Sinteza i funkcionalizacija zeolita pomoću sonikacije

Zeoliti uključujući nano-zeolite i derivate zeolita mogu biti efikasno i pouzdano sintetizovani, funkcionalizovani i deagglomerizovani pomoću ultrazvučnosti visokih performansi. Ultrazvučna sinteza zeolita i tretman odlikuje konvencionalnu hidrotermalnu sintezu po efikasnosti, jednostavnosti i jednostavnoj linearnoj skalabilnosti velikoj proizvodnji. Ultrasonično sintetisani zeoliti pokazuju dobru kristalitet, čistoću kao i visoku ocenu funkcionalnosti zbog poroznosti i deagglomeracije.

Ultrazvučno potpomognuti preparat zeolita

Zeoliti su mikroporni kristalno hidrirani aluminosilikati sa upijajućim i katalitičkim svojstvima.
Primena ultrazvuka visokih performansi utiče na veličinu i morfologiju ultrasonično sintetizovanih kristala zeolita i poboljšava njihovu kristalnost. Pored toga, vreme kristalizacije se drastično smanjuje korišćenjem sonohemijske rute sinteze. Ultrasonično potpomognuti putevi sinteze zeolita testirani su i razvijeni za brojne tipove zeolita. Mehanizam ultrazvučne sinteze zeolita zasnovan je na poboljšanom masovnom prenosu koji rezultira povećanom stopom rasta kristala. Ovo povećanje stope rasta kristala naknadno dovodi do povećanja stope jezgra. Pored toga, sonicija utiče na ravnotežu depolimerizacije i polimerizacije kroz povećanje koncentracije rastvorljivih vrsta, što je potrebno za formiranje zeolita.
Ukupno gledano, različite istraživačke studije i podešavanja proizvodnje pilota pokazali su da je sinteza ultrazvučnog zeolita visoko efikasna ušteda vremena i troškova.

Захтев за информације




Obratite pažnju na naše Правила о приватности.


Ultrasonicator UIP2000hdT with sonochemical inline reactor for highly efficient zeolite synthesis

Ултрасоникатор УИП2000хдТ sa sonohemijskim umetnutim reaktorom za visoko efikasnu sintezu zeolita.

Konvencionalna sinteza vs Ultrazvučna sinteza zeolita

Kako se zeolit sintetiљe konvencionalno?

Konvencionalna sinteza zeolita je veoma dugotrajan hidrotermalni proces, koji može zahtevati reakciju puta od nekoliko sati do nekoliko dana. Hidrotermalni put je obično grupni proces, gde se zeoliti sintetišu iz amorfnih ili rastvorljivih izvora Sija i Ala. U početnoj fazi starenja, reaktivni gel komponuje agent za usmeravanje strukture (SDA) a izvori aluminijuma i silike stare na niskoj temperaturi. Tokom ovog prvog koraka starenja formira se takozvani jezgro. Ovi jezgro su početni materijal iz koga u sledećem procesu kristalizacije rastu zeolit kristali. Sa pokretanjem kristalizacije podiže se temperatura gela. Ova hidrotermalna sinteza se obično sprovodi u grupnim reaktorima. Međutim, grupni procesi dolaze sa manom rada-intenzivnim radom.

Kako se zeolit sintetiљe pod sonikacijom?

Ultrazvučna sinteza zeolita je brza procedura sintetizacije homogenog zeolita pod blagim uslovima. Na primer, 50nm zeolit kristali su sintetisani putem sonohemijske rute na sobnoj temperaturi. Dok konvencionalna reakcija na sintezu zeolita može da potraje i do nekoliko dana, sonohemijski put smanjuje trajanje sinteze na nekoliko sati, čime se značajno smanjuje vreme reakcije.
Ultrazvučna kristalizacija zeolita može se sprovesti kao grupni ili kontinuirani procesi, što aplikaciju čini lako prilagodljivom okruženju i ciljevima procesa. Zbog linearne skalabilnosti, ultrazvučne sinteze zeolita se mogu pouzdano preneti iz početnog grupnog procesa u umetnutu obradu. Ultrazvučna obrada – u grupi i u redu – omogućava superiornu ekonomsku efikasnost, kontrolu kvaliteta i operativnu fleksibilnost.

