Grafenov oksid – ultrazvočna eksfoliacija in dispergiranje

Ultrazvočna eksfoliacija je široko uporabljena tehnika za proizvodnjo grafenovega oksida z razgradnjo grafitovega oksida v tanke enoslojne ali večslojne grafenske lističe z majhnim številom slojev. Sonikatorji Hielscher ustvarjajo intenzivno akustično kavitacijo, pri kateri ultrazvočni valovi z visoko energijsko gostoto ustvarjajo visokoenergijske mikromehurčke v tekočem mediju. Ti mehurčki ob sesedanju ustvarjajo strižne sile, ki ločujejo plasti grafitovega oksida in jih učinkovito eksfolirajo v nanolističe grafenovega oksida. Izkoristite visoko zmogljivo ultrazvočno tehnologijo in svojo aplikacijo na osnovi grafenovega oksida dvignite na višjo raven!

Ultrazvočna eksfoliacija grafenovega oksida

Grafenov oksid je vodotopen, amfifilen, nestrupen, biološko razgradljiv in ga je mogoče zlahka dispergirati v stabilne koloide. Ultrazvočna eksfoliacija in dispergiranje sta zelo učinkovita, hitra in stroškovno ugodna metoda za sintezo, dispergiranje in funkcionalizacijo grafenovega oksida v industrijskem merilu. Pri nadaljnji obdelavi ultrazvočni dispergatorji proizvajajo visokozmogljive kompozite grafenovega oksida in polimerov.

Prednosti ultrazvočne eksfoliacije

Ultrazvočna eksfoliacija ponuja več prednosti, med drugim preprostost, možnost povečanja obsega proizvodnje in prijaznost do okolja, saj običajno ne zahteva agresivnih kemikalij ali zapletene obdelave. Poleg tega omogoča natančen nadzor velikosti in debeline nanolističev grafenovega oksida, kar je ključno za prilagajanje njihovih lastnosti različnim aplikacijam.

Videoposnetek prikazuje ultrazvočno mešanje in dispergiranje grafita v 250mL epoksidne smole (Toolcraft L) z ultrazvočnim homogenizatorjem (UP400St, Hielscher Ultrasonics). Hielscher Ultrasonics izdeluje opremo za dispergiranje grafita, grafena, ogljikovih nanocevk, nanožic ali polnil v laboratoriju ali v proizvodnih procesih z velikim obsegom. Značilna področja uporabe so dispergiranje nanomaterialov in mikromaterialov med funkcionalizacijo ter njihovo dispergiranje v smole ali polimere.

Protokol: ultrazvočna eksfoliacija grafenovega oksida

Metoda eksfoliacije ima ključno vlogo pri nadzoru velikosti nanolističev grafenovega oksida (GO). Zaradi natančno nastavljivih procesnih parametrov je ultrazvočna eksfoliacija najpogosteje uporabljena tehnika delaminacije za proizvodnjo visokokakovostnega grafena in grafenovega oksida.
Za ultrazvočno eksfoliacijo grafenovega oksida iz grafitovega oksida so na voljo različni protokoli. Spodaj je predstavljen primer protokola za ultrazvočno eksfoliacijo grafenovega oksida:
Prah grafitovega oksida se zmeša v vodni raztopini KOH z vrednostjo pH 10. Za eksfoliacijo in naknadno dispergiranje se uporablja ultrazvočna naprava s sondo UP200St (200W). Nato se ioni K+ vežejo na bazalno ravnino grafena, da sprožijo proces staranja. Staranje poteka med rotacijskim uparevanjem (2 h). Za odstranitev presežnih ionov K+ se prah večkrat spere in centrifugira.
Dobljena zmes se centrifugira in liofilizira, tako da se izloči prah grafenovega oksida, ki ga je mogoče dispergirati.
Priprava prevodne paste grafenovega oksida: prah grafenovega oksida je mogoče s sonikacijo dispergirati v dimetilformamidu (DMF) za pripravo prevodne paste. (Han et al.2014)

Ultrazvočna eksfoliacija se široko uporablja za proizvodnjo grafenskih nanolističev in grafenovega oksida. Ultrazvočni sistemi Hielscher prepričajo kot zelo učinkovita, stroškovno ugodna in hitra tehnika sinteze grafena; uporabljajo se za velike tokove suspenzij in množično proizvodnjo grafena.
Vir slike: Potts J. R., Dreyer D. R., Bielawski Ch. W., Ruoff R.S (2011): Polimerni nanokompoziti na osnovi grafena. Polymer, letnik 52, številka 1, 2011. 5–25.

