Nanodiamanten gedispergeerd in een waterige suspensie met sonicatie

Nanodiamantdispersies kunnen snel en efficiënt worden bereid met sonicators van Hielscher. In een waterige suspensie zorgt ultrasone deaggregatie voor een betrouwbare afbraak van aggregaten en de vorming van stabiele colloïden. In combinatie met eenvoudige toevoeging van zout voor pH-aanpassing biedt de methode een eenvoudige, goedkope aanpak zonder verontreinigingen. Dankzij de schaalbaarheid en eenvoudige implementatie is ultrasoon dispergeren zeer geschikt voor zowel laboratoriumonderzoek als de verwerking van nanodiamanten op industriële schaal.

Efficiënte deaggregatie van nanodiamanten zonder verontreiniging

Nanodiamanten worden steeds vaker toegepast in de biomedische wetenschap, kwantumtechnologieën, tribologie en geavanceerde composieten, maar hun intrinsieke neiging om harde aggregaten te vormen beperkt vaak hun prestaties. Het verkrijgen van stabiele colloïden met afzonderlijke deeltjes is daarom een voorwaarde voor nauwkeurige karakterisering en betrouwbare toepassing. Conventionele deaggregatiemethoden maken vaak gebruik van intensieve maaltechnieken die zirkoniumdioxide of andere verontreinigingen introduceren, waardoor zuivering ingewikkelder wordt en biomedisch gebruik wordt beperkt. Ultrasoon dispergeren biedt een snel, schaalbaar alternatief zonder verontreinigingen. Door akoestische cavitatie in waterige media toe te passen, breken sonicators met een sonde aggregaten efficiënt af tot nanodiamanten met een grootte die met één cijfer wordt uitgedrukt. In combinatie met eenvoudige, door zout ondersteunde pH-modulatie levert deze methode stabiele colloïden op over een breed pH-bereik, zonder toxische bijproducten te introduceren. Dit maakt de methode zeer aantrekkelijk voor zowel laboratoriumonderzoek als productie op industriële schaal.

Nanodiamanten kunnen efficiënt en betrouwbaar worden gedispergeerd met sonicators van Hielscher.

Hoe werken ultrasoon malen en dispergeren van nanodiamanten?

Bij ultrasoon dispergeren worden de nanodiamanten zelf als maalmedia gebruikt. Akoestische cavitatie die wordt opgewekt door ultrasone golven met hoog vermogen creëert vloeistofstromen met hoge snelheid. Deze vloeistofstromen versnellen de deeltjes (bijvoorbeeld diamanten) in de slurry, zodat de deeltjes met snelheden tot 280km/s botsen en uiteenvallen in zeer kleine deeltjes op nanoschaal. Hierdoor zijn ultrasoon malen en dispergeren een eenvoudige, goedkope techniek zonder verontreinigingen, die nanodiamant betrouwbaar deagglomereert tot deeltjes op nanoschaal die in een waterige colloïdale oplossing over een breed pH-bereik stabiel zijn. Zout (natriumchloride) wordt gebruikt om de nanodiamanten in een waterige slurry te stabiliseren.

 

 
Lees meer over ultrasone deaggregatie van nanodiamanten voor monstervoorbereiding voorafgaand aan analyse!
 

Ultrasoon malen van nanodiamanten overtreft parelmolens

Sonicators met een sonde zijn zeer effectieve molens en vormen een gevestigde maaltechniek voor de grootschalige productie van nanodiamantsuspensies op industriële schaal. Omdat ultrasone molens de nanodiamanten als maalmedia gebruiken, wordt verontreiniging door maalmedia, bijvoorbeeld door zirkoniumdioxideparels, volledig vermeden. In plaats daarvan versnellen ultrasone cavitatiekrachten de deeltjes, zodat de nanodiamanten krachtig met elkaar botsen en uiteenvallen tot een uniforme grootte op nanoschaal. Deze ultrasoon opgewekte botsingen tussen deeltjes vormen een zeer efficiënte en betrouwbare methode voor de productie van uniform verdeelde nanodispersies.
De methode voor ultrasoon dispergeren en deaggregatie gebruikt wateroplosbare, niet-toxische en niet-verontreinigende additieven zoals natriumchloride of sacharose voor pH-regeling en stabilisatie van de ultrasone dispersie. Deze kristalstructuren van natriumchloride of sacharose fungeren daarnaast als maalmedia en ondersteunen zo het ultrasone maalproces. Wanneer het maalproces is voltooid, kunnen deze additieven eenvoudig worden verwijderd door te spoelen met water, wat een opmerkelijk voordeel is ten opzichte van een proces met keramische parels. Traditionele maalprocessen met parels, zoals in attritors, gebruiken onoplosbare keramische maalmedia (bijvoorbeeld kogels, korrels of parels), waarvan de slijtagedeeltjes de uiteindelijke dispersie verontreinigen. Het verwijderen van verontreiniging door maalmedia vereist een complexe nabewerking en is zowel tijdrovend als kostbaar.

Ultrasone dispergeertechnologie produceert effectief waterige nanodiamantsuspensies met een smalle deeltjesgrootteverdeling.
(Onderzoek en afbeelding: ©Turcheniuk et al., 2016)

Voorbeeldprotocol voor ultrasoon dispergeren van nanodiamanten

Door zout ondersteunde ultrasone deaggregatie van nanodiamanten in water:
Een mengsel van 10 g natriumchloride en 0,250 g nanodiamantpoeder werd kort met de hand gemalen met een porseleinen vijzel en stamper en samen met 5 mL gedeïoniseerd water in een glazen flesje van 20 mL gebracht. Het bereide monster werd gedurende 100 min gesoniceerd met een sonicator met een sonde bij 60% uitgangsvermogen en een inschakelduur van 50%. Na sonicatie werd het monster gelijk verdeeld over twee kunststof Falcon-centrifugebuizen van 50 mL en gedispergeerd in gedestilleerd water tot een totaal volume van 100 mL (2 × 50 mL). Elk monster werd vervolgens gedurende 10 min gecentrifugeerd met een Eppendorf-centrifuge 5810-R bij 4000 rpm en 25°C, waarna de heldere bovenstaande vloeistof werd weggegooid. De natte ND-precipitaten werden vervolgens opnieuw gedispergeerd in gedestilleerd water (100 mL totaal volume) en een tweede keer gecentrifugeerd bij 12.000 rpm en 25 °C gedurende 1 h. Opnieuw werd de heldere bovenstaande vloeistof weggegooid en werden de natte nanodiamantprecipitaten opnieuw gedispergeerd, ditmaal in 5 mL gedestilleerd water voor karakterisering. Een standaardtest met AgNO3 toonde de volledige afwezigheid van Cl⁻ in nanodiamanten die met behulp van zout ultrasoon waren gedeaggregeerd en tweemaal met gedestilleerd water waren gewassen zoals hierboven beschreven. Na verdamping van het water uit de monsters werd de vorming van zwarte, vaste nanodiamant-“chips” waargenomen, met een opbrengst van ∼200 mg of 80% van de oorspronkelijke nanodiamantmassa. (zie afbeelding hieronder)
(vgl. Turcheniuk et al., 2016)

Gedroogd monster van ultrasoon gedispergeerde nanodiamanten.
(Onderzoek en afbeelding: ©Turcheniuk et al., 2016)

Sonicators met hoge prestaties voor nanodiamantdispersies

Hielscher Ultrasonics ontwerpt, produceert en distribueert ultrasone maal- en dispergeerapparatuur met hoge prestaties voor zware toepassingen, zoals de productie van nanodiamantslurries, polijstmiddelen en nanocomposieten. Sonicators van Hielscher worden wereldwijd gebruikt voor het dispergeren van nanomaterialen in waterige colloïdale suspensies, polymeren, harsen, coatings en andere materialen met hoge prestaties.
Ultrasone dispergeerapparaten van Hielscher zijn betrouwbaar en efficiënt bij het verwerken van materialen met lage tot hoge viscositeiten. Afhankelijk van de uitgangsmaterialen en de beoogde uiteindelijke deeltjesgrootte kan de ultrasone intensiteit nauwkeurig worden aangepast voor optimale procesresultaten.
Om viskeuze pasta’s, nanomaterialen en hoge concentraties vaste stoffen te verwerken, moet het ultrasone dispergeerapparaat continu hoge amplitudes kunnen produceren. De industriële ultrasone processoren van Hielscher Ultrasonics kunnen zeer hoge amplitudes leveren bij continu bedrijf onder volledige belasting. Amplitudes tot 200µm kunnen eenvoudig worden toegepast bij 24/7-bedrijf. De mogelijkheid om een ultrasoon dispergeerapparaat bij hoge amplitudes te gebruiken en de amplitude nauwkeurig aan te passen is noodzakelijk om de ultrasone procesomstandigheden af te stemmen op de optimale formulering van nanoslurries met een hoog gehalte aan vaste stoffen, polymeermengsels met nanoversterking en nanocomposieten.
Naast de ultrasone amplitude is druk een andere zeer belangrijke procesparameter. Bij verhoogde druk nemen de intensiteit van de ultrasone cavitatie en de bijbehorende afschuifkrachten toe. De ultrasone reactoren van Hielscher kunnen onder druk worden gezet, waardoor intensievere sonicatieresultaten worden verkregen.
Procesbewaking en gegevensregistratie zijn belangrijk voor voortdurende processtandaardisatie en productkwaliteit. Aansluitbare druk- en temperatuursensoren worden via kabels aangesloten op de ultrasone generator om het ultrasone dispergeerproces te bewaken en te regelen. Alle belangrijke verwerkingsparameters, zoals ultrasone energie (netto + totaal), temperatuur, druk en tijd, worden automatisch geregistreerd en opgeslagen op een ingebouwde SD-kaart. Door de automatisch geregistreerde procesgegevens te raadplegen, kunt u eerdere sonicatieprocessen opnieuw bekijken en de procesresultaten evalueren.
Een andere gebruiksvriendelijke functie is de afstandsbediening van onze digitale ultrasone systemen via een browser. Via de browserbediening kunt u uw ultrasone processor vanaf elke locatie op afstand starten, stoppen, aanpassen en bewaken.
Neem nu contact met ons op voor meer informatie over onze ultrasone homogenisatoren met hoge prestaties voor malen en nanodispersies!
De onderstaande tabel geeft een indicatie van de geschatte verwerkingscapaciteit van onze sonicators: