Ultrasone pectine-extractie uit fruit en bioafval

• Pectinen zijn een zeer veelgebruikt voedingsadditief en worden voornamelijk toegevoegd vanwege hun gelerende werking.
• Ultrasone extractie verhoogt de opbrengst en kwaliteit van pectine-extracten aanzienlijk.
• Sonicatie staat bekend om haar procesintensiverende effecten, die al in talrijke industriële processen worden benut.

Pectinen en pectine-extractie

Pectine is een natuurlijk complex polysacharide (heteropolysacharide) dat met name voorkomt in de celwanden van fruit, vooral in citrusvruchten en appelpulp die na het persen overblijft. Zowel appelschillen als citrusvruchtenschillen hebben een hoog pectinegehalte. Appelpulp die na het persen overblijft bevat 10–15% pectine op basis van de droge stof, terwijl citrusvruchtenschillen 20–30% bevatten. Pectinen zijn biocompatibele, biologisch afbreekbare en hernieuwbare polysachariden met uitstekende gelerende en verdikkende eigenschappen, waardoor ze zeer gewaardeerde additieven zijn. Ze worden veel gebruikt in voedingsmiddelen, cosmetica en farmaceutische producten als reologiemodificatoren en dienen daarbij als geleermiddelen, glansmiddelen, stabilisatoren en verdikkingsmiddelen en, in sommige formuleringen, als emulgatoren. Ultrasone extractie is een efficiënte methode om hoogwaardige pectinen uit fruitschillen en persresten te isoleren, waarbij de opbrengst wordt verhoogd en tegelijkertijd de verwerkingstijd en totale kosten worden verlaagd.

Conventionele pectine-extractie voor industriële toepassingen wordt uitgevoerd met een zuurgekatalyseerd proces (met salpeterzuur, zoutzuur of zwavelzuur). Zuurgekatalyseerde extractie is het meest gebruikte proces bij de industriële productie van pectine, aangezien andere extractietechnieken, zoals direct koken (60ºC–100ºC) gedurende maximaal 24 uur en bij een lage pH (1,0–3,0), traag zijn, een lage opbrengst hebben en thermische afbraak van de geëxtraheerde vezels kunnen veroorzaken, en de pectineopbrengst soms wordt beperkt door de procesomstandigheden. Zuurgekatalyseerde extractie heeft echter ook nadelen: de agressieve zuurbehandeling veroorzaakt depolymerisatie en de-esterificatie van de pectineketens, wat de kwaliteit van de pectine negatief beïnvloedt. De productie van grote hoeveelheden zuur afvalwater vereist naverwerking en een kostbare recyclingbehandeling, waardoor het proces een belasting voor het milieu vormt.

Ultrasone pectine-extractie

Ultrasone extractie is een milde, niet-thermische behandeling die in talrijke voedselverwerkingsprocessen wordt toegepast. Bij de extractie van pectinen uit fruit en groenten levert sonicatie pectine van hoge kwaliteit op. Ultrasoon geëxtraheerde pectinen onderscheiden zich door hun gehalte aan anhydrouronzuur, methoxylgroepen en calciumpectaat, evenals door hun veresteringsgraad. De milde omstandigheden van ultrasone extractie voorkomen thermische afbraak van de warmtegevoelige pectinen.
De kwaliteit en zuiverheid van pectine kunnen variëren afhankelijk van het gehalte aan anhydrogalacturonzuur, de veresteringsgraad en het asgehalte van de geëxtraheerde pectine. Pectine met een hoog molecuulgewicht, een laag asgehalte (onder 10%) en een hoog gehalte aan anhydrogalacturonzuur (boven 65%) staat bekend als pectine van goede kwaliteit. Aangezien de intensiteit van de ultrasone behandeling zeer nauwkeurig kan worden geregeld, kunnen de eigenschappen van het pectine-extract worden beïnvloed door de amplitude, extractietemperatuur, druk, verblijftijd en het oplosmiddel aan te passen.

