Nanodiamanty dispergované vo vodnej suspenzii pomocou sonikácie

Disperzie nanodiamantov možno pripraviť rýchlo a účinne pomocou sonikátorov Hielscher. Ultrazvuková deagregácia vo vodnej suspenzii zabezpečuje spoľahlivý rozpad agregátov a tvorbu stabilných koloidov. V kombinácii s jednoduchým pridaním soli na úpravu pH poskytuje táto metóda jednoduchý, nenákladný postup bez kontaminácie. Vďaka svojej škálovateľnosti a jednoduchej realizácii je ultrazvuková dispergácia veľmi vhodná nielen na laboratórny výskum, ale aj na spracovanie nanodiamantov v priemyselnom meradle.

Účinná deagregácia nanodiamantov bez kontaminácie

Nanodiamanty sa čoraz viac využívajú v biomedicíne, kvantových technológiách, tribológii a pokročilých kompozitoch, ich prirodzená tendencia vytvárať pevné agregáty však často obmedzuje ich funkčné vlastnosti. Dosiahnutie stabilných koloidov samostatných častíc je preto predpokladom presnej charakterizácie a spoľahlivého použitia. Bežné metódy deagregácie sa často opierajú o intenzívne techniky mletia, ktoré vnášajú oxid zirkoničitý alebo iné nečistoty, čím komplikujú čistenie a obmedzujú biomedicínske využitie. Ultrazvuková dispergácia ponúka rýchlu, škálovateľnú alternatívu bez kontaminácie. Sondové sonikátory využívajú akustickú kavitáciu vo vodnom prostredí a účinne rozrušujú agregáty na nanodiamanty s veľkosťou v jednocifernom rozsahu nanometrov. V kombinácii s jednoduchou úpravou pH pomocou soli poskytuje táto metóda stabilné koloidy v širokom rozsahu pH bez vnášania toxických vedľajších produktov, vďaka čomu je veľmi atraktívna pre laboratórny výskum aj výrobu v priemyselnom meradle.

Nanodiamanty možno účinne a spoľahlivo dispergovať pomocou ultrazvukových prístrojov Hielscher.

Ako funguje ultrazvukové mletie a dispergácia nanodiamantov?

Ultrazvuková dispergácia využíva ako mlecie médium samotné nanodiamanty. Akustická kavitácia vytváraná ultrazvukovými vlnami s vysokým výkonom vyvoláva vysokorýchlostné prúdenie kvapaliny. Tieto prúdy kvapaliny urýchľujú častice (napr. diamanty) v suspenzii tak, že sa častice zrážajú rýchlosťou až 280km/s a rozpadajú sa na drobné častice nanometrových rozmerov. Vďaka tomu predstavujú ultrazvukové mletie a dispergácia jednoduchú, nenákladnú techniku bez kontaminácie, ktorá spoľahlivo deaglomeruje nanodiamanty na častice nanometrových rozmerov stabilné vo vodnom koloidnom roztoku v širokom rozsahu pH. Na stabilizáciu nanodiamantov vo vodnej suspenzii sa používa soľ (chlorid sodný).

 

 
Zistite viac o ultrazvukovej deagregácii nanodiamantov na predanalytickú prípravu vzoriek!
 

Ultrazvukové mletie nanodiamantov prekonáva guľôčkové mlyny

Sondové ultrasonikátory sú vysoko účinné mlyny a predstavujú zavedenú techniku mletia na veľkokapacitnú výrobu suspenzií nanodiamantov v priemyselnom meradle. Keďže ultrazvukové mlyny využívajú samotné nanodiamanty ako mlecie médiá, úplne sa predchádza kontaminácii mlecími médiami, napr. guľôčkami z oxidu zirkoničitého. Namiesto toho ultrazvukové kavitačné sily urýchľujú častice, takže nanodiamanty do seba prudko narážajú a rozpadajú sa na častice s jednotnou nanometrovou veľkosťou. Tieto ultrazvukom vyvolané zrážky medzi časticami sú vysoko účinnou a spoľahlivou metódou výroby rovnomerne rozptýlených nanodisperzií.
Metóda ultrazvukovej dispergácie a deagregácie využíva na reguláciu pH a stabilizáciu ultrazvukovej disperzie vo vode rozpustné, netoxické a nekontaminujúce prísady, ako sú chlorid sodný alebo sacharóza. Tieto kryštálové štruktúry chloridu sodného alebo sacharózy navyše pôsobia ako mlecie médiá, čím podporujú proces ultrazvukového mletia. Po dokončení procesu mletia možno tieto prísady ľahko odstrániť jednoduchým opláchnutím vodou, čo je významná výhoda oproti procesu s keramickými guľôčkami. Tradičné guľôčkové mletie, napríklad v atritoroch, využíva nerozpustné keramické mlecie médiá (napr. gule, guľôčky alebo perličky), ktorých zvyšky vznikajúce oterom kontaminujú konečnú disperziu. Odstránenie kontaminácie spôsobenej mlecími médiami si vyžaduje zložité následné spracovanie a je časovo aj finančne náročné.

Technológia ultrazvukovej dispergácie účinne vytvára vodné suspenzie nanodiamantov s úzkou distribúciou veľkosti častíc.
(Štúdia a grafika: ©Turcheniuk et al., 2016)

Vzorový protokol ultrazvukovej dispergácie nanodiamantov

Ultrazvuková deagregácia nanodiamantov vo vode za pomoci soli:
Zmes 10 g chloridu sodného a 0,250 g nanodiamantového prášku sa krátko ručne rozotrela v porcelánovom mažiari tĺčikom a vložila sa do 20 mL sklenenej liekovky spolu s 5 mL deionizovanej vody. Pripravená vzorka sa sonikovala sondovým ultrasonikátorom počas 100 min pri 60% výstupnom výkone a 50% pracovnom cykle. Po sonikácii sa vzorka rovnomerne rozdelila do dvoch 50 mL plastových centrifugačných skúmaviek Falcon a dispergovala sa v destilovanej vode do celkového objemu 100 mL (2 × 50 mL). Každá vzorka sa potom centrifugovala v centrifúge Eppendorf 5810-R pri 4000 rpm a 25°C počas 10 min a číry supernatant sa odstránil. Vlhké zrazeniny ND sa následne opätovne dispergovali v destilovanej vode (celkový objem 100 mL) a druhýkrát sa centrifugovali pri 12 000 rpm a 25 °C počas 1 h. Číry supernatant sa opäť odstránil a vlhké zrazeniny nanodiamantov sa znovu dispergovali, tentoraz v 5 mL destilovanej vody, na účely charakterizácie. Štandardná skúška s AgNO3 preukázala úplnú neprítomnosť Cl⁻ v nanodiamantoch ultrazvukovo deagregovaných za pomoci soli a dvakrát premytých destilovanou vodou podľa vyššie uvedeného postupu. Po odparení vody zo vzoriek sa pozorovala tvorba čiernych pevných nanodiamantových „úlomkov“ s výťažkom ∼200 mg alebo 80% pôvodnej hmotnosti nanodiamantov. (pozri obrázok nižšie)
(porov. Turcheniuk et al., 2016)

Vysušená vzorka ultrazvukovo dispergovaných nanodiamantov.
(Štúdia a grafika: ©Turcheniuk et al., 2016)

Vysokovýkonné ultrasonikátory na disperzie nanodiamantov

Hielscher Ultrasonics navrhuje, vyrába a distribuuje vysokovýkonné ultrazvukové mlecie a dispergačné zariadenia na náročné aplikácie, ako je výroba nanodiamantových suspenzií, leštiacich médií a nanokompozitov. Ultrazvukové prístroje Hielscher sa používajú na celom svete na dispergovanie nanomateriálov vo vodných koloidných suspenziách, polyméroch, živiciach, povlakových materiáloch a ďalších vysokovýkonných materiáloch.
Ultrazvukové dispergátory Hielscher sú spoľahlivé a účinné pri spracovaní materiálov s nízkou až vysokou viskozitou. V závislosti od vstupných materiálov a požadovanej konečnej veľkosti častíc možno intenzitu ultrazvuku presne nastaviť na dosiahnutie optimálnych výsledkov procesu.
Na spracovanie viskóznych pást, nanomateriálov a materiálov s vysokou koncentráciou tuhých látok musí byť ultrazvukový dispergátor schopný nepretržite vytvárať vysoké amplitúdy. Priemyselné ultrazvukové procesory Hielscher Ultrasonics dokážu poskytovať veľmi vysoké amplitúdy pri nepretržitej prevádzke s plným zaťažením. Amplitúdy až do 200µm možno ľahko udržiavať v prevádzke 24/7. Možnosť prevádzkovať ultrazvukový dispergátor pri vysokých amplitúdach a presne nastavovať amplitúdu je nevyhnutná na prispôsobenie podmienok ultrazvukového procesu na dosiahnutie optimálnej formulácie nanosuspenzií s vysokým obsahom plniva, polymérnych zmesí vystužených nanomateriálmi a nanokompozitov.
Okrem amplitúdy ultrazvuku je ďalším veľmi dôležitým procesným parametrom tlak. Pri zvýšenom tlaku sa zvyšuje intenzita ultrazvukovej kavitácie a jej šmykových síl. Ultrazvukové reaktory Hielscher možno natlakovať, čím sa dosahujú intenzívnejšie účinky sonikácie.
Monitorovanie procesu a zaznamenávanie údajov sú dôležité pre priebežnú štandardizáciu procesu a kvalitu produktu. Pripojiteľné snímače tlaku a teploty sa káblom pripájajú k ultrazvukovému generátoru na monitorovanie a riadenie procesu ultrazvukovej dispergácie. Všetky dôležité parametre spracovania, ako sú ultrazvuková energia (čistá + celková), teplota, tlak a čas, sa automaticky zaznamenávajú a ukladajú na zabudovanú kartu SD. Prístup k automaticky zaznamenaným procesným údajom vám umožňuje preskúmať predchádzajúce sonikačné cykly a vyhodnotiť výsledky procesu.
Ďalšou používateľsky prívetivou funkciou je diaľkové ovládanie našich digitálnych ultrazvukových systémov prostredníctvom prehliadača. Pomocou diaľkového ovládania cez prehliadač môžete svoj ultrazvukový procesor odkiaľkoľvek na diaľku spustiť, zastaviť, nastavovať a monitorovať.
Kontaktujte nás a dozviete sa viac o našich vysokovýkonných ultrazvukových homogenizátoroch na mletie a prípravu nanodisperzií!
Nasledujúca tabuľka poskytuje prehľad o približnej spracovateľskej kapacite našich ultrazvukových prístrojov: