Ultrasone pectine-extractie uit fruit en bioafval

• Pectines zijn een veelgebruikt voedingsadditief, dat voornamelijk wordt toegevoegd vanwege de gelerende werking.
• Ultrasone extractie verhoogt de opbrengst en kwaliteit van pectine-extracten aanzienlijk.
• Sonificatie staat bekend om zijn procesversterkende effecten, die al in veel industriële processen worden gebruikt.

Pectines en pectine-extractie

Pectine is een natuurlijk complex polysacharide (heteropolysacharide) dat vooral voorkomt in de celwanden van fruit, vooral in citrusvruchten en appeldroesem. Hoge pectinegehaltes worden gevonden in de schillen van zowel appel- als citrusvruchten. Appelpulp bevat 10-15% pectine op basis van droge stof, terwijl citrusschillen 20-30% pectine bevatten. Pectines zijn biocompatibel, biologisch afbreekbaar en hernieuwbaar en hebben geweldige gelerende en verdikkende eigenschappen, waardoor ze een zeer gewaardeerd additief zijn. Pectines worden veel gebruikt in voedingsmiddelen, cosmetica en farmaceutische producten als reologiemodificator, zoals emulgator, geleermiddel, glansmiddel, stabilisator en verdikkingsmiddel.
Conventionele pectine-extractie voor industriële toepassingen wordt uitgevoerd met behulp van zuurgekatalyseerde processen (met salpeterzuur, zoutzuur of zwavelzuur). Zuurgekatalyseerde extractie is het meest gebruikte proces in de industriële pectineproductie, omdat de andere extractietechnieken zoals direct koken (60-100ºC) gedurende maximaal 24 uur en een lage pH (1,0-3,0) traag zijn en een laag rendement hebben en thermische degradatie van de geëxtraheerde vezel kunnen veroorzaken. De zuurgekatalyseerde extractie heeft echter ook nadelen: De ruwe zure behandeling veroorzaakt depolymerisatie en verestering van de pectineketens, wat de pectinekwaliteit negatief beïnvloedt. De productie van grote hoeveelheden zuur afvalwater vereist nabewerking en een dure recyclingbehandeling, wat het proces belastend maakt voor het milieu.

Ultrasone pectine-extractie

Ultrasone extractie is een milde, niet-thermische behandeling die wordt toegepast op veel voedselprocessen. Bij de extractie van pectines uit fruit en groenten produceert ultrasone extractie pectine van hoge kwaliteit. Ultrasoon geëxtraheerde pectines blinken uit door hun gehalte aan anhydrouronzuur, methoxyl en calciumpectaat en de mate van verestering. De milde omstandigheden van de ultrasone extractie voorkomen thermische afbraak van de warmtegevoelige pectines.
De kwaliteit en zuiverheid van pectine kan variëren afhankelijk van het anhydrogalacturonzuur, de veresteringsgraad en het asgehalte van de geëxtraheerde pectine. Pectine met een hoog moleculair gewicht en een laag asgehalte (minder dan 10%) met een hoog gehalte aan anhydrogalacturonzuur (meer dan 65%) staat bekend als pectine van goede kwaliteit. Aangezien de intensiteit van de ultrasone behandeling zeer nauwkeurig kan worden geregeld, kunnen de eigenschappen van het pectine-extract worden beïnvloed door de amplitude, extractietemperatuur, druk, retentietijd en het oplosmiddel aan te passen.

 
Het protocol voor ultrasone pectine-extractie uit grapefruitschillen dat in de video hierboven wordt gedemonstreerd, vind je hier!
 

Ultrasone extractie kan worden uitgevoerd met verschillende oplosmiddelen zoals water, citroenzuur, salpeterzuuroplossing (HNO₃pH 2,0), of ammoniumoxalaat/oxaalzuur, waardoor het ook mogelijk is om sonificatie te integreren in bestaande extractielijnen (retro-fitting).

Fruitafval als bron: Ultrasoon geluid met hoge prestaties is al met succes toegepast om pectines te isoleren uit appeldroesem, schillen van citrusvruchten (zoals sinaasappel, citroen, grapefruit), druivenpulp, granaatappel, suikerbietenpulp, drakenvruchtenschillen, cactusvijgklompjes, passievruchtenschillen en mangoschillen.

Pectine neerslag na ultrasone extractie

Het toevoegen van ethanol aan een extractoplossing kan helpen om pectine af te scheiden door middel van een proces dat precipitatie wordt genoemd. Pectine, een complexe polysacharide die voorkomt in de celwanden van planten, is onder normale omstandigheden oplosbaar in water. Door echter het oplosmilieu te veranderen door ethanol toe te voegen, kan de oplosbaarheid van pectine worden verminderd, waardoor het uit de oplossing neerslaat.

De chemie achter het neerslaan van pectine met ethanol kan worden verklaard door drie reacties:

• Verstoring van waterstofbruggen: Pectinemoleculen worden bij elkaar gehouden door waterstofbruggen, die bijdragen aan hun oplosbaarheid in water. Ethanol verstoort deze waterstofbruggen door met watermoleculen te concurreren voor bindingsplaatsen op de pectinemoleculen. Als ethanolmoleculen de watermoleculen rond de pectinemoleculen vervangen, verzwakken de waterstofbruggen tussen de pectinemoleculen, waardoor hun oplosbaarheid in het oplosmiddel afneemt.
• Verminderde polariteit oplosmiddel: Ethanol is minder polair dan water, wat betekent dat het een lager vermogen heeft om polaire stoffen zoals pectine op te lossen. Als ethanol aan de extractoplossing wordt toegevoegd, neemt de algehele polariteit van het oplosmiddel af, waardoor het minder gunstig wordt voor pectinemoleculen om in oplossing te blijven. Dit leidt tot het neerslaan van pectine uit de oplossing omdat het minder oplosbaar wordt in het ethanol-water mengsel.
• Verhoogde pectineconcentratie: Als pectinemoleculen uit de oplossing neerslaan, neemt de concentratie pectine in de overblijvende oplossing toe. Hierdoor kan de pectine gemakkelijker van de vloeibare fase worden gescheiden door filtratie of centrifugatie.

Pectine neerslaan met ethanol is een eenvoudige en effectieve methode om pectines uit de extractoplossing te isoleren, een processtap die gemakkelijk kan worden uitgevoerd na ultrasone pectine-extractie. De toevoeging van ethanol aan de extractoplossing verandert het oplosmiddelmilieu op een manier die de oplosbaarheid van pectine vermindert, waardoor het neerslaat en vervolgens van de oplossing wordt gescheiden. Deze techniek wordt vaak gebruikt bij de extractie en zuivering van pectine uit plantaardig materiaal voor verschillende industriële en voedseltoepassingen.

Ultrasone apparaten met hoge prestaties

Hielscher Ultrasonics is uw partner voor extractieprocessen van botanische producten. Of u nu kleine hoeveelheden wilt extraheren voor onderzoek en analyse of grote volumes wilt verwerken voor commerciële productie, wij hebben de geschikte ultrasone extractor voor u. Onze ultrasone laboratoriumhomogenisators en onze bench-top en industriële sonicators zijn robuust, gebruiksvriendelijk en gebouwd voor 24/7 werking onder volle belasting. Een breed scala aan accessoires zoals sonotrodes (ultrasone sondes / hoorns) met verschillende maten en vormen, flowcellen en reactoren en boosters zorgen voor de optimale opstelling voor uw specifieke extractieproces.
Alle digitale ultrasoonmachines zijn uitgerust met een gekleurd aanraakscherm, geïntegreerde SD-kaart voor automatische gegevensprotocollering en browserafstandsbediening voor uitgebreide procesbewaking. Met de geavanceerde ultrasone systemen van Hielscher wordt een hoge processtandaardisatie en kwaliteitscontrole eenvoudig.
Neem vandaag nog contact met ons op om de vereisten van uw pectine-extractieproces te bespreken! Wij helpen u graag met onze jarenlange ervaring in ultrasone extractie en helpen u de hoogste procesefficiëntie en optimale pectinekwaliteit te bereiken!

De onderstaande tabel geeft een indicatie van de verwerkingscapaciteit van onze ultrasone machines:

Onderzoeksresultaten van Ultrasone Pectine Extractie

Tomatenafval: Om lange extractietijden (12-24 uur) in de refluxatieprocedure te vermijden, werd ultrasoonbehandeling gebruikt om het extractieproces qua tijd te intensiveren (15, 30, 45, 60 en 90 minuten). Afhankelijk van de extractietijden is de verkregen pectineopbrengst voor de eerste ultrasone extractiestap bij temperaturen van 60°C en 80°C respectievelijk 15,2-17,2% en 16,3-18,5%. Wanneer een tweede ultrasone extractiestap werd toegepast, werd de opbrengst van pectines uit tomatenafval verhoogd tot 34-36%, afhankelijk van de temperaturen en tijden.) Het is duidelijk dat ultrasone extractie de scheuring van de tomatencelwandmatrix vergroot, wat leidt tot betere interacties tussen oplosmiddel en geëxtraheerd materiaal.
De ultrasoon geëxtraheerde pectines kunnen worden gecategoriseerd als pectines met een hoog methoxylgehalte (HM-pectine) met snelle gelerende eigenschappen (DE > 70%) en een veresteringsgraad van 73,3-85,4%. n. Het calciumpectaatgehalte in ultrasoon geëxtraheerde pectine werd gemeten tussen 41,4% en 97,5%, afhankelijk van de extractieparameters (temperatuur en tijd). Bij een hogere temperatuur van ultrasone extractie zijn de calciumpectaatgehaltes hoger (91-97%) en als zodanig belangrijke parameters voor het geleervermogen van pectine in vergelijking met conventionele extractie.
Conventionele oplosmiddelextractie gedurende 24 uur geeft vergelijkbare pectineopbrengsten in vergelijking met een ultrasone extractiebehandeling van 15 minuten. Met betrekking tot de verkregen resultaten kan worden geconcludeerd dat ultrasone behandeling de extractietijd opmerkelijk verkort. De NMR- en FTIR-spectroscopie bevestigen het bestaan van overwegend veresterde pectine in alle onderzochte monsters. [Grassino et al. 2016]

Schil van passievrucht: De extractieopbrengst, het galacturonzuur en de veresteringsgraad werden beschouwd als de indicatoren van de extractie-efficiëntie. De hoogste opbrengst aan pectine verkregen door ultrasone extractie was 12,67% (extractiecondities 85ºC, 664 W/cm2, pH 2,0 en 10 min). Voor dezelfde omstandigheden werd een conventionele verwarmingsextractie uitgevoerd en het resultaat was 7,95%. Deze resultaten zijn in overeenstemming met andere onderzoeken, die melding maken van de korte tijd voor effectieve extractie van polysachariden, waaronder pectine, hemicellulose en andere in water oplosbare polysachariden, met behulp van ultrageluid. Er werd ook waargenomen dat het extractierendement 1,6 keer zo hoog was wanneer de extractie werd ondersteund door ultrageluid. De verkregen resultaten toonden aan dat ultrageluid een efficiënte en tijdbesparende techniek was voor de extractie van pectine uit de schil van passievruchten. [Freitas de Oliveira et al. 2016]

Cactusvijgklompjes: Ultrasoon geassisteerde extractie (UAE) van pectine uit Opuntia ficus indica (OFI) cladodes na verwijdering van slijmstoffen werd geprobeerd met behulp van de response surface methodologie. De procesvariabelen werden geoptimaliseerd door middel van het isovariant centraal samengesteld ontwerp om het rendement van de pectine-extractie te verbeteren. De optimale conditie die werd verkregen was: sonificatietijd 70 min, temperatuur 70, pH 1,5 en de water-materiaalverhouding 30 ml/g. Deze conditie werd gevalideerd en het resultaat van de experimentele extractie was 18,14% ± 1,41%, wat nauw aansloot bij de voorspelde waarde (19,06%). Ultrasone extractie is dus een veelbelovend alternatief voor het conventionele extractieproces dankzij de hoge efficiëntie die in minder tijd en bij lagere temperaturen werd bereikt. De pectine geëxtraheerd door ultrasone extractie uit OFI-kladden (UAEPC) heeft een lage veresteringsgraad, een hoog gehalte aan urinezuur, belangrijke functionele eigenschappen en een goede anti-radicale activiteit. Deze resultaten pleiten voor het gebruik van UAEPC als potentieel additief in de voedingsindustrie. [Bayar et al. 2017]

Druivenpulp: In het onderzoeksartikel "Ultrasound-assisted extraction of pectins from grape pomace using citric acid: A response surface methodology approach", wordt sonicatie gebruikt om pectines uit druivenpulp te extraheren met citroenzuur als extractiemiddel. Volgens de Response Surface Methodology kan de hoogste pectineopbrengst (∼32,3%) worden bereikt wanneer het ultrasone extractieproces wordt uitgevoerd bij 75ºC gedurende 60 minuten met gebruik van een citroenzuuroplossing van pH 2,0. Deze pectische polysachariden, voornamelijk samengesteld uit galacturonzuureenheden (∼97% van de totale suikers), hebben een gemiddeld moleculair gewicht van 163,9kDa en een veresteringsgraad (DE) van 55,2%.
De oppervlaktemorfologie van gesoniseerde druivenpulp laat zien dat sonificatie een belangrijke rol speelt bij het openbreken van het plantaardige weefsel en het verbeteren van de extractieopbrengst. De opbrengst die werd verkregen na ultrasone extractie van pectines onder de optimale omstandigheden (75°C, 60 min, pH 2.0) was 20% hoger dan de opbrengst die werd verkregen wanneer de extractie werd uitgevoerd onder dezelfde omstandigheden van temperatuur, tijd en pH, maar zonder ultrasone hulp. Daarnaast vertoonden pectines van ultrasone extractie ook een hoger gemiddeld moleculair gewicht. [Minjares-Fuentes et al. 2014]