Hielscher Echografietechniek

Sono-synthese van nano-hydroxyapatiet

Hydroxyapatiet (HA of HAp) een druk bezochte bioactief keramisch voor medische doeleinden vanwege de soortgelijke structuur als botmateriaal. De ultrasoon geassisteerde synthese (sono-synthese) van hydroxyapatiet is een succesvolle techniek om nanogestructureerde HAp produceren tegen hoogste kwaliteitsnormen. De ultrasone route laat het nanokristallijne HAp en gemodificeerde deeltjes, b.v. produceren kern-schil nanosferen en composieten.

Hydroxyapatiet: Een veelzijdige Mineral

Hydroxylapatiet of hydroxyapatiet (HAp, ook HA) is een natuurlijk voorkomend mineraal vorm van calcium apatiet met de formule Ca5(PO4)3(OH). Aan te geven dat het kristal eenheidscel omvat twee entiteiten, wordt gewoonlijk geschreven Ca10(PO4)6(OH)2. Hydroxylapatiet is de hydroxyl eindelement van het complex apatietgroep. De OH- ionen kunnen worden vervangen door fluoride, chloride of carbonaat, produceren fluorapatiet of chloorapatiet. Het kristalliseert in het hexagonale kristal systeem. HAp heet botmateriaal als tot 50 gew% van bot is een gemodificeerde vorm van hydroxyapatiet.
In de geneeskunde, nanogestructureerde poreuze HAp is interessant materiaal voor kunstmatig bot aanbrengen. Vanwege de goede biocompatibiliteit in contact met bot en vergelijkbare chemische samenstelling botmateriaal, is HAp poreuze keramische gelopen gebruik in biomedische toepassingen zoals botweefselregeneratie, celproliferatie en geneesmiddelafgifte.
“In botweefsel heeft men toegepast als vulmateriaal voor augmentatie van botdefecten en synthetisch bottransplantaat materiaal en prothese revisiechirurgie. Het grote oppervlak daarvan leidt tot uitstekende osteoconductiviteit en resorbeerbaarheid zodat u snel botingroei. “[Soypan et al. 2007] Dus, veel moderne implantaten zijn bekleed met hydroxylapatiet.
Een andere veelbelovende toepassing van microkristallijne hydroxyapatiet is het gebruik ervan als “botopbouw” aan te vullen met een superieure absorptie in vergelijking met calcium.
Naast de toepassing als reparatiemateriaal voor botten en tanden, kunnen andere toepassingen van HAp ligt in katalyse mestproductie, als verbinding in farmaceutische producten, eiwitten chromatografie toepassingen en waterbehandelingsprocessen.

Vermogen Ultrasound: effecten en impact

Sonicatie wordt beschreven als een proces waarbij een akoestisch veld wordt gebruikt, dat aan een vloeibaar medium wordt gekoppeld. De ultrageluidsgolven verspreiden zich in de vloeistof en produceren afwisselend hoge druk- en lagedrukcycli (compressie en zeldzame-uitval). Tijdens de ijlingsfase ontstaan kleine vacuümbelletjes of leemtes in de vloeistof, die over verschillende hogedruk-/lagedrukcycli heen groeien totdat de bel geen energie meer kan absorberen. In deze fase implodeert de luchtbellen heftig tijdens een compressiefase. Bij een dergelijke instorting van de luchtbel komt een grote hoeveelheid energie vrij in de vorm van schokgolven, hoge temperaturen (ca. 5.000K) en drukken (ca. 2.000atm). Bovendien worden deze "hot spots" gekenmerkt door zeer hoge koelsnelheden. De implosie van de bel resulteert ook in vloeistofstralen tot 280 m/s snelheid. Dit fenomeen wordt cavitatie genoemd.
Wanneer deze grote krachten die ontstaan ​​tijdens de val oft hij cavitatiebellen Vouw in het medium gesonificeerd worden deeltjes en druppels beïnvloed – waardoor botsingen tussen deeltjes zodat het vaste verbrijzelen. Daardoor vermindering van deeltjesgrootte, zoals malen, deagglomeratie en dispersie bereikt. De deeltjes kunnen diminuted om submicron en nano-afmetingen.
Naast de mechanische effecten, kunnen de krachtige sonificatie vrije radicalen, shear moleculen te creëren en activeren deeltjes oppervlakken. Dit verschijnsel wordt sonochemistry.

Sono-synthese

Een ultrasone behandeling van de suspensie levert zeer fijne deeltjes met een gelijkmatige verdeling zodat meer kiemplaatsen voor precipitatie worden gecreëerd.
HAp deeltjes gesynthetiseerd onder ultrasone trillingen tonen een verlaagd niveau van agglomeratie. De geringere neiging tot agglomeratie van ultrasoon gesynthetiseerde HAp werd bevestigd b.v. door analyse FESEM (Field Emission Scanning Electron Microscopy) van Poinern et al. (2009).

Ultrasound bijstand, bevordert chemische reacties door ultrasone cavitatie en de fysische effecten die direct deeltjesmorfologie beïnvloeden tijdens de groeifase. De belangrijkste voordelen van ultrasone trillingen verkregen de bereiding van superfijne reactiemengsels

  • 1) verhoogde reactiesnelheid,
  • 2) verminderde verwerkingstijd
  • 3) een algemene verbetering van het efficiënt energiegebruik.

Poinern et al. (2011) ontwikkelde een natchemische route die calciumnitraat-tetrahydraat (Ca [NO3] 2 · 4H2O) en kaliumdiwaterstoffosfaat (KH2PO4) als voornaamste reactiecomponenten gebruikt. Voor het regelen van de pH-waarde tijdens de bereiding, ammoniumhydroxide (NH4OH) werd toegevoegd.
De ultrasone processor was UP50H (50 W, 30 kHz, MS7 Sonotrode w / diameter 7 mm) vanaf Hielscher Ultrasonics.

Stappen van nano-HAP synthese:

Een 40 ml oplossing van 0,32 M Ca (NO3)2 · 4 ः2O werd bereid in een kleine beker. De pH van de oplossing werd vervolgens ingesteld op 9,0 met ongeveer 2,5 ml NH4OH. De oplossing werd gesoniceerd met de UP50H 100% amplitude-instelling van 1 uur.
Aan het einde van het eerste uur een oplossing van 60 ml 0.19M [KH2PO4] Werd vervolgens langzaam druppelsgewijs toegevoegd aan de eerste oplossing, terwijl een tweede uur van ultrasone bestraling ondergaan. Tijdens het mengen werd de pH gecontroleerd en gehandhaafd op 9, terwijl de Ca / P-verhouding op 1,67 werd gehouden. De oplossing werd vervolgens gefiltreerd met behulp van centrifugatie (-2000 g), waarna het verkregen witte precipitaat werd geproportioneerd in een aantal monsters voor warmtebehandeling.
De aanwezigheid van ultrageluid in de syntheseprocedure voor de thermische behandeling een significante invloed op de vorming van de eerste nano-HAP deeltjes precursors. Dit komt door de deeltjesgrootte is gerelateerd aan kiemvorming en het groeipatroon van het materiaal, dat op zijn beurt verband houdt met de mate van oververzadiging in de vloeistoffase.
Bovendien kunnen zowel de deeltjesgrootte en de morfologie rechtstreeks beïnvloed tijdens de synthesewerkwijze. Het effect van het verhogen van de ultrageluidvermogen 0 tot 50W gebleken dat het mogelijk was om de deeltjesgrootte tot thermische behandeling verminderen.
De toenemende ultrageluidvermogen gebruikt om de vloeistof te bestralen aan dat een groter aantal bellen / cavitatie werden geproduceerd. Hierdoor produceerde meer kiemvormingsplaatsen en daardoor de gevormde deeltjes rond deze gebieden kleiner. Bovendien deeltjes blootgesteld aan langere ultrasone bestraling van minder agglomeratie. Daaropvolgende FESEM gegevens verlaagde deeltjesagglomeratie bevestigd wanneer ultrageluid wordt gebruikt tijdens het syntheseproces.
Nano-HAp deeltjes in het nanometergroottetraject en sferische morfologie werden geproduceerd met een natchemische precipitatietechniek bij aanwezigheid van ultrageluid. Er werd gevonden dat de kristalstructuur en de morfologie van de verkregen nano-poeders HAP was afhankelijk van het vermogen van de ultrasone stralingsbron en de daaropvolgende thermische behandeling toegepast. Het was duidelijk dat de aanwezigheid van ultrageluid in het syntheseproces chemische reacties en fysische effecten die vervolgens de ultrafijne poeders nano- HAp na warmtebehandeling produceerde bevorderd.

Continue ultrasone trillingen met een glazen doorstroomcel

Sonicatie in een ultrasoon reactorkamer

hydroxyapatiet:

  • belangrijkste anorganische calciumfosfaatmineraal
  • hoge biocompatibiliteit
  • langzaam biologisch afbreekbaar
  • osteoconductief
  • niet giftig
  • non-immunogeen
  • kunnen worden gecombineerd met polymeren en / of glas
  • goede absorptiestructuur matrix voor andere moleculen
  • excellent botvervangingsmiddel

Ultrasone homogenisatoren zijn krachtige hulpmiddelen te synthetiseren en functionaliseren deeltjes, zoals HAp

Sonde-type ultrasoonapparaat UP50H

HAp Synthesis via ultrasone sol-gel route

Ultrasoon geassisteerde sol-gel route voor de synthese van nanogestructureerde deeltjes HAp:
Materiaal:
– reagentia: Calciumnitraat Ca (NO3)2, Diammonium- waterstoffosfaat (NH4)2HPO4Natrium hydroxyd NaOH;
– 25 ml centrifugebuis

  1. Ontbinden Ca (NO3)2 en (NH4)2HPO4 in gedestilleerd water (molverhouding calcium tot fosfor: 1,67)
  2. Voeg wat NaOH om de oplossing om de pH op ongeveer 10 te houden.
  3. behandeling met ultrasone UP100H (Sonotrode MS10, amplitude 100%)
  • De hydrothermale synthesen werden uitgevoerd bij 150 ° C gedurende 24 uur in een elektrische oven.
  • Na de reactie kunnen kristallijn HAp worden geoogst door centrifugatie en wassen met gedeïoniseerd water.
  • Analyse van de verkregen HAp nanopoeders met microscopie (SEM, TEM) en / of spectroscopie (FT-IR). De gesynthetiseerde HAp nanodeeltjes vertonen een hoge kristalliniteit. Verschillende morfologie kan worden waargenomen, afhankelijk van de ultrasoonapparaat tijd. Langere sonicatie kan leiden tot uniforme HAp nanorods met een grote aspectverhouding en ultra-hoge kristalliniteit. [Cp. Manafi et al. 2008]

Wijziging van HAp

Vanwege de broosheid, de toepassing van pure HAP beperkt. In materiaalonderzoek, zijn vele pogingen gedaan om HAp wijzigt polymeren aangezien de natuurlijke bot een samenstelling voornamelijk uit nanogrootte, naaldachtige kristallen HAp (vertegenwoordigt ongeveer 65 gew% van het bot). De ultrasoon bijgestaan ​​modificatie van HAp en synthese van composieten met verbeterde materiaaleigenschappen biedt vele mogelijkheden (zie enkele voorbeelden hieronder).

Praktijkvoorbeelden:

Synthese van nano-HAp

In de studie van Poinern et al. (2009), een Hielscher UP50H probe-type ultrasonicator werd met succes gebruikt voor de Sono-synthese van HAp. Met verhoging van ultrasone energie, de deeltjesgrootte van de HAp kristallieten verminderd. Nanogestructureerde hydroxyapatiet (HAp) werd bereid door een ultrasoon ondersteunde natte precipitatietechniek. Ca (NO3) En KH25PO4 werde gebruikt als hoofdmateriaal en NH3 de precipitator. De hydrothermische precipitatie onder ultrasone bestraling leidde tot nanogrootte HAp deeltjes met een bolvormige morfologie in het nanometer groottetraject (ong. 30 nm ± 5%). Poinern en collega's vond de sono-hydrothermische synthese een economische route met een sterke opschaling mogelijkheid om commerciële productie.

Synthese van Gelantine hydroxyapatiet (Gel-HAp)

Brundavanam en zijn collega's hebben met succes een Gelantine hydroxyapatiet (Gel-HAp) samengestelde onder milde sonicatie omstandigheden voorbereid. Voor de bereiding van Gelantine hydroxyapatiet, 1 g gelatine werd volledig opgelost in 1000 ml MilliQ water bij 40 ° C. 2 ml van de bereide gelatineoplossing werd vervolgens toegevoegd aan de Ca2 + / NH3 mengsel. Het mengsel werd gesoniceerd met een UP50H ultrasonicator (50W, 30kHz). Tijdens de behandeling met ultrageluid, 60 ml 0.19M KH2PO4 werden drop-wijs toegevoegd aan het mengsel.
De hele oplossing werd 1 uur lang gesoniseerd. De pH-waarde werd te allen tijde gecontroleerd en op pH 9 gehouden en de Ca/P-verhouding werd op 1,67 ingesteld. Filtratie van het witte neerslag werd bereikt door centrifugatie, wat resulteerde in een dikke drijfmest. Verschillende monsters werden in een buisoven gedurende 2 uur bij een temperatuur van 100, 200, 300 en 400°C verhit. Daarbij werd een Gel-HAp poeder in korrelvorm verkregen, dat tot een fijn poeder werd gemalen en gekenmerkt werd door XRD, FE-SEM en FT-IR. De resultaten tonen aan dat milde ultrasoonisatie en de aanwezigheid van gelatine tijdens de groeifase van de HAp een lagere hechting bevorderen - wat resulteert in een kleinere en regelmatige sferische vorm van de Gel-HAp nanodeeltjes. De milde sonicatie ondersteunt de synthese van nano-grote Gel-HAp-deeltjes door ultrasone homogeniseringseffecten. De amide- en carbonylsoorten uit de gelatine hechten zich vervolgens aan de HAp nanodeeltjes tijdens de groeifase via sonochemisch ondersteunde interactie.
[Brundavanam et al. 2011]....

Afzetting van HAp op Titanium Bloedplaatjes

Ozhukil Kollatha et al. (2013) hebben Ti platen bekleed met hydroxyapatiet. Voorafgaand aan de afzetting, werd het HAP suspensie gehomogeniseerd met een UP400S (400 watt ultrasone inrichting met een ultrasone hoorn H14, sonicatietijd 40 sec. Bij 75% amplitude).

Verzilverde HAp

Ignatev en medewerkers (2013) ontwikkelde een biosynthetische werkwijze waarbij zilvernanodeeltjes (AgNP) op HAp werd afgezet tot een HAp coating met antibacteriële eigenschappen te verkrijgen en het cytotoxische effect verminderen. Voor de deagglomeratie van de zilvernanodeeltjes en hun sedimentatie op hydroxyapatiet, een Hielscher UP400S was gebruikt.

Ignatev en zijn medewerkers gebruikten de ultrasone probe-apparaattype UP400S de met zilver beklede HAp productie.

Een setup van magneetroerder en ultrasonicator UP400S werd gebruikt voor het met zilver beklede preparaat Hap [Ignatev et al 2013]


Onze krachtige ultrasone apparaten zijn betrouwbare instrumenten om deeltjes in de sub micron-en nano-sized range te behandelen. Of u nu wilt synthetiseren, te verspreiden of te functionaliseren deeltjes in kleine tubes voor onderzoek doel of je nodig hebt om grote volumes van nano-poeder slurries behandelen voor commerciële productie – Hielscher biedt de geschikte ultrasonicator voor uw wensen!

UP400S met ultrasone reactor

ultrasoon homogenisator UP400S


Neem contact met ons op / vraag om meer informatie

Praat met ons over uw verwerking eisen. We zullen de meest geschikte configuratie en bewerkingsparameters aanbevelen voor uw project.





