Grafenske nanoploščice, sintetizirane in dispergirane s sonikacijo s sondo

Grafenske nanoploščice (GNP) je mogoče z uporabo sonikatorjev sintetizirati in dispergirati z visoko učinkovitostjo in zanesljivostjo. Visokointenzivna ultrazvočna obdelava se uporablja za eksfoliacijo grafita in pridobivanje grafena z nekaj plastmi, ki ga pogosto imenujemo grafenske nanoploščice. Sonikacija se odlikuje tudi po doseganju odlične porazdelitve grafenskih nanoploščic v suspenzijah z nizko in visoko viskoznostjo.

Obdelava grafenskih nanoploščic – vrhunski rezultati s sonikacijo

Za obdelavo grafenskih nanoploščic so sonikatorji s sondo najučinkovitejše, najzanesljivejše in za uporabo najpreprostejše orodje. Ker se lahko ultrazvočna obdelava uporablja za sintezo, dispergiranje in funkcionalizacijo grafenskih nanoploščic, se sonikatorji uporabljajo za številne aplikacije, povezane z grafenom:

• Eksfoliacija in sinteza Sonikatorji s sondo se uporabljajo za eksfoliacijo grafita v grafen z nekaj plastmi ali grafenske nanoploščice. Visokointenzivna ultrazvočna obdelava premaga medplastne sile in razgradi grafit v manjše, posamezne grafenske liste.
• Dispergiranje: Doseganje enakomerne disperzije grafenskih nanoploščic v tekočem mediju je ključno za vse aplikacije, povezane z grafenom. Sonikatorji s sondo lahko nanoploščice enakomerno dispergirajo po celotni tekočini, s čimer preprečujejo aglomeracijo in zagotavljajo stabilno suspenzijo.
• Funkcionalizacija: Sonikacija olajša funkcionalizacijo grafenskih nanoploščic s spodbujanjem vezave funkcionalnih skupin ali molekul na njihove površine. Ta funkcionalizacija izboljša njihovo združljivost z določenimi polimeri ali materiali.

Sinteza grafenskih nanoploščic s sonikacijo

Grafenske nanoploščice je mogoče sintetizirati z ultrazvočno podprto eksfoliacijo grafita. V ta namen se grafitna suspenzija sonikira z ultrazvočnim homogenizatorjem s sondo. Ta postopek je bil preizkušen pri zelo nizkih (npr. 4wt% ali manj) do visokih koncentracijah trdne snovi (npr. 10wt% ali več).
 
Ghanem in Rehim (2018) poročata o ultrazvočni eksfoliaciji grafita v vodi s pomočjo natrijevega dodecilbenzensulfonata (SDS) za pripravo dispergiranih grafenskih nanoploščic; uporaba sonikatorja s sondo UP 100H je omogočila uspešno pripravo grafena z nekaj plastmi brez defektov (>5). Uporabljen je bil naslednji prekurzor: reducirani grafenski nanolisti so bili pripravljeni po metodi Hummer in obdelani z dvema dodatnima korakoma, oksidacijo grafita, ki ji je sledila redukcija grafenskega oksida. Tako so bile z metodo dispergiranja v topilu pridobljene dispergirane grafenske nanoploščice v vodi (glejte spodnjo shemo). Grafitne plasti so bile eksfoliirane s sonikacijo z uporabo sonikatorja s sondo UP100H (100 W). 0,25 g SDS je bilo raztopljenega v 150 mL deionizirane vode, nato pa je bilo dodanega 0,5 g grafita. Grafitna raztopina je bila sonikirana 12h v ledeni kopeli, nato pa je bila suspenzija centrifugirana pri 686× g 30 min, da so bili odstranjeni veliki delci. Usedlina je bila zavržena, supernatant pa je bil ponovno centrifugiran 90 min pri 12.600× g. Pridobljene dispergirane grafenske nanoploščice so bile večkrat temeljito oprane, da je bila odstranjena površinsko aktivna snov. Nazadnje je bil produkt posušen pri 60ºC v vakuumu.

Visokoločljivostni posnetki grafenskih nanolistov s transmisijskim elektronskim mikroskopom, pridobljenih
z ultrazvočno podprtim dispergiranjem v vodni fazi in metodo Hummer.
(Študija in grafični prikaz: Ghanem in Rehim, 2018)

Kakšna je razlika med grafenskimi listi in nanoploščicami?

Grafenski listi in grafenske nanoploščice so nanomateriali, sestavljeni iz grafena, ki je ena plast ogljikovih atomov, razporejenih v heksagonalno mrežo. Včasih se izraza grafenski listi in grafenske nanoploščice uporabljata izmenično. Z znanstvenega vidika pa med tema grafenskima nanomaterialoma obstaja nekaj razlik: glavna razlika med grafenskimi listi in grafenskimi nanoploščicami je v njihovi strukturi in debelini. Grafenski listi so sestavljeni iz ene plasti ogljikovih atomov in so izjemno tanki, grafenske nanoploščice pa so debelejše in sestavljene iz več grafenskih plasti, zloženih druga na drugo. Te strukturne razlike lahko vplivajo na njihove lastnosti in primernost za določene aplikacije. Uporaba sonikatorjev s sondo je zelo učinkovita tehnika z visokim izkoristkom za sintezo, dispergiranje in funkcionalizacijo tako enoplastnih grafenskih listov kot grafenskih nanoploščic z nekaj plastmi, zloženimi druga na drugo.

Grafični prikaz ultrazvočne sinteze grafenskih nanoploščic s sonikatorjem UP100H
(Študija in grafični prikaz: Ghanem in Rehim, 2018)

Dispergiranje grafenskih nanoploščic s sonikacijo

Enakomerna disperzija grafenskih nanoploščic (GNP) je ključna pri različnih aplikacijah, ker neposredno vpliva na lastnosti in zmogljivost nastalih materialov ali izdelkov. Zato se v različnih industrijskih panogah nameščajo sonikatorji za pripravo disperzij grafenskih nanoploščic. Naslednje panoge so vidni primeri uporabe ultrazvoka visoke moči:
 

• Nanokompoziti: Grafenske nanoploščice je mogoče vključiti v različne nanokompozitne materiale, kot so polimeri, da se izboljšajo njihove mehanske, električne in toplotne lastnosti. Sonikatorji s sondo pomagajo pri enakomernem dispergiranju nanoploščic v polimerni matrici, kar izboljša zmogljivost materiala.
• Elektrode in baterije: Grafenske nanoploščice se uporabljajo pri razvoju visokozmogljivih elektrod za baterije in superkondenzatorje. Sonikacija pomaga ustvariti dobro dispergirane elektrodne materiale na osnovi grafena s povečano površino, kar izboljša sposobnost shranjevanja energije.
• Kataliza: Sonikacija se lahko uporablja za pripravo katalitskih materialov na osnovi grafenskih nanoploščic. Enakomerna disperzija katalitskih nanodelcev na površini grafena lahko poveča katalitsko aktivnost pri različnih reakcijah.
• Senzorji: Grafenske nanoploščice se lahko uporabljajo pri izdelavi senzorjev za različne aplikacije, vključno z zaznavanjem plinov, biološkim zaznavanjem in spremljanjem okolja. Sonikacija zagotavlja homogeno porazdelitev nanoploščic v senzorskih materialih, kar izboljša občutljivost in zmogljivost.
• Premazi in filmi: Sonikatorji s sondo se uporabljajo za pripravo premazov in filmov na osnovi grafenskih nanoploščic za aplikacije v elektroniki, letalski in vesoljski industriji ter za zaščitne premaze. Enakomerna disperzija in ustrezen oprijem na podlage sta ključna za te aplikacije.
• Biomedicinske aplikacije: Pri biomedicinskih aplikacijah se grafenske nanoploščice lahko uporabljajo za dostavo zdravil, slikanje in tkivno inženirstvo. Sonikacija pomaga pri pripravi nanodelcev in kompozitov na osnovi grafena, ki se uporabljajo pri teh aplikacijah.

Posnetki grafenskih nanoploščic z vrstičnim elektronskim mikroskopom (SEM) pri (b) X3000 in (c) X8000
(Študija in posnetki: ©Alizadeh in sod., 2018)

Znanstveno dokazani rezultati za ultrazvočno pripravljene disperzije grafenskih nanoploščic

Znanstveniki so v številnih študijah uporabili sonikatorje Hielscher za sintezo in dispergiranje grafenskih nanoploščic ter temeljito preizkusili učinke ultrazvočne obdelave. Spodaj je nekaj primerov uspešnega vmešavanja grafenskih nanoploščic v različne zmesi, kot so vodne suspenzije, epoksidne smole ali malta.
 