Mehanizem ultrazvočne eksfoliacije grafenovega oksida
(Slika: Potts et al. 2011)

Ultrazvočna funkcionalizacija grafenovega oksida

Sonikacija se uspešno uporablja za vgrajevanje grafenovega oksida (GO) v polimere in kompozite.
Primeri:

mikrokroglični kompozit grafenovega oksida in TiO2
kompozit polistirena, magnetita in grafenovega oksida (s strukturo jedro–lupina)
kompoziti polistirena in reduciranega grafenovega oksida
kompozit polistirena/grafenovega oksida (PANI-PS/GO) s strukturo jedro–lupina, prevlečen s polianilinskimi nanovlakni
grafenov oksid z interkaliranim polistirenom
grafenov oksid, modificiran s p-phenylenediamine-4vinylbenzen-polystyrene

Uporaba grafenovega oksida, proizvedenega z ultrazvočno eksfoliacijo

Grafenov oksid, proizveden z ultrazvočno eksfoliacijo, ima široko uporabo na različnih področjih. V elektroniki se uporablja v prožnih prevodnih filmih in senzorjih; pri shranjevanju energije izboljšuje zmogljivost baterij in superkondenzatorjev. Zaradi svojih protibakterijskih lastnosti je grafenov oksid dragocen v biomedicinskih aplikacijah, njegova velika površina in funkcionalne skupine pa so prednost pri katalizi in sanaciji okolja. Na splošno ultrazvočna eksfoliacija omogoča učinkovito proizvodnjo visokokakovostnega grafenovega oksida za uporabo v najnaprednejših tehnologijah.

Naučite se izdelati visokokakovosten enoslojni grafen z ultrazvočnim luščenjem z visokozmogljivimi sonikatorji s sondo. Sonikacija je preprosta in učinkovita metoda, ki omogoča povečanje merila proizvodnje grafenskih disperzij z visokimi izkoristki in odlično kakovostjo lističev.

Sonikatorji za obdelavo grafena in grafenovega oksida

Hielscher Ultrasonics ponuja ultrazvočne sisteme visoke moči za eksfoliacijo, dispergiranje in obdelavo grafena in grafenovega oksida. Zanesljivi ultrazvočni procesorji in dovršeni reaktorji zagotavljajo natančen nadzor, ki omogoča prilagajanje ultrazvočnih procesov želenim ciljem.
Eden ključnih parametrov je ultrazvočna amplituda, ki določa raztezanje in krčenje ultrazvočne sonde med nihanjem. Industrijske ultrazvočne naprave Hielscher zagotavljajo visoke amplitude, do 200µm, pri neprekinjenem delovanju 24/7. Za še višje amplitude so na voljo ultrazvočne sonde po meri. Vse procesorje je mogoče natančno prilagoditi procesnim pogojem in spremljati z vgrajeno programsko opremo, kar zagotavlja zanesljivost, stalno kakovost in ponovljive rezultate.
Sonikatorji Hielscher so robustni in lahko neprekinjeno delujejo v zahtevnih industrijskih okoljih, zato je sonikacija prednostna proizvodna tehnologija za pripravo grafena, grafenovega oksida in grafitnih materialov v velikem merilu.
Širok nabor ultrazvočnih naprav in dodatne opreme, vključno s sonotrodami in reaktorji različnih velikosti in geometrij, omogoča izbiro optimalnih reakcijskih pogojev in dejavnikov, kot so reagenti, vnos ultrazvočne energije, tlak, temperatura in pretok, za doseganje najvišje kakovosti. V ultrazvočnih reaktorjih Hielscher je mogoče vzpostaviti tlak celo do več sto barg, kar omogoča sonikacijo zelo viskoznih past z viskoznostmi nad 250.000 centipoazov.
Zaradi teh dejavnikov ultrazvočna delaminacija in eksfoliacija prekašata običajne tehnike.

Če želite izvedeti več o ultrazvočni sintezi, dispergiranju in funkcionalizaciji grafena, kliknite tukaj:

Dejstva, ki jih je vredno poznati

Ultrazvok in kavitacija: kako se grafit s sonikacijo eksfolira v grafenov oksid?

Ultrazvočna eksfoliacija grafitovega oksida (GrO) temelji na visoki strižni sili, ki jo povzroča akustična kavitacija. Akustična kavitacija nastane zaradi izmenjujočih se ciklov visokega / nizkega tlaka, ki jih ustvarja prenos močnih ultrazvočnih valov v tekočino. Med cikli nizkega tlaka nastajajo zelo majhne praznine ali vakuumski mehurčki, ki rastejo skozi izmenjujoče se cikle nizkega tlaka. Ko vakuumski mehurčki dosežejo velikost, pri kateri ne morejo več absorbirati energije, se med ciklom visokega tlaka silovito sesedejo. Implozija mehurčkov povzroči kavitacijske strižne sile in napetostne valove, ekstremno temperaturo do 6000K, ekstremne hitrosti ohlajanja nad 10¹⁰K/s, zelo visoke tlake do 2000atm, ekstremne razlike v tlaku ter tekočinske curke s hitrostmi do 1000km/h (∼280m/s).
Te intenzivne sile delujejo na sklade grafitnih plasti, ki se delaminirajo v enoslojni ali večslojni grafenov oksid z majhnim številom slojev in nanolističe neokrnjenega grafena.

Kaj je grafenov oksid?

Grafenov oksid (GO) se sintetizira z eksfoliacijo grafitovega oksida (GrO). Medtem ko je grafitov oksid 3D-material, sestavljen iz milijonov grafenskih plasti z interkaliranim kisikom, je grafenov oksid enoslojni ali večslojni grafen z majhnim številom slojev, oksigeniran na obeh straneh.
Grafenov oksid in grafen se razlikujeta po naslednjih lastnostih: grafenov oksid je polaren, grafen pa nepolaren. Grafenov oksid je hidrofilen, grafen pa hidrofoben.
To pomeni, da je grafenov oksid vodotopen, amfifilen, nestrupen, biološko razgradljiv in tvori stabilne koloidne suspenzije. Površina grafenovega oksida vsebuje epoksidne, hidroksilne in karboksilne skupine, ki lahko interagirajo s kationi in anioni. Zaradi svoje edinstvene organsko–anorganske hibridne strukture in izjemnih lastnosti imajo kompoziti GO in polimerov velik potencial za številne industrijske aplikacije. (Tolasz et al. 2014)

Kaj je reducirani grafenov oksid?

Reducirani grafenov oksid (rGO) se proizvaja z ultrazvočno, kemično ali termično redukcijo grafenovega oksida. Med korakom redukcije se odstrani večina kisikovih funkcionalnih skupin grafenovega oksida, tako da ima nastali reducirani grafenov oksid (rGO) zelo podobne lastnosti kot neokrnjeni grafen. Vendar reducirani grafenov oksid (rGO) ni brez napak in neokrnjen kot čisti grafen.

Literatura/viri

FactSheet: Ultrasonic Graphene Exfoliation and Dispersion – Hielscher Ultrasonics – english version
FactSheet: Exfoliación y Dispersión de Grafeno por Ultrasonidos – Hielscher Ultrasonics – spanish version
Gouvea R.A., Konrath Jr L.G., Cava S., Carreno N.L.V., Goncalves M.R.F. (2011): Synthesis of nanometric graphene oxide and its effects when added in MgAl₂O₄ ceramic. 10th SPBMat Brazil.
Kamisan A.I., Zainuddin L.W., Kamisan A.S., Kudin T.I.T., Hassan O.H., Abdul Halim N., Yahya M.Z.A. (2016): Ultrasonic Assisted Synthesis of Reduced Graphene Oxide in Glucose Solution. Key Engineering Materials Vol. 708, 2016. 25-29.
Štengl V., Henych J., Slušná M., Ecorchard P. (2014): Ultrasound exfoliation of inorganic analogues of graphene. Nanoscale Research Letters 9(1), 2014.
Štengl, V. (2012): Preparation of Graphene by Using an Intense Cavitation Field in a Pressurized Ultrasonic Reactor. Chemistry – A European Journal 18(44), 2012. 14047-14054.
Tolasz J., Štengl V., Ecorchard P. (2014): The Preparation of Composite Material of Graphene Oxide–Polystyrene. 3rd International Conference on Environment, Chemistry and Biology IPCBEE vol.78, 2014.
Potts J. R., Dreyer D. R., Bielawski Ch. W., Ruoff R.S (2011): Graphene-based polymer nanocomposites. Polymer Vol. 52, Issue 1, 2011. 5–25.