Ультразвуковая экстракция пектина из фруктов и биоотходов

• Пектины являются очень часто используемой пищевой добавкой, в основном добавляемой из-за ее желирующего эффекта.
• Ультразвуковая экстракция значительно повышает выход и качество пектиновых экстрактов.
• Ультразвуковая обработка известна своими эффектами, усиливающими процессы, которые уже используются в различных промышленных процессах.

Экстракция пектинов и пектина

Пектин – это природный комплексный полисахарид (гетерополисахарид), содержащийся, в частности, в клеточных стенках фруктов, особенно в цитрусовых и яблочных жмых. Высокое содержание пектина содержится во фруктовой кожуре как яблок, так и цитрусовых. Яблочный жмых содержит 10-15% пектина в пересчете на сухое вещество, в то время как цедра цитрусовых содержит 20-30%. Пектины являются биосовместимыми, биоразлагаемыми и возобновляемыми и проявляют отличные желирующие и загущающие свойства, что делает их высоко ценимой добавкой. Пектины широко используются в пищевых, косметических и фармацевтических продуктах в качестве модификатора реологии, такого как эмульгатор, желирующий агент, глазирующий агент, стабилизатор и загуститель.
Традиционная экстракция пектина для промышленного применения осуществляется с помощью кислотно-катализируемых процессов (с использованием азотной, соляной или серной кислоты). Кислотно-катализируемая экстракция является наиболее распространенным процессом в промышленном производстве пектина, поскольку другие методы экстракции, такие как прямое кипячение (60ºC-100ºC) в течение 24 часов и низкий pH (1,0-3,0), являются медленными и малопродуктивными и могут вызвать термическую деградацию экстрагируемого волокна, а выход пектина иногда ограничен условиями процесса. Тем не менее, экстракция, катализируемая кислотой, имеет и свои недостатки: жесткая кислотная обработка вызывает деполимеризацию и деэтерификацию пектиновых цепей, что негативно влияет на качество пектина. Производство больших объемов кислотных сточных вод требует последующей обработки и дорогостоящей переработки, что делает этот процесс бременем для окружающей среды.

Ультразвуковая экстракция пектином

Ультразвуковая экстракция — это мягкая, нетермическая обработка, которая применяется в различных пищевых процессах. Что касается экстракции пектинов из фруктов и овощей, то ультразвуковая обработка позволяет получить пектин высокого качества. Пектины, экстрагированные ультразвуком, отличаются содержанием ангидроуроновой кислоты, метоксила и пектата кальция, а также степенью этерификации. Мягкие условия ультразвуковой экстракции предотвращают термическую деградацию термочувствительных пектинов.
Качество и чистота пектина могут варьироваться в зависимости от ангидрогалактуроновой кислоты, степени этерификации, зольности экстрагированного пектина. Пектин с высокой молекулярной массой и низким содержанием золы (ниже 10%) с высоким содержанием ангидрогалактуроновой кислоты (более 65%) известен как пектин хорошего качества. Поскольку интенсивность ультразвуковой обработки можно очень точно контролировать, на свойства пектинового экстракта можно влиять путем регулировки амплитуды, температуры экстракции, давления, времени удержания и растворителя.

 
Протокол ультразвукового извлечения пектина из кожуры грейпфрута показан на видео выше!
 

Ультразвуковая экстракция может быть запущена с использованием различных Растворители такие как вода, лимонная кислота, раствор азотной кислоты (HNO₃, pH 2,0), или оксалат аммония/щавелевая кислота, что также позволяет интегрировать ультразвуковую обработку в существующие экстракционные линии (модернизация).

Фруктовые отходы как источник: Высокоэффективный ультразвук уже успешно применяется для выделения пектинов из яблочного жмыха, кожуры цитрусовых фруктов (таких как апельсин, лимон, грейпфрут), виноградных выжимок, граната, мякоти сахарной свеклы, кожуры драконьего фрукта, кладодов опунции, кожуры маракуйи и кожуры манго.

Осаждение пектина после ультразвуковой экстракции

Добавление этанола в раствор экстракта может помочь отделить пектин с помощью процесса, называемого осаждением. Пектин, сложный полисахарид, обнаруженный в клеточных стенках растений, растворим в воде при нормальных условиях. Однако, изменяя среду растворителя с добавлением этанола, растворимость пектина может быть снижена, что приводит к его выпадению в осадок из раствора.

Химический состав, лежащий в основе осаждения пектина с использованием этанола, можно объяснить тремя реакциями:

• Разрыв водородных связей: Молекулы пектина удерживаются вместе водородными связями, которые способствуют их растворимости в воде. Этанол разрушает эти водородные связи, конкурируя с молекулами воды за места связывания на молекулах пектина. По мере того, как молекулы этанола заменяют молекулы воды вокруг молекул пектина, водородные связи между молекулами пектина ослабевают, снижая их растворимость в растворителе.
• Пониженная полярность растворителя: Этанол менее полярен, чем вода, что означает, что он имеет меньшую способность растворять полярные вещества, такие как пектин. По мере добавления этанола в раствор экстракта общая полярность растворителя уменьшается, что делает менее благоприятным пребывание молекул пектина в растворе. Это приводит к выпадению пектина из раствора, так как он становится менее растворимым в смеси этанола и воды.
• Повышенная концентрация пектина: По мере того, как молекулы пектина выпадают в осадок из раствора, концентрация пектина в оставшемся растворе увеличивается. Это позволяет легче отделять пектин от жидкой фазы с помощью фильтрации или центрифугирования.

Осаждение пектина с помощью этанола является простым и эффективным методом выделения пектинов из раствора экстракта, что является технологическим этапом, который можно легко запустить после ультразвуковой экстракции пектином. Добавление этанола в раствор экстракта изменяет среду растворителя таким образом, что снижается растворимость пектина, что приводит к его осаждению и последующему отделению от раствора. Этот метод обычно используется при экстракции и очистке пектина из растительного сырья для различных промышленных и пищевых применений.

Высокопроизводительные ультразвуковые аппараты

Hielscher Ultrasonics - ваш партнер в процессах экстракции из растительных компонентов. Независимо от того, хотите ли вы извлечь небольшие объемы для исследований и анализа или обработать большие объемы для коммерческого производства, у нас есть подходящий ультразвуковой экстрактор для вас. Наши ультразвуковые лабораторные гомогенизаторы, а также настольные и промышленные ультразвуковые аппараты надежны, просты в использовании и рассчитаны на работу в режиме 24/7 при полной нагрузке. Широкий ассортимент принадлежностей, таких как сонотроды (ультразвуковые зонды / рупоры) различных размеров и форм, проточные ячейки, реакторы и бустеры, позволяют оптимально настроить процесс экстракции для конкретного процесса экстракции.
Все цифровые ультразвуковые аппараты оснащены цветным сенсорным дисплеем, встроенной SD-картой для автоматического протоколирования данных и дистанционным управлением через браузер для комплексного мониторинга процесса. С помощью сложных ультразвуковых систем Hielscher упрощается стандартизация процессов и контроль качества.
Свяжитесь с нами сегодня, чтобы обсудить требования к вашему процессу экстракции пектина! Мы будем рады помочь Вам благодаря нашему многолетнему опыту в ультразвуковой экстракции и помочь Вам достичь максимальной эффективности процесса и оптимального качества пектина!

В таблице ниже приведена примерная производительность обработки наших ультразвуковых аппаратов:

Результаты исследований ультразвуковой пектиновой экстракции

Отходы томатов: Чтобы избежать длительного времени экстракции (12–24 ч) при процедуре рефлегмации, ультразвуковое исследование использовалось для интенсификации процесса экстракции по времени (15, 30, 45, 60 и 90 мин). В зависимости от времени экстракции, полученные выходы пектина для первой стадии ультразвуковой экстракции при температурах 60°С и 80°С составляют 15,2–17,2% и 16,3–18,5% соответственно. При применении второй ступени ультразвуковой экстракции выход пектинов из отходов томатов увеличивался до 34–36% в зависимости от температуры и времени). Очевидно, что ультразвуковая экстракция увеличивает разрыв матрицы клеточной стенки томата, что приводит к лучшему взаимодействию между растворителем и экстрагированным материалом.
Экстрагированные ультразвуком пектины можно отнести к категории высокометоксильных пектинов (HM-пектин) с быстро схватывающимися желирующими свойствами (DE > 70%) и степенью этерификации 73,3–85,4%. n. Содержание пектата кальция в ультразвуковом экстракционировании пектина измерялось в диапазоне от 41,4% до 97,5% в зависимости от параметров экстракции (температуры и времени). При более высокой температуре ультразвуковой экстракции содержание пектата кальция выше (91–97%) и поэтому представляет собой важный параметр желирующей способности пектина по сравнению с традиционной экстракцией.
Традиционная экстракция растворителем в течение 24 часов дает аналогичный выход пектина по сравнению с 15-минутной ультразвуковой экстракцией. На основании полученных результатов можно сделать вывод, что ультразвуковая обработка значительно сокращает время экстракции. Методы ЯМР и ИК-Фурье спектроскопии подтверждают наличие преимущественно этерифицированного пектина во всех исследованных образцах. [Grassino et al. 2016]

Кожура маракуйи: В качестве показателей эффективности экстракции рассматривали выход экстракции, галактуроновую кислоту и степень этерификации. наибольший выход пектина, полученного методом ультразвуковой экстракции, составил 12,67% (условия экстракции 85ºC, 664 Вт/см2, pH 2,0 и 10 мин). Для этих же условий была выполнена обычная нагревательная экстракция, и результат составил 7,95%. Эти результаты согласуются с другими исследованиями, в которых сообщается о коротком времени для эффективной экстракции полисахаридов, включая пектин, гемицеллюлозы и другие водорастворимые полисахариды, с помощью ультразвука. Также было замечено, что выход экстракции увеличился в 1,6 раза при экстракции с помощью ультразвука. Полученные результаты показали, что ультразвук является эффективным и экономящим время методом экстракции пектина из кожуры маракуйи. [Фрейтас де Оливейра и др. 2016]

Кладодес опунции: Ультразвуковая экстракция (ЭМА) пектина из кладодов Opuntia ficus indica (OFI) после удаления слизи была предпринята с использованием методологии поверхности ответа. Технологические переменные были оптимизированы с помощью изовариантной конструкции центрального композита с целью повышения выхода пектиновой экстракции. Оптимальные условия были получены: время обработки ультразвуком 70 мин, температура 70, кислотность pH 1,5 и соотношение воды и материала 30 мл/г. Это условие было подтверждено, и производительность экспериментальной экстракции составила 18,14% ± 1,41%, что было тесно связано с прогнозируемым значением (19,06%). Таким образом, ультразвуковая экстракция представляет собой перспективную альтернативу традиционному процессу экстракции благодаря своей высокой эффективности, которая была достигнута за меньшее время и при более низких температурах. Пектин, экстрагированный ультразвуковой экстракцией из OFI cladodes (UAEPC), имеет низкую степень этерификации, высокое содержание уроновой кислоты, важные функциональные свойства и хорошую антирадикальную активность. Эти результаты говорят в пользу использования UAEPC в качестве потенциальной добавки в пищевой промышленности. [Баяр и др. 2017]

Виноградные жмыхи: В исследовательской работе «Ультразвуковая экстракция пектинов из виноградных выжимок с использованием лимонной кислоты: методологический подход к поверхности отклика» используется ультразвуковая обработка для извлечения пектинов из виноградных выжимок с лимонной кислотой в качестве экстрагирующего агента. Согласно методологии Response Surface Methodology, наибольший выход пектина (∼32,3%) может быть достигнут при проведении процесса ультразвуковой экстракции при температуре 75ºC в течение 60 мин с использованием раствора лимонной кислоты pH 2,0. Эти пектиновые полисахариды, состоящие в основном из звеньев галактуроновой кислоты (∼97% от общего числа сахаров), имеют среднюю молекулярную массу 163,9 кДа и степень этерификации (ДЭ) 55,2%.
Морфология поверхности обработанных ультразвуком виноградных выжимок показывает, что ультразвуковая обработка играет важную роль в разрушении растительной ткани и повышении выхода экстракции. Выход, полученный после ультразвуковой экстракции пектинов в оптимальных условиях (75°С, 60 мин, рН 2,0), был на 20% выше, чем выход, полученный при проведении экстракции с применением тех же условий температуры, времени и рН, но без ультразвуковой помощи. Кроме того, пектины, полученные при ультразвуковой экстракции, также показали более высокую среднюю молекулярную массу. [Минхарес-Фуэнтес и др. 2014]