EPA3550 Ultrazvučni Vodič za izdvajanje
Ултразвучна екстракција je zeleni, ekološki pogodan metod ekstrakcije koji se može primeniti na uzorke malih laboratorija, kao i za vađenje vrednih jedinjenja na proizvodnoj Skali. Jedinstvena državna agencija za zaštitu životne sredine (EPA) preporučuje različite analitičko-hemijski i karakteristične metodologije, uzorkovanje i praćenje zaštite životne sredine, kao i garanciju kvaliteta kako bi se podržao očuvanje resursa i ACT (RCRA). U vezi sa ultrasonično vađenje, EPA je objavila sledeće smernice:
METOD 3550C – Ултразвучна екстракција
1. obim i primena
Pored toga, SW-846 metodi, uz izuzetak potrebnog metoda za analizu parametara koji su definisani u metodi, namenjeni su metodama sa smernicama koji sadrže opšte informacije o tome kako da obavite analitičku proceduru ili tehniku za koju se laboratorija može da koristi kao osnovna polazna tačka za generisanje sopstvene detaljne standardne operativne procedure (SOP), bilo za sopstvenu opštu upotrebu ili za određenu projektne aplikaciju. Podaci o performansama koji su obuhvaćeni ovim metodom služe samo u svrhu vodiča i nisu namenjeni da budu i ne smeju se koristiti kao kriterijumi za apsolutno prihvatanje QC-a u svrhu laboratorijskog akreditacije.
1,1 ovaj metod opisuje proceduru za izdvajanje nenestabilnih i semivolatile organskih jedinjenja iz, kao što su sokovi, sludovi i rasipnici. Ultrasonični proces obezbeđuje intiman kontakt uzorka matrice sa ekstraktom.
1,2 ovaj metod je podeljen na dva postupka, na osnovu očekivane koncentracije organskih jedinjenja. Niska koncentraciona procedura (sec. 11,3) je za individualne organske komponente koje se očekuju manje od ili jednake sa 20 mg/kg i koristi veću veličinu uzorka i tri serijska ekstrakcija (niža koncentracija je teža za izdvajanje). SREDNJENAPONSKA procedura (sec. 11,4) je za individualne organske komponente koje se očekuju u većoj od 20 mg/kg i koristi manji uzorak i jednu izvlačenje.
1,3 izuzetno se preporučuje da se u okviru neke vrste čišćenja (npr. koristeći metod iz 3600 serija) podvrgne analizi.
1,4 je od kritičnog značaja da metod (uključujući uputstva proizvođača) bude praćen eksplicitno, kako bi se ostvario Maksimalna efikasnost izdvajanja. Pogledajte sec. 11,0 za diskusiju o kritičnim aspektima postupka izdvajanja. Konsultujte instrukcije proizvođača u vezi sa određenim operativnim postavkama.
1,5 ovaj metod opisuje najmanje tri ekstrakcije Solvent sistema koji mogu biti zaposleni za različite grupe analiziranja (pogledajte sec. 7,4). Može se koristiti i drugi Solvent sistemi, pod uslovom da se mogu demonstriti adekvatni rezultati za analizaciju interesovanja. Izbor Raza za izdvajanje će zavisiti od analizacija interesovanja i nijedan Solvent nije univerzalno primenljiv na sve analizte grupe. Zbog zabrinutosti oko efikasnosti ultrasonne ekstrakcije, posebno u koncentraciji u blizini ili ispod oko 10 μg/kg, neophodno je da taj analitičar demonstrira učinak specifičnih solventnog sistema i uslova poslovanja za analiztes interesovanja i koncentracije interesovanja. Ova demonstracija se odnosi na bilo koji Solvent sistem koji je zaposlen, uključujući i one koji su posebno navedeni u ovom metodu. U najmanju ruku, ovakve demonstracije će obuhvatati početne demonstracije efikasnosti opisane u metodu 3500, korišćenjem funkcije "čista referenca". Metod 8000 opisuje procedure koje mogu da se koriste za razvijanje kriterijuma performansi za ovakve demonstracije, kao i za rezultate Matrica "šiljka" i "laboratorijska kontrola".
1,6 EPA primećuje da postoje ograničeni podaci o efikasnosti ultrasonove ekstrakcije u odnosu na organoposforne pesticida na niskom nivou-po-milijardi (PPB) koncentracije i ispod. Zbog toga bi korišćenje ovog metoda za ove jedinjenja posebno trebalo da podržava podaci o performansama, kao što su gore navedeni i u metodu 3500.
1,7 pre nego što se ovaj metod zaposli, analitičari se savetuju da konsultujemo osnovni metod za svaki tip procedure koji može biti zaposlen u ukupnoj analizi (npr. metodi 3500, 3600, 5000 i 8000) za dodatne informacije o procedurama kontrole kvaliteta, razvoj kriterijuma za prijem u QC, kalkulacije i opšte smernice. Analitičari takođe treba da konsultuju izjavu o odricanju odgovornosti na prednjoj strani priručnika i informacije u poglavlju dva za smernice o namernoj fleksibilnosti u izboru metoda, aparata, materijala, reagencija i zaliha, kao i o odgovornostima analitičar za demonstrirajući da su tehnike koje su zaposlene prikladne za analiticete interesovanja, u matrici interesovanja, i na nivoima zabrinutosti.
