Мощный ультразвук для обработки частиц: рекомендации по применению

Чтобы полностью проявить свои свойства, частицы должны быть деагломерированы и равномерно диспергированы, обеспечивая доступность их поверхности. Мощные ультразвуковые воздействия известны как надежный инструмент диспергирования и измельчения частиц до субмикронных и наноразмеров. Кроме того, обработка ультразвуком позволяет модифицировать и функционализировать частицы, например покрывать наночастицы металлическим слоем.

Ниже приведена подборка частиц и жидкостей с соответствующими рекомендациями по обработке материала для измельчения, диспергирования, деагломерации или модификации частиц с помощью ультразвукового гомогенизатора.

Как подготовить порошки и частицы с помощью мощной обработки ультразвуком.

В алфавитном порядке:

Aerosil

Применение ультразвука:
Дисперсии частиц диоксида кремния Aerosil OX50 в воде Millipore (pH 6) готовили путем диспергирования 5,0 g порошка в 500 mL воды с помощью ультразвукового процессора высокой интенсивности UP200S (200W; 24kHz). Дисперсии диоксида кремния готовили в дистиллированной воде (pH = 6), подвергая их ультразвуковому воздействию с помощью UP200S в течение 15 min. с последующим интенсивным перемешиванием в течение 1 h. Для регулирования pH использовали HCl. Содержание твердых веществ в дисперсиях составляло 0,1% (w/v).
Рекомендуемое устройство:
UP200S
Источник / Научная публикация:
Licea-Claverie, A.; Schwarz, S.; Steinbach, Ch.; Ponce-Vargas, S. M.; Genest, S. (2013): Сочетание природных и термочувствительных полимеров при флокуляции тонкодисперсных дисперсий диоксида кремния. International Journal of Carbohydrate Chemistry 2013.

Al₂O₃–вода: наножидкости

Применение ультразвука:
Al₂O₃–вода: наножидкости можно приготовить следующим образом. Сначала определите массу наночастиц Al₂O₃ с помощью цифровых электронных весов. Затем постепенно добавляйте наночастицы Al₂O₃ во взвешенную дистиллированную воду и перемешивайте смесь Al₂O₃–вода. Непрерывно обрабатывайте смесь ультразвуком в течение 1h с помощью ультразвукового устройства зондового типа UP400S (400W, 24kHz), чтобы получить равномерную дисперсию наночастиц в дистиллированной воде.
Наножидкости можно готовить с различными долями наночастиц (0,1%, 0,5% и 1%). Поверхностно-активные вещества и изменение pH не требуются.
Рекомендуемое устройство:
UP400S
Источник / Научная публикация:
Isfahani, A. H. M.; Heyhat, M. M. (2013): Экспериментальное исследование течения наножидкостей в микромодели пористой среды. International Journal of Nanoscience and Nanotechnology 9/2, 2013. 77–84.

Ультразвуковое диспергирование оксида алюминия (Al2O3) приводит к значительному уменьшению размера частиц и равномерному диспергированию.

Частицы диоксида кремния с покрытием Bohemite

Применение ультразвука:
Частицы диоксида кремния покрывают слоем бемита: для получения идеально чистой поверхности без органических веществ частицы нагревают до 450°C. После измельчения частиц для разрушения агломератов готовят водную суспензию с содержанием 6 vol% (≈70 ml) и стабилизируют ее при pH 9, добавляя три капли раствора аммония. Затем суспензию деагломерируют посредством обработки ультразвуком с помощью UP200S при амплитуде 100% (200 W) в течение 5 min. После нагревания раствора до температуры выше 85°C добавляют 12,5 g втор-бутоксида алюминия. Температуру поддерживают на уровне 85–90°C в течение 90 min., а суспензию перемешивают магнитной мешалкой на протяжении всей процедуры. Затем суспензию непрерывно перемешивают, пока она не охладится до температуры ниже 40°C. После этого значение pH доводят до 3 добавлением соляной кислоты. Сразу после этого суспензию обрабатывают ультразвуком в ледяной бане. Порошок промывают путем разбавления и последующего центрифугирования. После удаления надосадочной жидкости частицы сушат в сушильном шкафу при 120°C. В завершение частицы подвергают термообработке при 300°C в течение 3 часов.
Рекомендуемое устройство:
UP200S
Источник / Научная публикация:
Wyss, H. M. (2003): Микроструктура и механическое поведение концентрированных гелей частиц. Диссертация, Swiss Federal Institute of Technology 2003. с.71.

Синтез нанокомпозита кадмий(II)–тиоацетамид

Применение ультразвука:
Нанокомпозиты кадмий(II)–тиоацетамид синтезировали сонохимическим методом в присутствии и в отсутствие поливинилового спирта. Для сонохимического синтеза (соносинтеза) 0,532 g дигидрата ацетата кадмия(II) (Cd(CH3COO)2.2H2O), 0,148 g тиоацетамида (TAA, CH3CSNH2) и 0,664 g иодида калия (KI) растворяли в 20mL дважды дистиллированной деионизированной воды. Этот раствор обрабатывали ультразвуком с помощью мощного ультразвукового аппарата зондового типа UP400S (24 kHz, 400W) при комнатной температуре в течение 1 h. Во время обработки реакционной смеси ультразвуком температура повышалась до 70–80degC, что измеряли термопарой железо–constantin. Через один час образовывался ярко-желтый осадок. Его отделяли центрифугированием (4 000 rpm, 15 min), промывали дважды дистиллированной водой, а затем абсолютным этанолом для удаления остаточных примесей и в завершение сушили на воздухе (выход: 0,915 g, 68%). Температура разложения: 200°C. Для приготовления полимерного нанокомпозита 1,992 g поливинилового спирта растворяли в 20 mL дважды дистиллированной деионизированной воды, а затем добавляли в указанный выше раствор. Эту смесь подвергали ультразвуковому воздействию с помощью UP400S в течение 1 h, после чего образовывался ярко-оранжевый продукт.
Результаты сканирующей электронной микроскопии (SEM) показали, что в присутствии PVA размеры частиц уменьшались примерно с 38 nm до 25 nm. Затем мы синтезировали гексагональные наночастицы CdS со сферической морфологией путем термического разложения полимерного нанокомпозита кадмий(II)–тиоацетамид/PVA, использованного в качестве прекурсора. Размер наночастиц CdS измеряли как методом рентгеновской дифракции (XRD), так и методом SEM, и результаты очень хорошо согласовывались друг с другом.
Ranjbar и соавт. (2013) также установили, что полимерный нанокомпозит Cd(II) является подходящим прекурсором для получения наночастиц сульфида кадмия с интересной морфологией. Все результаты показали, что ультразвуковой синтез можно успешно применять как простой, эффективный, недорогой, экологически безопасный и весьма перспективный метод синтеза наноразмерных материалов без необходимости в специальных условиях, таких как высокая температура, большая продолжительность реакции и высокое давление.
Рекомендуемое устройство:
UP400S
Источник / Научная публикация:
Ranjbar, M.; Mostafa Yousefi, M.; Nozari, R.; Sheshmani, S. (2013): Синтез и характеристика нанокомпозитов кадмий–тиоацетамид. Int. J. Nanosci. Nanotechnol. 9/4, 2013. 203–212.

CaCO₃

Применение ультразвука:
Ультразвуковое нанесение покрытия на наноосажденный CaCO₃ (NPCC) стеариновой кислотой проводили для улучшения его диспергирования в полимере и уменьшения агломерации. 2g наноосажденного CaCO₃ (NPCC) без покрытия обрабатывали ультразвуком с помощью UP400S в 30ml этанола. В этаноле растворяли 9 wt% стеариновой кислоты. Затем этанол с кислотой staeric смешивали с обработанной ультразвуком суспензией.
Рекомендуемое устройство:
UP400S с сонотродом диаметром 22mm (H22D) и проточной ячейкой с охлаждающей рубашкой
Источник / Научная публикация:
Kow, K. W.; Abdullah, E. C.; Aziz, A. R. (2009): Влияние ультразвука на нанесение покрытия из стеариновой кислоты на наноосажденный CaCO3. Asia‐Pacific Journal of Chemical Engineering 4/5, 2009. 807–813.

Нанокристаллы целлюлозы

Применение ультразвука:
Нанокристаллы целлюлозы (CNC), полученные из эвкалиптовой целлюлозы: нанокристаллы целлюлозы, полученные из эвкалиптовой целлюлозы, модифицировали реакцией с метиладипоилхлоридом, получая CNCm, или со смесью уксусной и серной кислот, получая CNCa. Для этого лиофилизированные CNC, CNCm и CNCa повторно диспергировали в чистых растворителях (EA, THF или DMF) при содержании 0,1 wt%, перемешивая магнитной мешалкой в течение ночи при 24 ± 1 degC, после чего обрабатывали ультразвуком в течение 20 min. с помощью ультразвукового аппарата зондового типа UP100H. Обработку ультразвуком проводили при интенсивности 130 W/cm² и температуре 24 ± 1 degC. После этого в дисперсию CNC добавляли CAB, чтобы конечная концентрация полимера составляла 0,9 wt%.
Рекомендуемое устройство:
UP100H
Источник / Научная публикация:
Blachechen, L. S.; de Mesquita, J. P.; de Paula, E. L.; Pereira, F. V.; Petri, D. F. S. (2013): Взаимосвязь коллоидной стабильности нанокристаллов целлюлозы и их диспергируемости в матрице ацетобутирата целлюлозы. Cellulose 20/3, 2013. 1329–1342.

Силан, легированный нитратом церия

Применение ультразвука:
В качестве металлических подложек использовали панели из холоднокатаной углеродистой стали (6,5cm 6,5cm 0,3cm; химически очищенные и механически отполированные). Перед нанесением покрытия панели очищали ультразвуком в ацетоне, затем очищали щелочным раствором (раствор NaOH 0,3molL 1) при 60°C в течение 10 min. Для использования в качестве грунтовки перед предварительной обработкой подложки типичный состав, включающий 50 частей γ-глицидоксипропилтриметоксисилана (γ-GPS), разбавляли примерно 950 частями метанола при pH 4,5 (скорректированном уксусной кислотой) и выдерживали для гидролиза силана. Процедура приготовления силана, легированного пигментами нитрата церия, была такой же, за исключением того, что 1, 2, 3 wt% нитрата церия добавляли в раствор метанола перед добавлением (γ-GPS), затем этот раствор перемешивали пропеллерной мешалкой при 1600 rpm в течение 30 min. при комнатной температуре. Затем дисперсии, содержащие нитрат церия, обрабатывали ультразвуком в течение 30 min при 40°C с использованием внешней охлаждающей бани. Обработку ультразвуком проводили с помощью ультразвукового аппарата UIP1000hd (1000W, 20 kHz) с подводимой ультразвуковой мощностью около 1 W/mL. Предварительную обработку подложки выполняли путем промывания каждой панели соответствующим раствором силана в течение 100 sec. После обработки панели сушили при комнатной температуре в течение 24 h, затем на предварительно обработанные панели наносили двухкомпонентное эпоксидное покрытие с аминным отвердителем (Epon 828, shell Co.), получая толщину мокрой пленки 90μm. Панели с эпоксидным покрытием выдерживали для отверждения в течение 1h при 115°C; после отверждения эпоксидных покрытий толщина сухой пленки составляла около 60μm.
Рекомендуемое устройство:
UIP1000hd
Источник / Научная публикация:
Zaferani, S.H.; Peikari, M.; Zaarei, D.; Danaei, I. (2013): Электрохимическое влияние предварительной обработки силаном, содержащим нитрат церия, на свойства катодного отслаивания стали с эпоксидным покрытием. Journal of Adhesion Science and Technology 27/22, 2013. 2411–2420.

Глина: диспергирование / фракционирование

Применение ультразвука:
Фракционирование по размеру частиц: для выделения частиц размером < 1 μm из частиц размером 1–2 μm частицы глинистой фракции (< 2 μm) разделяли в ультразвуковом поле с последующим применением различных скоростей седиментации.
Частицы глинистой фракции (< 2 μm) разделяли посредством обработки ультразвуком с подводом энергии 300 J mL^-1 (1 min.) с помощью ультразвукового дезинтегратора зондового типа UP200S (200W, 24kHz), оснащенного сонотродом S7 диаметром 7 mm. После ультразвукового воздействия образец центрифугировали при 110 x g (1000 rpm) в течение 3 min. Затем осевшую фазу (остаток фракционирования) использовали для фракционирования по плотности с целью выделения фракций низкой плотности, а полученную плавающую фазу (фракция < 2 μm) переносили в другую центрифужную пробирку и центрифугировали при 440 x g (2000 rpm) в течение 10 min., чтобы отделить фракцию < 1 μm (надосадочную жидкость) от фракции 1–2 μm (осадка). Надосадочную жидкость, содержащую фракцию < 1 μm, переносили в другую центрифужную пробирку и после добавления 1 mL MgSO₄ центрифугировали при 1410 x g (4000 rpm) в течение 10 min для декантации оставшейся воды.
Во избежание перегрева образца процедуру повторяли 15 раз.
Рекомендуемое устройство:
UP200S с S7 или UP200St с S26d7
Источник / Научная публикация:
Jakubowska, J. (2007): Влияние типа поливной воды на фракции органического вещества почвы (SOM) и их взаимодействие с гидрофобными соединениями. Диссертация, Martin-Luther University Halle-Wittenberg 2007.

Глина: эксфолиация неорганической глины

Применение ультразвука:
Неорганическую глину подвергали эксфолиации для приготовления нанокомпозитов на основе пуллулана для дисперсии, используемой при нанесении покрытия. Для этого фиксированное количество пуллулана (4 wt% в расчете на влажную массу) растворяли в воде при 25degC в течение 1 h при умеренном перемешивании (500 rpm). Одновременно глиняный порошок в количестве от 0,2 до 3,0 wt% диспергировали в воде при интенсивном перемешивании (1000 rpm) в течение 15 минут. Полученную дисперсию обрабатывали ультразвуком с помощью ультразвукового устройства UP400S (мощность_max = 400 W; частота = 24 kHz), оснащенного титановым сонотродом H14, диаметр наконечника 14 mm, амплитуда_max = 125 μm; интенсивность на поверхности = 105 Wcm^-2) при следующих условиях: коэффициент заполнения импульсов 0,5 и амплитуда 50%. Продолжительность обработки ультразвуком варьировали в соответствии с планом эксперимента. Затем органический раствор пуллулана и неорганическую дисперсию смешивали при умеренном перемешивании (500 rpm) в течение еще 90 минут. После смешивания концентрации двух компонентов соответствовали соотношению неорганического и органического компонентов (I/O) от 0,05 до 0,75. Распределение по размерам в водной дисперсии глин Na⁺–MMT до и после обработки ультразвуком оценивали с помощью анализатора наночастиц IKO-Sizer CC-1.
Для фиксированного количества глины наиболее эффективное время обработки ультразвуком составило 15 минут, тогда как более длительная обработка ультразвуком увеличивает значение P’O₂ (из-за повторной агрегации), которое вновь уменьшается при наибольшей продолжительности обработки ультразвуком (45 min), предположительно вследствие фрагментации как пластинок, так и тактоидов.
Согласно экспериментальной установке, использованной в диссертации Introzzi, удельная отдача энергии 725 Ws mL^-1 была рассчитана для 15-минутной обработки, тогда как увеличение времени обработки ультразвуком до 45 минут дало удельное потребление энергии 2060 Ws mL^-1. Это позволило бы сэкономить довольно большое количество энергии в ходе всего процесса, что в конечном итоге отразится на итоговых затратах на обработку.
Рекомендуемое устройство:
UP400S с сонотродом H14
Источник / Научная публикация:
Introzzi, L. (2012): Разработка высокоэффективных биополимерных покрытий для упаковки пищевых продуктов. Диссертация, University of Milano 2012.

Электропроводящие чернила

Применение ультразвука:
Электропроводящие чернила готовили путем диспергирования частиц Cu+C и Cu+CNT с диспергаторами в смешанном растворителе (публикация IV). В качестве диспергаторов использовали три высокомолекулярных диспергирующих агента DISPERBYK-190, DISPERBYK-198 и DISPERBYK-2012 от BYK Chemie GmbH, предназначенных для водных дисперсий пигмента технического углерода. В качестве основного растворителя использовали деионизированную воду (DIW). В качестве сорастворителей использовали монометиловый эфир этиленгликоля (EGME) (Sigma-Aldrich), эфир этиленгликоля monobuthyl (EGBE) (Merck) и н-пропанол (Honeywell Riedel-de Haen).
Смешанную суспензию обрабатывали ультразвуком в течение 10 минут в ледяной бане с помощью ультразвукового процессора UP400S . Затем суспензию оставляли отстаиваться на час, после чего проводили декантацию. Перед нанесением покрытия методом центрифугирования или печатью суспензию обрабатывали в ультразвуковой ванне в течение 10 min.
Рекомендуемое устройство:
UP400S
Источник / Научная публикация:
Forsman, J. (2013): Получение наночастиц Co, Ni и Cu путем восстановления водородом. Диссертация, VTT Finland 2013.

Обработка ультразвуком высокоэффективна для уменьшения размера частиц и диспергирования пигментов в чернилах для струйной печати.

phathlocyanine меди

Применение ультразвука:
Разложение металлофталоцианинов
phathlocyanine меди (CuPc) обрабатывают ультразвуком в воде и органических растворителях при температуре окружающей среды и атмосферном давлении в присутствии окислителя в качестве катализатора с помощью ультразвукового аппарата мощностью 500W UIP500hd с проточной камерой. Интенсивность обработки ультразвуком: 37–59 W/cm², смесь образца: 5 mL образца (100 mg/L), 50 воды D/D с choloform и пиридином при 60% ультразвуковой амплитуды. Температура реакции: 20°C при атмосферном давлении.
Степень разрушения до 95% за 50 min. обработки ультразвуком.
Рекомендуемое устройство:
UIP500hd

Дибутирилхитин (DBCH)