Prednosti ultrazvučne sinteze zeolita

  • Značajno ubrzana kristalizacija
  • Povećana nukleacija
  • Čist zeolit
  • Homogena morfologija
  • Visoko funkcionalan zeolit (mikroporost)
  • Niska temperatura (npr. sobna temperatura)
  • Povećana reakcija kinetike
  • Deagglomerated crystals
  • Grupni ili umetnuti proces
  • Superiorna cost-efficiency
Ultrasonic synthesis of zeolite is a rapid crystallization process that gives pure, high-quality nano-sized zeolite.

FESEM mikrograf bikitaita zeolita koji sadrži litijum, pripremljen (a) sonikacijom za 3h, (b) odgovarajućim EDAX-om, (c) sonikacijom praćen hidrotermalnim tretmanom na 100°C za 24h, (d) odgovarajući EDAX.
(study and picture by Roy and Das, 2017)

Ultrasonic synthesis is a highly efficient technique to produce SAPO-34 nanocrystals (silicoaluminophosphate molecular sieves, a class of zeolites).

SEM slike ultrasonično sintetisanih SAPO-34 kristala(SONO-SAPO-34) sa ultrazvučnim УП200С pod raznim uslovima.
(Kliknite da biste uvećali! Studija i slika: Askari i Haladj, 2012)

Sonochemical Synthesis Routes of Various Zeolite Types

U sledećem odeljku uvodimo razne sonohemijske puteve, koji su uspešno korišćeni za sintezu različitih vrsta zeolita. Rezultati istraživanja dosledno naglašavaju superiornost ultrazvučne sinteze zeolita.

Ultrazvučna sinteza Li-containing Bikitaite Zeolite

Ultrasonicator-sonochemical-zeolite-synthesisRoy and Das (2017) sintetisali su 50nm litijum-koji sadrži zeolit Bikitaite kristale na sobnoj temperaturi koristeći UIP1500hdT (20kHz, 1.5kW) ultrazvučni u grupnom podešavanju. Uspešno sonohemijsko formiranje Bikitaite zeolita na sobnoj temperaturi potvrđeno je uspešno sintetisanim bikitaite zeolitom koji sadrži litijum po XRD i IC analizi.
Kada je sonohemijski tretman kombinovan sa konvencionalnim hidrotermalnim tretmanom, fazno formiranje zeolitskih kristala je postignuto na mnogo nižoj temperaturi (100ºC) u poređenju sa 300ºC u roku od 5 dana, što su tipične vrednosti za konvencionalni hidrotermalni put. Sonicija pokazuje značajne efekte na vreme kristalizacije i fazno formiranje zeolita. U cilju procene funkcionalnosti ultrasonično sintetizovanog Bikitaite zeolita, istražen je njegov kapacitet skladištenja vodonika. Zapremina skladišta se povećava sa povećanjem Li sadržaja zeolita.
Sonohemijska formacija zeolita: XRD i IC analiza su pokazale da je formiranje čistog, nano-kristalnog Bikitaite zeolita počelo posle 3 h ultrazvučnosti i 72 h starenja. Nano-veličina kristalnog Bikitaite zeolita sa istaknutim vrhovima dobijena je posle 6 h vremena sonicationja na 250 W.
Предности: Sonohemijska sinteza rute zeolita Bikitaita koja sadrži litijum nudi ne samo prednost jednostavne proizvodnje čistih nano-kristala, već predstavlja i brzu i isplativu tehniku. Troškovi za ultrazvučnu opremu i potrebnu energiju su veoma mali u poređenju sa drugim procesima. Pored toga, trajanje procesa sinteze je veoma kratko, tako da se sonohemijski proces smatra blagotvornim metodom za primenu čiste energije.
(cf. Roy et al. 2017)

Zeolite Mordenite Preparation under Ultrasonication

Mordenite dobijen primenom ultrazvučnog pretreatmenta (MOR-U) pokazao je homogeniju morfologiju međurasnih kuglica 10 × 5 μm2 i nema znakova formacija nalik iglama ili vlaknima. Procedura uz pomoć ultrazvuka rezultirala je materijalom sa poboljšanim tekstualnim karakteristikama, posebno mikropornom zapreminom dostupnom molekulima azota u obliku koji je napravljen. U slučaju ultrazvučno pretečenog mordenita, primećen je izmenjeni kristalni oblik i homogenija morfologija.
Ukratko, trenutna studija je pokazala da ultrazvučno pretreatiranje gela sinteze utiče na različita svojstva dobijenog mordenita, što je rezultiralo

  1. homogenije veličine kristala i morfologije, odsustvo nepoželjnih kristala nalik vlaknima i iglama;
  2. manje strukturnih nedostataka;
  3. značajnu pristupačnost mikropora u as-made mordenite uzorku (u poređenju sa blokiranim mikroporima u materijalima pripremljenim klasičnim metodom komešanja, pre post-sintetičkog tretmana);
  4. različita Al organizacija, što navodno rezultira različitim pozicijama Na+ cations (najuticajniji faktor koji utiče na svojstva sorpcije as-made materijala).

Smanjenje strukturnih nedostataka ultrazvučnim pretreatom gela za sintezu može biti izvodljiv način za rešavanje uobičajenog problema "ne-idealne" strukture u sintetičkim mordenitima. Pored toga, veći kapaciteti sorpcije u ovoj strukturi mogli bi se postići lakom i efikasnom ultrazvučnom metodom primenjenom pre sinteze, bez vremena i resursa tradicionalnog postsintetičkog tretmana (koji, naprotiv, dovodi do generacije strukturnih nedostataka). Štaviše, manji broj silanol grupa može doprineti dužem katalitičkom veku pripremljenog mordenita.
(cf. Kornas et al. 2021)

SEM slika ultrasonično sintetisanog MCM-22 zeolita

SEM slika ultrasonično sintetisanog MCM-22 zeolita
(study and picture: Wang et al. 2008)

Solyman et al. (2013) je proučavao efekte ultrazvuka pomoću Hielscher ultrazvuka УП200С na H-mordite i H-bet zeolite. Došli su do zaključka da je sonicija efikasna tehnika za modifikaciju H-mordite i H-Beta, koja čini zeolite prikladnijim za proizvodnju dimetil etra (DME) putem dehidratacije metanola.

Ultrazvučna sinteza SAPO-34 Nanokristals

Putem sonohemijske rute, SAPO-34 (silicoaluminophosphate molekularni sito, klasa zeolita) uspešno je sintetisana u nanokristalnom obliku koristeći TEAOH kao agent za usmeravanje strukture (SDA). Za sonikaciju, hielscher ultrazvučni tip sonde UP200S (24kHz, 200 vati) iskorišćen je. Prosečna kristalna veličina finalnog proizvoda pripremljenog sonohemijski je 50nm, što je znatno manja veličina kristala u poređenju sa veličinom hidrotermalno sintetizovanih kristala. Kada su SAPO-34 kristali sonohemijski bili pod hidrotermalnim uslovima, površina je znatno veća od kristalne površine konvencionalno sintetizovanih KRISTALA SAPO-34 putem statične hidrotermalne tehnike sa gotovo istim kristalitetima. Dok konvencionalna hidrotermalna metoda zahteva najmanje 24 h sinteze da bi se dobio potpuno kristalni SAPO-34, putem sonohemiиno potpomognute hidrotermalne sinteze potpuno kristalne SAPO-34 kristale dobijene posle samo 1,5 h vremena reakcije. Zbog veoma intenzivne ultrazvučne energije, kristalizacija zeolita SAPO-34 intenzivirana je kolapsom ultrazvučnih mehurića kavitacije. Implozija mehurića kavitacije javlja se u manje od nanosekunde koja lokalno rezultira naglim porastom i padom temperature, što sprečava organizaciju i aglomeraciju čestica i dovodi do manjih veličina kristala. Činjenica da bi mali SONO-SAPO-34 kristali mogli da se pripreme sonohemijskom metodom sugeriše visoku gustinu jezgra u ranoj fazi sinteze i spor rast kristala nakon jezgra. Ovi rezultati sugerišu da je ova nekonvencionalna metoda veoma korisna tehnika za sintezu SAPO-34 nanokristala u visokim prinosima na skali industrijske proizvodnje.
(cf. Askari and Halladj; 2012)

Ultrazvučna deagglomeracija i raspršivanje Zeolita

Ultrasonic disperser UP200St stirring a zeolite suspensionKada se zeoliti koriste u industrijskoj primeni, istraživanju ili materijalnoj nauci, suvi zeolit se uglavnom meša u tečnu fazu. Disperzija zeolita zahteva pouzdanu i efikasnu tehniku raspršivanja, koja primenjuje dovoljno energije da deagglomira zeolit čestice. Poznato je da su ultrazvučni i pouzdani raspršivači, stoga se koriste za rasterivanje raznih materijala kao što su nanocevi, grafeni, minerali i mnogi drugi materijali homogeno u tečnu fazu.
Zeolit prah koji se ne leči ultrazvukom je znatno aglomerizovan morfologijom nalik ljusci. Nasuprot tome, sonični tretman od 5 min (200 mL uzoraka soniciran na 320 W) izgleda da uništava većinu oblika nalik ljusci, što rezultira raspršenijim završnim prahom. (cf. Ramirez Medoza et al. 2020)
Na primer, Ramirez Medoza et al. (2020) je koristio hielscher sondu ultrazvučnik УП200С da kristalizuje NaX zeolit (i.e., zeolit X sintetisan u obliku natrijuma (NaX)) na niskoj temperaturi. Sonicija tokom prvog sata kristalizacije rezultirala je smanjenjem vremena reakcije za 20 odsto u poređenju sa standardnim procesom kristalizacije. Osim toga, pokazali su da sonicija takođe može da smanji stepen aglomeracije završnog praha primenom ultrazvuka visokog intenziteta na duži period soniacije.

Захтев за информације




Obratite pažnju na naše Правила о приватности.


Ultrazvučnici visokih performansi za Sintezu zeolita

Sofisticirani hardverski i pametni softver Hielscher ultrazvučnih uređaja dizajniran je da garantuje pouzdan rad, reproduktivne ishode, kao i user-friendliness. Hielscher ultrazvučni uređaji su robusni i pouzdani, što omogućava da se instaliraju i rade pod velikim uslovima. Operativnim postavkama se može lako pristupiti i birati poziv putem intuitivnog menija, kojem se može pristupiti putem digitalnog prikaza boja osetljivog na dodir i daljinskog upravljača pregledača. Zbog toga se svi uslovi obrade kao što su neto energija, ukupna energija, amplitude, vreme, pritisak i temperatura automatski beleže na ugrađenoj SD kartici. To vam omogućava da korigujete i uporedite prethodne sonication runs i da optimizujete proces sinteze zeolita i disperziovanja sa najvećom efikasnošću.
Hielscher Ultrasonics sistemi se koriste širom sveta za procese kristalizacije i dokazano su pouzdani za sintezu visokokvalitetnih zeolita i zeolitskih derivata. Hielscher industrijski ultrazvučnici lako mogu da pokreću visoke amplitude u kontinuiranom radu (24.7.2065). Amplitude do 200μm se mogu lako kontinuirano generisati standardnim sonotrodama (ultrazvučne sonde / rogovi). Za još veće amplitude dostupni su prilagođeni ultrazvučni sonotrodi. Zbog svoje robusnosti i slabog održavanja, naši ultrazvučnici se obično postavljaju za teške dežurne aplikacije i u zahtevnim okruženjima.
Hielscher ultrazvučni procesori za sonohemijske sinteze, kristalizaciju i deagglomeraciju već su instalirani širom sveta u komercijalnoj razmeri. Kontaktirajte nas odmah da razgovaramo o vašem procesu proizvodnje zeolita! Naše dobro iskusno osoblje će rado podeliti više informacija o sonohemijskoj putanji sinteze, ultrazvučnim sistemima i cenama!
Sa prednošću metode ultrazvučne sinteze, vaša proizvodnja zeolita će se izvrsiti u efikasnosti, jednostavnosti i niskoj ceni u poređenju sa drugim procesima sinteze zeolita!

Табела испод показује приближни капацитет обраде наших ултразвучних уређаја:

батцх tom Проток Препоручени уређаји
1 до 500 мл 10 до 200мЛ / мин УП100Х
10 до 2000мЛ 20 до 400мЛ / мин УП200Хт, УП400Ст
0.1 до 20Л 0.2 до 4Л / мин УИП2000хдТ
10 до 100Л 2 до 10Л / мин UIP4000hdT
Н.А. 10 до 100Л / мин УИП16000
Н.А. веће кластер УИП16000

Контактирајте нас! / Питајте нас!

Traži više informacija

Koristite donji obrazac da biste zatražili dodatne informacije o Ultrason, procesorima, aplikacijama i ceni. Biće nam drago da razgovaramo o vašem procesu sa vama i da vam ponudimo ultrasonični sistem koji ispunjava vaše zahteve!









Molimo vas da zabeležite naše Правила о приватности.


Ultrasonic high-shear homogenizers are used in lab, bench-top, pilot and industrial processing.

Hielscher Ultrasonics proizvodi ultrazvučne homogenizatore visokih performansi za mešanje aplikacija, raspršivanje, emulzifikaciju i vađenje na laboratorijskoj, pilotskoj i industrijskoj skali.

Literatura/reference



Чињенице вреди знати

Zeoliti

Zeoliti su klasa aluminosilikata, ili ALO2 i SiO2, u kategoriji mikropornih čvrstina koje su poznate kao “molekularni sito". Zeoliti se uglavnom sastoje od silikona, aluminijuma, kiseonika i metala kao što su titanijum, lim, cink i drugi molekuli metala. Termin molekularno sito potiče iz određene svojine zeolita da selektivno sortira molekule zasnovane prvenstveno na procesu isključenja veličine. Selektivnost molekularnih sito je definisana njihovom veličinom pora. U zavisnosti od veličine pora, molekularni sito se kategoriše kao makroporozni, mezoporni i mikroporozni. Zeoliti spadaju u klasu mikropornih materijala kao što je njihova veličina pora <2 nm. Due to their porous structure, zeolites have the ability accommodate a wide variety of cations, such as Na+, K+, Ca2 +Mg2 + i druge. Ovi pozitivni joni se prilično labavo drže i lako se mogu zameniti za druge u kontakt rešenju. Neki od češćih mineralnih zeolita su analcime, chabazite, clinoptilolit, heulandite, natrolite, phillipsite i stilbite. Primer mineralne formule zeolita je: Na2Al2SI3O 10·2H2O, formula za natrolit. Ovi cation razmenjeni zeoliti poseduju različitu kiselost i kataliziraju nekoliko kiselih katalizacija.
Zbog svoje odabira i osobina izvedenih iz poroznosti, zeoliti se često koriste kao katalizatori, sorbenti, jonski menjači, rešenja za prečišćavanje otpadnih voda ili kao antibakterijski agensi.
Faujasite zeolit (FAU) na primer je jedan specifičan oblik zeolita, koji karakteriše okvir sa šupljinama prečnika 1,3nm koje su međusobno povezane porama od 0,8 nm. Zeolit tipa faujasite (FAU) se koristi kao katalizator za industrijske procese kao što je tečno katalitičko pucanje (FCC) i kao adsorbent za isparljiva organska jedinjenja u gasnim potocima.


High performance ultrasonics! Hielscher's product range covers the full spectrum from the compact lab ultrasonicator over bench-top units to full-industrial ultrasonic systems.

Hielscher Ultrasonics proizvodi ultrazvučne homogenizatore visokih performansi od Лаб до industrijske veličine.