Hielscher Ultrasonics
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Os efeitos de um dispersor ultrassónico nas medições em linha

Para a caraterização e medição de partículas primárias, as partículas devem estar bem dispersas, uma vez que os aglomerados falsificam os resultados da medição. Os ultra-sons são uma ferramenta fiável para destruir aglomerados e para criar condições em que as partículas primárias sejam mantidas a uma distância adequada umas das outras, de modo a poderem ser detectadas como partículas individuais. O estudo seguinte da Sequip apresenta a combinação bem sucedida dos sonicadores Hielscher com os sistemas de medição em linha da Sequip para uma caraterização fiável das partículas.

Devido às forças de ligação entre as partículas, por exemplo, as forças de van der Waals, as partículas tendem a aglomerar-se e a agregar-se. Deste modo, várias partículas (primárias) fundem-se e formam uma partícula mais complexa (as chamadas partículas secundárias). Os processos de aglomeração e agregação influenciam significativamente a medição devido a:

  • alterações na distribuição do tamanho das partículas (uma vez que os aglomerados são medidos como uma única partícula)
  • alterações nas propriedades do fluxo
  • alterações do estado normal do material

Consequentemente, o processo é influenciado por muitas variáveis, o que interfere com uma avaliação fiável.

Este vídeo ilustra a influência da ultra-sons utilizando um homogeneizador ultrassónico Hielscher UP200St-TD Cup-Horn (200 Watts, 26kHz) sobre o tamanho das partículas (Sequip). Este é um sistema ótico de medição do tamanho das partículas que mede o tamanho das partículas diretamente no cup-horn.

Homogeneizador ultrassónico Hielscher UP200St_TD com medição de tamanho de partículas Sequip

Miniatura de vídeo

medição de partículas

Os sensores PAT da Sequip são desenvolvidos para a medição direta de partículas, de modo a que as alterações na distribuição do tamanho das partículas sejam registadas de forma consistente e avaliadas com segurança. O equipamento de medição PAT in-situ permite obter informações adicionais durante o desenvolvimento de novas formulações relativas à morfologia global, bem como controlar a qualidade do produto durante o processamento.
A medição pode ser realizada in-situ no laboratório ou em linha e em tempo real durante o processo, fornecendo resultados de medição exactos, dependendo das caraterísticas do produto e da gama de tamanhos dinâmicos.

Sensor de medição do tamanho das partículas

Sensor PAT Sequip

O problema:

Os aglomerados falsificam os resultados da caraterização de partículas. Para obter medições fiáveis, o processo de aglomeração deve ser evitado. A forma mais simples seria a adição de um dispersante/aditivo dispersante. No entanto, a utilização de um dispersante altera a formulação original do produto e, consequentemente, os resultados da medição não reflectiriam a distribuição real do tamanho. Para o controlo do processo durante a produção, a utilização de aditivos dispersantes é, por conseguinte, um método inadequado.

O diagrama abaixo mostra o PVC800, um policloreto de vinilo, com uma distribuição do tamanho das partículas de, no máximo. 500-630μm. No entanto, devido à aglomeração, os resultados da medição mostram picos de 1400μm.

O gráfico mostra a distribuição do tamanho das partículas do PVC 800. Embora o tamanho médio das partículas do PVC800 seja de aproximadamente 500 - 630 µm, a medição apresentou picos de até 1400µm devido à aglomeração.

A Fig. 1 mostra a medição do PVC 800: o PVC 800 apresenta normalmente uma distribuição do tamanho das partículas com picos a cerca de 500-630μm. Aqui, contudo, são medidos picos de até 1400μm devido à aglomeração.

A solução:

Uma alternativa independente do processo é a instalação de um dispersor ultrassónico.
Para demonstrar a influência positiva da dispersão ultra-sônica, a suspensão de PVC800 foi desaglomerada por sonicação. Um copo de vidro com a formulação de PVC800 foi sonicado com o dispersor ultrassónico UP200S enquanto as partículas foram caracterizadas in-situ com o sensor PAT da Sequip.
O homogeneizador de ultra-sons associa ondas de ultra-sons ao meio, gerando vibrações mecânicas e fortes forças de cisalhamento. Os ultra-sons de alta potência e baixa frequência dispersam os aglomerados de forma eficaz. Deste modo, apenas as partículas individuais entram no foco do sensor, de modo que a verdadeira distribuição do tamanho das partículas pode ser medida – como se pode ver no diagrama seguinte:

Desaglomeração ultra-sónica de partículas de PVC800.

Fig.: 2 O diagrama mostra claramente que a medição das partículas de PVC 800 com ultra-sons (verde) tem uma distribuição granulométrica mais pequena e mais regular do que os resultados da medição obtidos sem ultra-sons (vermelho).

Resumo

Foi demonstrado que a ultrassonografia é uma ferramenta adequada e fiável para desaglomeração e quebra de partículas. A dispersão ultra-sónica pode ser implementada de forma flexível em qualquer fase da produção e garante uma medição e avaliação fiáveis do tamanho das partículas com o sistema de sensores PAT da Sequip.
Sequip - Tecnologia de granulometria in situ em linha para laboratórios e processos

O ultrassonicador UP200S da Hielscher e o sensor PAT da Sequip numa configuração combinada para uma medição fiável de partículas

Configuração do sensor PAT e do Sonicador Hielscher UP200S

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Fatos, vale a pena conhecer

Os homogeneizadores de tecidos por ultra-sons são frequentemente designados por sonicador/sonicador de sonda, lisador sónico, disruptor de ultra-sons, triturador ultrassónico, sono-ruptor, sonificador, desmembrador sónico, disruptor de células, dispersor ultrassónico ou dissolvente. Os diferentes termos resultam das várias aplicações que podem ser realizadas pela sonicação.

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