Ultrazvuková extrakcia polyfenolov z vedľajších produktov výroby olivového oleja: Príbeh úspechu

Olivové výlisky už nie sú len agropriemyselným vedľajším produktom – sú cenným zdrojom vysokoúčinných prírodných antioxidantov. V tejto štúdii spoločnosť Natural Phenolics optimalizovala vodnú extrakciu polyfenolov bohatých na hydroxytyrozol pomocou sonikátora Hielscher UP400St. Výsledky preukazujú robustný, reprodukovateľný a škálovateľný proces, ktorý za optimalizovaných podmienok sonikácie dosahuje predikovanú koncentráciu hydroxytyrozolu 1609,5 mg/L. Táto práca poukazuje na to, ako môže presná ultrazvuková technológia premeniť odpad z výroby olivového oleja na prémiové suroviny na biologickej báze pre potravinárstvo, poľnohospodárstvo a udržateľný priemysel.

Olivové výlisky – nie vedľajší produkt, ale zdroj bohatý na antioxidanty

Olivové výlisky (alperujo) sú hlavným vedľajším produktom získavania olivového oleja; ich ročná celosvetová produkcia dosahuje 13 až 18 miliónov ton. Polyfenoly sú sekundárne metabolity prítomné vo vysokých koncentráciách v tomto agropriemyselnom zvyšku. Hoci tieto zlúčeniny vykazujú vynikajúcu antioxidačnú aktivitu, ich prítomnosť v životnom prostredí bez predchádzajúceho spracovania predstavuje významný toxikologický problém. Spoločnosť Natural Phenolics ako priekopník v zhodnocovaní odpadu rieši tento problém a premieňa túto environmentálnu záťaž na udržateľný ekonomický prínos. Extrakciou týchto vysoko hodnotných metabolitov vyrába španielska spoločnosť Natural Phenolics prémiové suroviny na biologickej báze. Výskum a vývoj spoločnosti Natural Phenolics je v súčasnosti na čele výroby pokročilých rastlinných biostimulantov a potravinových konzervačných látok s antioxidačným účinkom a čistou etiketou.

O spoločnosti Natural Phenolics
Natural Phenolics je spoločnosť pôsobiaca v oblasti zelenej chémie na čele obehového hospodárstva, ktorá sa špecializuje na zhodnocovanie olivových výliskov (alperujo) v plnom prevádzkovom rozsahu. Pomocou pokročilých udržateľných extrakčných procesov premieňame tento komplexný agropriemyselný zvyšok na prémiové chemické suroviny na biologickej báze.

Natural Phenolics, spoločnosť so sídlom v Katalánsku v Španielsku, vyrába vysokokvalitné biostimulanty z poľnohospodárskych vedľajších produktov

Ste pripravení zhodnotiť svoje olivové výlisky?
Podeľte sa s nami o podrobnosti o vašom procese výroby olivového oleja a toku výliskov. Pomôžeme vám vybrať vhodnú zostavu na ultrazvukovú extrakciu, aby ste mohli efektívne a udržateľne získavať vysoko hodnotné polyfenoly.

Potreba účinných a štandardizovaných extrakčných technológií

V tomto kontexte je výber správnej extrakčnej technológie kľúčový pre získanie štandardizovaných extraktov. Extrakcia podporovaná ultrazvukom (UAE) sa etablovala ako výkonná technika, ktorá okrem ďalších prevádzkových výhod poskytuje reprodukovateľné výsledky, skracuje čas extrakcie a znižuje spotrebu rozpúšťadla.
Spoločnosť Natural Phenolics tu predstavuje výsledky optimalizácie získavania štandardizovaných vodných extraktov bohatých na hydroxytyrozol (HT) a ďalšie polyfenoly. Ako experimentálny model bol zvolený centrálny kompozitný plán. Hodnotenými parametrami boli amplitúda a čas extrakcie, pričom odozva sa merala ako koncentrácia hydroxytyrozolu. Na tento účel použili sonikátor Hielscher Ultrasonics UP400St, ktorý bol vybraný pre jednoduchú obsluhu a vysokú presnosť regulácie amplitúdy.

Experimentálny plán ultrazvukovej extrakcie: Optimalizácia amplitúdy a času extrakcie

Táto presná regulácia bola zásadná na oddelenie účinkov akustickej energie od variability suroviny. Všetky extrakcie sa vykonávali so sušenými olivovými výliskami (obsah vlhkosti 20%, veľkosť častíc 1 mm) a s vodou ako rozpúšťadlom. Suspenzia sa pripravila pri pomere tuhej fázy ku kvapaline 40% a všetky experimenty sa vykonávali pri konštantnej teplote 35°C. Tabuľka 1 sumarizuje experimentálne podmienky hodnotené pomocou matice CCD s 12 experimentálnymi behmi.

Parameter	Maximum	Minimum	Axiálny bod	Axiálny bod
Amplitúda %	70	30	78	22
Čas min	30	10	34,1	5,9

V tejto ukážke predstavujeme presnosť a účinnosť sondovej sonikácie pri extrakcii bioaktívnych zložiek z olivových listov. Vo videu používame sonikátor UP400St na extrakciu bioaktívnych zlúčenín, ako sú polyfenoly a flavonoidy vrátane oleuropeínu, hydroxytyrozolu, luteolínu a mnohých ďalších fytochemikálií. Sonikácia umožňuje dosiahnuť vysoké výťažky vysokokvalitných bioaktívnych zlúčenín s použitím šetrných, netoxických rozpúšťadiel, ako sú voda, okyslená voda alebo vodný roztok etanolu.

Tabuľka 2 uvádza hodnotenia kvality modelu použitého na optimalizáciu. Matematický model vysvetlil 72,02% celkovej variability (R2 = 0,7202), čo predstavuje veľmi uspokojivú zhodu vzhľadom na komplexnú a prirodzene heterogénnu povahu matrice olivových výliskov. Hoci významnosť modelu (P = 0,101) mierne presahuje tradičný prah 95% spoľahlivosti v dôsledku výrazne obmedzeného počtu stupňov voľnosti v matici s 12 experimentmi, výrazné záporné kvadratické koeficienty b11 = -61,61 a b22 = -71,61 potvrdzujú fyzikálne opodstatnenú parabolickú kinetiku extrakcie.

Parameter
Amplitúda b2	67,6604
Čas b2	59,6054
Amplitúda2 (b11)	-61,6139
Čas2 (b22)	-71,6058
R2 (b11)	0,7202
Upravené R2	0,4871
Štatistika F	3,0892
p-hodnota	1,011179 x 10-1
Reziduálna štandardná chyba	67,05 mg/L

Ultrazvuková extrakcia hydroxytyrozolu a polyfenolov z olivových výliskov: optimalizovaný proces so sonikátorom UP400St

Ultrazvuková extrakcia polyfenolov z olivových výliskov: vľavo – model odozvovej plochy metódy; vpravo – vrstevnicový graf

Robustné získavanie hydroxytyrozolu ultrazvukovou extrakciou

Obrázok 1A znázorňuje graf odozvovej plochy optimalizovaného modelu. Široká červená zóna v oblasti maximálneho plató potvrdzuje robustnosť procesu, pretože zmeny amplitúdy v rozsahu 50– 60% nevyvolávajú výrazné výkyvy koncentrácie hydroxytyrozolu. Pri analýze účinkov jednotlivých faktorov má zvýšenie amplitúdy z 22% na 50% zásadný vplyv a vedie k prudkému zlepšeniu výťažnosti extrakcie. Naopak, časy extrakcie presahujúce 20 minút stabilizujú výťažnosť, čo naznačuje nasýtenie rozpúšťadla v tejto fáze. Pomocou tohto usporiadania sa napokon úspešne určilo jednoznačné prevádzkové optimum pri amplitúde 61,5% a čase sonikácie 24,2 minúty, pri ktorom maximálna predikovaná koncentrácia hydroxytyrozolu dosiahla 1609,5 mg/L.

Na záver možno konštatovať, že využitie technológie Hielscher Ultrasonics bolo základným kameňom dosiahnutia vysoko reprodukovateľného a energeticky optimalizovaného procesu extrakcie hydroxytyrozolu. Výnimočná presnosť regulácie amplitúdy a robustné mechanické vlastnosti sonotródy UP400St zaručujú, že tieto míľniky dosiahnuté v laboratórnom meradle možno plynulo preniesť do priemyselných systémov s kontinuálnym prietokom. Úspech tejto optimalizačnej fázy navyše výrazne urýchlili výnimočná technická asistencia a miestna podpora poskytované spoločnosťou Jover Labtech, zástupcom spoločnosti Hielscher v Katalánsku v Španielsku. Táto synergia medzi špičkovým akustickým hardvérom a odbornou technickou podporou dostupnou v blízkosti vytvára jednoznačnú a uskutočniteľnú cestu k udržateľnému komerčnému zhodnocovaniu agropriemyselnej biomasy v plnom rozsahu.

V tomto videu predstavujeme inštaláciu 2x sonikátorov UIP4000hdt na zintenzívnenie extrakcie extra panenského olivového oleja bohatého na polyfenoly. Zobrazená inštalácia sa prevádzkuje v sicílskej lisovni olív. Vo videu sa na výrobu extra panenského olivového oleja spracúvali nezrelé olivy odrody Biancolilla. Priemyselné sonikátory Hielscher sa inštalujú v lisovniach olivového oleja na zvýšenie výťažnosti extrakcie a kvality extra panenského olivového oleja. Kavitácia vytváraná výkonovým ultrazvukom narúša bunkové steny a zvyšuje priepustnosť tkaniva olív. To vedie k lepšej extrakcii oleja z olivovej pasty a tým k vyšším výťažkom oleja.

Súvisiace témy

Často kladené otázky: Ultrazvuková extrakcia polyfenolov z olivových výliskov

Čo sú olivové výlisky?

Olivové výlisky, známe aj ako alperujo, sú hlavným vedľajším produktom vznikajúcim pri extrakcii olivového oleja. Pozostávajú z olivovej dužiny, šupiek, kôstok a zvyškovej vody a oleja. Hoci sa olivové výlisky často považujú za odpad, obsahujú cenné bioaktívne zlúčeniny, najmä polyfenoly, ako je hydroxytyrozol.

Prečo sú olivové výlisky cenným zdrojom polyfenolov?

Olivové výlisky obsahujú vysoké koncentrácie fenolových zlúčenín so silnými antioxidačnými vlastnosťami. Tieto zlúčeniny možno získavať a spracúvať na hodnotné prírodné extrakty na použitie pri konzervovaní potravín, v rastlinných biostimulantoch, nutraceutických zložkách, kozmetike a ďalších aplikáciách využívajúcich suroviny biologického pôvodu.

Čo je hydroxytyrozol?

Hydroxytyrozol je jedným z najdôležitejších polyfenolov nachádzajúcich sa v olivách a vedľajších produktoch z ich spracovania. Je známy svojou silnou antioxidačnou aktivitou a vysoko sa cení vo funkčných potravinách, prírodných konzervačných látkach, kozmetických prípravkoch a poľnohospodárskych biostimulačných produktoch.

Prečo by sa mali polyfenoly extrahovať z olivových výliskov?

Získavanie polyfenolov z olivových výliskov pomáha premieňať agropriemyselný zvyšok na cennú surovinu. Podporuje to stratégie obehového hospodárstva, znižuje environmentálnu záťaž spojenú s výrobou olivového oleja a vytvára nové príležitosti na získavanie príjmov z vedľajších produktov, ktoré by si inak vyžadovali likvidáciu alebo spracovanie.

Čo je extrakcia podporovaná ultrazvukom?

Ultrazvukom asistovaná extrakcia je pokročilá extrakčná technika, ktorá využíva akustickú energiu na zintenzívnenie uvoľňovania cenných zlúčenín z rastlinných materiálov. Ultrazvuková kavitácia zlepšuje prenos hmoty medzi tuhou biomasou a rozpúšťadlom, čo umožňuje rýchlejšiu, účinnejšiu a reprodukovateľnejšiu extrakciu v porovnaní s mnohými konvenčnými metódami.

Ako ultrazvuk zlepšuje extrakciu polyfenolov z olivových výliskov?

Ultrazvuk vytvára v kvapalnom prostredí kavitačné sily, ktoré pomáhajú narúšať štruktúry rastlinných buniek a zlepšujú prenikanie rozpúšťadla do biomasy. Tým sa urýchľuje uvoľňovanie polyfenolov, ako je hydroxytyrozol, a môže sa skrátiť čas extrakcie, znížiť spotreba rozpúšťadla a obmedziť variabilita procesu.

Možno pri ultrazvukovej extrakcii olivových výliskov použiť vodu ako rozpúšťadlo?

Áno. Štúdia preukazuje použitie vody ako extrakčného rozpúšťadla na získavanie polyfenolov bohatých na hydroxytyrozol zo sušených olivových výliskov. Vďaka tomu je tento proces obzvlášť atraktívny pre extrakčné aplikácie s čistou etiketou, v potravinárskej kvalite a šetrné k životnému prostrediu.

Aké ultrazvukové zariadenie sa použilo v štúdii?

V štúdii sa použila sonotróda Hielscher Ultrasonics UP400St. Tento ultrazvukový procesor bol vybraný pre svoju presnú reguláciu amplitúdy, robustnú prevádzku a vhodnosť na riadenú optimalizáciu extrakcie polyfenolov z olivových výliskov v laboratórnom meradle.

Ktoré procesné parametre sa optimalizovali?

V štúdii sa optimalizovali dva kľúčové parametre ultrazvukovej extrakcie: amplitúda sonikácie a čas extrakcie. Tieto parametre sa vyhodnocovali pomocou centrálneho kompozitného plánu experimentov s cieľom určiť ich vplyv na koncentráciu hydroxytyrozolu vo vodnom extrakte.

Aké boli optimalizované podmienky extrakcie hydroxytyrozolu?

Optimalizované extrakčné podmienky stanovené v štúdii boli amplitúda 61,5% a čas sonikácie 24,2 minúty. Za týchto podmienok model predpovedal maximálnu koncentráciu hydroxytyrozolu 1609,5 mg/L.

Prečo je pri ultrazvukovej extrakcii dôležitá regulácia amplitúdy?

Regulácia amplitúdy je zásadná, pretože určuje intenzitu ultrazvukovej kavitácie. Presné nastavenie amplitúdy umožňuje používateľom optimalizovať účinnosť extrakcie, predísť zbytočnému prívodu energie a vyrábať reprodukovateľnejšie extrakty napriek prirodzenej variabilite vstupných surovín z biomasy, ako sú olivové výlisky.

Je možné zväčšovať meradlo ultrazvukovej extrakcie olivových výliskov?

Áno. Meradlo ultrazvukovej extrakcie možno veľmi dobre zväčšovať, ak sa správne regulujú procesné parametre, ako sú amplitúda, prívod energie, prietok, teplota a čas zdržania. Štúdia zdôrazňuje význam ultrazvukovej technológie Hielscher pri prenose optimalizácie z laboratórneho meradla do priemyselného spracovania v kontinuálnom prietoku.

Aké produkty možno vyrábať z polyfenolových extraktov z olivových výliskov?

Extrakty z olivových výliskov bohaté na polyfenoly možno využiť v rôznych aplikáciách s vysokou pridanou hodnotou vrátane prírodných antioxidačných konzervačných látok do potravín, rastlinných biostimulantov, kozmetických zložiek, nutraceutických prípravkov a špeciálnych zložiek na biologickej báze.

Ako ultrazvuková extrakcia podporuje udržateľnú výrobu olivového oleja?

Ultrazvuková extrakcia podporuje udržateľnú výrobu olivového oleja zhodnocovaním olivových výliskov namiesto toho, aby sa považovali výlučne za odpad. Získavaním cenných antioxidantov z tohto vedľajšieho produktu môžu výrobcovia znížiť vplyv na životné prostredie, zlepšiť efektívnosť využívania zdrojov a vytvárať ďalšie zdroje hodnoty.

Možno ultrazvukové systémy Hielscher použiť na priemyselné zhodnocovanie olivových výliskov?

Áno. Ultrazvukové systémy Hielscher sú vhodné na vývoj procesov, poloprevádzkové skúšky a extrakciu v priemyselnom meradle. Vďaka presnej regulácii ultrazvukových parametrov a dostupnosti v konfiguráciách umožňujúcich zväčšovanie meradla sú veľmi vhodné na kontinuálne spracovanie olivových výliskov a ďalších tokov biomasy z poľnohospodárstva a priemyslu.

Literatúra / Referencie

Cánovas, Jaime; Barrajón-Catalán, Enrique; Micol, Vicente; Cárcel, J.; Garcia-Perez, Jose V. (2013): Kinetic and compositional study of phenolic extraction from olive leaves (var. Serrana) by using power ultrasound. Innovative Food Science & Emerging Technologies 17, 2013. 120–129.
M. Rashidipour and R. Heydari (2018): Ultrasonic-Assisted Matrix Solid-Phase Dispersion and High-Performance Liquid Chromatography as an Improved Methodology for Determination of Oleuropein from Olive Leaves. Analytical and Bioanalytical Chemistry Research 52, 2018. 307-316.
Rodríguez, Ó.; Bona, S.; Stäbler, A.; Rodríguez-Turienzo, L. (2022): Ultrasound-Assisted Extraction of Polyphenols from Olive Pomace: Scale Up from Laboratory to Pilot Scenario. Processes 2022, 10, 2481.
Tamborrino, A., Romaniello, R., Perone, C. et al. (2021): Development of a Pressure Control System According to Paste Rheology for Ultrasound Processing in Industrial Olive Oil Extraction. Food Bioprocess Technol 14, 1897–1908 (2021).