Os efeitos de um dispersor ultrassónico nas medições em linha

Para a caracterização e medição de partículas primárias, as partículas devem estar bem dispersas, uma vez que os aglomerados falseiam os resultados das medições. Os ultrassons são uma ferramenta fiável para destruir aglomerados e criar condições em que as partículas primárias se mantêm a uma distância adequada umas das outras, de modo a poderem ser detetadas como partículas individuais. O estudo da Sequip apresentado a seguir demonstra a combinação bem-sucedida dos sonicadores Hielscher com os sistemas de medição em linha da Sequip para uma caracterização fiável das partículas.

Devido às forças de ligação entre partículas, por exemplo, às forças de van der Waals, as partículas tendem a aglomerar-se e a agregar-se. Assim, várias partículas (primárias) juntam-se e formam uma partícula mais complexa (as chamadas partículas secundárias). Os processos de aglomeração e agregação influenciam significativamente a medição devido a:

• alterações na distribuição do tamanho das partículas (uma vez que os aglomerados são medidos como uma única partícula)
• alterações nas propriedades de escoamento
• alterações do estado normal do material

Consequentemente, o processo é influenciado por muitas variáveis, o que interfere com uma avaliação fiável.

Medição de partículas

Os sensores PAT da Sequip são desenvolvidos para a medição direta de partículas, de modo que as alterações na distribuição do tamanho das partículas sejam registadas de forma consistente e avaliadas com segurança. O equipamento de medição PAT in situ permite obter informações adicionais sobre a morfologia global durante o desenvolvimento de novas formulações, bem como controlar a qualidade do produto durante o processamento.
A medição pode ser realizada in situ no laboratório ou em linha e em tempo real durante o processo, fornecendo resultados de medição exatos em função das características do produto e da gama dinâmica de tamanhos.

O problema:

Os aglomerados falseiam os resultados da caracterização das partículas. Para obter medições fiáveis, é necessário impedir o processo de aglomeração. A forma mais simples seria adicionar um dispersante/ aditivo dispersante. No entanto, a utilização de um dispersante altera a formulação original do produto e, consequentemente, os resultados da medição não refletiriam a distribuição real dos tamanhos. Para o controlo do processo durante a produção, a utilização de aditivos dispersantes é, portanto, um método inadequado.

O diagrama abaixo representa o PVC800, um policloreto de vinilo, com uma distribuição do tamanho das partículas de, no máx., 500–630μm. No entanto, devido à aglomeração, os resultados da medição apresentam picos de 1400μm.

A Fig. 1 mostra a medição do PVC 800: o PVC 800 apresenta normalmente uma distribuição do tamanho das partículas com picos a aprox. 500–630μm. Aqui, no entanto, são medidos picos de até 1400μm devido à aglomeração.

A solução:

Uma alternativa independente do processo é a instalação de um dispersor ultrassónico.
Para demonstrar a influência positiva da dispersão ultrassónica, a suspensão de PVC800 foi desaglomerada por sonicação. Um copo de vidro com a formulação de PVC800 foi submetido a sonicação com o dispersor ultrassónico UP200S, enquanto as partículas eram caracterizadas in situ com o sensor PAT da Sequip.
O homogeneizador ultrassónico acopla ondas ultrassónicas ao meio, gerando vibrações mecânicas e fortes forças de cisalhamento. Os ultrassons de alta potência e baixa frequência dispersam eficazmente os aglomerados. Assim, apenas as partículas individuais entram no foco do sensor, permitindo medir a verdadeira distribuição do tamanho das partículas – como se mostra claramente no diagrama seguinte:

Fig.: 2 O diagrama mostra claramente que a medição das partículas de PVC 800 com ultrassons (verde) apresenta uma distribuição do tamanho das partículas menor e mais regular do que os resultados de medição obtidos sem ultrassons (vermelho).

Resumo

Foi demonstrado que a sonicação é uma ferramenta adequada e fiável para a desaglomeração e a fragmentação de partículas. A dispersão ultrassónica pode ser implementada de forma flexível em qualquer fase da produção e assegura uma medição e avaliação fiáveis do tamanho das partículas com o sistema de sensores PAT da Sequip.