Ултразвучна обрада узорака земљишта за анализу животне средине

Соникатори знатно олакшавају припрему узорака земљишта, која је кључни корак у анализи животне средине. С обзиром на хетерогену природу матрица земљишта, које су често отпорне на разлагање, ефикасна и поновљива техника је неопходна. Соникација помаже да се молекули екстрахују на благ, али веома ефикасан начин – омогућавајући поуздане и поновљиве аналитичке резултате. Ултразвучна обрада узорака земљишта показала се као моћно средство у анализама животне средине и пољопривредним анализама, нудећи значајне предности у односу на конвенционалне приступе у погледу приноса екстракције, брзине, смањене потрошње растварача и аналитичких перформанси.

Ултразвучна екстракција у анализи животне средине

Екстракција потпомогнута ултразвуком (UAE), уз употребу соникатора високих перформанси са сондом, показала је изузетне могућности разбијања агрегата сложених чврстих матрица и ослобађања везаних аналита. Hielscher Ultrasonics се усталио као пожељан избор како у лабораторијским тако и у теренским условима захваљујући поузданости, подесивости и густини енергије својих ултразвучних хомогенизатора. Ови системи су нарочито погодни за припрему узорака земљишта пре квантитативне анализе широког спектра загађујућих материја, укључујући тешке метале, перзистентне органске загађујуће материје (POPs) и полуиспарљива органска једињења (SVOCs).

Соникација – поуздана екстракција минерала у траговима и загађујућих материја из земљишта

Ултразвучна обрада је изузетно ефикасна техника за ослобађање елемената и једињења присутних у траговима, адсорбованих на минералне и органске фракције земљишта. Зато се соникација често примењује као корак предтретмана за елементарну анализу гасном хроматографијом (GC), масеном спектрометријом са индуктивно спрегнутом плазмом (ICP-MS) или атомском апсорпционом спектроскопијом (AAS), јер ултразвучна екстракција обезбеђује хомогенизоване екстракте без честица, погодне за тачну квантификацију. Ова метода је у потпуности компатибилна са методом EPA 3550C, стандардизованим протоколом за ултразвучну екстракцију полуиспарљивих органских једињења из чврстих материјала као што су земљиште, седименти и муљеви.

Осим у елементарној анализи, ултразвучна екстракција примењује се за одређивање хидрофобних органских загађујућих материја, укључујући полицикличне ароматичне угљоводонике (PAHs), полихлороване бифениле (PCBs), диоксине и различите класе пестицида. Традиционалне технике, као што је Сокслетова екстракција, иако поуздане, захтевају много рада и времена. Насупрот томе, ултразвучна екстракција знатно скраћује време обраде са неколико сати на неколико минута. Истовремено, соникација обезбеђује упоредиве или веће степене искоришћења аналита. Такође своди на минимум термичку разградњу лабилних једињења, која је чест проблем код метода које користе високе температуре.

Протокол: припрема узорака земљишта за TEM-EDX анализу

Овај протокол развили су Shrivastava и сарадници (2019) и он приказује употребу бесконтактног соникатора VialTweeter за једноставну и поуздану припрему узорака земљишта за TEM-EDX анализу.

Материјали и реагенси

• Узорак земљишта у праху (20 mg)
• 0,2% раствор натријум-додецил-сулфата (SDS)
• Ултрачиста вода (ултрависоког квалитета, UHQ)
• Ултразвучни уређај VialTweeter
• Бакарне TEM мрежице превучене угљеником и функционализоване поли-L-лизином (PLL)
  Parafilm®
• Алуминијумски (Al) конуси компатибилни са епруветама Eppendorf од 2 mL
• Стандардне епрувете Eppendorf за центрифугирање од 2 mL
• Центрифуга са ротором са њишућим носачима
• Пипете и стерилни наставци

