Ultrazvučna modifikacija čestica za HPLC kolone
- Izazovi u HPLC-u su brza i efikasna podela za širok spektar uzoraka.
- Sononizacija omogućava modifikaciju i funkcionalizovanje Nano čestica, npr.
- Ultrasononizacija je veoma uspešna tehnika da se sintetizuju Core-školjke i čestice ljuske, posebno za HPLC kolone.
Ultrazvučna modifikacija čestica Silicike
Struktura čestica i veličina čestica, kao i veličina pažljivo proučavaju i pritisak za pumpu su najvažniji parametri koji utiču na HPLC analizu.
Većina HPLC sistema pokreće se sa aktivnom stacionarnim fazom koja je priložena uz spoljašnjost sitnih čestica. Čestice su veoma male perle u mikro i Nano-opsegu. Veličine čestica se razlikuju, ali je veličina čestica od oko 5μm najčešći. Manje čestica obezbeđuju veću površinsku oblast i bolju odvajanje, ali pritisak potreban za optimalnu linearnu brzinu povećava se uz inverznu vrednost prečnika čestica na kvadrat. To znači da koristite čestice polovine veličine i na istoj veličini kolone, da bi se performanse udvostručili, ali u isto vreme, potreban je i zahtevani pritisak.
Ultrazvuk struje je dobro poznato i dokazano sredstvo za izmenu/funkcionalnosti i disperzije mikro i Nano-čestica kao što je silica. Zbog svojih uniformnih i veoma pouzdanih rezultata u preradi čestica, sonacija je poželjna metoda za proizvodnju funkcionalnih čestica (na primer, čestica jezgra). Ultrazvuk električne energije stvara vibracije, kavitaciju i industaciju energije za sonohemijske reakcije. Na taj način se visokokvalitetni ultrasonovi uspešno koriste za tretmani čestica, uključujući funkcionalacionalizacija/modifikacija, Редукција величине & disperziranih kao i za Sinteza npr. maršali-gel).
Prednosti ultrasonove modifikalizacije/funkcionalnosti
- laka kontrola veličine čestica i modifikacija
- Potpuna kontrola nad parametrima procesa
- Линеарна скалабилност
- primenjuje se sa veoma malog na veoma velike volumene
- bezbedna, korisnik- & еколошки
Ultrazvučna priprema za Core – školjke Silicijice
Core-čestice ljuske (solidno jezgro sa poroznim ljusima ili sa suprjenim porozima) sve se više koristi za visokoefikasnu odvojenost sa brzinom protoka i relativno niskim pritiskom. Prednosti se nalaze u njihovom solidnom jezgru i poroznim ljuama: kompletan čestica jezgra u jezgru je veći čestica i dopušta da upravlja HPLC-om na nižem pritisku unazad, dok se porozno kućište i malo solidno jezgro pružaju na višu površinsku oblast za proces odvajanja. Prednosti korišćenja jezgra – čestica ljuske kao materijala za pakovanje za HPLC kolone su da je manja pažljivo proučavaju volumena smanjuje jačinu zvuka za širenje od uzdužne difuzije. Veličina čestica i debljina porozne školjke imaju direktan uticaj na parametre razdvajanja. (uporedi Hayes et Al. 2014)
Najčešće korišćeni materijali za spakovane HPLC kolone su konvencionalne mikrosfere. Jezgro – čestice ljuske koje se koriste za hromatografiju se obično izrađuju od silice, ali sa čvrstim jezgrom i poroznim ljukom. Core-čestice školjke kao što je korišćeno za hromatografske aplikacije poznate su i kao besprekorna, solidna jezgra ili suvišna neporozna čestica.
Silica gelova može da se sintetizuje preko sonohemijske Sol-gel puta. Silica gelova su najčešće korišćeni tanki sloj za odvajanje aktivnih supstanci preko tanke hromatografije (u c).
Kliknite ovde da saznate više o sonohemijskom putu u procesima Sol-gel!
Ultrasonova sinteza (Sono-sinteza) može se lako primeniti na sintezu drugih metala ili metalnih oksidicida, kao što je TiO2/SiO2, CuO/SiO2, PT/SiO2, Au/SiO2 i mnoge druge, i koristi se ne samo za promenu silike za hromatografske butice, već i za različite industrijske katalitičke reakcije.
ultrazvučna дисперзија
Veoma je bitno da se deagglomeration i čestica u tankom obimu dobiju kompletan učinak materijala. Stoga, za monodisperse silicografa čestica sa manjim dijameterima koriste se kao čestice pakovanja. Dokazano je da je sontno efikasniji u rasteranju silicije nego kod drugih metoda mešanja sa velikim šarom.
Zavera ispod pokazuje rezultat ultrasonozne prigušenja silicike u vodi. Merenja su dobijena upotrebom Malvern Mastersator 2000.

Pre i posle sonzacija: Zelena krivina pokazuje veličinu čestica pre nego što se Sonje, crvena kriva je raspodela veličine čestica ultrasonično raspršene silice.
Kliknite ovde da biste pročitali više o ultrasonovom raspršivanje Silicike (SiO2)!
Литература / Референце
- Czaplicki, Slowester (2013): Hromatografografija i Bioaktivnost u analizi jedinjenja. U: kolumna hromatografija, Dr. Dean Martin (Ed.), InTech, DOI: 10.5772/55620.
- Hayes, Ričarde; Ahmeda, Adham; Edge, Tony; Zang, Haifel (2014): jezgro – čestice ljuske: pripreme, osnove i aplikacije u tečnim hromatografama sa visokim performansama. J. Hromatogr. 1357, 2014. 36 – 52.
- Sharma, S.D.; Sinh, Shailandra (2013): Sinteza i karakterizacija veoma efikasne Nano Sulfirane Cirkonija iznad Silice: jezgro-Shell katalizator od Ultrasonne zračenja. Američki časopis hemije 3 (4), 2013. 96-104
Чињенице вреди знати
О HPLC
Hromatografija može da se opisuje kao masovni transfer u vezi sa adsorpijom. Tečni hromatografija visoke performanse (ranije poznata i kao tečni hromatografija visokog pritiska) je tehnika analize kojom svaka komponenta mešavine može da se razdvoji, identifikuje i kvantifikovana. Alternativno, preparative razmeru hromatografija se koristi za prečišćavanje velikih grupa materijala na skali proizvodnje. Uobičajeni analizatori su organski molekuli, biomolekuli, Jona i polimeri.
Princip odvajanja od HPLC-a oslanja se na mobilnu fazu (voda, organski solenti, itd.) koji se prosleđuju kroz stacionarnu fazu (čestica silicente, monolite, itd.) u koloni. To znači, prepunjeni tečni tečni Solvent, koji sadrži raspuštena jedinjenja (uzorak rešenja), se upumpava u kolonu ispunjenom sa solidnim adsorizovanim materijalom (npr. modifikovane čestice silicijice). S obzirom na to da svaka komponenta u uzorku koji se razlikuje neznatno drugačije sa adsorsavnim materijalom, stopa protoka za različite komponente varira i vodi ka odvajanju komponenti dok one popunjavaju kolonu. Sastav i temperatura mobilne faze su veoma važni parametri za proces odvajanja koji utiče na interakcije koje se dešavaju između uzorka komponenti i adsorsavijanja. Odvajanje je zasnovano na podeli jedinjenja u pravcu stacionarne i mobilne faze.
Rezultati analize HPLC-a su vizualizovani kao hromatogram. Hromatogram je dvodimenzionalni dijagram sa koordinisanju (y osom) koji daje koncentraciju u pogledu reagovanja detektora, a apscisa (x-ose) predstavlja vreme.
Čestice siluete za spakovane Butice
Čestice kvarcom za hromatografske aplikacije zasnivaju se na sintetikom sintetičkih kvarcom. Uglavnom, Izrađuju se od parethoksisilana koji su delimično ugljeni na polyethoxysiloxanes da bi napravili viznu tečnost koja može da se emuliraju u etananol mešavini vode u kontinuiranim sonitima. Ultrasonični agitacija stvara sferne čestice koje se pretvaraju u silike hidrogele kroz katalitički prouzrokovan hidrolitičko kondezaciju (poznato kao ' Unger ' metod). Hidrolitička kondenzacija izaziva široku Karaciju preko površine silanola. Posle toga, sfere hidrogel je umirilo da proizvodi xerogene. Veličina čestica i pažljivo proučavaju veličine izuzetno porozne silice xerogela (Sol-gel) utiče na pH vrednost, temperaturu, polovni katalizator i solente, kao i na koncentraciju silicice Sol.
Nerozne-porozne čestice
Neporozne i porozne silicije se koriste kao stacionarne faze u HPLC kolonama. Za male neporozne čestice, separacije se javljaju na površini čestica i širenje benda je ublažene zbog kratke difuzne staze, čime se odvija brže masovni transfer. Međutim, površina niske površine rezultira više netačnih rezultata, s obzirom na zadržavanje, vreme zadržavanja, neushićnost i samim tim rezolucija ograničena. Kapacitet učitavanja je kritičan faktor. Mikrosfere poroznih kvarcom pruža se pored površine čestica uz pažljivo proučavaju površine, koja nudi više kontaktnih oblasti za interakciju sa analizama. Da bi se osigurao dovoljan masovni transport tokom odvojenosti tečnih faza potrebno je da veličina pažljivo proučavaju ima više od ∼ 7nm. Da bi se odvojili velike biomolekule, za postizanje efikasnog odvajanja potrebno je imati veličine do 100nm.