 

In deze video laten wij u kennismaken met de zeer efficiënte ultrasone extractie van pectine uit grapefruitschillen met de sonicator UP200Ht met sonde. Sonicatie is een zeer efficiënte methode om uit bijproducten van groenten en fruit hoge opbrengsten aan hoogwaardige pectine te verkrijgen. Ultrasone extractie levert grotere hoeveelheden pectine van superieure kwaliteit in een kortere verwerkingstijd.

 
Hier vindt u het protocol voor de ultrasone pectine-extractie uit grapefruitschillen die in de bovenstaande video wordt gedemonstreerd!
 

Ultrasone extractie kan worden uitgevoerd met verschillende oplosmiddelen zoals water, citroenzuur, een salpeterzuuroplossing (HNO₃, pH 2,0) of ammoniumoxalaat/oxaalzuur, waardoor sonicatie ook in bestaande extractielijnen kan worden geïntegreerd (retrofit).

Fruitafval als bron: Ultrageluid met hoge prestaties is al met succes toegepast om pectinen te isoleren uit appelpersresten, citrusvruchtenschillen (zoals sinaasappel, citroen en grapefruit), druivenpersresten, granaatappel, suikerbietenpulp, drakenfruitschillen, cladodiën van de vijgcactus, passievruchtenschillen en mangoschillen.

Pectineprecipitatie na ultrasone extractie

Het toevoegen van ethanol aan een extractoplossing kan helpen om pectine af te scheiden via een proces dat precipitatie wordt genoemd. Pectine, een complex polysacharide dat in de celwanden van planten voorkomt, is onder normale omstandigheden oplosbaar in water. Door de oplosmiddelomgeving te veranderen door toevoeging van ethanol kan de oplosbaarheid van pectine echter worden verminderd, waardoor het uit de oplossing precipiteert.

De chemie achter pectineprecipitatie met ethanol kan worden verklaard aan de hand van drie reacties:

• Verbreking van waterstofbruggen: Pectinemoleculen worden bij elkaar gehouden door waterstofbruggen, die bijdragen aan hun oplosbaarheid in water. Ethanol verbreekt deze waterstofbruggen door met watermoleculen te concurreren om bindingsplaatsen op de pectinemoleculen. Wanneer ethanolmoleculen watermoleculen rond de pectinemoleculen vervangen, verzwakken de waterstofbruggen tussen pectinemoleculen, waardoor hun oplosbaarheid in het oplosmiddel afneemt.
• Verminderde polariteit van het oplosmiddel: Ethanol is minder polair dan water, wat betekent dat het minder goed in staat is om polaire stoffen zoals pectine op te lossen. Wanneer ethanol aan de extractoplossing wordt toegevoegd, neemt de totale polariteit van het oplosmiddel af, waardoor het voor pectinemoleculen minder gunstig wordt om in oplossing te blijven. Dit leidt tot precipitatie van pectine uit de oplossing, doordat het minder oplosbaar wordt in het ethanol-watermengsel.
• Verhoogde pectineconcentratie: Wanneer pectinemoleculen uit de oplossing precipiteren, neemt de pectineconcentratie in de resterende oplossing toe. Hierdoor kan de pectine gemakkelijker van de vloeibare fase worden gescheiden door filtratie of centrifugatie.

Het precipiteren van pectine met ethanol is een eenvoudige en effectieve methode om pectinen uit de extractoplossing te isoleren. Deze processtap kan gemakkelijk na ultrasone pectine-extractie worden uitgevoerd. De toevoeging van ethanol aan de extractoplossing verandert de oplosmiddelomgeving op een manier die de oplosbaarheid van pectine vermindert, waardoor het precipiteert en vervolgens van de oplossing kan worden gescheiden. Deze techniek wordt veel gebruikt bij de extractie en zuivering van pectine uit plantaardige materialen voor uiteenlopende industriële toepassingen en voedseltoepassingen.
 