Običajen postopek za zanesljivo, hitro in enakomerno dispergiranje grafenskih nanoploščic je naslednji:
Za dispergiranje so bile grafenske nanoploščice skoraj eno uro sonikirane v čistem acetonu z ultrazvočnim mešalnikom Hielscher UP400S, da bi preprečili aglomeracijo grafenskih listov. Aceton je bil v celoti odstranjen z izparevanjem. Nato so bile grafenske nanoploščice dodane v deležu 1 wt % epoksidnega sistema in sonikirane v epoksidni smoli pri 90W 15 minut.
(prim. Cakir in sod., 2016)
 
Druga študija preučuje izboljšanje nanofluidov na osnovi ionskih tekočin (ionskih nanofluidov) z dodajanjem grafenskih nanoploščic. Za vrhunsko disperzijo je bila zmes grafenskih nanoploščic, ionske tekočine in natrijevega dodecilbenzensulfonata homogenizirana s sonikatorjem s sondo Hielscher UP200S približno 90 min.
(prim. Alizadeh in sod., 2018)

 
Tragazikis in sod. (2019) poročajo o učinkovitem vključevanju grafenskih nanoploščic v malto. V ta namen so bile vodne suspenzije grafena pripravljene z dodajanjem nanoploščic – v masah, določenih z želenimi ciljnimi vsebnostmi v nastalih materialih – v zmesi običajne vode iz pipe in plastifikatorja ter z naknadnim magnetnim mešanjem 2 min. Suspenzije so bile homogenizirane z ultrazvočno obdelavo 90 min pri sobni temperaturi z napravo Hielscher UP400S (Hielscher Ultrasonics GmbH), opremljeno s sonotrodo premera 22mm, ki je dovajala energijo s hitrostjo 4500 J/min pri frekvenci 24 kHz. Določena kombinacija hitrosti dovajanja energije in trajanja sonikacije je bila opredeljena kot optimalna po skrbni preučitvi vpliva parametrov ultrazvočne obdelave na kakovost suspenzije.
(prim. Tragazikis in sod., 2019)
 
Zainal in sod. (2018) v svoji raziskavi navajajo, da ustrezna tehnika dispergiranja, kot je sonikacija, zagotavlja, da lahko nanomateriali, kot so grafenske nanoploščice, izboljšajo lastnosti polnilnih materialov. To je posledica dejstva, da je dispergiranje eden najpomembnejših dejavnikov pri izdelavi visokokakovostnih nanokompozitov, kot je epoksidna zalivna masa.

Visokozmogljivi sonikatorji za obdelavo grafenskih nanoploščic

Hielscher Ultrasonics je vodilno podjetje na trgu visokozmogljivih ultrazvočnih naprav za obdelavo nanomaterialov. Sonikatorji s sondo Hielscher se po vsem svetu uporabljajo v laboratorijih in industrijskih okoljih za različne aplikacije, vključno z obdelavo grafenskih nanoploščic.
Najsodobnejša tehnologija, nemška obrtna in inženirska kakovost ter dolgoletne tehnične izkušnje zagotavljajo, da je Hielscher Ultrasonics vaš prednostni partner za uspešno uporabo ultrazvoka.

Načrtovanje, proizvodnja in svetovanje – kakovost, izdelana v Nemčiji

Ultrazvočne naprave Hielscher so znane po najvišjih standardih kakovosti in zasnove. Robustnost in preprosto upravljanje omogočata nemoteno vključevanje naših ultrazvočnih naprav v industrijske obrate. Ultrazvočne naprave Hielscher zlahka obvladujejo težke razmere in zahtevna okolja.

Hielscher Ultrasonics je podjetje s certifikatom ISO in daje poseben poudarek visokozmogljivim ultrazvočnim napravam z najsodobnejšo tehnologijo in uporabniku prijaznim upravljanjem. Ultrazvočne naprave Hielscher so seveda skladne z zahtevami CE in izpolnjujejo zahteve UL, CSA in RoHs.

Spodnja tabela prikazuje približno zmogljivost obdelave naših ultrazvočnih naprav: