle transferini yoğunlaştırır. Böylece sonikasyon, doğal derin ötektik çözücülerin etkinliğini artırır. (Doğal) derin ötektik çözücülerle ultrasonik ekstraksiyon, çok kısa bir işleme süresi içinde olağanüstü yüksek verimler sağlar.
Yüksek güçlü ultrason dalgaları bitkisel materyallerin hücre yapısını parçalar, biyoaktif bileşikleri serbest bırakır ve bitki materyali ile çözücü (ör. derin ötektik çözücüler) arasındaki kütle transferini destekler.
Ultrasonik ekstraksiyonun (doğal) derin ötektik çözücülerle birleştirilmesi, ultrasonun işlemi yoğunlaştırma gücünü derin ötektik çözücülerin dikkat çekici çözündürme etkileri ve üstün tasarlanabilirliğiyle bir araya getirme fırsatı sunar. Ultrasonik ekstraksiyonun üstün verimliliği sayesinde, sonikatörler suyla ekstraksiyonda da başarıyla kullanılmaktadır.
Derin ötektik çözücülerin kullanıldığı güçlü ultrasonik ekstraksiyon uygulaması hakkında daha fazla bilgi edinmek için hemen bizimle iletişime geçin!
Ultrasonik ekstraktör UIP2000hdT (2kW) – bitkisel ekstrakt üretimi için
Laboratuvar, Pilot ve Endüstriyel DES Ekstraksiyonu İçin Ultrasonik Ekstraktörler
Ultrasonik ekstraksiyon, çeşitli bitkisel materyallerden herhangi bir çözücü kullanılarak yüksek kaliteli ekstraktların üretimini kolaylaştıran ve hızlandıran güvenilir bir işleme teknolojisidir. Ultrasonik ekstraksiyon; mükemmel çözündürme güçleri, ekstrakta göre tasarlanabilirlikleri, sürdürülebilirlikleri, biyolojik parçalanabilirlikleri ve çevre dostu olmaları nedeniyle tercih edilen (doğal) derin ötektik çözücülerle son derece uyumludur. Yüksek güçlü ultrasonun sağladığı işlem yoğunlaştırmanın (doğal) derin ötektik çözücülerin avantajlarıyla birleştirilmesi, bu işlem teknolojisine birçok düzeyde üstünlük kazandırır. Hielscher Ultrasonics ürün portföyü, kompakt laboratuvar sonikatörlerinden endüstriyel ekstraksiyon sistemlerine kadar tüm yelpazeyi kapsar. Bunların tümü elbette derin ötektik çözücülerle ekstraksiyona uygundur.
Uzun yıllara dayanan deneyime sahip personelimiz, fizibilite testleri ve işlem optimizasyonundan ultrasonik sisteminizin nihai üretim düzeyinde kurulumuna kadar size destek olacaktır.
| Ekstraksiyon Hacmi | Önerilen Sonikatör |
|---|---|
| Yöntem geliştirme, Ar-Ge, tarama | UP100H (100W), UP200Ht (200W), UP400St (400W) |
| Viskoz DES/NADES partileri | UIP500hdT (500W), UIP1000hdT (1000W) |
| Pilot üretim | UIP1000hdT veya UIP2000hdT (2000W) |
| Sürekli endüstriyel ekstraksiyon | UIP4000hdT (4000W), UIP6000hdT (6000W), UIP16000hdT (16kW) veya cihaz kümeleri |
Bizimle İletişime Geçin! / Bize Sorun!
Derin Ötektik Çözücülerle Ultrasonik Ekstraksiyon Hakkında Sıkça Sorulan Sorular
Derin ötektik çözücülerle ultrasonik ekstraksiyon nedir?
Derin ötektik çözücülerle ultrasonik ekstraksiyon, prob tipi sonikasyonu DES veya NADES çözücü sistemleriyle birleştirir. Ultrasonik prob, bitki–çözücü bulamacına yüksek yoğunluklu ses dalgaları aktarır. Oluşan kavitasyon bitki hücre yapılarını parçalar, çözücü nüfuzunu iyileştirir ve biyoaktif bileşiklerin derin ötektik çözücüye transferini hızlandırır.
DES ve NADES ekstraksiyonu için neden ultrason kullanılmalıdır?
Ultrason, kütle transferini artırarak, ekstraksiyon süresini kısaltarak ve çözücünün hücre içindeki bileşiklere daha etkili biçimde ulaşmasına yardımcı olarak DES ve NADES ekstraksiyonunu iyileştirir. Bu özellik, hedef bileşiklerin bitki hücreleri, lifler veya reçineli yapılar içinde hapsolduğu bitkisel materyaller için özellikle yararlıdır.
Sonikasyon kullanılarak DES ve NADES ile hangi bileşikler ekstrakte edilebilir?
Ultrasonik DES ve NADES ekstraksiyonu; polifenoller, flavonoidler, antosiyaninler, terpenler, kannabinoidler, alkaloidler, antioksidanlar, pigmentler, aroma bileşikleri ve diğer fitokimyasallar dâhil birçok biyoaktif bileşik için kullanılabilir. Çözücü bileşimi, hedef bileşiğin polaritesine, kararlılığına ve çözünürlüğüne göre seçilmelidir.
Derin ötektik çözücüler Hielscher ultrasonik ekstraktörleriyle uyumlu mudur?
Evet. Hielscher prob tipi sonikatörleri; derin ötektik çözücüler, doğal derin ötektik çözücüler, gliserin bazlı çözücü sistemleri, su, etanol ve birçok başka ekstraksiyon ortamıyla ekstraksiyona uygundur. Viskoz DES veya NADES sistemlerinde güçlü bir prob sonikatörü özellikle yararlıdır; çünkü doğrudan sıvı içinde yoğun karıştırma, kavitasyon ve kütle transferi sağlar.
Ultrasonik DES ekstraksiyonu yüksek viskoziteli çözücüleri işleyebilir mi?
Evet. Birçok DES ve NADES formülasyonu, geleneksel çözücülerden daha yüksek viskoziteye sahiptir. Hielscher ultrasonik işlemcileri viskoz ekstraksiyon ortamlarına oldukça uygundur; çünkü sonotrot, yüksek genlikli ultrasonu doğrudan çözücü–materyal karışımına aktarır. Daha büyük hacimlerde veya sürekli işlemede akışlı reaktörler karıştırmayı, ısı kontrolünü ve işlem homojenliğini iyileştirebilir.
Ultrasonik DES ekstraksiyonu gıda, nutrasötik ve kozmetik üretimine uygun mudur?
Evet. DES ve NADES, düşük uçuculuğun, azaltılmış çözücü tehlikelerinin ve ayarlanabilir ekstraksiyon performansının önemli olduğu uygulamalar için sıklıkla seçilir. Seçilen çözücü bileşenlerine ve mevzuat gerekliliklerine bağlı olarak ultrasonik DES ekstraksiyonu; gıda bileşenleri, nutrasötik ekstraktlar, kozmetik aktif maddeler, bitkisel konsantreler ve araştırma kalitesindeki ekstraktlar için kullanılabilir.
DES ile ultrasonik ekstraksiyonda ölçek büyütülebilir mi?
Evet. Ultrasonik ekstraksiyon yüksek ölçüde ölçeklenebilirdir; çünkü genlik, enerji girdisi, kalış süresi, sıcaklık ve katı–sıvı oranı gibi aynı işlem parametreleri laboratuvar denemelerinden pilot ve endüstriyel üretime aktarılabilir. Hielscher; küçük laboratuvar numuneleri, tezgâh üstü optimizasyon, pilot partiler ve sürekli endüstriyel akışlı ekstraksiyon için ultrasonik ekstraktörler tedarik eder.
DES işlemleri için kesikli mi yoksa hat içi ultrasonik ekstraksiyon mu kullanmalıyım?
Kesikli ekstraksiyon genellikle laboratuvar testleri, formülasyon taraması ve küçük üretim hacimleri için en iyi seçenektir. Hat içi ultrasonik ekstraksiyon, kontrollü kalış süresi, iyileştirilmiş tekrarlanabilirlik, daha kolay soğutma ve sürekli işleme kapasitesi sağladığı için genellikle pilot ve endüstriyel üretimde tercih edilir. En iyi düzenek; viskoziteye, bitki materyaline, çözücü oranına, hedef bileşiğe ve üretim kapasitesine bağlıdır.
DES ekstraksiyonu için doğru ultrasonik ekstraktörü nasıl seçerim?
Doğru ultrasonik ekstraktör; numune hacminize, parti büyüklüğünüze, debinize, çözücü viskozitesine, hedef bileşiğinize, ekstraksiyon sıcaklığına ve üretim hedefinize bağlıdır. Küçük laboratuvar cihazları yöntem geliştirmeye uygundur; UIP serisi endüstriyel sonikatörler ise pilot ve üretim ölçeğindeki DES ekstraksiyonunda kullanılır. Hielscher, ham maddenize, çözücü sisteminize ve gerekli işleme kapasitenize göre bir yapılandırma önerebilir.
Ultrasonik DES ekstraksiyonu için hangi işlem parametreleri önemlidir?
Önemli parametreler arasında ultrasonik genlik, enerji girdisi, ekstraksiyon süresi, sıcaklık, DES veya NADES bileşimi, su içeriği, katı–sıvı oranı, parçacık boyutu, viskozite ve debi bulunur. Yüksek verim, iyi ekstrakt kalitesi ve tekrarlanabilir üretim elde etmek için bu parametreler her bitkisel materyal ve hedef bileşik için optimize edilmelidir.
Literatür / Kaynaklar
- Türker, D.A., Doğan, M. (2021): Application of deep eutectic solvents as a green and biodegradable media for extraction of anthocyanin from black carrots. LWT – Food Science and Technology, Volume 138, March 2021.
- Duygu Aslan Türker, Mahmut Doğan (2022): Ultrasound-assisted natural deep eutectic solvent extraction of anthocyanin from black carrots: Optimization, cytotoxicity, in-vitro bioavailability and stability. Food and Bioproducts Processing, Volume 132, 2022. 99-113.
- Sumbal Jamshed, Dildar Ahmed (2022): Optimization of ultrasound-assisted extraction of valuable compounds from fruit of Melia azedarach with glycerol-choline chloride deep eutectic solvent. Sustainable Chemistry and Pharmacy, Volume 29, 2022.
- Křížek, et al. (2018): Menthol-based Hydrophobic Deep Eutectic Solvents: Towards Greener and Efficient Extraction of Phytocannabinoids. Journal of Cleaner Production, 193, 2018. 391-396.
- Chemat F, et al. (2019): Review of Alternative Solvents for Green Extraction of Food and Natural Products: Panorama, Principles, Applications and Prospects. Molecules, vol.24, no.16, 2019. 3007.
- Lores, H.; Romero, Vanesa; Costas Mora, Isabel; Bendicho, Carlos; Lavilla, Isela (2016): Natural deep eutectic solvents in combination with ultrasonic energy as a green approach for solubilisation of proteins: application to gluten determination by immunoassay. Talanta 2017. 453-459.
- Cai, et al. (2019): Green Extraction of Cannabidiol from Industrial Hemp (Cannabis sativa L.) Using Deep Eutectic Solvents Coupled with Further Enrichment and Recovery by Macroporous Resin. Journal of Molecular Liquids, 2019.
Yüksek performanslı ultrasonik teknoloji! Hielscher’in ürün yelpazesi, kompakt laboratuvar sonikatöründen tezgâh üstü cihazlara ve tamamen endüstriyel ultrasonik sistemlere kadar tüm yelpazeyi kapsar.