Pored toga, analitičari i korisnici podataka su savetni da, osim kada je izričito navedeno u propisu, korišćenje SW-846 metoda nije obavezno kao odgovor na zahteve federalnog testiranja. Informacije koje se nalaze u ovom metodu obezbeđuje EPA kao smernice koje će koristiti analitičar i regulisana zajednica u donošenju presuda koje su neophodne za izradu rezultata koji ispunjavaju ciljeve kvaliteta podataka za namenjenu aplikaciju.
1,8 korišćenje ovog metoda je ograničeno na upotrebu od strane, ili pod nadzorom, na odgovarajućim i obučenim analitičarima. Svaki analitičar mora da pokaže sposobnost da generiše prihvatljive rezultate uz ovaj metod. Kao što je gore pomenuto, ovakve demonstracije su specifične za analizove interesovanja i Solvent sistema koji se koristi, kao i za procedure niske i srednje/visoke koncentracije.
ВиалТвеетер za ultrasonični probni avans
2. skraćeni metod
2,1 niska koncentracioni postupak — Uzorak je pomešan sa sumantnom sulankom za formu u slobodnom prahu. Mešavina je izdvojena sa Solvent tri puta, koristeći ultrasoničan vađenje. Izdvajanje se odvaja od uzorka vakuuma za filtraciju ili centrifugacije. Izdvajanje je spremno za konačnu koncentraciju, čišćenje i/ili analizu.
2,2-visoka koncentracionog procedura — Uzorak je pomešan sa sumantnom sulankom za formu u slobodnom prahu. To se jednom izdvajaju sa Solvent, koristeći ultrasoničan vađenje. Deo izdvajanja se prikuplja za čišćenje i/ili analizu.
3. definicije
Upućivanje na poglavlje 1 i uputstva proizvođača za definicije koji mogu biti važni za ovaj metod.
4. interferoni
4,1 bonenti, reagencija, glassver i drugi probni hardver za obradu mogu da daju artifakte i/ili interferone u vidu uzorka analize. Svi ti materijali moraju se demonstriti da bi bili oslobođeni interferona pod uslovima analize analizom metodom praznina.
Možda su neophodni specifični odabir reagencija i prečišćavanja solenata uz destilaciju u svim staklenim sistemima. Pogledajte svaki metod koji će se koristiti za specifična uputstva o procedurama kontrole kvaliteta i do poglavlja 4 za opšte smernice o čišćenju glassver.
4,2 interferoni su obično specifični za analizator interesovanja. Zbog toga, pogledajte metod 3500 i odgovarajuće determinativne metode za specifične smernice za izdvajanje interferona.
5. bezbednost
Ovaj metod ne rešava sva bezbednosna pitanja povezana sa njegovom upotrebom. Laboratorija je odgovorna za održavanje bezbedne radne sredine i trenutnu datoteku svesnosti OŠA propisa u vezi sa bezbednim načinom rukovanja hemikalijama navedenim u ovom metodu. Referentna datoteka sa podacima o bezbednosti materijala (MSDSs) treba da bude dostupna svim osobljem uključenim u ove analize.
6. oprema i pribor
Pominjanje trgovinskih imena ili komercijalnih proizvoda u ovom priručniku je samo za ilustraciju i ne predstavlja EPA odobrenje ili ekskluzivnu preporuku za upotrebu. Postavke proizvoda i instrumenta navedeni u SW-846 metodama predstavljaju te proizvode i postavljanja koja se koriste tokom razvoja metoda ili naknadno procenjivani od strane agencije. Glassver, reagencija, zalihe, oprema i postavke osim onih navedenih u ovom priručniku mogu biti zaposleni pod uslovom da se u njemu pokažu i dokumentovane performanse odgovarajuće aplikacije za namenjenu aplikaciju.
Ovaj odeljak ne izlistuje zajednički laboratorijski glassver (npr., pčelice i kopita).
6,2 ultrasonova priprema — Uređaj sa trubom opremljen je preko Titana ili uređajem koji će dati odgovarajuće performanse. npr. УП200Хт или УП200Ст)
6.2.1 ultrasonični razarač — Razarač mora da ima minimalnu bateriju u 300 Votsa, sa mogućnošću pulsiranja. Preporučuje se uređaj dizajniran za smanjenje zvuka kavitacije. Sledite instrukcije proizvođača za pripremu razornog za vađenje uzoraka sa niskom i srednjim/visokom koncentracijama. npr. УП400С)
6.2.2 koristite 3/4-inčni rog za proceduru niskog koncentracije i 1/8-inčni mikrosavet priključen na 1/2-inčni rog za proceduru srednje/visoke koncentracije.
6,3 zvučna kutija-da bi se izbegla šteta, upotreba zvučne zaštite je nesigurna (npr. zaštitni okvir za zaštitu zvuka SPB-L) se preporučuje. Samim tim, kavitaciona buka procesa sonse može značajno da se smanji.
Dalja oprema
6.4.1 sušna Peć — U stanju da zadrži 105 degC.
6.4.2 desiccator.
6.4.3 razaponi — Porcelan ili jednokratan aluminijum.
6,5 Pastera pipets — 1-mL, staklo, jednokratnu upotrebu.
6,7 vakuum ili aparat za filtraciju pritiska
6.7.1 Baknerovog dimnjak
6.7.2 filter papira
6,8 kuderna-danski (K-D) aparat
6.8.1 Concentrator cijev — 10-mL, diplomirao. Zaustavni prekid se koristi za sprečavanje isparivanja ekstrakta.
6.8.2 isparavanje — 500-mL. Priključite Flor na concentrator cev sa Springsa, stezače ili ekvivalentne.
6.8.3 Snyder kolona — Troball makro.
6.8.4 Snyder kolona — Dvoball mikro.
6.8.5 opruge — 1/2-inčni.
6,9 solventni sistem za oporavak.
Napomena: ovaj glassver se preporučuje u svrhu solventne oporavka tokom procedure koncentracije koja zahteva upotrebu Kuderna-danski isparljiv concentrators. Sjedinjenje ovog aparata može se zahtevati od strane federalnih, državnih ili opštinskih propisa koji upravljaju vazdušnim Ispuštanjem nestabilnih organika. EPA preporučuje sjedinjenje ove vrste relamacije sistema kao metod sprovođenja programa za redukciju emisija. Solventni oporavak je sredstvo za usklađen sa minimizacijom i sprečavanju zagađenja.
6,10 kuvanja čipsa — Solvent-izdvojeni, približno 10/40 Mesh (Silikonski karbid ili ekvivalenta).
6,11 voda za kupanje — Zagrejan, sa koncentričnim pokrivnim prstenom, sposoban za kontrolu temperature ± 5 degC. Kupka bi trebalo da se koristi u kapuljaču.
6,12 balans — Vrhunski utovar, sposoban za precizno razmatranje najbližoj 0,01 g.
6,13 vials — 2-mL, za GC autosampler, opremljen je sa poliparnim ookilosnim (PTFE) sa šrafovima ili crimp na vrhu.
6,14 Glass scintilacioni bočice — 20-mL, opremljen sa PTFE pužnim poklopima.
6,15 — Nerđajućeg čelika ili PTFE.
6,16 kolona za sušenje — 20-mm ID borosilikat stakla hromatografski stubac sa staklenom vuna na dnu.
Napomena: stubovi sa staklenim staklom diskovima su teško dekonisna nakon što se koriste za suvo visoko kontaminirana ekstrakata. Kolone bez frona mogu biti kupljene.
Koristite malu tablu staklene vune da biste zadržali adsorsavu. Preperite staklenu vune sa 50 mL acetona, a iza njega je 50 mL od lokventa, pre pakovanja kolone sa adsorsavom.
6,17 Azotni (opciono) aparat za isparavanje — N-Evap, 12-ili 24-pozicija (Organomacioni model 112 ili ekvivalent).
7. reagencija i standardi
7,2 organsko-Free reagent voda. Sve reference na vodu u ovom metodu odnose se na organsko-slobodnu reagent vodu, kao što je definisano u poglavlju 1.
7,3 Natrijum-sulfat (granularno, anhidrous), Na2SO4. Prečišćavaju se grejanjem na 400 degc za 4 sati u plitnom ležištu, ili tako što će prečistiti sulfat sumilnim hlorom. Ako se sulfat sa natrijum-a prečisti sa metililnim hlorom, taj metod bi trebalo analizirati, pokazujući da ne postoji smetnje od sumnatne sulora.
7,4 vađenje solenata
Uzorci bi trebalo izdvojiti koristeći solventni sistem koji daje optimalnu, reproduktivan oporavak analizih interesa iz uzorka matrice, na koncentraciju interesovanja. Izbor Raza za izdvajanje će zavisiti od analizacija interesovanja i nijedan Solvent nije univerzalno primenljiv na sve analizte grupe. Bez obzira na to koji je Solvent sistem zaposlen, uključujući i one posebno navedene u ovom metodu, taj analitičar mora da demonstrira adekvatne performanse za analitičko interesovanje, na nivoima interesovanja. U najmanju ruku, ovakve demonstracije će obuhvatati početne demonstracije efikasnosti opisane u metodu 3500, korišćenjem funkcije "čista referenca". Metod 8000 opisuje procedure koje mogu da se koriste za razvijanje kriterijuma performansi za ovakve demonstracije, kao i za rezultate Matrica "šiljka" i "laboratorijska kontrola".
Mnogi od solventnih sistema koji su opisani ispod obuhvataju kombinaciju nekakivog solventnih, kao što su Acetone, i vodeni-nemisivi Solvent, kao što je methilen hloror ili hexane. Svrha hidropolnog Rapa je da olakša vađenje vlažnih, omogućavajući mešovite solvente kako bi se probio sloj vode na površinu čvrstih čestica. Voda-imunocivi Solvent izdvaja organske jedinjenja sa sličnim polaritetima. Dakle, ne-polarni Solvent kao što je hexane često se koristi za nepolarne analizove kao što je PCBs, dok se polarni Solvent poput metililovog hlora može koristiti za polarni analiztes. Polarnost acetona takođe može pomoći da se izdvoje polarni analizori u mešovitim solventim sistemima.
Tabela 1 obezbeđuje primere podataka za spasavanje za izabrane semivolatile organske jedinjenja izdvojene iz NIST SRM koristeći različite ekstrakte sisteme. U sledećim odeljcima se pruža uputstvo za izbor solenata za razna predavanja analiztes.
Svi bonovi treba da budu kvalitet ili ekvivalent pesticida. Bonenti će možda biti iscrpljen pre upotrebe.
7.4.1 Semivolatile nastaje se može izdvojiti Acetone/hexane (1:1, v/v CH3COCH3/C6H14), ili Acetone/methililhlorida (1:1, v/vCH3COCH3/CH2Cl2).
7.4.2 organohlorni pesticida mogu se izdvojiti Acetone/hexane (1:1, v/v CH3COCH3/C6H14), ili Acetone/metililni hlorid (1:1, v/vCH3COCH3/CH2Cl2).
7.4.3 PCBs se može izdvojiti sa acetonom/hexane (1:1, v/v CH3COCH3/C6H14), ili Acetone/methililnim hlorom (1:1, v/vCH3COCH3/CH2Cl2) ili hexane (C6H14).
7.4.4 i drugi Solvent sistemi mogu biti zaposleni, pod uslovom da analitičar može da demonstrira adekvatne performanse za analiticenje interesovanja, na koncentraciju interesovanja, u uzorku od uzorka (videti metod 3500).
7,5 berze — Uz korišćenje nekih determinativnih metoda, za izdvajanje se mora zameniti i Solvent kompatibilan sa instrumentalizacijom koja se koristi u okviru determinativnog metoda. Pogledajte metod determinativnog metoda koji će se koristiti za izbor odgovarajućeg Exchange solventnog. Svi bonovi moraju biti kvalitet ili ekvivalent pesticida. Primeri razmene bonenata su dati ispod.
7.5.1 Hexane, C6H14
7.5.2 2-propanol, (CH3) 2CHOH
7.5.3 Cyclohexane, C6H12
7.5.4 acetonitrile, CH3CN
7.5.5 methanol, CH3OH
Okvir "Zaštita od zvuka" SPB-L značajno smanjuje kavitacionu buku.
8. zbirka uzoraka, očuvanje i skladištenje
8,1 pogledajte uvodni materijal u poglavlje 4, “Organski Analiztes” Metod 3500 i specifične metode determinativnih metoda koje treba da budu zaposlene.
8,2 solidne uzorke koje treba izdvojiti ovom procedurom trebalo bi da se prikupljaju i uskladište kao i svi drugi čvrsti uzorci koji sadrže semivolatile organics.
9. Kontrola kvaliteta
9,2 Početna demonstracija ekspertiteta
Svaka laboratorija mora da demonstrira inicijalnu stručnost sa svakom uzorkom za pripremu uzorka i determinativnog metoda koji koristi za generisanje podataka o prihvatljivoj ispravnosti i preciznosti ciljnih analizira u čistom matrici. Laboratorija takođe mora da ponovi demonstraciju o ekspertizi kad god su novi pripadnici osoblja obučeni ili su napravljene značajne promene u instrumentaciji. Pogledajte metod 8000 za informacije o tome kako da ostvarite demonstraciju o ekspertizi.
9,3 u početku, pre obrađivanja bilo kakvih uzoraka, analitičar bi trebalo da pokaže da su svi delovi opreme u kontaktu sa uzorkom i reagencija bez smetnji. Ovo se postiže analizom metoda koji je prazan. Kao kontinuiran ček, svaki put uzorci se izdvajaju, očiste i analiziraju, a kada se promeni u reagencija, metod koji je prazan treba izdvojiti i analizirati za jedinjenja interesovanja kao zaštitne mere od hronične laboratorijskog zagađenja.
9,4 bilo koji metod prazne ćelije, uzorci za šiljak, ili uzorci za kopiranje treba da budu izloženi istim analitičkim procedurama (sec. 11,0) kao one koje se koriste u stvarnim uzorcima.
9,5 standardne prakse za proveru kvaliteta treba da se koriste sa ovim metodom kao uključene u odgovarajuće sistematske dokumente planiranja i laboratorijske sofe. Svi uslovi u operativnom sistemu treba da budu zabeleženi.
9,6 takođe se odnosi na metod 3500 za vađenje i pripremu kvaliteta pripreme za izradu uzoraka, kao i za determinativne metode koje će se koristiti za determinativne QC postupke.
9,7 kada je navedeno u odgovarajućem determinativnom metodu, potrebno je dodati surrogat standarde svim uzorcima pre vađenja. Pogledajte metode 3500 i 8000, a odgovarajuće metode determinativnih metoda za više informacija.
9,8 kao što je ranije pomenuto, korišćenje bilo koje tehnike izdvajanja, uključujući ultrasonsko vađenje, trebalo bi da podrži podaci koji pokazuju učinak specifičnih Solvent sistema i uslova poslovanja za analizator interesovanja, na nivoima interesovanja, u probnu matricu.
10. Kalibracija i standardizacija
Ne postoje koraci za kalibraciju ili standardizaciju koji su direktno povezani sa ovom probnim postupkom izdvajanja.
11. postupak
Kao što je navedeno u sec. 1,4, ultrazvučna ekstrakcija ne može biti tako rigorozna metoda kao i drugi metodi za izdvajanje za Soke/učvrste. Zbog toga je od kritičnog značaja da se ovaj metod izričito prati (uključujući i uputstva proizvođača) da bi se ostvario Maksimalna efikasnost izdvajanja. U najmanju ruku, za uspešnu upotrebu ove tehnike:
11,1 uzorak rukovanja
11.1.2 uzorci otpada — Semplovi koje sačinjavaju višestruke faze moraju se pripremiti pre vađenja postupka razdvajanja faze opisanim u poglavlju 2. Ova procedura izdvajanja namenjena je samo za učvršćivanje.
11.1.3 i uzorci otpadnog otpada amiv za brušenje — Ili na neki drugi način podelite otpad tako da prođe kroz 1-mm ili može biti ekstrudiran kroz rupu od 1 mm. Predstavite dovoljno uzoraka u brusni aparat da biste doneli najmanje 10 g nakon brušenja.
Oprez: sušenje i brušenje treba da se izvrše u kapuljaču, da izbegnete kontaminaciju laboratorije.
11.1.4 gumene, vlakne ili neambulenne materijale koji ne bi mogli da brušite — Isečete, isecite ili na drugi način smanjite veličinu ovih materijala kako bi se omogućilo mešanje i maksimalno izlaganje probnih površina za vađenje.
11,2 Utvrđivanje procenta suve težine — Kada se rezultati uzorka budu obračunali na bazi suve težine, zaseban deo uzorka bi trebalo da bude odmeravan u isto vreme kao i deo koji se koristi za analitičku odlučnost.
Oprez: sušena Peć treba da se nalazi u kapuljaču ili na lešu. Značajnija laboratorijska kontaminacija može rezultirati veoma zagađenim uzorkom od opasnog otpada.
Odmah nakon što se probali uzorak aliquot koji će se izdvojiti, probno se dodatnih 5 do 10 g Sušite ovu alikvot preko noći u 105 degC. Dozvolite da se hladi u desikatoru pre nego što se to uradi.
Izračunajte procenat suve mase na sledeći način:
% suva masa = (g suvog uzorka/g uzorka) x 100
Ova sušena u rerni se ne koristi za vađenje i treba se na odgovarajući način raspolagati jednom kada se utvrdi suva masa.
11,3 niska procedura izdvajanja koncentracije
Ova procedura se odnosi na solidne uzorke koje će, kako se očekuje, sadržavati manje od ili jednake 20 mg/kg organskih analiza.
Koraci pre soniranost
11.3.1 sledeći koraci trebalo bi brzo da se izvrše kako bi se izbegao gubitak nepromenljivije ekstrakte tabela.
11.3.1.1 je približno 30 g uzorka u 400-mL peraker. Snimite težinu na najbliži 0,1 g.
11.3.1.2 za uzorak u svakoj grupi koja je izabrana za povećanje vrednosti, dodajte 1,0 mL za rešavanje pitanja u matrici. Konsultujte metod 3500 za uputstva o odgovarajućem izboru matrice i koncentracije. Takođe pogledajte belešku u sekundi. 11,3.
11.3.1.3 dodati 1,0 mL standardnog rešenja za sve uzorke, uzetane uzorke, QC uzorke i praznine. Konsultujte metod 3500 za vodič po odgovarajućem izboru surrogata jedinjenja i koncentracije. Takođe pogledajte belešku u sekundi. 11,3.
11.3.1.4. ako je potrebno čišćenje gela (videti metod 3640), taj analitičar bi trebalo da dodaje dva puta više od obima "surogat" rešenja, (i da se Matrica o rješenju), odnosno da se konačna izdvajanja usredsredi na polovinu normalnog obima, da kompenzacija za polovinu izdvajanja koja se gubi usled učitavanja kolone GPC. Takođe pogledajte belešku u sekundi. 11,3.
11.3.1.5 neporozne ili vlažne uzorke (Gummy ili Clay tip) koji nemaju besplatnu prelivnu teksturu moraju da budu pomešani sa 60 g "Natrijum-sulfat", korišćenjem popokula. Ako je potrebno, može se dodati još sumnatih. Nakon što se dodatak natrijum-Suli, uzorak bi trebalo besplatno da teče. Takođe pogledajte belešku u sekundi. 11,3.
