Ultrazvočno dispergiranje grafena
Za vključitev grafena v kompozite je bistveno, da ga dispergiramo ali eksfoliramo v posamezne nanoplošče, enakomerno porazdeljene po celotni formulaciji. Temeljiteje ko je grafen deaglomeriran, bolje lahko izkoristimo njegove izjemne materialne lastnosti. Ultrazvočno dispergiranje zagotavlja vrhunsko porazdelitev delcev in stabilnost disperzije tudi pri visokih koncentracijah in viskoznostih. Ta metoda zagotavlja izjemno kakovost disperzije, ki daleč presega običajne tehnike mešanja.
Ultrazvočno dispergiranje grafena
Da bi kompoziti pridobili izjemne lastnosti grafena, kot je njegova trdnost, mora biti grafen enakomerno dispergiran v matrici ali nanesen kot tankoplastna prevleka na podlago. Ključni dejavniki, ki vplivajo na lastnosti nastalega materiala, vključujejo aglomeracijo, sedimentacijo ter dispergiranost v matrici oziroma porazdelitev delcev na podlagi.
Zaradi hidrofobne narave grafena je priprava stabilne in visoko koncentrirane disperzije brez površinsko aktivnih snovi ali dispergirnih sredstev zahtevna. Za premagovanje van der Waalsovih sil so potrebne velike strižne sile, ki jih lahko učinkovito ustvarimo z ultrazvočno kavitacijo. Ta metoda je najnaprednejša za pripravo stabilnih disperzij.
Z ultrazvočnim dispergatorjem, kot je 2kW sonikator UIP2000hdT, 4kW sonikator UIP4000hdT, 6kW sonikator UIP6000hdT ali 16kW sonikator UIP16000hdT, je mogoče preprosto pripraviti grafen z visoko električno prevodnostjo (712 S·m-1), dobro dispergiranostjo in visoko koncentracijo. Sonikacija omogoča tudi pripravo stabilne disperzije grafena pri nizki procesni temperaturi približno 65°C.
Več informacij in tehničnih podrobnosti o industrijskih sonikatorjih Hielscher s sondo za eksfoliacijo in dispergiranje grafena najdete tukaj:
- UIP1000hdT (močnostni ultrazvok z močjo 1000 vatov)
- UIP2000hdT (močnostni ultrazvok z močjo 2000 vatov)
- UIP4000hdT (močnostni ultrazvok z močjo 4000 vatov)
- UIP6000hdT (močnostni ultrazvok z močjo 6000 vatov)
- UIP16000hdT (močnostni ultrazvok z močjo 16.000 vatov)
Vsi sonikatorji Hielscher omogočajo natančen nadzor vseh pomembnih procesnih parametrov, tehnologija ultrazvočnega dispergiranja pa preprečuje poškodbe kemijske in kristalne strukture grafena – rezultat so neokrnjeni grafenski kosmiči brez napak.
Zmogljivi ultrazvočni procesorji Hielscher lahko obdelujejo grafen in grafit v velikih količinah, na primer za eksfoliacijo v tekoči fazi in dispergiranje grafena. Natančen nadzor procesnih parametrov omogoča nemoten prenos ultrazvočnih procesov z namiznih naprav na polno komercialno proizvodnjo.
Ultrazvočno eksfoliran grafen z malo plastmi, s približno 3–4 plastmi in velikostjo približno 1μm, je mogoče (ponovno) dispergirati pri koncentracijah vsaj 63 mg/mL.
Posnetki grafenskih nanoploščic z vrstičnim elektronskim mikroskopom (SEM) pri povečavah (b) X3000 in (c) X8000
(Raziskava in slike: ©Alizadeh et al., 2018)
- visokokakovosten grafen
- visoka zmogljivost obdelave / visoki izkoristki
- enakomerna disperzija
- visoka koncentracija
- visoke viskoznosti
- hiter proces
- nizki stroški
- visoka učinkovitost
- prijaznost do okolja
Ultrazvočni homogenizatorji in dispergator za grafen
Hielscher Ultrasonics ponuja ultrazvočne sisteme velike moči za eksfoliacijo in dispergiranje masivnega plastovitega grafena in grafita v enoplastni, dvoplastni grafen in grafen z malo plastmi. Njihovi zanesljivi ultrazvočni procesorji in napredni reaktorji zagotavljajo potrebno moč in natančen nadzor za doseganje določenih procesnih ciljev.
Eden najpomembnejših procesnih parametrov je ultrazvočna amplituda, ki predstavlja pomik pri nihanju ultrazvočne sonotrode. Industrijski ultrazvočni procesorji Hielscher so zasnovani za doseganje zelo visokih amplitud, z neprekinjenim delovanjem pri amplitudah do 200µm. Za še višje amplitude so na voljo prilagojene ultrazvočne sonde. Procesne parametre vseh sonikatorjev Hielscher je mogoče natančno prilagoditi zahtevanim procesnim pogojem in spremljati z vgrajeno programsko opremo, kar zagotavlja visoko zanesljivost, stalno kakovost in ponovljive rezultate. Robustna konstrukcija sonikatorjev Hielscher je zasnovana za delovanje 24/7 v zahtevnih okoljih, zato je sonikacija prednostna tehnologija za obsežno proizvodnjo enoplastnih grafenskih nanoplošč in grafenskih nanoplošč z malo plastmi.
Hielscher ponuja široko paleto ultrazvočnih procesorjev in dodatne opreme, vključno s sonotrodami in reaktorji različnih velikosti in geometrij. To omogoča izbiro optimalnih reakcijskih pogojev in dejavnikov, kot so reagenti, vnos ultrazvočne energije na enoto prostornine, tlak, temperatura in pretok, za doseganje najvišje kakovosti. Njihove ultrazvočne reaktorje je mogoče izpostaviti tlakom do več sto barg, kar omogoča sonikacijo zelo viskoznih past (do 250.000 centipoazov).
Zaradi teh zmogljivosti so ultrazvočna delaminacija, eksfoliacija in dispergiranje boljši od običajnih tehnik brušenja in mletja.
Grafični prikaz ultrazvočne sinteze grafenskih nanoploščic s sonikatorjem UP100H
(Raziskava in grafični prikaz: Ghanem and Rehim, 2018)
Sonikatorji Hielscher za grafen:
- močnostni ultrazvok
- velike strižne sile
- možnost uporabe visokih tlakov
- natančen nadzor
- nemoteno povečevanje obsega (linearno)
- šaržna in pretočna obdelava
- ponovljivi rezultati
- zanesljivost
- robustnost
- visoka energijska učinkovitost
Koristna dejstva
Kaj je grafen?
Grafen je plast ogljika, debela en atom, ki jo lahko opišemo kot enoplastno ali 2D strukturo grafena (enoplastni grafen = SLG). Grafen ima izjemno veliko specifično površino in vrhunske mehanske lastnosti (Youngov modul 1 TPa in intrinzično trdnost 130 GPa), odlikujejo ga odlična električna in toplotna prevodnost, gibljivost nosilcev naboja ter prosojnost, poleg tega pa je neprepusten za pline. Zaradi teh materialnih lastnosti se grafen uporablja kot ojačitveni dodatek, ki kompozitom daje svojo trdnost, prevodnost itd. Da bi lastnosti grafena združili z drugimi materiali, ga je treba dispergirati v zmesi ali nanesti kot tankoplastno prevleko na podlago.
Običajna topila, ki se pogosto uporabljajo kot tekoča faza za dispergiranje grafenskih nanoplošč, vključujejo dimetil sulfoksid (DMSO) , N,N-dimetilformamid (DMF), N-metil-2-pirolidon (NMP), tetrametilsečnino (TMU, tetrahidrofuran (THF), »propylene carbonateacetone« (PC), etanol in formamid.
Ali je grafen mogoče dispergirati v vodi?
Da, grafen je mogoče dispergirati v vodi z uporabo površinsko aktivnih snovi, polimerov ali drugih stabilizacijskih sredstev, ki preprečujejo agregacijo in ohranjajo stabilnost disperzije. Zanesljiva oprema za dispergiranje, kot so sonikatorji s sondo, ima prav tako ključno vlogo pri dispergiranju grafena, saj z ultrazvočno energijo razbija aglomerate in zmanjšuje velikost delcev grafena ter tako spodbuja enakomernejšo in stabilnejšo disperzijo v tekočem mediju.