 
Geïnteresseerd in het verwaarden van persresten, schillen en pulp? – Lees meer over de extractie van polyfenolen uit fruitafval!

Industriële sonicatoren voor pectine-extractie

Hielscher Ultrasonics is uw partner voor extractieprocessen met plantaardig materiaal zoals persresten, schillen en zaden. Of u nu kleine hoeveelheden wilt extraheren voor onderzoek en analyse of grote volumes wilt verwerken voor commerciële productie, wij hebben de geschikte ultrasone extractor voor u. Onze ultrasone laboratoriumhomogenisatoren, tafelmodelsonicatoren en industriële sonicatoren zijn robuust, gebruiksvriendelijk en gebouwd voor 24/7-bedrijf onder volledige belasting. Een breed assortiment accessoires, zoals sonotroden (ultrasone sondes / hoorns) in verschillende maten en vormen, doorstroomcellen, reactoren en boosters, maakt de optimale opstelling voor uw specifieke extractieproces mogelijk.
Alle digitale ultrasone apparaten zijn uitgerust met een kleurentouchscreen, een geïntegreerde SD-kaart voor automatische gegevensregistratie en afstandsbediening via een browser voor uitgebreide procesbewaking. Met de geavanceerde ultrasone systemen van Hielscher worden een hoge mate van processtandaardisatie en kwaliteitscontrole eenvoudig.
Neem vandaag nog contact met ons op om de vereisten van uw pectine-extractieproces te bespreken! Wij ondersteunen u graag met onze jarenlange ervaring in ultrasone extractie en helpen u de hoogste procesefficiëntie en optimale pectinekwaliteit te bereiken!

De onderstaande tabel geeft u een indicatie van de geschatte verwerkingscapaciteit van onze sonicatoren:

Onderzoeksresultaten van ultrasone pectine-extractie

Tomatenafval: Om lange extractietijden (12–24 h) bij een refluxprocedure te vermijden, werd sonicatie gebruikt om het extractieproces qua tijd te intensiveren (15, 30, 45, 60 en 90 min). Afhankelijk van de extractietijd bedragen de verkregen pectineopbrengsten bij de eerste ultrasone extractiestap, bij temperaturen van 60°C en 80°C, respectievelijk 15,2–17,2% en 16,3–18,5%. Wanneer een tweede ultrasone extractiestap werd toegepast, steeg de opbrengst aan pectinen uit tomatenafval tot 34–36%, afhankelijk van de temperaturen en tijden). Ultrasone extractie vergroot duidelijk de openbreking van de celwandmatrix van tomaten, wat leidt tot betere interacties tussen het oplosmiddel en het geëxtraheerde materiaal.
De ultrasoon geëxtraheerde pectinen kunnen worden ingedeeld als hooggemethoxyleerde pectinen (HM-pectine) met snel gelerende eigenschappen (DE > 70%) en een veresteringsgraad van 73,3–85,4%. n. Het calciumpectaatgehalte in ultrasoon geëxtraheerde pectine werd gemeten tussen 41,4% en 97,5%, afhankelijk van de extractieparameters (temperatuur en tijd). Bij een hogere temperatuur van de ultrasone extractie is het calciumpectaatgehalte hoger (91–97%) en vormt het daarmee een belangrijke parameter voor het gelerend vermogen van pectine in vergelijking met conventionele extractie.
Conventionele oplosmiddelextractie gedurende 24 uur levert vergelijkbare pectineopbrengsten op als 15 min ultrasone extractiebehandeling. Op basis van de verkregen resultaten kan worden geconcludeerd dat ultrasone behandeling de extractietijd aanzienlijk verkort. NMR- en FTIR-spectroscopie bevestigen de aanwezigheid van overwegend veresterde pectine in alle onderzochte monsters. [Grassino et al. 2016]

