Ултразвучна кристализација и преципитација

Ултразвук покреће и промовише нуклеацију и кристализацију органских молекула. Контрола над овим процесом је од виталног значаја како бисте били сигурни да је коначни производ високог квалитета. Предности коришћења ултразвука за кристализацију и прављење чврстих материја од течности су у томе што чини процес много бржим, користи мање материјала и омогућава вам да управљате коначном величином кристала. Хиелсцхер обезбеђује поуздане и једноставне соникаторе за успешну кристализацију и формирање чврсте супстанце, било у серијама, у линији или на лицу места током реакције.

Соно-кристализација и соно-преципитација

Примена ултразвучних таласа током кристализације и таложења има различите позитивне ефекте на процес.
Снажни ултразвук помаже да

• формирају презасићене/презасићене растворе
• иницирају брзу нуклеацију
• контролишу брзину раста кристала
• контролисати падавине
• контролни полиморфи
• смањити нечистоће
• добијају уједначену дистрибуцију величине кристала
• добити уједначену морфологију
• спречити нежељено таложење на површинама
• покренути секундарну нуклеацију
• побољшати раздвајање чврстог и течног

 

Разлика између кристализације и преципитације

И кристализација и таложење су процеси вођени растворљивошћу, при чему чврста фаза, било да је кристал или талог, излази из раствора који је премашио своју тачку засићења. Разлика између кристализације и таложења зависи од механизма формирања и природе коначног производа.

У кристализацији, долази до методичног и постепеног развоја кристалне решетке, селективно састављене од органских молекула, дајући на крају чисто и добро дефинисано кристално или полиморфно једињење. Супротно томе, преципитација подразумева брзо стварање чврстих фаза из презасићеног раствора, што резултира формирањем кристалних или аморфних чврстих материја. Важно је напоменути да разликовање између кристализације и таложења може бити изазовно, јер се многе органске супстанце у почетку манифестују као аморфне, некристалне чврсте материје, које касније пролазе кроз транзицију да би постале заиста кристалне. У таквим случајевима, разграничење између нуклеације и формирања аморфне чврсте супстанце током падавина постаје замршено.

Процес кристализације и таложења диктирају два основна корака: нуклеација и раст кристала. Нуклеација почиње када се молекули растворених материја у презасићеном раствору акумулирају, формирајући кластере или језгра, која онда служе као основа за даљи раст чврстих фаза.

Уобичајени проблеми са процесима кристализације и таложења

Кристализација и преципитација су обично или врло селективни или веома брзо ширећи процеси и стога је тешко контролисати. Резултат је да генерално долази до нуклеације насумично, тако да је квалитет насталих кристала (преципитаната) неконтролисан. Сходно томе, излазни кристали имају неприлагођену величину кристала, неравномерно су распоређени и неуједначеног облика. Такви насумично исталожени кристали узрокују мајор проблеми са квалитетом пошто су величина кристала, дистрибуција и морфологија кристала кључни критеријуми квалитета преципитираних честица. Неконтролисана кристализација и таложење означавају лош производ.

Решење: Кристализација и преципитација под соникацијом

Ултразвучно потпомогнута кристализација (сонокристализација) и преципитација (сонопреципитација) омогућавају прецизну контролу над условима процеса. На све важне параметре ултразвучне кристализације може се прецизно утицати – што резултира контролисаном нуклеацијом и кристализацијом. Ултразвучно исталожени кристали имају уједначенију величину и кубнију морфологију. Контролисани услови соно-кристализације и соно-преципитације омогућавају високу поновљивост и континуирани квалитет кристала. Сви резултати постигнути у малом обиму, могу се увећати потпуно линеарно. Ултразвучна кристализација и преципитација омогућавају софистицирану производњу кристалних наночестица – у лабораторијским и индустријским размерама.

Ефекти ултразвучне кавитације на кристализацију и преципитацију

Када су високоенергетски ултразвучни таласи спојени у течности, наизменични циклуси високог притиска/ниског притиска стварају мехуриће или празнине у течности. Ти мехурићи расту током неколико циклуса док не могу да апсорбују више енергије тако да се насилно сруше током циклуса високог притиска. Феномен таквих насилних имплозија мехурића познат је као акустична кавитација и карактеришу га локални екстремни услови као што су веома високе температуре, високе брзине хлађења, разлике високог притиска, ударни таласи и млазови течности.
Ефекти ултразвучне кавитације подстичу кристализацију и таложење обезбеђујући веома хомогено мешање прекурсора. Ултразвучно растварање је добро позната метода за производњу презасићених/презасићених раствора. Интензивно мешање и тиме побољшан пренос масе побољшавају сејање језгара. Ултразвучни ударни таласи помажу у формирању језгара. Што је више језгара засејано, то ће се финији и бржи раст кристала одвијати. Како се ултразвучна кавитација може врло прецизно контролисати, могуће је контролисати процес кристализације. Природно постојеће баријере за нуклеацију лако се превазилазе захваљујући ултразвучним силама.
Поред тога, соникација помаже током такозване секундарне нуклеације јер моћне ултразвучне силе смицања разбијају и деагломерирају веће кристале или агломерате.
Ултразвуком се може избећи претходна обрада прекурсора јер ултразвук побољшава кинетику реакције.

Утицај на величину кристала ултразвуком

Ултразвук омогућава производњу кристала по мери захтева. Три опште опције соникације имају важне ефекте на излаз:

• Иницијална соникација:
  Кратка примена ултразвучних таласа на презасићени раствор може покренути сејање и формирање језгара. Пошто се ултразвук примењује само током почетне фазе, наредни раст кристала се одвија несметано што резултира већи кристали.
• Континуирана соникација:
  Континуирано зрачење презасићеног раствора доводи до малих кристала јер непрекидна ултразвучна обрада ствара много језгара што резултира растом многих мали кристали.

• пулсна соникација:
  Импулсни ултразвук подразумева примену ултразвука у одређеним интервалима. Прецизно контролисан унос ултразвучне енергије омогућава да се утиче на раст кристала како би се добио а по мери величина кристала.

Соникатори за побољшане процесе кристализације и таложења

Процеси соно-кристализације и соно-преципитације могу се изводити у серијама или затвореним реакторима, као континуирани инлине процес или као реакција на лицу места. Хиелсцхер Ултрасоницс вам испоручује савршено погодан соникатор за ваш специфични процес соно-кристализације и соно-преципитације – било у сврху истраживања у лабораторији и на столу или у индустријској производњи. Наш широк асортиман производа покрива ваше потребе. Сви ултрасоникатори се могу подесити на циклусе ултразвучне пулсације – карактеристика која омогућава да се утиче на прилагођену величину кристала.
Да би се још више побољшале предности ултразвучне кристализације, препоручује се употреба Хиелсцхер уметка за проточне ћелије МултиПхасеЦавитатор. Овај специјални уметак обезбеђује убризгавање прекурсора кроз 48 финих канила побољшавајући почетно засејавање језгара. Прекурсори се могу тачно дозирати што резултира високом контролом процеса кристализације.

Табела у наставку даје вам индикацију приближних капацитета обраде наших ултразвучних апарата: