Ултразвучна модификација честица за ХПЛЦ колоне
Изазови у ХПЛЦ-у су брзо и ефикасно одвајање за широк спектар узорака. Соникација омогућава да се модификују и функционализују нано честице, нпр. микросфере од силицијум диоксида или цирконија. Ултразвук је веома успешна техника за синтезу честица силицијум диоксида језгро-љуска, посебно за ХПЛЦ колоне.
Ултразвучна модификација честица силицијум диоксида
Структура честица и величина честица, као и величина пора и притисак пумпе су најважнији параметри који утичу на ХПЛЦ анализу.
Већина ХПЛЦ система ради са активном стационарном фазом причвршћеном на спољашњост малих сферичних честица силицијум диоксида. Честице су веома мале перле у микро- и нано опсегу. Величина честица перли варира, али величина честица је приближно. 5 µм је најчешћи. Мање честице обезбеђују већу површину и боље раздвајање, али притисак потребан за оптималну линеарну брзину повећава се обрнуто од квадрата пречника честица. То значи да коришћење честица упола мање величине и исте величине колоне удвостручује учинак, али се истовремено потребан притисак учетворостручи.
Повер ултрасоницс је добро познато и доказано средство за модификацију/функционализацију и дисперзију микро- и нано-честица као што је силицијум диоксид. Због уједначених и веома поузданих резултата у обради честица, соникација је пожељна метода за производњу функционализованих честица (нпр. честица језгро-љуска). Снажни ултразвук ствара вибрације, кавитацију и индукује енергију за сонохемијске реакције. Због тога се ултразвучни апарати велике снаге успешно користе за третмане честица, укључујући функционализација / модификација, Смањење величине & дисперзија као и за наночестице синтеза (на пример сол-гел путеви).
Предности ултразвучне модификације / функционализације честица
- лака контрола величине и модификације честица
- потпуна контрола параметара процеса
- линеарна скалабилност
- применљиво од веома малих до веома великих количина
- безбедно, корисник- & еколошки
Соникатор типа сонде УП400Ст диспергујући и функционализујући наночестице силицијум диоксида
Ултразвучна припрема честица силицијум диоксида језгро-љуска
Честице силицијум диоксида језгро-љуска (чврсто језгро са порозним омотачем или површински порозно) се све више користе за високо ефикасно одвајање са великом брзином протока и релативно малим противпритиском. Предности леже у њиховом чврстом језгру и порозној љусци: Комплетна честица језгро-љуска формира већу честицу и омогућава рад ХПЛЦ-а при нижем противпритиску, док сама порозна љуска и мало чврсто језгро пружају већу површину за одвајање процес. Предности коришћења честица језгро-љуска као материјала за паковање за ХПЛЦ колоне су да мањи волумен пора смањује запремину присутну за ширење услед уздужне дифузије. Величина честица и дебљина порозног омотача имају директан утицај на параметре раздвајања. (уп. Хаиес ет ал. 2014)
Најчешће коришћени материјали за паковање за паковане ХПЛЦ колоне су конвенционалне микросфере од силицијум диоксида. Честице језгро-љуска које се користе за хроматографију обично су такође направљене од силицијум диоксида, али са чврстим језгром и порозном љуском. Честице силицијум диоксида са језгром и љуском које се користе за хроматографске апликације познате су и као фузионисано језгро, чврсто језгро или површинско порозне честице.
силика гелови може се синтетизовати сонохемијским сол-гел путем. Силика гелови су најчешће коришћени танки слојеви за одвајање активних супстанци путем танкослојне хроматографије (ТЛЦ).
Кликните овде да бисте сазнали више о сонохемијском путу за сол-гел процесе!
The ultrasonic synthesis (sono-synthesis) can be readily applied to the synthesis of other silica-supported metals or metal oxides, such as TiO2/SiO2, CuO/SiO2, Pt/SiO2>, Au/SiO2 and many others, and is used not only for silica modification for chromatographic cartridges, but also for various industrial catalytic reactions.
Прочитајте више о соникаторима за функционализацију наночестица за ХПЛЦ колоне
Ултразвучна дисперзија наночестица
Дисперзија фине величине и деагломерација честица је посебно важна за постизање пуног учинка материјала. Дакле, за одвајање високих перформанси, монодисперзне честице силицијум диоксида мањег пречника се користе као честице за паковање. Доказано је да је соникација ефикаснија у дисперговању силицијум диоксида од других метода мешања са високим смицањем.
Графикон испод приказује резултат ултразвучног распршивања испареног силицијум диоксида у води. Мерења су добијена коришћењем Малверн Мастерсизер 2000.
Пре и после соникације: Зелена крива показује величину честица пре ултразвучне обраде, црвена крива је расподела величине честица ултразвучно диспергованог силицијум диоксида.
Кликните овде да прочитате више о ултразвучном дисперговању силицијум диоксида (СиО2)!
Збијање праха помоћу соникације
Густина праха у ХПЛЦ колонама је од суштинског значаја за постизање високе ефикасности одвајања, стабилних перформанси колоне, конзистентних карактеристика протока, тачног времена задржавања, побољшане резолуције и продуженог века трајања колоне. Обезбеђивање одговарајуће и уједначене густине паковања је фундаментално за поуздан и ефикасан рад ХПЛЦ система. Ултразвучно сабијање праха може помоћи да се ХПЛЦ колоне и кертриџи ефикасно попуне са оптималном густином праха.
Сазнајте више о ултразвучном компактирању праха!
Индустријски соникатори за високопропусну дисперзију наночестица
Чињенице које вреди знати
Шта је течна хроматографија високих перформанси (ХПЛЦ)?
Хроматографија се може описати као процес преноса масе који укључује адсорпцију. Течна хроматографија високих перформанси (раније позната и као течна хроматографија високог притиска) је техника анализе помоћу које свака компонента смеше може да се одвоји, идентификује и квантификује. Алтернативно, препаративна хроматографија се користи за пречишћавање великих серија материјала у производној скали. Типични аналити су органски молекули, биомолекули, јони и полимери.
Принцип ХПЛЦ одвајања се заснива на томе да се мобилна фаза (вода, органски растварачи, итд.) пропушта кроз стационарну фазу (честица силицијум диоксида, монолити, итд.) у колони. То значи да се течни растварач под притиском, који садржи растворена једињења (раствор узорка), пумпа кроз колону напуњену чврстим адсорбујућим материјалом (нпр. модификоване честице силицијум диоксида). Како свака компонента у узорку мало другачије ступа у интеракцију са адсорбујућим материјалом, брзине протока за различите компоненте варирају и на тај начин доводе до одвајања компоненти док истичу из колоне. Састав и температура мобилне фазе су веома важни параметри за процес сепарације који утичу на интеракције које се дешавају између компоненти узорка и адсорбента. Раздвајање се заснива на подели једињења на стационарну и мобилну фазу.
Резултати анализе ХПЛЦ-а су визуелизовани као хроматограм. Хроматограм је дводимензионални дијаграм са ординатом (и-оса) која даје концентрацију у смислу одговора детектора, а апсциса (к-оса) представља време.
Честице силицијум диоксида за упаковане кертриџе
Честице силицијум диоксида за примену у хроматографији су засноване на синтетичким полимерима силицијум диоксида. Углавном су направљени од тетраетоксисилана који су делимично хидролизовани у полиетоксисилоксане да би се формирала вискозна течност која се може емулговати у мешавини етанолне воде уз континуирану соникацију. Ултразвучно мешање ствара сферне честице, које се трансформишу у хидрогелове силицијум диоксида кроз каталитички индуковану хидролитичку кондензацију (познату као 'Унгерова' метода). Хидролитичка кондензација изазива екстензивно умрежавање преко површинских силанолних врста. Након тога, хидрогелне сфере се калцинишу да би се добио ксерогел. Величина честица и величина пора високо порозног силицијум ксерогела (сол-гел) су под утицајем пХ вредности, температуре, коришћеног катализатора и растварача, као и концентрације силицијум сол.
Непорозне наспрам порозних честица
И непорозне и порозне микросфере од силицијум диоксида се користе као стационарна фаза у ХПЛЦ колонама. За мале непорозне честице, раздвајање се дешава на површини честице и ширење траке је ублажено због кратког пута дифузије, чиме долази до бржег преноса масе. Међутим, мала површина резултира нетачним резултатима, пошто су задржавање, време задржавања, селективност и стога резолуција ограничени. Капацитет оптерећења је такође критичан фактор. Порозне микросфере од силицијум диоксида обезбеђују поред површине честица и површину пора, што нуди више контактне површине за интеракцију са аналитима. Да би се обезбедио довољан транспорт масе током раздвајања течне фазе, величине пора морају имати величину већу од ∼7нм. Да би се одвојили велики биомолекули, потребне су величине пора до 100 нм да би се постигло ефикасно раздвајање.
Литература/Референце
- Чаплицки, Силвестер (2013): Хроматографија у анализи биоактивности једињења. У: Цолумн Цхроматограпхи, Др. Деан Мартин (Ед.), ИнТецх, ДОИ: 10.5772/55620.
- Хаиес, Рицхард; Ахмеда, Адхам; Едге, Тони; Зханг, Хаифеи (2014): Честице језгро-љуска: Припрема, основе и примене у течној хроматографији високих перформанси. Ј. Цхроматогр. А 1357, 2014. 36–52.
- Схарма, СД; Синг, Шајландра (2013): Синтеза и карактеризација високо ефикасног нано сулфатираног цирконијума преко силицијум диоксида: катализатор језгра-љуска ултразвучним зрачењем. Америцан Јоурнал оф Цхемистри 3(4), 2013. 96-104