Passievruchtenschillen: De extractieopbrengst, galacturonzuur en veresteringsgraad werden beschouwd als indicatoren van de extractie-efficiëntie. De hoogste pectineopbrengst die met ultrasoon ondersteunde extractie werd verkregen, bedroeg 12,67% (extractieomstandigheden: 85ºC, 664 W/cm2, pH 2,0 en 10 min). Onder dezelfde omstandigheden werd een conventionele extractie met verwarming uitgevoerd, met een resultaat van 7,95%. Deze resultaten komen overeen met andere onderzoeken, die een korte tijd melden voor effectieve, ultrasoon ondersteunde extractie van polysachariden, waaronder pectine, hemicellulosen en andere wateroplosbare polysachariden. Ook werd vastgesteld dat de extractieopbrengst met een factor 1,6 toenam wanneer de extractie door ultrageluid werd ondersteund. De verkregen resultaten toonden aan dat ultrageluid een efficiënte en tijdbesparende techniek was voor de extractie van pectine uit passievruchtenschillen. [Freitas de Oliveira et al. 2016]

Cladodiën van de vijgcactus: Ultrasoon ondersteunde extractie (UAE) van pectine uit cladodiën van Opuntia ficus indica (OFI) na verwijdering van slijmstoffen werd onderzocht met behulp van de responsoppervlaktemethode. De procesvariabelen werden geoptimaliseerd met een isovariant centraal samengesteld proefontwerp om de pectine-extractieopbrengst te verbeteren. De verkregen optimale omstandigheden waren: sonicatietijd 70 min, temperatuur 70, pH 1,5 en een verhouding tussen water en materiaal van 30 ml/g. Deze omstandigheden werden gevalideerd en de experimentele extractieopbrengst bedroeg 18,14% ± 1,41%, wat nauw aansloot bij de voorspelde waarde (19,06%). Ultrasone extractie vormt daarmee een veelbelovend alternatief voor het conventionele extractieproces dankzij de hoge efficiëntie, die in minder tijd en bij lagere temperaturen werd bereikt. De pectine die door ultrasone extractie uit OFI-cladodiën werd gewonnen (UAEPC), heeft een lage veresteringsgraad, een hoog uronzuurgehalte, belangrijke functionele eigenschappen en een goede antiradicalenactiviteit. Deze resultaten ondersteunen het gebruik van UAEPC als potentieel additief in de voedingsindustrie. [Bayar et al. 2017]

Druivenpersresten: In het onderzoeksartikel “Ultrasound-assisted extraction of pectins from grape pomace using citric acid: A response surface methodology approach” wordt sonicatie gebruikt om pectinen uit druivenpersresten te extraheren met citroenzuur als extractiemiddel. Volgens de responsoppervlaktemethode kan de hoogste pectineopbrengst (∼32,3%) worden bereikt wanneer het ultrasone extractieproces gedurende 60 min bij 75ºC wordt uitgevoerd met een citroenzuuroplossing met pH 2,0. Deze pectische polysachariden, die voornamelijk bestaan uit galacturonzuureenheden (∼97% van de totale suikers), hebben een gemiddeld molecuulgewicht van 163,9kDa en een veresteringsgraad (DE) van 55,2%.
De oppervlaktemorfologie van gesoniceerde druivenpersresten laat zien dat sonicatie een belangrijke rol speelt bij het openbreken van het plantaardige weefsel en het verhogen van de extractieopbrengst. De opbrengst na ultrasone extractie van pectinen onder optimale omstandigheden (75°C, 60 min, pH 2,0) was 20% hoger dan de opbrengst bij extractie onder dezelfde omstandigheden van temperatuur, tijd en pH, maar zonder ultrasone ondersteuning. Bovendien hadden de pectinen uit ultrasone extractie ook een hoger gemiddeld molecuulgewicht. [Minjares-Fuentes et al. 2014]