Ultrasonic Particle Aanpassing voor HPLC Kolommen
- De uitdagingen in HPLC een snelle en efficiënte scheiding van een groot aantal monsters.
- Sonicatie laat wijzigen en functionaliseren nanodeeltjes, b.v. silica of zirkoon microbolletjes.
- Ultrasone trillingen is een zeer succesvolle techniek om kern-mantel silicadeeltjes synthetiseren, in het bijzonder voor HPLC kolommen.
Ultrasone Wijziging van silicadeeltjes
Deeltjesstructuur en deeltjesgrootte en poriegrootte en pompdruk zijn de belangrijkste parameters die de HPLC-analyse.
De meeste systemen HPLC uitgevoerd met de actieve stationaire fase aan de buitenkant van kleine sferische silicadeeltjes. De deeltjes zijn zeer klein kralen in de micro- en nano-bereik. De deeltjesgrootte van de korrels variëren, maar een deeltjesgrootte van ca. 5 urn komt het meest voor. Kleinere deeltjes verschaffen een groter oppervlaktegebied en een betere scheiding, maar de druk vereist voor optimale lineaire snelheid toeneemt met de inverse van het kwadraat deeltjesdiameter. Dit betekent dat het gebruik van deeltjes van halve grootte en de grootte dezelfde kolom, verdubbelt de prestaties, maar tegelijkertijd de vereiste druk wordt verviervoudigd.
Vermogen ultrasound is een bekende en beproefde instrument voor de wijziging / functionalisering en dispersie van micro- en nano-deeltjes zoals silica. Door zijn uniforme en uiterst betrouwbare resultaten deeltje verwerking, sonicatie is de voorkeursmethode gefunctionaliseerde deeltjes (bijvoorbeeld kern-schildeeltjes) te produceren. Vermogen echografie creëert trillingen, cavitatie en wekt energie voor sonochemische reacties. Daardoor worden hoogvermogen ultrasonicators succes toegepast deeltjes behandelingen inclusief functionalisering / wijziging, Grootte verkleinen & spreiding zowel als voor Synthese (Bv sol-gel-routes).
Voordelen van ultrasone deeltjes wijziging / functionalisering
- eenvoudige bediening van de deeltjesgrootte en modificatie
- volledige controle over de procesparameters
- lineaire schaalbaarheid
- toepassing van zeer kleine tot zeer grote volumes
- veilige, gebruiksvriendelijke & milieuvriendelijk
HPLC kolommen worden meestal verpakt met silica
Industriële ultrasone werkwijzen voor inline
Bereiding van ultrasone Core-Shell silicadeeltjes
Kern-mantel silicadeeltjes (vaste kern met poreuze schaal of oppervlakkig poreus) zijn in toenemende mate gebruikt voor zeer efficiënte scheiding met snelle stroomsnelheid en relatief lage tegendruk. De voordelen liggen in hun vaste kern en de poreuze schaal: het complete kern-schildeeltje vormt een groter deeltje en maakt het mogelijk de HPLC met een lagere tegendruk te bedrijven, terwijl de poreuze schaal en kleine vaste kern zelf een groter oppervlaktegebied voor de scheiding verschaffen werkwijze. De voordelen van het gebruik van kern-schaaldeeltjes als verpakkingsmateriaal voor HPLC-kolommen is dat het kleinere porievolume het volume dat aanwezig is voor verbreding door longitudinale diffusie vermindert. De deeltjesgrootte en de dikte van de poreuze schaal hebben directe invloed op de scheidingsparameters. (zie Hayes et al. 2014)
De meest gebruikte verpakkingsmaterialen voor gepakte HPLC kolommen conventioneel silica microbolletjes. De kern-schildeeltjes voor chromatografie gewoonlijk Silica ook, maar met een vaste kern en een poreuze mantel. Kern-schil silicadeeltjes zoals gebruikt voor chromatografische toepassingen worden ook wel gefuseerde kern vaste kern of oppervlakkig poreuze deeltjes.
silicagels kunnen worden bereid met sonochemische sol-gel route. Silicagels zijn de meest gebruikte dunne laag voor de scheiding van werkzame stoffen via dunnelaagchromatografie (TLC).
Klik hier voor meer informatie over de sonochemische route voor sol-gel-processen te leren!
De ultrasone synthese (Sono-synthese) kan gemakkelijk worden toegepast op de synthese van andere siliciumdioxidedrager metalen of metaaloxiden, zoals TiO2/ SiO2CuO / SiO2, Pt / SiO2Au / SiO2 en vele andere, en wordt niet alleen gebruikt voor silica modificatie van chromatografische patronen, maar ook voor diverse industriële katalytische reacties.
ultrasone Dispersion
Een fijne dispersie en afmeting deagglomeratie van deeltjes is bijzonder belangrijk om de volledige capaciteit van het materiaal te verkrijgen. Zo hoge scheidingsvermogen monodisperse silicadeeltjes met een kleinere diameter worden gebruikt als verpakkingsmateriaal deeltjes. Sonicatie is bewezen effectiever in het dispergeren van silica dan andere high-shear mengmethoden zijn.
Onderstaande grafiek toont het resultaat van ultrasone dispergeren van pyrogene silica in water. De metingen werden verkregen gebruikmakend van een Malvern Mastersizer 2000.
Voor en na sonicatie: De groene curve de deeltjesgrootte vóór sonicatie toont rood curve is de deeltjesgrootteverdeling van ultrasoon gedispergeerd silica.
Klik hier om meer over ultrasoon dispergeren van silica lezen (SiO2)!
Ultrasone dispergeerinrichting UIP1500hdT (1500W)
Literatuur / Referenties
- Czaplicki, New Year's Eve (2013): Chromatografie analyse bioactiviteit van verbindingen. In: Column Chromatography, Dr. Dean Martin (Ed.), InTech, DOI: 10,5772 / 55620.
- Hayes, Richard; Ahmeda, Adham; Edge, Tony; Zhang, Haifei (2014): kernschaaldeeltjes: Voorbereiding, principes en toepassingen van hoge prestatie vloeistofchromatografie. J. Chromatogr. A 1357, 2014. 36-52.
- Kshrm, Skdi.; Singh, Kshalndra (2013): Synthese en karakterisering van effectief Nano gesulfateerd zirkoniumoxide via Silica: Core-Shell katalysator door ultrasone bestraling. American Journal of Chemistry 3 (4), 2013 96-104
Feiten die de moeite waard zijn om te weten
over HPLC
Chromatografie kan worden beschreven als een massatransferproces met adsorptie. Hoogwaardige vloeistofchromatografie (voorheen ook bekend als hogedrukvloeistofchromatografie) is een analysetechniek waarmee elke component van een mengsel kan worden gescheiden, geïdentificeerd en gekwantificeerd. Als alternatief wordt preparatieve schaalchromatografie gebruikt voor de zuivering van grote hoeveelheden materiaal op productieschaal. Typische analyten zijn organische moleculen, biomoleculen, ionen en polymeren.
Het principe van HPLC-scheiding berust op een mobiele fase (water, organische oplosmiddelen, enz.) Die door een stationaire fase (deeltjesvormige silicapakketten, monolieten, enz.) In een kolom wordt geleid. Dit betekent dat een vloeibaar oplosmiddel onder druk, dat de opgeloste stoffen (monsteroplossing) bevat, door een kolom wordt gepompt die is gevuld met een vast adsorbensmateriaal (bijv. Gemodificeerde silicadeeltjes). Omdat elke component in het monster enigszins verschillend reageert met het adsorberende materiaal, variëren de stroomsnelheden voor de verschillende componenten en leiden daardoor tot de scheiding van de componenten terwijl ze uit de kolom stromen. Samenstelling en temperatuur van de mobiele fase zijn zeer belangrijke parameters voor het scheidingsproces dat de interacties beïnvloedt die plaatsvinden tussen monstercomponenten en adsorbens. De scheiding is gebaseerd op de verdeling van de verbindingen naar de stationaire en mobiele fase.
De analyseresultaten van HPLC worden gevisualiseerd als een chromatogram. Een chromatogram is een tweedimensionaal diagram met de ordinaat (y-as) geeft de concentratie qua respons van de detector en de abscis (x-as) is de tijd.
Silica Particles voor Packed Cartridges
Silica deeltjes voor chromatografische toepassingen zijn gebaseerd op synthetische silicapolymeren. Meestal zijn ze gemaakt van tetraethoxysilaan die gedeeltelijk gehydrolyseerd zijn tot polyethoxysiloxanen om een viskeuze vloeistof te vormen die geëmulgeerd kan worden in een ethanolwatermengsel onder continue sonicatie. De ultrasone beweging creëert bolvormige deeltjes, die worden omgezet in silica-hydrogels door een katalytisch geïnduceerde hydrolytische condensatie (bekend als de 'Unger'-methode). De hydrolytische condensatie veroorzaakt uitgebreide verknoping via de oppervlaktesilanolspecies. Daarna worden de hydrogelbolletjes gecalcineerd om een xerogel te produceren. De deeltjesgrootte en poriegrootte van de zeer poreuze silica-xerogel (sol-gel) Worden beïnvloed door de pH, temperatuur, gebruikte katalysator en oplosmiddelen alsmede de silicasol concentratie.
Niet-poreuze vs poreuze deeltjes
Zowel niet-poreuze als poreuze siliciummicrosferen worden gebruikt als stationaire fase in HPLC-kolommen. Voor kleine niet-poreuze deeltjes vindt de scheiding plaats op het deeltjesoppervlak en bandverbreding wordt verlicht vanwege de korte diffusiebaan, waardoor een snellere massaoverdracht optreedt. Het lage oppervlak resulteert echter in meer onnauwkeurige resultaten, omdat retentie, retentietijd, selectiviteit en derhalve resolutie beperkt zijn. De laadcapaciteit is ook een kritieke factor. Poreuze siliciummicrosferen verschaffen naast het deeltjesoppervlak bovendien het poriënoppervlak, dat meer contactoppervlak biedt voor interactie met analyten. Om voldoende massatransport tijdens vloeibare fasescheiding te verzekeren, moeten poriegroottes een grootte hebben van meer dan ~ 7 nm. Voor het scheiden van grote biomoleculen zijn poriegroottes tot 100 nm vereist om een efficiënte scheiding te bereiken.