11.3.1.6 odmah dodaje 100 mL ekstrakta ili solventne mešavine (pogledajte sec. 7,4 i sto 2 za informacije o izboru solenata).
11.3.2 mesto donje površine saveta 3/4-inčne (od 5 inča), oko 1/2-inčne ispod površine Solvent, ali iznad sloja sediment.
Napomena: proverite da li je ultrasonični rog/sonoton pravilno postavljen u skladu sa uputstvima proizvođača.
11.3.3 izdvoji uzorak ultrasonično za 3 min, sa podešenom kontrolom izlaza na 100% (punom snagom) ili na preporučnoj postavci napajanja proizvođača, režim se prebacuje na pulsnu (pulsirajući energiju, a ne stalnu energiju), a procenat-dužni ciklus je određen na 50% ( energije na 50% vremena i isključeno 50% vremena). Ne koristite istragu mikrosaveta.
11.3.4 i filtrirajte ga putem filterskog papira (npr. šta čovek br. 41 ili ekvivalenta) u Baknerovog dimnjak koji je priložen čistom 500-mL filtriranju Flor. Druga mogućnost je da se izvod pretvori u centrifugi bocu i centrifugi u niskoj brzini za uklanjanje čestica.
11.3.5 ponavlja izdvajanje još dva puta sa dva dodatna 100-mL delova čistog Solvent. Sa solventima nakon svakog ultrasonovog ekstrakta. Nakon finalnog ultrasoničnog ekstrakta, sipajte ceo uzorak u Baknerovog dimnjak, isprdite je sa ekstraktom za vađenje solventna, i dodajte se na dimnjak.
Koraci posle sonziranost
11.3.6 ako je potrebno, koncentrišite se na izdvajanje pre analize nakon što sledi postupak u sec. 11,5. U suprotnom, pređite na sec. 11,7.
UP200St sa mikro-tipom za uzorak sonacija
11,4 procedura za izdvajanje srednje/visoke koncentracije
Ova procedura se odnosi na neprozirne uzorke koje će, kako se očekuje, sadržavati više od 20 mg/kg organskih analiziranja.
Koraci pre soniranost
11.4.2 za uzorak u svakoj grupi koja je izabrana za povećanje vrednosti, dodajte 1,0 mL za rešavanje pitanja u matrici. Konsultujte metod 3500 za uputstva o odgovarajućem izboru matrice i koncentracije. Takođe pogledajte belešku u sekundi. 11,3.
11.4.3 dodajte 1,0 mL surogat rešenja za sve uzorke, uzetane uzorke, QC uzorke i praznine. Konsultujte metod 3500 za uputstva o odgovarajućem izboru matrice i koncentracije. Takođe pogledajte belešku u sekundi. 11,3.
11.4.4. ako je potrebno čišćenje gela (videti metod 3640), taj analitičar bi trebalo da dodaje dva puta više od obima "surogat" rešenja, (i da se Matrica o rješenju), odnosno da se konačna izdvajanja usredsredi na polovinu normalnog obima, da kompenzacija za polovinu izdvajanja koja se gubi usled učitavanja kolone GPC.
11.4.5 neporozne ili vlažne uzorke (Gummy ili Clay Type) koji nemaju besplatnu prelivnu teksturu moraju se pomešati sa 2 g sumnatne sulfat, korišćenjem pokula. Ako je potrebno, može se dodati još sumnatih. Nakon što se dodatak natrijum-Suli, uzorak bi trebalo besplatno da teče (pogledajte belešku u sec. 11,3).
11.4.6 odmah dodaje, kako je potrebno, da se konačni volumen dovede do 10,0 mL, uzimajući u obzir dodatne zapremine surrogata i matričnim šiljima (pogledajte sec. 7,4 i sto 2 za informacije o izboru solenata).
11.4.7 izdvojite uzorak pomoću ultrasonove ultrazvučne sonde za 2 min u postavci kontrole izlaza 5 i sa prekidom režima na pulsnom i procentualnom ciklusu na 50%.
11.4.8 labavo se pakuje na jednokratnu pipnu Pasteru sa 2 do 3 cm staklene vune. Filtrirajte uzorak ekstrakta kroz staklenu vuna i sakupite izdvajanje u odgovarajući kontejner. Ceo 10 mL ekstrakta za izdvajanje nije moguće spasti iz uzorka. Zbog toga bi analitičar trebalo da naplati volumen koji odgovara stepenu poverljivosti metode determinativnog metoda. Na primer, za metode kojima se izdvajanje ne mora dodatno koncentrisiti (npr. metod 8081 obično zapošljava završni Zapremina 10 mL), izdvajanje može da se prikupi u scintiliznoj kapsuli ili u drugom kontejneru. Za ekstrakte koji će vam biti potrebna dodatna koncentracija, preporučljivo je prikupiti standardni volumen za sve te uzorke kako bi se pojednostavilo izračunavanje konačnih probnih rezultata. Na primer, prikupite 5,0 mL ekstrakta u čistom concentrator cevi. Ovaj volumen predstavlja tačno polovinu ukupne zapremine originalnog izdvajanja uzorka. Po potrebi, nalog za “Gubitak” polovine ekstrakta u konačnim probnim proračunima ili koncentriši konačnu izdvajanje na jednu polovinu nominalne završne zapremine (npr. 0,5 mL vs. 1,0 mL) da nadoknadi gubitak.