Применение ультразвука:
Длинные полимерные макромолекулы можно разрушать посредством обработки ультразвуком. Уменьшение молярной массы с помощью ультразвука позволяет избежать нежелательных побочных реакций или отделения побочных продуктов. Считается, что ультразвуковая деструкция, в отличие от химического или термического разложения, является неслучайным процессом, при котором разрыв происходит примерно в центре молекулы. По этой причине более крупные макромолекулы подвергаются деструкции быстрее.
Эксперименты проводили с помощью ультразвукового генератора UP200S , оснащенного сонотродом S2. Подводимую мощность ультразвука устанавливали на уровне 150 W. Использовали растворы дибутирилхитина в диметилацетамиде с концентрацией дибутирилхитина 0,3 g/100 cm3 и объемом 25 cm3. Сонотрод (ультразвуковой зонд / рупор) погружали в раствор полимера на 30 mm ниже уровня поверхности. Раствор помещали в термостатируемую водяную баню, поддерживаемую при 25°C. Каждый раствор подвергали ультразвуковому воздействию в течение заранее заданного времени. По истечении этого времени раствор разбавляли в 3 раза и анализировали методом эксклюзионной хроматографии.
Представленные результаты показывают, что дибутирилхитин не подвергается разрушению под воздействием мощного ультразвука, однако происходит деструкция полимера, которую рассматривают как контролируемую сонохимическую реакцию. Поэтому ультразвук может применяться для уменьшения средней молярной массы дибутирилхитина; то же относится к соотношению среднемассовой и среднечисленной молярных масс. Наблюдаемые изменения усиливаются при увеличении мощности ультразвука и продолжительности обработки ультразвуком. Также наблюдалось значительное влияние исходной молярной массы на степень деструкции DBCH в исследованных условиях обработки ультразвуком: чем выше исходная молярная масса, тем больше степень деструкции.
Рекомендуемое устройство:
UP200S
Источник / Научная публикация:
Szumilewicz, J.; Pabin-Szafko, B. (2006): Ультразвуковая деструкция Dibuyrylchitin. Polish Chitin Society, Monograph XI, 2006. 123–128.

Порошок Ferrocine

Применение ультразвука:
Сонохимический метод получения SWNCNTs: порошок диоксида кремния (диаметр 2–5 mm) добавляют в раствор 0,01 mol% ферроцена в п-ксилоле с последующей обработкой ультразвуком с помощью UP200S , оснащенного зондом с титановым наконечником (сонотрод S14). Обработку ультразвуком проводили в течение 20 min. при комнатной температуре и атмосферном давлении. Посредством синтеза с помощью ультразвука на поверхности порошка диоксида кремния получали SWCNTs высокой чистоты.
Рекомендуемое устройство:
UP200S с ультразвуковым зондом S14
Источник / Научная публикация:
Srinivasan C.(2005): Звуковой метод синтеза одностенных углеродных нанотрубок в условиях окружающей среды. Current Science 88/ 1, 2005. 12–13.

Зола-унос / Метакаолинит

Применение ультразвука:
Испытание на выщелачивание: 100mL выщелачивающего раствора добавляли к 50g твердого образца. Интенсивность обработки ультразвуком: макс. 85 W/cm² с помощью UP200S в водяной бане при 20°C.
Геополимеризация: суспензию перемешивали с помощью ультразвукового гомогенизатора UP200S для геополимеризации. Интенсивность обработки ультразвуком составляла макс. 85 W/cm². Для охлаждения обработку ультразвуком проводили в бане с ледяной водой.
Применение мощного ультразвука для геополимеризации приводит к повышению прочности образующихся геополимеров на сжатие и увеличению прочности при увеличении продолжительности обработки ультразвуком до определенного времени. Растворение метакаолинита и золы-уноса в щелочных растворах усиливалось при обработке ультразвуком, поскольку в гелевую фазу для поликонденсации высвобождалось больше Al и Si.
Рекомендуемое устройство:
UP200S
Источник / Научная публикация:
Feng, D.; Tan, H.; van Deventer, J. S. J. (2004): Геополимеризация, усиленная ультразвуком. Journal of Materials Science 39/2, 2004. 571–580

Графен

Применение ультразвука:
Чистые графеновые листы можно получать в больших количествах, как показано в работе Stengl и соавт. (2011) при получении нестехиометрического нанокомпозита TiO₂ –графен путем термического гидролиза суспензии с графеновыми нанолистами и пероксокомплексом диоксида титана. Чистые графеновые нанолисты получали из природного графита при обработке мощным ультразвуком с помощью ультразвукового процессора мощностью 1000W UIP1000hd в камере ультразвукового реактора высокого давления при 5 barg. Полученные графеновые листы характеризуются высокой удельной площадью поверхности и уникальными электронными свойствами. Исследователи утверждают, что качество графена, полученного ультразвуковым методом, намного выше качества графена, полученного методом Hummer, при котором графит подвергают эксфолиации и окислению. Поскольку физические условия в ультразвуковом реакторе можно точно контролировать, производство графена в непрерывной системе в промышленном масштабе возможно при условии, что концентрация графена в качестве легирующей добавки будет изменяться в диапазоне 1 – 0,001%.
Рекомендуемое устройство:
UIP1000hd
Источник / Научная публикация:
Stengl, V.; Popelková, D.; Vlácil, P. (2011): Нанокомпозит TiO2–графен как высокоэффективный фотокатализатор. В: Journal of Physical Chemistry C 115/2011. с. 25209–25218.
Нажмите здесь, чтобы узнать больше об ультразвуковом производстве и получении графена!

Оксид графена

Применение ультразвука:
Слои оксида графена (GO) получали следующим методом: 25mg порошка оксида графена добавляли в 200 ml деионизированной воды. Перемешиванием получали неоднородную коричневую суспензию. Полученные суспензии обрабатывали ультразвуком (30 min, 1,3 × 105J), а после сушки (при 373 K) получали обработанный ультразвуком оксид графена. ИК-спектроскопия с преобразованием Фурье (FTIR) показала, что обработка ультразвуком не изменяла функциональные группы оксида графена.
Рекомендуемое устройство:
UP400S
Источник / Научная публикация:
Oh, W. Ch.; Chen, M. L.; Zhang, K.; Zhang, F. J.; Jang, W. K. (2010): Влияние термической и ультразвуковой обработки на образование нанолистов оксида графена. Journal of the Korean Physical Society 4/56, 2010. с. 1097–1102.
Нажмите здесь, чтобы узнать больше об ультразвуковой эксфолиации и получении графена!

Ворсистые полимерные наночастицы, получаемые путем деструкции поливинилового спирта

Применение ультразвука:
Простая одностадийная процедура, основанная на сонохимической деструкции водорастворимых полимеров в водном растворе в присутствии гидрофобного мономера, приводит к получению функциональных ворсистых полимерных частиц в сыворотке без остаточных веществ. Все реакции полимеризации проводили в стеклянном реакторе с двойными стенками объемом 250 mL, оснащенном перегородками, датчиком температуры, стержнем магнитной мешалки и ультразвуковым процессором Hielscher US200S (200 W, 24 kHz), оснащенным титановым сонотродом S14 (диаметр = 14 mm, длина = 100 mm).
Раствор поливинилового спирта (PVOH) готовили, растворяя точно отмеренное количество PVOH в воде в течение ночи при 50°C и интенсивном перемешивании. Перед полимеризацией раствор PVOH помещали в реактор и доводили температуру до требуемой температуры реакции. Раствор PVOH и мономер отдельно продували аргоном в течение 1 часа. Необходимое количество мономера добавляли по каплям в раствор PVOH при интенсивном перемешивании. Затем прекращали продувку жидкости аргоном и начинали обработку ультразвуком с помощью UP200S при амплитуде 80%. Здесь следует отметить, что аргон используют для двух целей: (1) для удаления кислорода и (2) для создания ультразвуковой кавитации, для которой он необходим. Таким образом, непрерывный поток аргона в принципе был бы полезен для полимеризации, однако возникало чрезмерное пенообразование; использованная нами процедура позволяла избежать этой проблемы и была достаточной для эффективной полимеризации. Образцы периодически отбирали для контроля конверсии гравиметрическим методом, распределения молекулярной массы и/или распределения частиц по размерам.
Рекомендуемое устройство:
US200S
Источник / Научная публикация:
Smeets, N. M. B.; E-Rramdani, M.; Van Hal, R. C. F.; Gomes Santana, S.; Quéléver, K.; Meuldijk, J.; Van Herk, JA. M.; Heuts, J. P. A. (2010): Простой одностадийный сонохимический метод получения функциональных ворсистых полимерных наночастиц. Soft Matter, 6, 2010. 2392–2395.

HiPco-SWCNTs

Применение ультразвука:
Диспергирование HiPco-SWCNTs с помощью UP400S: во флаконе объемом 5 mL суспендировали 0,5 mg окисленных HiPcoTM SWCNTs (0,04 mmol углерода) в 2 mL деионизированной воды с помощью ультразвукового процессора UP400S , получая суспензию черного цвета (0,25 mg/mL SWCNTs). В эту суспензию добавляли 1,4 μL раствора PDDA (20 wt./%, молекулярная масса = 100 000–200 000), и смесь перемешивали на вортексной мешалке в течение 2 минут. После дополнительной обработки ультразвуком в водяной бане в течение 5 минут суспензию нанотрубок центрифугировали при 5000g в течение 10 минут. Надосадочную жидкость отбирали для измерений методом атомно-силовой микроскопии (AFM) и затем функционализировали с помощью siRNA.
Рекомендуемое устройство:
UP400S
Источник / Научная публикация:
Jung, A. (2007): Функциональные материалы на основе углеродных нанотрубок. Диссертация, Friedrich-Alexander-Universität Erlangen-Nürnberg 2007.

Гидроксиапатитная биокерамика

Применение ультразвука:
Для синтеза нано-HAP в небольшой химический стакан помещали 40 mL раствора 0,32M Ca(NO₃)² ⋅ 4H₂O. Затем pH раствора доводили до 9,0 с помощью приблизительно 2,5 mL гидроксида аммония. После этого раствор обрабатывали ультразвуком с помощью ультразвукового процессора UP50H (50 W, 30 kHz), оснащенного сонотродом MS7 (диаметр рупора 7mm), при максимальной амплитуде 100% в течение 1 часа. По окончании первого часа в первый раствор медленно, по каплям добавляли 60 mL раствора 0,19M [KH₂PO₄], продолжая ультразвуковое воздействие в течение второго часа. В процессе смешивания значение pH проверяли и поддерживали на уровне 9, а соотношение Ca/P поддерживали на уровне 1,67. Затем раствор фильтровали с помощью центрифугирования (~2000 g), после чего полученный белый осадок разделяли на несколько образцов для термообработки. Были подготовлены два набора образцов: первый состоял из двенадцати образцов для термообработки в трубчатой печи, а второй – из пяти образцов для микроволновой обработки
Рекомендуемое устройство:
UP50H
Источник / Научная публикация:
Poinern, G. J. E.; Brundavanam, R.; Thi Le, X.; Djordjevic, S.; Prokic, M.; Fawcett, D.(2011): Термическое и ультразвуковое влияние на формирование гидроксиапатитной биокерамики нанометрового масштаба. International Journal of Nanomedicine 6, 2011. 2083–2095.

Гидроксиапатит кальция, измельченный и диспергированный ультразвуком

Неорганические фуллереноподобные WS₂ наночастицы

Применение ультразвука:
Обработка ультразвуком при электроосаждении неорганических фуллереноподобных (IF) наночастиц WS₂ в никелевую матрицу позволяет получить более равномерное и плотное покрытие. Кроме того, применение ультразвука оказывает значительное влияние на массовую долю частиц, включенных в металлический осадок. Так, массовая доля (wt.%) частиц IF-WS₂ в никелевой матрице увеличивается с 4,5 wt.% (в пленках, полученных только при механическом перемешивании) до примерно 7 wt.% (в пленках, полученных при обработке ультразвуком с интенсивностью 30 W cm^-2 ).
Нанокомпозитные покрытия Ni/IF-WS₂ электроосаждали из стандартного никелевого электролита Уоттса, в который добавляли наночастицы IF-WS₂ технического качества (неорганические фуллерены-WS₂).
Для эксперимента IF-WS₂ добавляли в никелевые электролиты Уоттса, и суспензии интенсивно перемешивали магнитной мешалкой (300 rpm) в течение не менее 24 h при комнатной температуре перед экспериментами по совместному осаждению. Непосредственно перед процессом электроосаждения суспензии подвергали предварительной обработке ультразвуком в течение 10 min. во избежание агломерации. Для ультразвукового воздействия использовали ультразвуковой аппарат зондового типа UP200S с сонотродом S14 (диаметр наконечника 14 mm), установленный на амплитуду 55%.
Для экспериментов по совместному осаждению использовали цилиндрические стеклянные ячейки объемом 200 mL. Покрытия осаждали на плоские катоды из промышленной низкоуглеродистой стали (марка St37) площадью 3cm². Анод представлял собой фольгу из чистого никеля (3cm²), расположенную сбоку сосуда напротив катода. Расстояние между анодом и катодом составляло 4cm. Подложки обезжиривали, промывали холодной дистиллированной водой, активировали в 15% растворе HCl (1 min.) и снова промывали дистиллированной водой. Совместное электроосаждение проводили при постоянной плотности тока 5,0 A dm^-2 в течение 1 h с помощью источника питания постоянного тока (5 A/30 V, BLAUSONIC FA-350). Для поддержания равномерной концентрации частиц в объеме раствора в процессе электроосаждения использовали два метода перемешивания: механическое перемешивание магнитной мешалкой (ω = 300 rpm), расположенной на дне ячейки, и обработку ультразвуком с помощью ультразвукового устройства зондового типа UP200S. Ультразвуковой зонд (сонотрод) погружали непосредственно в раствор сверху и точно размещали между рабочим и вспомогательным электродами так, чтобы не возникало экранирования. Интенсивность ультразвука, направленного в электрохимическую систему, изменяли путем регулирования ультразвуковой амплитуды. В этом исследовании амплитуду колебаний устанавливали на 25, 55 и 75% в непрерывном режиме, что соответствовало интенсивности ультразвука 20, 30 и 40 W cm^-2 соответственно, измеренной процессором, подключенным к измерителю ультразвуковой мощности (Hielscher Ultrasonics). Температуру электролита поддерживали на уровне 55◦C с помощью термостата. Температуру измеряли до и после каждого эксперимента. Повышение температуры за счет ультразвуковой энергии не превышало 2–4◦C. После электролиза образцы очищали ультразвуком в этаноле в течение 1 min. для удаления с поверхности слабо адсорбированных частиц.
Рекомендуемое устройство:
UP200S с ультразвуковым рупором / сонотродом S14
Источник / Научная публикация:
García-Lecina, E.; García-Urrutia, I.; Díeza, J.A.; Fornell, B.; Pellicer, E.; Sort, J. (2013): Совместное осаждение неорганических фуллереноподобных наночастиц WS2 в электроосажденную никелевую матрицу под воздействием ультразвукового перемешивания. Electrochimica Acta 114, 2013. 859–867.

Синтез латекса

Применение ультразвука:
Приготовление латекса P(St-BA)
Частицы латекса P(St-BA) поли(стирол-r-бутилакрилат) P(St-BA) синтезировали путем эмульсионной полимеризации в присутствии поверхностно-активного вещества DBSA. Сначала 1 g DBSA растворяли в 100 mL воды в трехгорлой колбе и доводили pH раствора до 2,0. Смесь мономеров 2,80 g St и 8,40 g BA с инициатором AIBN (0,168 g) вливали в раствор DBSA. Эмульсию масло-в-воде (O/W) готовили перемешиванием магнитной мешалкой в течение 1 h с последующей обработкой ультразвуком с помощью UIP1000hd , оснащенного ультразвуковым рупором (зондом / сонотродом), в течение еще 30 min в ледяной бане. В завершение полимеризацию проводили при 90degC в масляной бане в течение 2 h в атмосфере азота.
Рекомендуемое устройство:
UIP1000hd
Источник / Научная публикация:
Изготовление гибких электропроводящих пленок на основе poly(3,4-ethylenedioxythiophene)epoly(styrenesulfonic acid) (PEDOT:PSS) на подложке из нетканого материала. Materials Chemistry and Physics 143, 2013. 143–148.
Нажмите здесь, чтобы узнать больше о соносинтезе латекса!

Удаление свинца (ультразвуковое выщелачивание)

Применение ультразвука:
Ультразвуковое выщелачивание свинца из загрязненной почвы:
Эксперименты по ультразвуковому выщелачиванию проводили с помощью ультразвукового устройства UP400S с титановым ультразвуковым зондом (диаметр 14mm), работающего на частоте 20kHz. Ультразвуковой зонд (сонотрод) калибровали калориметрически, устанавливая интенсивность ультразвука 51 ± 0,4 W cm^-2 для всех экспериментов по ультразвуковому выщелачиванию. Эксперименты по ультразвуковому выщелачиванию термостатировали с помощью стеклянной ячейки с плоским дном и рубашкой при 25 ± 1°C. В качестве растворов для выщелачивания почвы (0,1L) при обработке ультразвуком использовали три системы: 6 mL раствора уксусной кислоты с концентрацией 0,3 mol L^-2 (pH 3,24), 3% (v/v) раствор азотной кислоты (pH 0,17) и буфер уксусная кислота/ацетат (pH 4,79), приготовленный смешиванием 60mL уксусной кислоты с концентрацией 0,3 mol L^-1 с 19 mL раствора с концентрацией 0,5 mol L^-1 NaOH. После ультразвукового выщелачивания образцы фильтровали через фильтровальную бумагу, чтобы отделить выщелачивающий раствор от почвы, затем проводили электроосаждение свинца из выщелачивающего раствора и разложение почвы после применения ультразвука.
Доказано, что ультразвук является ценным инструментом для усиления выщелачивания свинца из загрязненной почвы. Ультразвук также является эффективным методом практически полного удаления выщелачиваемого свинца из почвы, в результате чего почва становится значительно менее опасной.
Рекомендуемое устройство:
UP400S с сонотродом H14
Источник / Научная публикация:
Sandoval-González, A.; Silva-Martínez, S.; Blass-Amador, G. (2007): Сочетание ультразвукового выщелачивания и электрохимической обработки для удаления свинца из почвы. Journal of New Materials for Electrochemical Systems 10, 2007. 195–199.

Приготовление суспензии наночастиц

Применение ультразвука:
Для приготовления суспензий наночастиц использовали порошки nTiO2 без покрытия (5nm по данным просвечивающей электронной микроскопии (TEM)) и nZnO без покрытия (20nm по данным TEM), а также nTiO2 с полимерным покрытием (3–4nm по данным TEM) и nZnO с полимерным покрытием (3–9nm по данным TEM). Кристаллическая форма наночастиц представляла собой анатаз для nTiO2 и аморфную форму для nZnO.
0,1 g порошка наночастиц отвешивали в химический стакан объемом 250mL, содержащий несколько капель деионизированной (DI) воды. Затем наночастицы перемешивали шпателем из нержавеющей стали, стакан заполняли DI-водой до 200 mL, перемешивали и затем обрабатывали ультразвуком в течение 60 sec. при амплитуде 90% с помощью ультразвукового процессора Hielscher UP200S , получая исходную суспензию с концентрацией 0,5 g/L. Все исходные суспензии хранили не более двух дней при 4°C.
Рекомендуемое устройство:
UP200S или UP200St
Источник / Научная публикация:
Petosa, A. R. (2013): Перенос, осаждение и агрегация наночастиц оксидов металлов в насыщенных зернистых пористых средах: роль химического состава воды, поверхности коллектора и покрытия частиц. Диссертация, McGill University Montreal, Quebec, Canada 2013. 111–153.
Нажмите здесь, чтобы узнать больше об ультразвуковом диспергировании наночастиц!

