Ultrazvuková modifikácia častíc pre kolóny HPLC

Výzvou pri HPLC je rýchla a účinná separácia širokého spektra vzoriek. Sonikácia umožňuje modifikovať a funkcionalizovať nanočastice, napr. mikrosféry oxidu kremičitého alebo oxidu zirkoničitého. Ultrazvukové spracovanie je veľmi úspešnou technikou syntézy častíc oxidu kremičitého so štruktúrou jadro–obal, najmä pre kolóny HPLC.

Ultrazvuková modifikácia častíc oxidu kremičitého

Štruktúra a veľkosť častíc, ako aj veľkosť pórov a tlak čerpadla sú najdôležitejšími parametrami ovplyvňujúcimi analýzu HPLC.
Väčšina systémov HPLC pracuje s aktívnou stacionárnou fázou naviazanou na vonkajší povrch malých guľovitých častíc oxidu kremičitého. Tieto častice sú veľmi malé guľôčky s rozmermi v mikro- a nanooblasti. Veľkosť guľôčok sa líši, ale najbežnejšia je veľkosť častíc približne 5µm. Menšie častice poskytujú väčší povrch a lepšiu separáciu, ale tlak potrebný na dosiahnutie optimálnej lineárnej rýchlosti rastie nepriamo úmerne druhej mocnine priemeru častíc. To znamená, že použitie častíc s polovičnou veľkosťou pri rovnakej veľkosti kolóny zdvojnásobuje výkon, ale zároveň sa potrebný tlak zoštvornásobuje.
Výkonový ultrazvuk je dobre známym a osvedčeným nástrojom na modifikáciu / funkcionalizáciu a dispergáciu mikro- a nanočastíc, napríklad oxidu kremičitého. Vďaka rovnomerným a vysoko spoľahlivým výsledkom pri spracovaní častíc je sonikácia preferovanou metódou výroby funkcionalizovaných častíc (napr. častíc so štruktúrou jadro–obal). Výkonový ultrazvuk vytvára vibrácie, kavitáciu a dodáva energiu na sonochemické reakcie. Vysokovýkonné ultrazvukové prístroje sa tak úspešne používajú na spracovanie častíc zahŕňajúce funkcionalizáciu / modifikáciu, zmenšovanie veľkosti a dispergáciu ako aj na syntézu nanočastíc (napr. postupmi sól–gél).

Výhody ultrazvukovej modifikácie / funkcionalizácie častíc

• jednoduché riadenie veľkosti a modifikácie častíc
• úplná kontrola nad procesnými parametrami
• lineárna škálovateľnosť
• použiteľnosť od veľmi malých až po veľmi veľké objemy
• bezpečnosť, používateľská prívetivosť a šetrnosť k životnému prostrediu

Ultrazvuková príprava častíc oxidu kremičitého so štruktúrou jadro–obal

Častice oxidu kremičitého so štruktúrou jadro–obal (s pevným jadrom a poréznym obalom alebo s povrchovou pórovitosťou) sa čoraz viac používajú na vysoko účinnú separáciu s vysokým prietokom a relatívne nízkym protitlakom. Ich výhody spočívajú v pevnom jadre a poréznom obale: Celá častica so štruktúrou jadro–obal tvorí väčšiu časticu a umožňuje prevádzku HPLC pri nižšom protitlaku, zatiaľ čo porézny obal a samotné malé pevné jadro poskytujú väčší povrch na separačný proces. Výhodou použitia častíc so štruktúrou jadro–obal ako náplne kolón HPLC je, že menší objem pórov znižuje objem, v ktorom dochádza k rozširovaniu pásov v dôsledku pozdĺžnej difúzie. Veľkosť častíc a hrúbka porézneho obalu priamo ovplyvňujú separačné parametre. (porov. Hayes et al. 2014)
Najčastejšie používanými náplňami plnených kolón HPLC sú bežné mikrosféry oxidu kremičitého. Častice so štruktúrou jadro–obal používané v chromatografii sa zvyčajne tiež vyrábajú z oxidu kremičitého, majú však pevné jadro a porézny obal. Častice oxidu kremičitého so štruktúrou jadro–obal používané v chromatografických aplikáciách sú známe aj ako častice s taveným jadrom, pevným jadrom alebo povrchovou pórovitosťou.
Silikagély možno syntetizovať sonochemickým postupom sól–gél. Silikagély sú najčastejšie používanou tenkou vrstvou na separáciu účinných látok pomocou tenkovrstvovej chromatografie (TLC).
Kliknite sem a dozviete sa viac o sonochemickom postupe pri procesoch sól–gél!
Ultrazvukovú syntézu (sonosyntézu) možno ľahko použiť na syntézu ďalších kovov alebo oxidov kovov na nosiči z oxidu kremičitého, ako sú TiO2/SiO2, CuO/SiO2, Pt/SiO2>, Au/SiO2 a mnohé ďalšie, a používa sa nielen na modifikáciu oxidu kremičitého pre chromatografické náplne, ale aj na rôzne priemyselné katalytické reakcie.
Prečítajte si viac o sonikátoroch na funkcionalizáciu nanočastíc pre HPLC kolóny

Ultrazvuková dispergácia nanočastíc

Dispergácia na jemné častice a deaglomerácia častíc sú obzvlášť dôležité na dosiahnutie plného potenciálu materiálu. Preto sa na vysokoúčinnú separáciu používajú ako náplň monodisperzné častice oxidu kremičitého s menšími priemermi. Preukázalo sa, že sonikácia je pri dispergácii oxidu kremičitého účinnejšia než iné metódy miešania s vysokým šmykom.
Nasledujúci graf znázorňuje výsledok ultrazvukovej dispergácie pyrogénneho oxidu kremičitého vo vode. Merania sa uskutočnili pomocou prístroja Malvern Mastersizer 2000.

Pred sonikáciou a po nej: Zelená krivka znázorňuje veľkosť častíc pred sonikáciou, červená krivka predstavuje distribúciu veľkosti častíc ultrazvukom dispergovaného oxidu kremičitého.

Kliknite sem a prečítajte si viac o ultrazvukovej dispergácii oxidu kremičitého (SiO2)!

Zhutňovanie práškov pomocou sonikácie

Hustota prášku v HPLC kolónach je nevyhnutná na dosiahnutie vysokej účinnosti separácie, stabilného výkonu kolóny, stálych prietokových charakteristík, presných retenčných časov, lepšej rozlišovacej schopnosti a dlhšej životnosti kolóny. Zabezpečenie vhodnej a rovnomernej hustoty náplne je základom spoľahlivej a účinnej prevádzky HPLC systémov. Ultrazvukové zhutňovanie práškov môže pomôcť účinne naplniť HPLC kolóny a patróny pri optimálnej hustote prášku.
Zistite viac o ultrazvukovom zhutňovaní práškov!