11.4.9 ako je potrebno, koncentrišite se na izdvajanje pre analize, nakon postupka u sec. 11,5 ili sec. 11,6. U suprotnom, pređite na sec. 11,7.
Tehnike koncentracije
Kada je to potrebno da bi se zadovoljili kriterijumi osetljivosti, probni delovi iz procedure za niske koncentracije ili srednje koncentracije mogu biti koncentrisani na konačni volumen neophodan za metod determinativnog i specifičnu koristi se, koristeći K-D tehniku ili isparavanje azota.
11.5.1 sastaviti Kuderna-danski (K-D) concentrator tako što ćete priložiti cevi od 10 mL do veličine.
11.5.2 je suva ekstrakta tako što je prolazi kroz kolonu sušenja koja sadrži oko 10 g. Prikupite Osušeni odvod u K-D concentrator.
11.5.3 da se u K-D flis prebaci sa dodatnih 20 mL ventila da bi se ostvario kvantitativni transfer.
11.5.4 dodajte jedan ili dva čista čipka u pljosku i priložite kolonu sa tri loptice. Priključite solventni (Slinser i uređaj za prikupljanje) (zbijene i uređaje za sakupljanje), pogledajte sec. 6,9) u stubu na K-D aparatu, prateći uputstva proizvođača. Pre mokrih kolona, dodaje oko 1 mL metililnog hlorida (ili nekog drugog prikladnog Solventa) na vrh kolone. Stavite K-D aparat na toplu vodu (15 – Dvadeset EK iznad mesta ključanja Solventa) tako da se concentrator cijev delimično zariti u vreućoj vodi i celokupna donja zaokružena površina Flor se kupala sa toplim parom. Prilagodite vertikalni položaj aparata i temperature vode po potrebi da se završi koncentracija za 10 – 20 min. Po pravilnom kursu destilacije, lopte kolone će se aktivno pronjiti, ali komore neće biti poplavljene. Kada se očigledan Zapremina tečnosti dosegne 1 mL, uklonite K-D aparat iz kade i dozvolite mu da se isprazni i ohladi najmanje 10 min.
Oprez: nemojte dozvoliti da se izdvajanje vrati u sušnost, jer će to rezultirati teškim gubitkom nekih analizova. Organoposhorus pesticida je posebno podložan takvim gubicima.
11.5.4.1. ako je za solventnu razmenu potrebno (kao što je naznačeno u tabeli 2 ili u odgovarajućem determinativnom metodu), momentalno izvadite kolonu sa Snijdera, dodajte 50 mL solventne i novi čip za ključanja.
11.5.4.2 ponovo priložite kolonu Odsečdera. Koncentrišite se za izdvajanje, podižući temperaturu kupanja vodom, ako je potrebno, da biste zadržali odgovarajuću stopu destilacije.
11.5.5 uklonite kolonu Odsečdera. Rinse K-D pljosku i donji zglobovi iz stuba u concentrator cevi sa 1 – 2 mL Solvent. Izdvajanje može biti dodatno koncentrisana korišćenjem jedne od tehnika koje su navedene u sec. 11,6, ili se prilagođava završnom volumenu od 5,0 – 10,0 mL koristi odgovarajući Solvent (videti tabelu 2 ili odgovarajući metod determinativnog metoda). Ako su prisutni kristali kristala, nastavite sa metodom 3660 za čišćenje.
11,6 Ukoliko je potrebna dalja koncentracija, upotrebite tehniku mikro-Odsečenja (pogledajte sec. 11.6.1) ili tehniku neisparivanja (pogledajte sec. 11.6.2).
11.6.1 Micro-šyder tehnika stupca
11.6.1.1 dodajte svež čist švrsni čip concentrator cevi, a zatim priložite dvodnu mikro-Odsečnu kolonu direktno na concentrator cijev. Priključite solventili RASPRŠIVAČ glassver (kondener i uređaj za prikupljanje) na mikro-Snijder kolonu K-D aparata, prateći uputstva proizvođača. Pre-vlažne kolone sa Snijerom dodavanjem 0,5 mL metilila hlorida ili Exchange Solvent na vrh kolone. Stavite mikrokoncentracioni aparat u toplu vodu, tako da se concentrator cijev delimično zariti u vreli vodu. Po potrebi prilagodite vertikalnu poziciju aparata i temperature vode, kako bi se završila koncentracija u 5. – 10 min. U pravilnom kursu destilacije loptica će se aktivno pronjiti, ali komore neće biti poplavljene.
11.6.1.2 kada se u očiglednom obimu tečnosti dosegne 0,5 mL, uklonite aparat sa vodom i dozvolite mu da se isprazni i ohladi najmanje 10 min. izvadite kolonu sa Snijerom i spojite svoje donje zglobove u concentrator cevi sa 0,2 mL Solvent. Podesi završni volumen za izdvajanje na 1,0 – 2,0 mL.
Oprez: nemojte dozvoliti da se izdvajanje vrati u sušnost, jer će to rezultirati teškim gubitkom nekih analizova. Organoposhorus pesticida je posebno podložan takvim gubicima.
tehnika 11.6.2 azotne isparivanja
11.6.2.1 se concentrator cevi u toploj kupi (30 degC) i lišavaju se Solvent zapremine na 0,5 mL pomoću nežnog toka čistog, suvog azota (filtriranog po kolonama sa aktiviranom ugljenikom).
Oprez: nove plastične cevi se ne smeju koristiti izmedju ugljen-a i uzorka, jer može da uvede phthalate interferone.
11.6.2.2 se nalazi u sklopu unutrašnjeg zida concentrator cevi nekoliko puta sa solventom tokom koncentracije. Tokom isparivanja pozicionirajte se concentrator cevi da biste izbegli kondenotaciju vode u izdvajanje. U normalnim procedurama, izdvajanje se ne sme dozvoliti da postane suva.
Oprez: nemojte dozvoliti da se izdvajanje vrati u sušnost, jer će to rezultirati teškim gubitkom nekih analizova. Organoposhorus pesticida je posebno podložan takvim gubicima.
11,7 za izdvajanje je sada moguće podvrgnuti procedurama čišćenja ili analiziranje za ciljne analizator pomoću odgovarajućih determinativnih tehnika. Ukoliko se dalje rukovanje ekstraktom ne izvrši odmah, zaustaviće se concentrator cevi i uskladištiti u frižideru. Ako će izdvajanje biti uskladišteno duže od 2 dana, trebalo bi da se prebaci na bočno opremljen sa pužnim linijama sa PTFE i označenim na odgovarajući način.
12. analiza i računanje podataka
Nema proračuna koji su izričito povezani sa ovom procedurom izdvajanja. Pogledajte odgovarajući metod determinacije za izračunavanje konačnih probnih rezultata.
13. metod izvođenja
14. prevencija zagađenja
14,1 prevencija zagađenja obuhvata bilo koju tehniku koja smanjuje ili eliminiše količinu i/ili Toksičnost otpada na mestu generisanja. Postoje brojne mogućnosti za prevenciju zagađenja u laboratorijskim operacijama. EPA je uspostavila preferirani hijerarhiju tehnika upravljanja zaštitom životne sredine koja postavlja prevenciju zagađenja kao opciju upravljanja po prvi izbor. Kada god je to izvodljivo, laboratorijski službenici bi trebalo da koriste tehnike sprečavanja zagađenja da bi rešili svoju generaciju otpada. Kada se rasipke ne mogu na bilo koji način smanjiti na izvoru, agencija predlaže recikliranje kao sledeću najbolju opciju.
14,2 za informacije o prevenciji zagađenja koje se mogu primeniti na laboratorije i istraživačke ustanove se manje nalaze bolje: laboratorijska hemijska uprava za smanjenje otpada je raspoloživa u odeljenju američkog hemijskog društva Vladini odnosi i naučna politika, 1155, N.W. Vašington, D.C. 20036, https://www.acs.org.
15. upravljanje otpadom
delatnosti, koje se povinuju pismom i duhu bilo kakvih dozvola za prečišćavanje i propisa, i time što su se pridržali svih čvrstih i opasnih otpadnika, naročito pravila za identifikaciju opasnih otpada i rashoda Ograničenja. Za više informacija o upravljanju otpadom, pogledajte Priručnik za upravljanje otpadom za laboratorijsko osoblje koje je dostupno od američkog hemijskog društva na adresi koja je navedena u sec-u. 14,2.
16. reference
- AMERIČKA EPA, “Interlaboratorijska Komparalna studija: metodi za nepostojane i Polunepostojane jedinjenja,” Laboratorijski monitoring sistemi, kancelarija za istraživanje i razvoj, Las Vegas, NV, EPA 600/4-84-027, 1984.
- C. S. Hein, P. J. Marsden, A. S. Shurff, “Ocena metoda 3540 (Sodidžmo) i 3550 (Sonacija) za evaluaciju aneksa IX analizator iz čvrstih uzoraka,” S-CUBED, izveštaj za EPA ugovor 68-03-33-75, radni zadatak br. 03, br. dokumenta SSS-R-88-9436, oktobar, 1988.
Чињенице вреди знати
Ultrasonični homogenizeri su često pomenuti kao sonicator, sonični, Ultrazvučni razarač, Ultrazvučni grder, Sono-ruptor, sonifikator, sonični dezmembriker, razarač ćelija, ultrasonični RASPRŠIVAČ ili dissolver. Različiti pojmovi nastaju iz različitih aplikacija koje mogu da ispune soniranost.
Razlicite sonotonove veličine za UP200Ht