Осаждение наночастиц магнетита

Применение ультразвука:
Наночастицы магнетита (Fe₃O₄) получают путем совместного осаждения из водного раствора гексагидрата хлорида железа(III) и гептагидрата сульфата железа(II) с молярным соотношением Fe3+/Fe2+ = 2:1. Из раствора железа проводят осаждение концентрированным гидроксидом аммония и гидроксидом натрия соответственно. Реакцию осаждения проводят при ультразвуковом воздействии, подавая реагенты через кавитационную зону в камере ультразвукового проточного реактора. Во избежание любого градиента pH осадитель необходимо подавать насосом в избытке. Распределение частиц магнетита по размерам измеряли методом фотонной корреляционной спектроскопии. Перемешивание, вызванное ультразвуком, уменьшает средний размер частиц с 12–14 nm до примерно 5–6 nm.
Рекомендуемое устройство:
UIP1000hd с реактором в виде проточной ячейки
Источник / Научная публикация:
Banert, T.; Horst, C.; Kunz, U., Peuker, U. A. (2004): Непрерывное осаждение в ультразвуковом проточном реакторе на примере оксида железа(II,III). ICVT, TU-Clausthal. Стендовый доклад на GVC Annual Meeting 2004.
Banert, T.; Brenner, G.; Peuker, U. A. (2006): Рабочие параметры непрерывного сонохимического реактора осаждения. Proc. 5. WCPT, Orlando Fl., 23.–27. April 2006.
Нажмите здесь, чтобы узнать больше об ультразвуковом осаждении!

Никелевые порошки

Применение ультразвука:
Приготовление суспензии порошков Ni с полиэлектролитом при щелочном pH (для предотвращения растворения и содействия образованию на поверхности форм, обогащенных NiO), полиэлектролитом на акриловой основе и гидроксидом тетраметиламмония (TMAH).
Рекомендуемое устройство:
UP200S
Источник / Научная публикация:
Mora, M.; Lennikov, V.; Amaveda, H.; Angurel, L. A.; de la Fuente, G. F.; Bona, M. T.; Mayoral, C.; Andres, J. M.; Sanchez-Herencia, J. (2009): Изготовление сверхпроводящих покрытий на конструкционных керамических плитках. Applied Superconductivity 19/ 3, 2009. 3041–3044.

PbS – синтез наночастиц сульфида свинца

Применение ультразвука:
При комнатной температуре 0,151 g ацетата свинца (Pb(CH3COO)2.3H2O) и 0,03 g TAA (CH3CSNH2) добавляли к 5mL ионной жидкости, [EMIM] [EtSO4], и 15mL дважды дистиллированной воды в химическом стакане объемом 50mL, подвергая ультразвуковому воздействию с помощью UP200S в течение 7 min. Наконечник ультразвукового зонда / сонотрода S1 погружали непосредственно в реакционный раствор. Образовавшуюся темно-коричневую суспензию центрифугировали для отделения осадка и промывали дважды дважды дистиллированной водой и этанолом соответственно для удаления непрореагировавших реагентов. Для исследования влияния ультразвука на свойства продуктов готовили еще один сравнительный образец, сохраняя параметры реакции постоянными, за исключением того, что продукт получали при непрерывном перемешивании в течение 24 h без ультразвукового воздействия.
Для получения наночастиц PbS был предложен синтез с помощью ультразвука в водной ионной жидкости при комнатной температуре. Этот экологически безопасный метод, осуществляемый при комнатной температуре, является быстрым и не требует шаблонов, что существенно сокращает время синтеза и позволяет избежать сложных синтетических процедур. Полученные нанокластеры демонстрируют огромный синий сдвиг 3,86 eV, который можно объяснить очень малым размером частиц и эффектом квантового ограничения.
Рекомендуемое устройство:
UP200S
Источник / Научная публикация:
Behboudnia, M.; Habibi-Yangjeh, A.; Jafari-Tarzanag, Y.; Khodayari, A. (2008): Простое получение и характеристика наночастиц PbS при комнатной температуре в водной ионной жидкости [EMIM][EtSO4] с использованием ультразвукового воздействия. Bulletin of Korean Chemical Society 29/ 1, 2008. 53–56.

Очищенные нанотрубки

Применение ультразвука:
Затем очищенные нанотрубки суспендировали в 1,2-dichloroethane (DCE) посредством обработки ультразвуком с помощью мощного ультразвукового устройства UP400S, 400W, 24 kHz) в импульсном режиме (циклы), получая суспензию черного цвета. Пучки агломерированных нанотрубок затем удаляли путем центрифугирования в течение 5 минут при 5000 rpm.
Рекомендуемое устройство:
UP400S
Источник / Научная публикация:
Witte, P. (2008): Амфифильные фуллерены для биомедицинских и оптоэлектронных применений. Диссертация, Friedrich-Alexander-Universität Erlangen-Nürnberg 2008.

Композит SAN/CNTs

Применение ультразвука:
Для диспергирования CNTs в матрице SAN использовали Hielscher UIS250V с сонотродом для обработки ультразвуком зондового типа. Сначала CNTs диспергировали в 50mL дистиллированной воды посредством обработки ультразвуком в течение примерно 30 min. Для стабилизации раствора добавляли SDS в количестве ~1% раствора. После этого полученную водную дисперсию CNTs объединяли с полимерной суспензией и перемешивали в течение 30 min. механической мешалкой Heidolph RZR 2051, затем повторно обрабатывали ультразвуком в течение 30 min. Для анализа дисперсии SAN, содержащие различные концентрации CNTs, отливали в тефлоновые формы и сушили при температуре окружающей среды в течение 3–4 дней.
Рекомендуемое устройство:
UIS250v
Источник / Научная публикация:
Bitenieks, J.; Meri, R. M.; Zicans, J.; Maksimovs, R.; Vasile, C.; Musteata, V. E. (2012): Нанокомпозиты стирол–акрилат/углеродные нанотрубки: механические, термические и электрические свойства. В: Proceedings of the Estonian Academy of Sciences 61/ 3, 2012. 172–177.

