Ултразвучни процес преципитације

Честице, нпр. наночестице могу да се генеришу одоздо према горе у течностима помоћу преципитације. У овом процесу, презасићена смеша почиње да формира чврсте честице из високо концентрованог материјала који ће расти и коначно се таложити. Да би се контролисала величина и морфологија честица/кристала, неопходна је контрола над факторима који утичу на падавине.

Позадина процеса падавина

Последњих година, наночестице су добиле значај у многим областима, као што су премази, полимери, мастила, фармацеутски производи или електроника. Један важан фактор који утиче на употребу наноматеријала је цена наноматеријала. Због тога су потребни исплативи начини за производњу наноматеријала у великим количинама. Док процеси, као емулговање а уситњавање су процеси одозго надоле, преципитација је процес одоздо према горе за синтезу честица нано величине из течности. Падавине укључују:

• Мешање најмање две течности
• презасићеност
• нуклеација
• Раст честица
• Агломерација (обично се избегава ниском концентрацијом чврсте супстанце или стабилизаторима)

Мешање падавина

Мешање је суштински корак у таложењу, као и за већину таложних процеса, брзина хемијске реакције је веома велика. Обично се за реакције таложења користе реактори са мешањем (серијски или континуирани), статички или ротор-статорски миксери. Нехомогена дистрибуција снаге мешања и енергије унутар запремине процеса ограничава квалитет синтетизованих наночестица. Овај недостатак се повећава како се запремина реактора повећава. Напредна технологија мешања и добра контрола параметара утицаја резултирају мањим честицама и бољом хомогеношћу честица.

Примена ударних млазница, микроканалних миксера или употреба Таилор-Цоуетте реактора побољшавају интензитет и хомогеност мешања. Ово доводи до краћег времена мешања. Ипак, ове методе су ограничене потенцијалом за повећање.

Ултрасоницатион је напредна технологија мешања која обезбеђује већу енергију смицања и мешања без ограничења повећања. Такође омогућава да се контролишу главни параметри, као што су улазна снага, дизајн реактора, време боравка, честица или концентрација реактаната. Ултразвучна кавитација индукује интензивно микро мешање и локално распршује велику снагу.

Преципитација наночестица магнетита

Примена ултразвучне обраде падавинама демонстрирана је на ИЦВТ (ТУ Цлаустхал) од стране Банерт и др. (2006) за наночестице магнетита. Банерт је користио оптимизовани соно-хемијски реактор (десна слика, напајање 1: раствор гвожђа, напајање 2: агенс за преципитацију, Кликните за већи приказ!) за производњу наночестица магнетита “копреципитацијом воденог раствора гвожђе(ИИИ)хлорид хексахидрата и гвожђе(ИИ)сулфат хептахидрата са моларним односом Фе³⁺/Фе²⁺ = 2:1. Пошто су хидродинамичко претходно мешање и макро мешање важни и доприносе ултразвучном микро мешању, геометрија реактора и положај доводних цеви су важни фактори који управљају резултатом процеса. У свом раду, Банерт и др. упоредили различите дизајне реактора. Побољшани дизајн реакторске коморе може смањити потребну специфичну енергију за фактор пет.

Раствор гвожђа се исталожи концентрованим амонијум хидроксидом, односно натријум хидроксидом. Да би се избегао било какав пХ градијент, таложник се мора пумпати у вишку. Расподела величине честица магнетита је мерена коришћењем фотонске корелационе спектроскопије (ПЦС, Малверн НаноСизер ЗС, Малверн Инц.).”

Без ултразвучне обраде, честице средње величине честица од 45 нм су произведене само хидродинамичким мешањем. Ултразвучно мешање смањило је резултујућу величину честица на 10 нм и мање. График испод приказује расподелу величине честица Фе₃О₄ честице настале у континуираној реакцији ултразвучне преципитације (Банерт ет ал., 2004).

Следећа графика (Банерт и сар., 2006) приказује величину честица као функцију специфичног уноса енергије.

“Дијаграм се може поделити у три главна режима. Испод око 1000 кЈ/кг_Фе3О4 мешање се контролише хидродинамичким ефектом. Величина честица износи око 40-50 нм. Изнад 1000 кЈ/кг ефекат ултразвучног мешања постаје видљив. Величина честица се смањује испод 10 нм. Са даљим повећањем специфичне улазне снаге, величина честица остаје истог реда величине. Процес мешања падавина је довољно брз да омогући хомогену нуклеацију.”

Књижевност

Банерт, Т., Хорст, Ц., Кунз, У., Пеукер, УА (2004), Континуиерлицхе Фаллунг им Ултрасцхаллдурцхфлуßреактор ам Беиспиел вон Еисен-(ИИ,ИИИ) Окид, ИЦВТ, ТУ-Цлаустхал, Постер представљен на ГВЦ годишњем састанку 2004.

Банерт, Т., Бреннер, Г., Пеукер, УА (2006), Радни параметри континуалног сонохемијског преципитационог реактора, Проц. 5. ВЦПТ, Орландо Фл., 23.-27. априла 2006.