Ali se grafenov oksid lahko raztopi v vodi?
Da, grafenov oksid se lahko raztopi v vodi zaradi svojih funkcionalnih skupin, ki vsebujejo kisik in povečujejo njegovo hidrofilnost ter mu omogočajo tvorbo stabilnih vodnih disperzij.
Katero je najboljše topilo za dispergiranje grafena?
Najboljše topilo za dispergiranje grafena je N-metil-2-pirolidon (NMP) zaradi visoke polarnosti in sposobnosti stabilizacije grafenskih plošč, kar omogoča enakomerno in stabilno disperzijo.
Zakaj je grafen netopen v vodi?
Grafen je netopen v vodi, ker nima funkcionalnih skupin, ki bi lahko interagirale z molekulami vode, zato je hidrofoben in zaradi močnih van der Waalsovih sil med grafenskimi ploščami nagnjen k agregaciji.
Zakaj se grafen uporablja v kompozitih?
Grafen je z debelino enega atoma najtanjši, z maso približno 0,77 mg na 1m2 najlažji ter z natezno togostjo 150.000.000 psi (100–300-krat trdnejši od jekla) in natezno trdnostjo 130.000.000.000 paskalov najtrdnejši znani material.
Poleg tega je grafen najboljši toplotni prevodnik (pri sobni temperaturi z vrednostjo od (4,84±0,44) × 103 do (5,30±0,48) × 103 W·m-11·K-1) in najboljši električni prevodnik (gibljivost elektronov je večja od 15.000 cm2·V-1·s-1).
Druga pomembna značilnost grafena je njegova optična lastnost z absorpcijo bele svetlobe pri πα≈2,3% in njegov prosojen videz.
Z vključitvijo grafena v matrice je mogoče te izjemne materialne lastnosti prenesti na nastali kompozit, ki ponuja edinstvene funkcionalnosti. Takšni kompoziti, ojačeni z grafenom, ponujajo nove možnosti za razvoj materialov in industrijsko uporabo. Zaradi svojih lastnosti so grafen in grafenski kompoziti že široko razširjeni pri izdelavi visokozmogljivih baterij, superkondenzatorjev, prevodnih črnil, prevlek, fotovoltaičnih sistemov in elektronskih naprav
Sonikatorji Hielscher zagotavljajo potrebne velike strižne sile za premagovanje van der Waalsovih sil, da se grafenske nanoplošče enakomerno porazdelijo v kompozitnih matricah. Ultrazvočni dispergatorji, kot sta UIP2000hdT ali UIP16000, se uporabljajo za izdelavo nanokompozitov, ojačenih z grafenom in grafenovim oksidom.
Literatura/Reference
- FactSheet: Ultrasonic Graphene Exfoliation and Dispersion – Hielscher Ultrasonics – english version
- FactSheet: Exfoliación y Dispersión de Grafeno por Ultrasonidos – Hielscher Ultrasonics – spanish version
- Ivanov R., Hussainova I., Aghayan M., Petrov M. (2014): Graphene Coated Alumina Nanofibres as Zirconia Reinforcement. 9th International DAAAM Baltic Conference of industrial Engineering 24-26 April 2014, Tallinn, Estonia.
- Adam K. Budniak, Niall A. Killilea, Szymon J. Zelewski, Mykhailo Sytnyk, Yaron Kauffmann, Yaron Amouyal, Robert Kudrawiec, Wolfgang Heiss, Efrat Lifshitz (2020): Exfoliated CrPS4 with Promising Photoconductivity. Small Vol.16, Issue1. January 9, 2020.
- Štengl V., Henych J., Slušná M., Ecorchard P. (2014): Ultrasound exfoliation of inorganic analogues of graphene. Nanoscale Research Letters 9(1), 2014.
Hielscher Ultrasonics izdeluje visokozmogljive ultrazvočne homogenizatorje od laboratorijske do industrijske velikosti.


