Ультразвуковая экстракция пектина из фруктов и биоотходов

• Пектины – очень часто используемая пищевая добавка, которую вводят главным образом благодаря её желирующему действию.
• Ультразвуковая экстракция значительно повышает выход и качество пектиновых экстрактов.
• Обработка ультразвуком известна своим действием, интенсифицирующим процессы, которое уже используется во множестве промышленных процессов.

Пектины и экстракция пектина

Пектин – природный сложный полисахарид (гетерополисахарид), который содержится, в частности, в клеточных стенках плодов, особенно цитрусовых, и в яблочных выжимках. Высокое содержание пектина характерно для кожуры как яблок, так и цитрусовых. Яблочные выжимки содержат 10–15% пектина в пересчёте на сухое вещество, а кожура цитрусовых – 20–30%. Пектины – биосовместимые, биоразлагаемые и возобновляемые полисахариды с превосходными желирующими и загущающими свойствами, благодаря которым они высоко ценятся как добавки. Их широко используют в пищевых, косметических и фармацевтических продуктах в качестве модификаторов реологических свойств, выполняющих функции желирующих, глазирующих, стабилизирующих и загущающих веществ, а в некоторых составах – эмульгаторов. Ультразвуковая экстракция – эффективный метод выделения высококачественных пектинов из кожуры и выжимок фруктов, который повышает выход, сокращая время обработки и общие затраты.

Традиционную экстракцию пектина для промышленного применения проводят с использованием процессов, катализируемых кислотой (азотной, соляной или серной). Экстракция, катализируемая кислотой, – наиболее распространённый процесс промышленного производства пектина, поскольку другие методы экстракции, такие как непосредственное кипячение (60ºC–100ºC) продолжительностью до 24hrs и экстракция при низком pH (1,0–3,0), протекают медленно, дают низкий выход и могут вызывать термическое разрушение извлекаемой клетчатки, а выход пектина иногда ограничивается условиями процесса. Однако экстракция, катализируемая кислотой, также имеет недостатки: жёсткая кислотная обработка вызывает деполимеризацию и деэтерификацию пектиновых цепей, что отрицательно влияет на качество пектина. Образование больших объёмов кислых сточных вод требует последующей обработки и дорогостоящей переработки, что создаёт нагрузку на окружающую среду.

Ультразвуковая экстракция пектина

Ультразвуковая экстракция – мягкая нетермическая обработка, которая применяется во множестве процессов пищевого производства. При экстракции пектинов из фруктов и овощей обработка ультразвуком позволяет получить пектин высокого качества. Пектины, полученные ультразвуковой экстракцией, отличаются содержанием ангидроуроновой кислоты, метоксильных групп и пектата кальция, а также степенью этерификации. Мягкие условия ультразвуковой экстракции предотвращают термическое разрушение чувствительных к нагреву пектинов.
Качество и чистота пектина могут различаться в зависимости от содержания ангидрогалактуроновой кислоты, степени этерификации и зольности извлечённого пектина. Пектин с высокой молекулярной массой, низкой зольностью (ниже 10%) и высоким содержанием ангидрогалактуроновой кислоты (выше 65%) считается пектином хорошего качества. Поскольку интенсивность обработки ультразвуком можно очень точно контролировать, на свойства пектинового экстракта можно влиять, регулируя амплитуду, температуру экстракции, давление, время пребывания и растворитель.

 

В этом видео мы знакомим вас с высокоэффективной ультразвуковой экстракцией пектина из кожуры грейпфрута с помощью зондового ультразвукового гомогенизатора UP200Ht. Ультразвуковая обработка – высокоэффективный метод получения высококачественного пектина с высоким выходом из побочных продуктов переработки фруктов и овощей. Ультразвуковая экстракция позволяет получать больше пектина более высокого качества за меньшее время обработки.

 
Здесь вы найдёте протокол ультразвуковой экстракции пектина из кожуры грейпфрута, продемонстрированной в видео выше!
 

Ультразвуковую экстракцию можно проводить, используя различные растворители , такие как вода, лимонная кислота, раствор азотной кислоты (HNO₃, pH 2,0) или оксалат аммония/щавелевая кислота, что также позволяет интегрировать обработку ультразвуком в существующие экстракционные линии (путём дооснащения).

Фруктовые отходы как источник: Высокомощный ультразвук уже успешно применялся для выделения пектинов из яблочных выжимок, кожуры цитрусовых (например, апельсина, лимона и грейпфрута), виноградных выжимок, граната, свекловичного жома, кожуры питайи, кладодий опунции, кожуры маракуйи и манго.

Осаждение пектина после ультразвуковой экстракции

Добавление этанола в раствор экстракта может помочь отделить пектин посредством процесса, называемого осаждением. Пектин – сложный полисахарид, содержащийся в клеточных стенках растений, – при обычных условиях растворим в воде. Однако изменение среды растворителя путём добавления этанола может снизить растворимость пектина, что приводит к его осаждению из раствора.

Химию осаждения пектина с помощью этанола можно объяснить тремя реакциями:

• Разрушение водородных связей: Молекулы пектина удерживаются вместе водородными связями, которые способствуют их растворимости в воде. Этанол разрушает эти водородные связи, конкурируя с молекулами воды за участки связывания на молекулах пектина. По мере того как молекулы этанола замещают молекулы воды вокруг молекул пектина, водородные связи между молекулами пектина ослабевают, снижая их растворимость в растворителе.
• Снижение полярности растворителя: Этанол менее полярен, чем вода, то есть обладает меньшей способностью растворять полярные вещества, такие как пектин. По мере добавления этанола в раствор экстракта общая полярность растворителя снижается, создавая менее благоприятные условия для сохранения молекул пектина в растворе. Это приводит к осаждению пектина из раствора, поскольку он становится менее растворимым в смеси этанола и воды.
• Повышение концентрации пектина: По мере осаждения молекул пектина из раствора концентрация пектина в оставшемся растворе повышается. Это облегчает отделение пектина от жидкой фазы путём фильтрации или центрифугирования.

Осаждение пектина с помощью этанола – простой и эффективный метод выделения пектинов из раствора экстракта; этот этап процесса легко выполнить после ультразвуковой экстракции пектина. Добавление этанола в раствор экстракта изменяет среду растворителя таким образом, что растворимость пектина снижается, приводя к его осаждению и последующему отделению от раствора. Этот метод широко используется при экстракции и очистке пектина из растительного сырья для различных промышленных и пищевых применений.
 
 
Интересуетесь получением ценных продуктов из выжимок, кожуры и мякоти? – Узнайте больше об экстракции полифенолов из фруктовых отходов!

Промышленные ультразвуковые аппараты для экстракции пектина

Hielscher Ultrasonics – ваш партнёр в процессах экстракции из растительного сырья, такого как выжимки, кожура и семена. Хотите ли вы извлекать небольшие количества для исследований и анализа или обрабатывать большие объёмы для коммерческого производства, у нас есть подходящий для вас ультразвуковой экстрактор. Наши лабораторные ультразвуковые гомогенизаторы, а также настольные и промышленные ультразвуковые аппараты отличаются прочностью, простотой использования и рассчитаны на работу 24/7 при полной нагрузке. Широкий ассортимент принадлежностей, таких как сонотроды (ультразвуковые зонды / рупоры) различных размеров и форм, проточные ячейки, реакторы и бустеры, позволяет подобрать оптимальную конфигурацию для вашего конкретного процесса экстракции.
Все цифровые ультразвуковые аппараты оснащены цветным сенсорным дисплеем, встроенной SD-картой для автоматического протоколирования данных и дистанционным управлением через браузер для всестороннего контроля процесса. Совершенные ультразвуковые системы Hielscher позволяют легко обеспечить высокую степень стандартизации процесса и контроль качества.
Свяжитесь с нами сегодня, чтобы обсудить требования к вашему процессу экстракции пектина! Мы будем рады помочь вам, опираясь на наш многолетний опыт ультразвуковой экстракции, и содействовать достижению наивысшей эффективности процесса и оптимального качества пектина!

Приведённая ниже таблица даёт представление о приблизительной производительности наших ультразвуковых аппаратов:

Результаты исследований ультразвуковой экстракции пектина

Томатные отходы: Чтобы избежать длительной экстракции (12–24 h) при кипячении с обратным холодильником, обработку ультразвуком использовали для интенсификации процесса экстракции по времени (15, 30, 45, 60 и 90 min). В зависимости от времени экстракции выход пектина, полученного на первом этапе ультразвуковой экстракции при температурах 60°C и 80°C, составляет соответственно 15,2–17,2% и 16,3–18,5%. При применении второго этапа ультразвуковой экстракции выход пектинов из томатных отходов увеличивался до 34–36% в зависимости от температуры и времени). Очевидно, ультразвуковая экстракция усиливает разрушение матрицы клеточных стенок томата, улучшая взаимодействие между растворителем и экстрагируемым материалом.
Пектины, полученные ультразвуковой экстракцией, можно отнести к высокометоксильным пектинам (HM-пектин) со свойствами быстрого гелеобразования (DE > 70%) и степенью этерификации 73,3–85,4%. n. Измеренное содержание пектата кальция в пектине, полученном ультразвуковой экстракцией, составляло от 41,4% до 97,5% в зависимости от параметров экстракции (температуры и времени). При более высокой температуре ультразвуковой экстракции содержание пектата кальция выше (91–97%) и поэтому является важным параметром желирующей способности пектина по сравнению с традиционной экстракцией.
Традиционная экстракция растворителем продолжительностью 24hr даёт выход пектина, сопоставимый с выходом после 15 min ультразвуковой экстракционной обработки. На основании полученных результатов можно заключить, что обработка ультразвуком существенно сокращает время экстракции. Спектроскопия ЯМР и ИК-спектроскопия с преобразованием Фурье подтверждают наличие преимущественно этерифицированного пектина во всех исследованных образцах. [Grassino et al. 2016]

Кожура маракуйи: В качестве показателей эффективности экстракции рассматривали выход экстракта, галактуроновую кислоту и степень этерификации. Наивысший выход пектина, полученного экстракцией с применением ультразвука, составил 12,67% (условия экстракции: 85ºC, 664 W/cm2, pH 2,0 и 10 min). При тех же условиях была проведена традиционная экстракция с нагреванием, и результат составил 7,95%. Эти результаты согласуются с другими исследованиями, в которых сообщается о коротком времени, необходимом для эффективной экстракции полисахаридов, включая пектин, гемицеллюлозы и другие водорастворимые полисахариды, с применением ультразвука. Также было отмечено, что выход экстракта увеличивался в 1,6 раза при использовании ультразвука. Полученные результаты показали, что ультразвук является эффективным методом экстракции пектина из кожуры маракуйи, позволяющим экономить время. [Freitas de Oliveira et al. 2016]

Кладодии опунции: Экстракцию пектина с применением ультразвука (UAE) из кладодий Opuntia ficus indica (OFI) после удаления слизи исследовали с использованием методологии поверхности отклика. Переменные процесса оптимизировали с помощью изовариантного центрального композиционного плана для повышения выхода пектина при экстракции. Полученные оптимальные условия: время обработки ультразвуком 70 min, температура 70, pH 1,5 и соотношение воды и материала 30 ml/g. Эти условия были проверены, и выход при экспериментальной экстракции составил 18,14% ± 1,41%, что было близко к прогнозируемому значению (19,06%). Таким образом, ультразвуковая экстракция представляет собой перспективную альтернативу традиционному процессу экстракции благодаря высокой эффективности, достигнутой за меньшее время и при более низких температурах. Пектин, полученный ультразвуковой экстракцией из кладодий OFI (UAEPC), имеет низкую степень этерификации, высокое содержание уроновых кислот, важные функциональные свойства и хорошую антирадикальную активность. Эти результаты свидетельствуют в пользу использования UAEPC в качестве потенциальной добавки в пищевой промышленности. [Bayar et al. 2017]

Виноградные выжимки: В научной статье «Ultrasound-assisted extraction of pectins from grape pomace using citric acid: A response surface methodology approach» обработка ультразвуком используется для экстракции пектинов из виноградных выжимок с применением лимонной кислоты в качестве экстрагирующего агента. Согласно методологии поверхности отклика, наивысший выход пектина (∼32,3%) может быть достигнут, если проводить ультразвуковую экстракцию при 75ºC в течение 60 min с использованием раствора лимонной кислоты с pH 2,0. Эти пектиновые полисахариды, состоящие преимущественно из звеньев галактуроновой кислоты (∼97% от общего количества сахаров), имеют среднюю молекулярную массу 163,9kDa и степень этерификации (DE) 55,2%.
Морфология поверхности виноградных выжимок, обработанных ультразвуком, показывает, что обработка ультразвуком играет важную роль в разрушении растительной ткани и повышении выхода экстракта. Выход, полученный после ультразвуковой экстракции пектинов в оптимальных условиях (75°C, 60 min, pH 2,0), был на 20% выше выхода, полученного при экстракции в тех же условиях температуры, времени и pH, но без применения ультразвука. Кроме того, пектины, полученные ультразвуковой экстракцией, также имели более высокую среднюю молекулярную массу. [Minjares-Fuentes et al. 2014]