Поступак

1. Дисперговање земљишта
   • Одмерите 20 mg земљишта у праху.
   • Диспергујте земљиште у 100 mL 0,2% раствора SDS.
   • Темељно измешајте како бисте обезбедили потпуно суспендовање честица.
2. Разблаживање
   • Разблажите суспензију у односу 1:10 водом ултрависоког квалитета (UHQ).
   • Лагано измешајте да бисте добили хомоген разблажени узорак.
3. Ултразвучно дисперговање
   • Пренесите 1 mL разблажене суспензије земљишта у одговарајућу бочицу.
   • Соницирајте узорак помоћу бесконтактног соникатора VialTweeter током 1 минута да бисте разложили агрегате честица земљишта и поспешили равномерно дисперговање.
4. Припрема мрежица за центрифугирање
   • Поставите бакарне TEM мрежице обложене угљеником и функционализоване поли-L-лизином на наменске алуминијумске конусе.
   • Прекријте конусе танким слојем Parafilm® фолије да бисте стабилизовали мрежице.
   • Уметните конусе са постављеним мрежицама у Eppendorf епрувете од 2 mL.
5. Уношење узорка и центрифугирање
   • Пажљиво пипетирајте 1 mL сонициране суспензије земљишта у сваку припремљену Eppendorf епрувету, водећи рачуна да суспензија потпуно прекрије TEM мрежицу.
   • Поставите епрувете у центрифугу са ротором са њишућим носачима.
   • Центрифугирајте при 14.000 × g током 1 сата на собној температури да би се честице земљишта исталожиле на TEM мрежицу.
6. Руковање након центрифугирања
   • Након центрифугирања, пажљиво уклоните TEM мрежице са конуса.
   • Ако се мрежице не користе одмах, оставите их да се осуше у амбијенталним условима у средини без прашине.
7. Електронска микроскопија
   • Анализирајте припремљене TEM мрежице помоћу наменског скенирајућег трансмисионог електронског микроскопа (STEM) опремљеног енергетски дисперзивном рендгенском спектроскопијом (EDX) ради карактеризације елементарног састава.

Hielscher соникатори са сондом и бесконтактни соникатори за припрему узорака земљишта

Hielscher Ultrasonics нуди соникаторе са сондом и бесконтактне соникаторе (нпр. VialTweeter, UIP400MTP), оптимизоване за захтеве припреме узорака земљишта у истраживањима и анализи животне средине. Соникатори са сондом преносе акустичку енергију високог интензитета директно у узорак, омогућавајући ефикасну екстракцију елемената у траговима, тешких метала и органских загађивача из сложених матрица земљишта. Ови системи су идеални за протоколе који захтевају интензивну хомогенизацију или екстракцију уз помоћ растварача. Hielscher бесконтактни модели, попут соникатора за више епрувета VialTweeter или соникатора за микроплоче UIP400MTP, омогућавају истовремену обраду више затворених бочица или плоча са више бунарчића без контаминације, што их чини веома погодним за стандардизоване радне поступке, паралелне анализе и осетљиве примене које обухватају аналите у траговима.
И соникатори са сондом и бесконтактни соникатори омогућавају брзу, поновљиву припрему узорака која се може скалирати, испуњавајући аналитичке захтеве у науци о животној средини и геохемији.
Кључна предност Hielscher соникатора је могућност подешавања њихове конфигурације. Могућност финог подешавања амплитуде, импулсног режима (цикличног режима) и запремине која се обрађује омогућава прилагођавање протокола различитим типовима земљишта и класама аналита. Програмабилна подешавања и аутоматско бележење података олакшавају добијање поузданих и поновљивих резултата. Могућност интеграције Hielscher соникатора са аутоматизованим системима, минијатуризованим сензорима и платформама за прикупљање података у реалном времену смањује потребан рад и унапређује руковање узорцима. Њихова робусност и компатибилност са проточним ћелијама такође омогућавају повећање обима обраде за лабораторије са великим капацитетом обраде узорака и примене у индустријском надзору.
 

Табела у наставку даје преглед приближног капацитета обраде наших лабораторијских ултразвучних уређаја:

Hielscher модели соникатора за више узорака UIP400MTP за микроплоче, VialTweeter и CupHorn: брза припрема узорака са великим капацитетом обраде

Пројектовање, производња и саветовање – квалитет произведен у Немачкој

Ултразвучни уређаји Hielscher познати су по највишим стандардима квалитета и пројектовања. Робусност и једноставно руковање омогућавају несметану интеграцију наших ултразвучних уређаја у индустријска постројења. Ултразвучни уређаји Hielscher лако подносе тешке услове и захтевна радна окружења.

Hielscher Ultrasonics је компанија са ISO сертификатом и посебан нагласак ставља на ултразвучне уређаје високих перформанси који се одликују најсавременијом технологијом и једноставношћу употребе. Наравно, ултразвучни уређаји Hielscher усклађени су са CE захтевима и испуњавају захтеве UL, CSA и RoHs.