Modifikácia ultrazvukových častíc pre HPLC stĺpce

Výzvy v HPLC sú rýchle a efektívne oddelenie pre široké spektrum vzoriek.

Ultrazvukom umožňuje meniť a funkcionalizovať nano častice, napríklad oxid kremičitý alebo zirkónia mikrosféry.

Ultrazvukom je veľmi úspešná technika syntetizovať jadro-shell kremičitý častice, najmä pre HPLC stĺpy.

Ultrazvukový modifikácia oxidu kremičitého častíc

Najdôležitejšie parametre ovplyvňujúce analýzu HPLC sú štruktúra častíc a veľkosť častíc, ako aj veľkosť pórov a tlak čerpadla.
Väčšina systémov HPLC sa spustí s aktívnou stacionárnou fázou pripojenou k vonkajšej časti malých sférických častíc oxidu kremičitého. Častice sú veľmi malé korálky v mikro-a nano-Range. Veľkosti častíc korálok sa líšia, ale veľkosť častíc cca 5μm je najčastejšia. Menšie častice poskytujú väčšiu plochu a lepšiu separáciu, ale tlak potrebný pre optimálnu lineárnu rýchlosť zvyšuje inverzný priemer častíc štvorcový. To znamená, že s použitím častíc polovice veľkosti a v rovnakej veľkosti stĺpca, zdvojnásobí výkon, ale zároveň požadovaný tlak je štvornásobne.
Ultrazvukové napájanie je dobre známy a osvedčený nástroj pre modifikáciu/funkcionalizáciu a rozptyl mikro-a nano-častíc, ako je oxid kremičitý. Vzhľadom na svoje jednotné a vysoko spoľahlivé výsledky pri spracovaní častíc, ultrazvukom je preferovanou metódou na výrobu funkné častice (napr. jadro-shell častice). Výkon ultrazvuk vytvára vibrácie, kavitácie a induzuje energiu pre Sonochemical reakcie. Tým, high-výkon ultrasonicators sa úspešne používa pre časticové ošetrenie, vrátane funkcionalizácia/modifikácia, Zmenšenie veľkosti & Rozptyl ako aj pre Syntézu napr. Sol-Gel trás).

Výhody modifikácie ultrazvukových častíc/funkcionalizácie

Jednoduchá kontrola veľkosti a modifikácie častíc
úplnú kontrolu nad parametrami procesu
Lineárna škálovateľnosť
použiteľné od veľmi malých až po veľmi veľké objemy
bezpečný, užívateľsky & Šetrné k životnému prostrediu

Častice pre stacionárnu fázu v HPLC stĺpcoch môžu byť modifikované ultrazvukom.

HPLC kolóny sú väčšinou zabalené s kremičitým

UIP16000 priemyselné ultrasonicator (kliknite pre zväčšenie!)

Priemyselný Ultrazvukový systém pre inline procesy

Ultrazvukový príprava Core-shell kremičitý častice

Core-shell kremičitý častice (pevné jadro s pórovitým plášťom alebo povrchne porézne) sa čoraz viac používajú na vysoko efektívnu separáciu s rýchlym prietokom a relatívne nízkym tlakom chrbta. Výhody spočíva v ich pevnej jadro a pórovitý Shell: kompletné jadro-shell častice tvoria väčšie častice a umožňuje prevádzkovať HPLC pri nižšej zadnej tlak, zatiaľ čo pórovitý Shell a malé pevné jadro samo o sebe poskytujú vyššiu plochu pre procesu separácie. Výhody použitia jadra – shell častice ako obalový materiál pre HPLC kolóny je, že menší objem pórov znižuje objem prítomný pre rozšírenie z pozdĺžnej difúzie. Veľkosť častíc a hrúbka pórovitý shell majú priamy vplyv na separačné parametre. (porovnaj Hayes et al. 2014)
Najčastejšie používané obalové materiály pre balené HPLC kolóny sú konvenčné kremičitý mikrosféry. Jadro-shell častice používané na chromatografiu sú zvyčajne vyrobené z oxidu kremičitého príliš, ale s pevným jadrom a pórovitý shell. Jadro – shell kremičitý častice používané na chromatografické aplikácie sú tiež známe ako tavné jadro, pevné jadro alebo povrchne porézne častice.
Silikagélové gély môže byť syntetizovaný cez sonochemical Sol-Gel trasu. Silikagély sú najčastejšie používaná tenká vrstva pre separáciu účinných látok pomocou tenkovrstvovej chromatografie (TLC).
Kliknite tu sa dozviete viac o sonochemical trasu pre Sol-gél procesy!
Ultrazvukový syntézu (sono-syntéza) možno ľahko aplikovať na syntézu iných oxidu kremičitého-podporovaných kovov alebo oxidov kovov, ako je TiO₂/SiO₂, CuO/SiO₂, PT/SiO₂, Au/SiO₂ a mnoho ďalších, a používa sa nielen pre oxid kremičitý modifikácia pre chromatografické kazety, ale aj pre rôzne priemyselné katalytické reakcie.

ultrazvukové Dispersion

Jemné-veľkosť disperzie a deagglomeration častíc je obzvlášť dôležité pre získanie plného výkonu materiálu. Tak, pre vysokú výkonnosť separácia monodisperse kremičitý častice s menšími priemetmi sa používajú ako balenie častíc. Ultrazvukom bolo preukázané, že je účinnejšie v rozptyľuje oxidu kremičitého ako iné high-šmyku miešanie metódy.
Plot nižšie ukazuje výsledok Ultrazvukový rozptyľuje fumed oxidu kremičitého vo vode. Merania boli získané pomocou Malvern Mastersizer 2000.

Ultrazvukový rozptyľuje, veľmi úzka veľkosť častíc distribúcie je získaný.

Pred a po ultrazvukom: Zelená krivka ukazuje veľkosť častíc pred ultrazvukom, červená krivka je veľkosť častíc distribúcie rozpúšťadle rozptýleného kremíka.

Kliknite tu sa dozviete viac o ultrazvukové rozptyľuje oxidu kremičitého (SiO₂)!

1.5 kW ultrazvukové zariadenie pre spracovanie častíc (kliknite pre zväčšenie!)

Ultrazvukový rozprašovačom UIP1500hdT (1500W)

Literatúra / Referencie

Czaplicki, Sylwester (2013): Chromatografia v Bioaktivite analýza zlúčenín. In: kolóna chromatografie, Dr. Dean Martin (ed.), InTech, DOI: 10.5772/55620.
Hayes, Richard; Ahmeda, Adham; Edge, Tony; Zhang, Haifei (2014): jadro – častice škrupiny: príprava, základy a aplikácie vo vysokovýkonnej kvapalinovej chromatografii. J. Chromatogr. A 1357, 2014. 36 – 52.
Sharma, SD; Singh, Shailandra (2013): Syntéza a charakterizácia vysoko účinných nano Sulfated zirkónia nad kremičitý: Core-shell katalyzátor Ultrazvukový ožarovanie. Americký vestník chémie 3 (4), 2013. 96-104

Súvisiace témy

Fakty stojí za to vedieť

O HPLC

Chromatografia sa môže opísať ako proces hromadného prenosu zahŕňajúci adsorpcie. Vysokovýkonná tekutá chromatografia (predtým známa aj ako vysokotlaková kvapalná chromatografia) je analytická technika, ktorou sa každá zložka zmesi môže oddeliť, identifikovať a vyčísliť. Alternatívne, Prípravná mierka chromatografia používaná na čistenie veľkých sérií materiálu na výrobnej stupnici. Typické analyty sú organické molekuly, Biomolecules, ióny a polyméry.
Princíp separácie HPLC sa opiera o mobilnú fázu (voda, organické rozpúšťadlá, atď.), ktoré prechádzajú stacionárnou fázou (obaly s kremíkom, monoliths atď.) v stĺpci. To znamená, tlakové kvapalné rozpúšťadlo, ktoré obsahuje rozpustené zlúčeniny (roztok vzorky), sa čerpá cez stĺpec naplnený pevným adsorbent materiálom (napr. modifikované silikagélové častice). Keďže každá zložka vo vzorke sa mierne líši s adsorbent materiálom, prietokové rýchlosti pre rôzne zložky sa líšia a vedú tak k separácii komponentov, keď vytok kolóny. Zloženie a teplota mobilnej fázy sú veľmi dôležitými parametrami pre separačné procesy ovplyvňujúce interakcie, ktoré sa vyskytujú medzi vzorkami komponentov a adsorbent. Oddelenie je založené na rozdelení zlúčenín na stacionárnu a mobilnú fázu.
Výsledky analýz HPLC sa vizualizujú ako chromatogram. Chromatogram je dvojrozmerný diagram s ordinátom (os y), ktorý dáva koncentráciu z hľadiska odozvy detektora a abscisa (OS x) predstavuje čas.

Kremičitý častice pre balené kazety

Silikagélové častice pre chromatografické aplikácie sú založené na syntetických kremičitých polymérov. Väčšinou sú vyrobené z tetraethoxysilánu, ktoré sú čiastočne hydrolyzované na polythoxysiloxány, aby tvorili viskózny kvapalinu, ktorá môže byť emulgovaná v zmesi etanolu vo vode pod kontinuálnym ultrazvukom. Ultrazvukový agitácia vytvára sférické častice, ktoré sa transformujú na silikagélové hydrogély prostredníctvom katalyticky indukovanej hydrolytickej kondenzácie (známej ako ' Unger ' metóda). Hydrolytická kondenzácia spôsobuje rozsiahle prekríženie cez povrchové silanolové druhy. Potom, hydrogélové gule sú kalcinované produkovať xerogel. Veľkosť častíc a veľkosť pórov vysoko pórovitý oxid kremičitý xerogel (Sol-gél) sú ovplyvnené hodnotou pH, teplotou, použitým katalyzátorom a rozpúšťadlami, ako aj koncentráciou oxidu kremičitého.

Non-porézne vs pórovitý častice

Ako stacionárna fáza v HPLC stĺpcoch sa používajú neporézne a porézne mikrosféry kremíka. Pre malé neporézne častice sa separácia vyskytuje na povrchu častíc a rozšírenie pásma sa zmierni z dôvodu krátkej difúznej dráhy, čím dochádza k rýchlejšiemu prenosu hmoty. Nízka povrchová plocha však vedie k nepresným výsledkom, pretože retencia, retenčný čas, selektívnosť, a preto je rozlíšenie obmedzené. Kapacita nakladania je tiež rozhodujúcim faktorom. Porézne kremičitý mikrosféry poskytujú okrem povrchu častíc navyše pórov povrch, ktorý ponúka viac kontaktných plôch pre interakciu s analyty. Aby sa zabezpečila dostatočná Hromadná preprava počas separácie kvapalnej fázy, veľkosti pórov musia mať veľkosť viac ako ∼ 7nm. Na oddelenie veľkých biomolekúl sa vyžaduje, aby sa dosiahla efektívna separácia s veľkosťou pórov do 100 nm.