Нанопорошок карбида кремния (SiC)

Применение ультразвука:
Нанопорошок карбида кремния (SiC) деагломерировали и распределяли в растворе краски в тетрагидрофуране с помощью мощного ультразвукового процессора Hielscher UP200S , работающего при плотности акустической мощности 80 W/cm². Деагломерацию SiC первоначально проводили в чистом растворителе с некоторым количеством моющего средства, затем последовательно добавляли порции краски. Весь процесс занимал 30 минут и 60 минут для образцов, подготовленных для нанесения покрытия погружением и трафаретной печати соответственно. Во время обработки ультразвуком обеспечивали достаточное охлаждение смеси во избежание кипения растворителя. После обработки ультразвуком тетрагидрофуран выпаривали в роторном испарителе и добавляли в смесь отвердитель для получения подходящей для печати вязкости. Концентрация SiC в полученном композите составляла 3% wt в образцах, подготовленных для нанесения покрытия погружением. Для трафаретной печати готовили две партии образцов с содержанием SiC 1 – 3% wt для предварительных испытаний на износ и трение и 1,6 – 2,4% wt для точной настройки композитов на основании результатов испытаний на износ и трение.
Рекомендуемое устройство:
UP200S
Источник / Научная публикация:
Celichowski G.; Psarski M.; Wiśniewski M. (2009): Эластичный натяжитель нити с прерывистым противоизносным нанокомпозитным рисунком. Fibres & Textiles in Eastern Europe 17/ 1, 2009. 91–96.

SWNT – одностенные углеродные нанотрубки

Применение ультразвука:
Сонохимический синтез: 10 mg SWNT и 30ml раствора 2%MCB 10 mg SWNT и 30ml раствора 2%MCB, UP400S. Интенсивность обработки ультразвуком: 300 W/cm2, продолжительность обработки ультразвуком: 5h
Рекомендуемое устройство:
UP400S
Источник / Научная публикация:
Koshio, A.; Yudasaka, M.; Zhang, M.; Iijima, S. (2001): Простой способ химического взаимодействия одностенных углеродных нанотрубок с органическими материалами с использованием обработки ультразвуком. Nano Letters 1/ 7, 2001. 361–363.

Тиолированные SWCNTs

Применение ультразвука:
25 mg тиолированных SWCNTs (2,1 mmol углерода) суспендировали в 50 mL деионизированной воды с помощью ультразвукового процессора мощностью 400W (UP400S). Затем суспензию добавляли в свежеприготовленный раствор Au(NP), и смесь перемешивали в течение 1h. Au(NP)-SWCNTs выделяли микрофильтрацией (нитрат целлюлозы) и тщательно промывали деионизированной водой. Фильтрат имел красный цвет, поскольку небольшие Au(NP) (средний диаметр ≈ 13 nm) могли эффективно проходить через фильтрующую мембрану (размер пор 0,2μm).
Рекомендуемое устройство:
UP400S
Источник / Научная публикация:
Jung, A. (2007): Функциональные материалы на основе углеродных нанотрубок. Диссертация, Friedrich-Alexander-Universität Erlangen-Nürnberg 2007.

TiO₂ / перлит: композит

Применение ультразвука:
Композитные материалы TiO2 / перлит готовили. Сначала 5 mL изопропоксида титана (TIPO), Aldrich 97%, растворяли в 40 mL этанола, Carlo Erba, и перемешивали в течение 30 min. Затем добавляли 5 g перлита и перемешивали дисперсию в течение 60 min. Смесь дополнительно гомогенизировали с помощью ультразвукового аппарата с зондовым наконечником UIP1000hd. За время обработки ультразвуком 2 min подводили суммарную энергию 1 Wh. В завершение суспензию разбавляли этанолом до получения 100 mL суспензии, а полученную жидкость обозначали как раствор прекурсора (PS). Приготовленный PS был готов к обработке в системе пламенного распылительного пиролиза.
Рекомендуемое устройство:
UIP1000hd
Источник / Научная публикация:
Giannouri, M.; Kalampaliki, Th.; Todorova, N.; Giannakopoulou,T.; Boukos, N.; Petrakis, D.; Vaimakis, T.; Trapalis, C. (2013): Одностадийный синтез композитов TiO2/перлит методом пламенного распылительного пиролиза и их фотокаталитическое поведение. International Journal of Photoenergy 2013.

Мощный ультразвук, передаваемый в жидкости, создает интенсивную кавитацию. Экстремальные кавитационные воздействия формируют суспензии тонкодисперсных порошков с размерами частиц в субмикронном и нанодиапазоне. Кроме того, активируется поверхность частиц. Воздействие микроструй и ударных волн, а также столкновения между частицами существенно влияют на химический состав и физическую морфологию твердых веществ, что может резко повысить химическую реакционную способность как органических полимеров, так и неорганических твердых веществ.

«Экстремальные условия внутри схлопывающихся пузырьков создают высокореакционноспособные частицы, которые можно использовать для различных целей, например для инициирования полимеризации без добавления инициаторов. Другой пример: сонохимическое разложение летучих металлоорганических прекурсоров в растворителях с высокой температурой кипения позволяет получать наноструктурированные материалы различных форм с высокой каталитической активностью. Этим общим методом можно получать наноструктурированные металлы, сплавы, карбиды и сульфиды, нанометровые коллоиды и наноструктурированные катализаторы на носителях.»

[Suslick/ Price 1999: 323]

Литература / Источники

• Suslick, K. S.; Price, G. J. (1999): Применение ультразвука в химии материалов. Annu. Rev. Mater. Sci. 29, 1999. 295–326.
• Adam K. Budniak, Niall A. Killilea, Szymon J. Zelewski, Mykhailo Sytnyk, Yaron Kauffmann, Yaron Amouyal, Robert Kudrawiec, Wolfgang Heiss, Efrat Lifshitz (2020): Эксфолиированный CrPS4 с перспективной фотопроводимостью. Small, том 16, выпуск 1. January 9, 2020.
• Brad W. Zeiger; Kenneth S. Suslick (2011): Сонофрагментация молекулярных кристаллов. J. Am. Chem. Soc. 2011, 133, 37, 14530–14533.
• Poinern G.E., Brundavanam R., Thi-Le X., Djordjevic S., Prokic M., Fawcett D. (2011): Термическое и ультразвуковое влияние на формирование гидроксиапатитной биокерамики нанометрового масштаба. Int J Nanomedicine. 2011; 6: 2083–2095.