Let op onze Privacybeleid.


Literatuur / Referenties

  • Brundavanam, R. K .; Jinag, Z.-T., Chapman, P .; Le, X.-T .; Mondinos, N .; Fawcett, D .; Poinern, G. E. J. (2011): Effect van verdund gelatine op de thermisch ultrasone geassisteerde synthese van nano hydroxyapatiet. Ultrason. Sonochem. 18, 2011. 697-703.
  • Cengiz, B.; Gokce, Y.; Yildiz, N.; Aktas, Z.; Calimli, A. (2008): Synthese en karakterisering van hydroyapatiet nanodeeltjes. Colloïden en oppervlakken A: Physicochem. Eng. Aspecten 322; 2008. 29-33.
  • Ignatev, M .; Rybak, T .; Colonges, G .; Scharff, W .; Marke, S. (2013): plasmagesproeide hydroxyapatiet Coatings met zilveren nanodeeltjes. Acta Metallurgica Slovaca, 19/1; 2013. 20-29.
  • Jevtića, M .; Radulovićc, A .; Ignjatovića, N .; Mitrićb, M .; Uskoković, D. (2009): Gecontroleerde samenstel van poly (d, l-lactide-co-glycolide) / hydroxyapatiet kern-schil nanosferen onder ultrasone bestraling. Acta Biomaterialia 01/05; 2009. 208-218.
  • Kusrini, E .; Pudjiastuti, A. R .; Astutiningsih, S .; Harjanto, S. (2012): Bereiding van hydroxyapatiet van Bovine Bone van combinatiewerkwijzen Ultrasone en Sproeidrogen. Intl. Conf. inzake chemische, bio-chemische en Milieuwetenschappen (ICBEE'2012) Singapore, 14-15 december 2012.
  • Manafi, S .; Badiee, S.H. (2008): Effect van Ultrasone aan kristalliniteit van Nano-hydroxyapatiet via natte chemische methode. Ir J. Pharma Sci 4/2; 2008. 163-168
  • Ozhukil Kollatha, V .; Chenc, Q .; Clossetb, R .; Luytena, J .; Trainab, K .; Mullensa, S .; Boccaccinic, A. R .; Clootsb, R. (2013): AC vs. DC EPD van hydroxyapatiet op Titanium. Publicatieblad van de Europese Ceramic Society 33; 2013. 2715-2721.
  • Poinern, G.E.J .; Brundavanam, R.K. .; Thi Le, X .; Fawcett, D. (2012): de mechanische eigenschappen van een poreus keramisch Afgeleid van een 30 nm sized partikels gebaseerde Poeder van hydroxyapatiet voor potentiële Hard Tissue Engineering Applications. American Journal of Biomedical Engineering 2/6; 2012. 278-286.
  • Poinern, G.J.E.; Brundavanam, R.; Thi Le, X.; Djordjevic, S.; Prokic, M.; Fawcett, D. (2011): Thermische en ultrasone invloed in de vorming van nanometerschaal hydroxyapatiet bio-keramiek. International Journal of Nanomedicine 6; 2011. 2083–2095.
  • Poinern, G.J.E.; Brundavanam, R.K.; Mondinos, N.; Jiang, Z.-T. (2009): Synthese en karakterisering van nanohydroxyapatiet met behulp van een echo-ondersteunde methode. Ultrasone Sonochemie, 16 /4; 2009. 469- 474.
  • Soypan, I .; Mel, M .; Ramesh, S .; Khalid K.A: (2007): poreuze hydroxyapatiet voor kunstmatige bot toepassingen. Wetenschap en Technologie van Advanced Materials 8. 2007 116.
  • Suslick, K. S. (1998): Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology; 4e Ed. J. Wiley & Zonen: New York, deel 26, 1998. 517-541.

Ultrasone apparaten voor bench-top en de productie, zoals de UIP1500hd bieden volledige industriële kwaliteit.

ultrasoon apparaat UIP1500hd met doorstroomreactor