Ultrasonic Particle Aanpassing voor HPLC Kolommen

De uitdagingen in HPLC zijn een snelle en efficiënte scheiding voor een breed scala aan monsters. Sonicatie maakt het mogelijk om nanodeeltjes te modificeren en te functionaliseren, bijvoorbeeld silica of zirkonia microsferen. Ultrasoon is een zeer succesvolle techniek om core-shell silica deeltjes te synthetiseren, met name voor HPLC-kolommen.

Ultrasone Wijziging van silicadeeltjes

Sonicator UIP1000hdT voor het dispergeren en modificeren van nanodeeltjes, die vervolgens worden gebruikt voor het verpakken van HPLC-kolommen en -patronen.Deeltjesstructuur en deeltjesgrootte en poriegrootte en pompdruk zijn de belangrijkste parameters die de HPLC-analyse.
De meeste systemen HPLC uitgevoerd met de actieve stationaire fase aan de buitenkant van kleine sferische silicadeeltjes. De deeltjes zijn zeer klein kralen in de micro- en nano-bereik. De deeltjesgrootte van de korrels variëren, maar een deeltjesgrootte van ca. 5 urn komt het meest voor. Kleinere deeltjes verschaffen een groter oppervlaktegebied en een betere scheiding, maar de druk vereist voor optimale lineaire snelheid toeneemt met de inverse van het kwadraat deeltjesdiameter. Dit betekent dat het gebruik van deeltjes van halve grootte en de grootte dezelfde kolom, verdubbelt de prestaties, maar tegelijkertijd de vereiste druk wordt verviervoudigd.
Vermogen ultrasound is een bekende en beproefde instrument voor de wijziging / functionalisering en dispersie van micro- en nano-deeltjes zoals silica. Door zijn uniforme en uiterst betrouwbare resultaten deeltje verwerking, sonicatie is de voorkeursmethode gefunctionaliseerde deeltjes (bijvoorbeeld kern-schildeeltjes) te produceren. Vermogen echografie creëert trillingen, cavitatie en wekt energie voor sonochemische reacties. Daardoor worden hoogvermogen ultrasonicators succes toegepast deeltjes behandelingen inclusief functionalisering / wijziging, Grootte verkleinen & spreiding en voor nanodeeltjes Synthese (Bv sol-gel-routes).

Voordelen van ultrasone deeltjes wijziging / functionalisering

  • eenvoudige bediening van de deeltjesgrootte en modificatie
  • volledige controle over de procesparameters
  • lineaire schaalbaarheid
  • toepassing van zeer kleine tot zeer grote volumes
  • veilige, gebruiksvriendelijke & milieuvriendelijk
Sonificatoren zoals de UP400St worden vaak gebruikt in laboratoria om silica en zirkonia nanodeeltjes te dispergeren om ze voor te bereiden voor HPLC-kolommen.

Sonde-type sonicator UP400St dispergeren en functionaliseren van silicanopartikels

Informatieaanvraag




Let op onze Privacybeleid.


Bereiding van ultrasone Core-Shell silicadeeltjes

Kern-mantel silicadeeltjes (vaste kern met poreuze schaal of oppervlakkig poreus) zijn in toenemende mate gebruikt voor zeer efficiënte scheiding met snelle stroomsnelheid en relatief lage tegendruk. De voordelen liggen in hun vaste kern en de poreuze schaal: het complete kern-schildeeltje vormt een groter deeltje en maakt het mogelijk de HPLC met een lagere tegendruk te bedrijven, terwijl de poreuze schaal en kleine vaste kern zelf een groter oppervlaktegebied voor de scheiding verschaffen werkwijze. De voordelen van het gebruik van kern-schaaldeeltjes als verpakkingsmateriaal voor HPLC-kolommen is dat het kleinere porievolume het volume dat aanwezig is voor verbreding door longitudinale diffusie vermindert. De deeltjesgrootte en de dikte van de poreuze schaal hebben directe invloed op de scheidingsparameters. (zie Hayes et al. 2014)
De meest gebruikte verpakkingsmaterialen voor gepakte HPLC kolommen conventioneel silica microbolletjes. De kern-schildeeltjes voor chromatografie gewoonlijk Silica ook, maar met een vaste kern en een poreuze mantel. Kern-schil silicadeeltjes zoals gebruikt voor chromatografische toepassingen worden ook wel gefuseerde kern vaste kern of oppervlakkig poreuze deeltjes.
silicagels kunnen worden bereid met sonochemische sol-gel route. Silicagels zijn de meest gebruikte dunne laag voor de scheiding van werkzame stoffen via dunnelaagchromatografie (TLC).
Klik hier voor meer informatie over de sonochemische route voor sol-gel-processen te leren!
The ultrasonic synthesis (sono-synthesis) can be readily applied to the synthesis of other silica-supported metals or metal oxides, such as TiO2/SiO2, CuO/SiO2, Pt/SiO2>, Au/SiO2 and many others, and is used not only for silica modification for chromatographic cartridges, but also for various industrial catalytic reactions.

Ultrasone dispersie van nanodeeltjes

Een fijne dispersie en afmeting deagglomeratie van deeltjes is bijzonder belangrijk om de volledige capaciteit van het materiaal te verkrijgen. Zo hoge scheidingsvermogen monodisperse silicadeeltjes met een kleinere diameter worden gebruikt als verpakkingsmateriaal deeltjes. Sonicatie is bewezen effectiever in het dispergeren van silica dan andere high-shear mengmethoden zijn.
Onderstaande grafiek toont het resultaat van ultrasone dispergeren van pyrogene silica in water. De metingen werden verkregen gebruikmakend van een Malvern Mastersizer 2000.

Door ultrasoon dispergeren, is een zeer smalle deeltjesgrootteverdeling verkregen.

Voor en na sonicatie: De groene curve de deeltjesgrootte vóór sonicatie toont rood curve is de deeltjesgrootteverdeling van ultrasoon gedispergeerd silica.

Klik hier om meer te lezen over ultrasoon dispergeren van Silica (SiO2)!

Ultrasone dispersie van nano-silica: De Hielscher ultrasone homogenisator UP400St dispergeert siliciumdioxide-nanopartikels snel en efficiënt in een uniforme nano-dispersie.

Ultrasone dispersie van nano-silica met de ultrasoonmachine UP400St

Video miniatuur

Poederverdichting met Sonicatie

Poederdichtheid in HPLC-kolommen is essentieel voor het bereiken van een hoge scheidingsefficiëntie, stabiele kolomprestaties, consistente stroomkarakteristieken, nauwkeurige retentietijden, verbeterde resolutie en een langere levensduur van de kolom. Het garanderen van de juiste en uniforme verpakkingsdichtheid is van fundamenteel belang voor een betrouwbare en effectieve werking van HPLC-systemen. Ultrasoon compacteren van poeder kan helpen om HPLC-kolommen en -patronen efficiënt te vullen met een optimale poederdichtheid.
Meer informatie over ultrasoon poederpersen!

Vraag voor meer informatie

Gebruik het onderstaande formulier als u aanvullende informatie wilt over ultrasone homogenisatie. We zullen u graag een ultrasoon systeem aanbieden dat aan uw eisen voldoet.









Let op onze Privacybeleid.


De ultrasone reactor MSR-4 is een homogenisator met hoge verwerkingscapaciteit voor de synthese en dispersie van nanodeeltjes.

Industriële sonicators voor de snelle dispersie van nanodeeltjes



Feiten die de moeite waard zijn om te weten

Wat is hogedrukvloeistofchromatografie (HPLC)?

Chromatografie kan worden beschreven als een massatransferproces met adsorptie. Hogeprestatievloeistofchromatografie (vroeger ook hogedrukvloeistofchromatografie genoemd) is een analysetechniek waarmee elke component van een mengsel kan worden gescheiden, geïdentificeerd en gekwantificeerd. Als alternatief wordt chromatografie op voorbereidende schaal gebruikt voor de zuivering van grote partijen materiaal op productieschaal. Typische analyten zijn organische moleculen, biomoleculen, ionen en polymeren.
Het principe van HPLC-scheiding berust op een mobiele fase (water, organische oplosmiddelen, enz.) Die door een stationaire fase (deeltjesvormige silicapakketten, monolieten, enz.) In een kolom wordt geleid. Dit betekent dat een vloeibaar oplosmiddel onder druk, dat de opgeloste stoffen (monsteroplossing) bevat, door een kolom wordt gepompt die is gevuld met een vast adsorbensmateriaal (bijv. Gemodificeerde silicadeeltjes). Omdat elke component in het monster enigszins verschillend reageert met het adsorberende materiaal, variëren de stroomsnelheden voor de verschillende componenten en leiden daardoor tot de scheiding van de componenten terwijl ze uit de kolom stromen. Samenstelling en temperatuur van de mobiele fase zijn zeer belangrijke parameters voor het scheidingsproces dat de interacties beïnvloedt die plaatsvinden tussen monstercomponenten en adsorbens. De scheiding is gebaseerd op de verdeling van de verbindingen naar de stationaire en mobiele fase.
De analyseresultaten van HPLC worden gevisualiseerd als een chromatogram. Een chromatogram is een tweedimensionaal diagram met de ordinaat (y-as) geeft de concentratie qua respons van de detector en de abscis (x-as) is de tijd.

Silica Particles voor Packed Cartridges

Silica deeltjes voor chromatografische toepassingen zijn gebaseerd op synthetische silicapolymeren. Meestal zijn ze gemaakt van tetraethoxysilaan die gedeeltelijk gehydrolyseerd zijn tot polyethoxysiloxanen om een ​​viskeuze vloeistof te vormen die geëmulgeerd kan worden in een ethanolwatermengsel onder continue sonicatie. De ultrasone beweging creëert bolvormige deeltjes, die worden omgezet in silica-hydrogels door een katalytisch geïnduceerde hydrolytische condensatie (bekend als de 'Unger'-methode). De hydrolytische condensatie veroorzaakt uitgebreide verknoping via de oppervlaktesilanolspecies. Daarna worden de hydrogelbolletjes gecalcineerd om een ​​xerogel te produceren. De deeltjesgrootte en poriegrootte van de zeer poreuze silica-xerogel (sol-gel) Worden beïnvloed door de pH, temperatuur, gebruikte katalysator en oplosmiddelen alsmede de silicasol concentratie.

Niet-poreuze vs poreuze deeltjes

Zowel niet-poreuze als poreuze siliciummicrosferen worden gebruikt als stationaire fase in HPLC-kolommen. Voor kleine niet-poreuze deeltjes vindt de scheiding plaats op het deeltjesoppervlak en bandverbreding wordt verlicht vanwege de korte diffusiebaan, waardoor een snellere massaoverdracht optreedt. Het lage oppervlak resulteert echter in meer onnauwkeurige resultaten, omdat retentie, retentietijd, selectiviteit en derhalve resolutie beperkt zijn. De laadcapaciteit is ook een kritieke factor. Poreuze siliciummicrosferen verschaffen naast het deeltjesoppervlak bovendien het poriënoppervlak, dat meer contactoppervlak biedt voor interactie met analyten. Om voldoende massatransport tijdens vloeibare fasescheiding te verzekeren, moeten poriegroottes een grootte hebben van meer dan ~ 7 nm. Voor het scheiden van grote biomoleculen zijn poriegroottes tot 100 nm vereist om een ​​efficiënte scheiding te bereiken.

Literatuur / Referenties

We zullen graag uw proces bespreken.

Laten we contact opnemen.